JP6698104B2 - 光学部材、及び、重合体層 - Google Patents
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Description
図1は、実施形態の光学部材を示す断面模式図である。図1に示すように、光学部材1は、基材2と、基材2と直に接する重合体層3とを備えている。重合体層3は、複数の凸部(突起)4が可視光の波長以下のピッチ(隣接する凸部4の頂点間の距離)Pで設けられる凹凸構造を表面に有している。よって、光学部材1は、モスアイ構造(蛾の目状の構造)を有する反射防止部材に相当する。これにより、光学部材1は、モスアイ構造による優れた反射防止性(低反射性)を示すことができる。
Rf1−R2−D1 (A)
上記一般式(A)中、Rf1は、フルオロアルキル基、フルオロオキシアルキル基、フルオロアルケニル基、フルオロアルカンジイル基、及び、フルオロオキシアルカンジイル基からなる群より選択される少なくとも1つを含む部位を表す。R2は、アルカンジイル基、アルカントリイル基、又は、それらから導出されるエステル構造、ウレタン構造、エーテル構造、トリアジン構造を表す。D1は、反応性基を表す。
CFn1H(3−n1)−(CFn2H(2−n2))kO−(CFn3H(2−n3))mO− (B)
−(CFn4H(2−n4))pO−(CFn5H(2−n5))sO− (C)
上記一般式(B)及び(C)中、n1は1〜3の整数であり、n2〜n5は1又は2であり、k、m、p、及び、sは0以上の整数である。n1〜n5の好ましい組み合わせとしては、n1が2又は3、n2〜n5が1又は2である組み合わせであり、より好ましい組み合わせとしては、n1が3、n2及びn4が2、n3及びn5が1又は2である組み合わせである。
まず、図4(a)に示すように、重合性組成物5を基材2上に塗布する。その結果、重合性組成物5は、基材2と直に接するように形成される。重合性組成物5の塗布方法としては特に限定されず、例えば、スプレー方式、グラビア方式、スロットダイ方式等で塗布する方法が挙げられる。
図4(b)に示すように、塗布された重合性組成物5に、金型6を基材2とは反対側から押し付けて貼り合わせ、重合性組成物5の基材2とは反対側の表面に凹凸構造を形成する。
凹凸構造が形成された重合性組成物5を硬化させる(重合させる)。その結果、図4(c)に示すような重合体層3が形成される。重合性組成物5の硬化(重合)は、活性エネルギー線の照射によって行われることが好ましい。活性エネルギー線の照射は、基材2側から行ってもよく、重合性組成物5側から行ってもよい。また、重合性組成物5に対する活性エネルギー線の照射回数は特に限定されず、1回のみであってもよいし、複数回であってもよい。
金型6を重合体層3から剥離する。その結果、図4(d)に示すような光学部材1が完成する。重合体層3の基材2とは反対側の表面に形成された凹凸構造は、複数の凸部4が可視光の波長以下のピッチPで設けられる構造、すなわち、モスアイ構造に相当する。
実施例1の光学部材を、以下の製造プロセスによって作製した。
まず、重合性組成物5を基材2上に、第一理化社製のバーコーター(製品名:No.05)で塗布した。その結果、重合性組成物5は、基材2と直に接するように形成された。
・N,N−ジメチルアクリルアミド:29重量部
N,N−ジメチルアクリルアミドとしては、KJケミカルズ社製の単官能アミドモノマー(製品名:DMAA)を用いた。
・ウレタンアクリレート:21重量部
ウレタンアクリレートとしては、新中村化学工業社製の多官能アクリレート(製品名:U−10PA)を用いた。
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート:48重量部
エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレートとしては、新中村化学工業社製の多官能アクリレート(製品名:ATM−35E)を用いた。
以下の方法で作製したものを用いた。まず、攪拌装置、温度計、窒素導入口、及び、冷却管を備えるセパラブルフラスコ(容量:300ml)に、酢酸ブチルを100重量部投入した。次に、セパラブルフラスコを窒素雰囲気下で加熱して、その内部空間の温度を110℃に保った状態で、下記材料の混合物を、セパラブルフラスコ内に3時間かけて滴下した。
・2−パーフルオロヘキシルエチルアクリレート:50重量部
2−パーフルオロヘキシルエチルアクリレートとしては、ユニマテック社製のフッ素含有モノマー(製品名:CHEMINOX FAAC−6)を用いた。
・4−ヒドロキシブチルアクリレート:40重量部
4−ヒドロキシブチルアクリレートとしては、日本化成社製の単官能アクリレート(製品名:4HBA)を用いた。
・2−ヒドロキシエチルメタクリレート:10重量部
2−ヒドロキシエチルメタクリレートとしては、日本触媒社製の単官能アクリレート(製品名:2HEMA)を用いた。
・ラジカル重合開始剤:3.5重量部
ラジカル重合開始剤としては、和光純薬工業社製の重合開始剤(製品名:V−601)を用いた。
・2−イソシアナトエチルアクリレート:5重量部
2−イソシアナトエチルアクリレートとしては、昭和電工社製のモノマー(製品名:カレンズAOI(登録商標))を用いた。
・1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセン:0.3重量部
1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセンとしては、東京化成工業社製の触媒(製品コード:D1270)を用いた。
・4−メトキシフェノール:0.1重量部
4−メトキシフェノールとしては、東京化成工業社製の重合禁止剤(製品コード:M0123)を用いた。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって、フッ素含有化合物のポリスチレン換算の重量平均分子量を算出した。使用装置及び条件は、下記の通りとした。分子量較正曲線は、標準ポリスチレンを用いて作成した。
使用装置:昭和電工社製のクロマトグラフィー(製品名:SHODEX GPC SYSTEM−11)
カラム:東ソー社製のカラム(製品名:TSKgelαMXL)3本
測定温度:40℃
試料溶液:熱分解性極性基を有する顔料表面処理剤の0.10%ジメチルホルムアミド溶液
注入量:100ml
検出器:屈折率検出器
フッ素含有化合物の溶液100重量部に、BASF社製の光重合開始剤(製品名:LUCIRIN TPO)0.5重量部を添加し、撹拌することによって溶解させた。次に、得られた溶液を、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)製の円筒枠(直径:30mm、厚み:1mm)に流し込んだ後、紫外線(照射量:1J/cm2)を照射して円筒形の硬化物フィルムを作製した。その後、リガク社製の走査型蛍光X線分析装置(製品名:ZSX Primus)を用いて、加速電圧50kV、電流60mAの条件下で、上述した硬化物フィルム(フッ素含有化合物の濃度:50%)中のフッ素原子の強度を測定することによって、フッ素含有化合物中のフッ素原子の濃度を決定した。
・光重合開始剤:0.5重量部
光重合開始剤としては、BASF社製の光重合開始剤(製品名:LUCIRIN TPO)を用いた。
塗布された重合性組成物5に、金型6を基材2とは反対側から気泡が入らないように押し付けて貼り合わせ、重合性組成物5の基材2とは反対側の表面に凹凸構造を形成した。
凹凸構造が形成された重合性組成物5に、基材2側から紫外線を照射して硬化させた(重合させた)。その結果、重合体層3が形成された。紫外線の照射は、その照射量を1J/cm2とした場合(以下、条件1とも言う。)、及び、0.5J/cm2とした場合(以下、条件2とも言う。)の2条件で行った。条件1における重合体層3の仕様は、下記の通りであった。
厚み:9.8μm
重合体層3中のアミド基の濃度:3.02mmol/g
ボトム温度:178℃
貯蔵弾性率E’の最小値:2.4×108Pa
なお、貯蔵弾性率E’の測定用試料としては、重合性組成物5に紫外線(照射量:1J/cm2:条件1に相当)を照射して硬化させた、角断面形状(長さ:35mm、幅:5mm、厚み:1mm)を有する硬化物(重合体層3)を用いた。貯蔵弾性率E’の測定は、上記測定用試料の両端をクランプした状態で行われ、クランプされていない部分の長さは20mmであった。
金型6を重合体層3から剥離した。その結果、光学部材1が完成した。光学部材1の表面仕様は、下記の通りであった。
凸部4の形状:釣鐘状
隣接する凸部4間のピッチP:200nm
凸部4の高さ:200nm
凸部4のアスペクト比:1
単官能アミドモノマーの組成、及び、多官能アクリレートの組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:38重量部
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:16重量部
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート:44重量部
重合性組成物5には、単官能アミドモノマーが合計で39重量部(単官能アミドモノマーとして含有させたN,N−ジメチルアクリルアミド38重量部と、フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド1重量部との和)含有されていた。
重合体層3中のアミド基の濃度:3.92mmol/g
ボトム温度:180℃
貯蔵弾性率E’の最小値:2.1×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、及び、多官能アクリレートの組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:24重量部
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:23重量部
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート:51重量部
重合性組成物5には、単官能アミドモノマーが合計で25重量部(単官能アミドモノマーとして含有させたN,N−ジメチルアクリルアミド24重量部と、フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド1重量部との和)含有されていた。
重合体層3中のアミド基の濃度:2.51mmol/g
ボトム温度:175℃
貯蔵弾性率E’の最小値:2.6×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、及び、多官能アクリレートの組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:19重量部
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:25重量部
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート:54重量部
重合性組成物5には、単官能アミドモノマーが合計で20重量部(単官能アミドモノマーとして含有させたN,N−ジメチルアクリルアミド19重量部と、フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド1重量部との和)含有されていた。
重合体層3中のアミド基の濃度:2.01mmol/g
ボトム温度:169℃
貯蔵弾性率E’の最小値:2.9×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、及び、多官能アクリレートの組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:43重量部
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:14重量部
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート:41重量部
重合性組成物5には、単官能アミドモノマーが合計で44重量部(単官能アミドモノマーとして含有させたN,N−ジメチルアクリルアミド43重量部と、フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド1重量部との和)含有されていた。
重合体層3中のアミド基の濃度:4.42mmol/g
ボトム温度:190℃
貯蔵弾性率E’の最小値:1.8×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、及び、多官能アクリレートの組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:48重量部
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:12重量部
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート:38重量部
重合性組成物5には、単官能アミドモノマーが合計で49重量部(単官能アミドモノマーとして含有させたN,N−ジメチルアクリルアミド48重量部と、フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド1重量部との和)含有されていた。
重合体層3中のアミド基の濃度:4.92mmol/g
ボトム温度:204℃
貯蔵弾性率E’の最小値:1.1×108Pa
多官能アクリレートの組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:10重量部
ウレタンアクリレートとしては、共栄社化学社製のウレタンアクリレート(製品名:UA−306H)を用いた。
・アルコキシ化ジペンタエリスリトールポリアクリレート:59重量部
アルコキシ化ジペンタエリスリトールポリアクリレートとしては、日本化薬社製の多官能アクリレート(製品名:KAYARAD DPEA−12)を用いた。
重合体層3中のアミド基の濃度:3.02mmol/g
ボトム温度:192℃
貯蔵弾性率E’の最小値:2.8×108Pa
多官能アクリレートの組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:10重量部
ウレタンアクリレートとしては、共栄社化学社製のウレタンアクリレート(製品名:UA−306H)を用いた。
・アルコキシ化ジペンタエリスリトールポリアクリレート:53重量部
アルコキシ化ジペンタエリスリトールポリアクリレートとしては、日本化薬社製の多官能アクリレート(製品名:KAYARAD DPEA−12)を用いた。
・ペンタエリスリトールトリアクリレート:6重量部
ペンタエリスリトールトリアクリレートとしては、新中村化学工業社製の多官能アクリレート(製品名:A−TMM−3LM−N)を用いた。
重合体層3中のアミド基の濃度:3.02mmol/g
ボトム温度:209℃
貯蔵弾性率E’の最小値:2.6×108Pa
多官能アクリレートの組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<多官能アクリレート>
・アルコキシ化ジペンタエリスリトールポリアクリレート:69重量部
アルコキシ化ジペンタエリスリトールポリアクリレートとしては、日本化薬社製の多官能アクリレート(製品名:KAYARAD DPEA−12)を用いた。
重合体層3中のアミド基の濃度:3.02mmol/g
ボトム温度:170℃
貯蔵弾性率E’の最小値:1.5×108Pa
多官能アクリレートの組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<多官能アクリレート>
・アルコキシ化ジペンタエリスリトールポリアクリレート:59重量部
アルコキシ化ジペンタエリスリトールポリアクリレートとしては、日本化薬社製の多官能アクリレート(製品名:KAYARAD DPEA−12)を用いた。
・ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート:10重量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートとしては、共栄社化学社製の多官能アクリレート(製品名:ライトアクリレートDPE−6A)を用いた。
重合体層3中のアミド基の濃度:3.02mmol/g
ボトム温度:200℃
貯蔵弾性率E’の最小値:1.8×108Pa
多官能アクリレートの組成を下記のように変更し、単官能アクリレートを更に添加したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<多官能アクリレート>
・アルコキシ化ジペンタエリスリトールポリアクリレート:65重量部
アルコキシ化ジペンタエリスリトールポリアクリレートとしては、日本化薬社製の多官能アクリレート(製品名:KAYARAD DPEA−12)を用いた。
<単官能アクリレート>
・4−ヒドロキシブチルアクリレート:4重量部
4−ヒドロキシブチルアクリレートとしては、日本化成社製の単官能アクリレート(製品名:4HBA)を用いた。
重合体層3中のアミド基の濃度:3.02mmol/g
ボトム温度:167℃
貯蔵弾性率E’の最小値:1.1×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、多官能アクリレートの組成、及び、フッ素含有化合物の組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:22重量部
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:27重量部
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート:25重量部
・トリペンタエリスリトールアクリレートと、モノ及びジペンタエリスリトールアクリレートと、ポリペンタエリスリトールアクリレートとの混合物:25重量部
トリペンタエリスリトールアクリレートと、モノ及びジペンタエリスリトールアクリレートと、ポリペンタエリスリトールアクリレートとの混合物としては、大阪有機化学工業社製の多官能アクリレート(製品名:ビスコート#802)を用いた。
<フッ素含有化合物>:0.5重量部
本実施例では、フッ素含有化合物0.5重量部に対してN,N−ジメチルアクリルアミドが0.5重量部添加されたフッ素含有化合物の溶液を作製した。そして、重合性組成物5に、得られたフッ素含有化合物の溶液を1重量部、すなわち、固形分に換算すると、フッ素含有化合物を0.5重量部含有させた。また、重合性組成物5には、単官能アミドモノマーが合計で22.5重量部(単官能アミドモノマーとして含有させたN,N−ジメチルアクリルアミド22重量部と、フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド0.5重量部との和)含有されていた。
重合体層3中のアミド基の濃度:2.26mmol/g
ボトム温度:178℃
貯蔵弾性率E’の最小値:7.6×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、多官能アクリレートの組成、及び、フッ素含有化合物の組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:21重量部
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:27重量部
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート:24重量部
・トリペンタエリスリトールアクリレートと、モノ及びジペンタエリスリトールアクリレートと、ポリペンタエリスリトールアクリレートとの混合物:27重量部
トリペンタエリスリトールアクリレートと、モノ及びジペンタエリスリトールアクリレートと、ポリペンタエリスリトールアクリレートとの混合物としては、大阪有機化学工業社製の多官能アクリレート(製品名:ビスコート#802)を用いた。
<フッ素含有化合物>:0.5重量部
本実施例では、フッ素含有化合物0.5重量部に対してN,N−ジメチルアクリルアミドが0.5重量部添加されたフッ素含有化合物の溶液を作製した。そして、重合性組成物5に、得られたフッ素含有化合物の溶液を1重量部、すなわち、固形分に換算すると、フッ素含有化合物を0.5重量部含有させた。また、重合性組成物5には、単官能アミドモノマーが合計で21.5重量部(単官能アミドモノマーとして含有させたN,N−ジメチルアクリルアミド21重量部と、フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド0.5重量部との和)含有されていた。
重合体層3中のアミド基の濃度:2.16mmol/g
ボトム温度:195℃
貯蔵弾性率E’の最小値:8.2×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、多官能アクリレートの組成、及び、フッ素含有化合物の組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:20重量部
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:29重量部
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート:23重量部
・トリペンタエリスリトールアクリレートと、モノ及びジペンタエリスリトールアクリレートと、ポリペンタエリスリトールアクリレートとの混合物:27重量部
トリペンタエリスリトールアクリレートと、モノ及びジペンタエリスリトールアクリレートと、ポリペンタエリスリトールアクリレートとの混合物としては、大阪有機化学工業社製の多官能アクリレート(製品名:ビスコート#802)を用いた。
<フッ素含有化合物>:0.5重量部
本実施例では、フッ素含有化合物0.5重量部に対してN,N−ジメチルアクリルアミドが0.5重量部添加されたフッ素含有化合物の溶液を作製した。そして、重合性組成物5に、得られたフッ素含有化合物の溶液を1重量部、すなわち、固形分に換算すると、フッ素含有化合物を0.5重量部含有させた。また、重合性組成物5には、単官能アミドモノマーが合計で20.5重量部(単官能アミドモノマーとして含有させたN,N−ジメチルアクリルアミド20重量部と、フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド0.5重量部との和)含有されていた。
重合体層3中のアミド基の濃度:2.06mmol/g
ボトム温度:209℃
貯蔵弾性率E’の最小値:9.7×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、多官能アクリレートの組成、及び、フッ素含有化合物の組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:21重量部
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:15重量部
・エトキシ化ポリグリセリンポリアクリレート:63重量部
エトキシ化ポリグリセリンポリアクリレートとしては、新中村化学工業社製の多官能アクリレート(製品名:NK ECONOMER A−PG5027E)を用いた。
<フッ素含有化合物>:0.5重量部
本実施例では、フッ素含有化合物0.5重量部に対してN,N−ジメチルアクリルアミドが0.5重量部添加されたフッ素含有化合物の溶液を作製した。そして、重合性組成物5に、得られたフッ素含有化合物の溶液を1重量部、すなわち、固形分に換算すると、フッ素含有化合物を0.5重量部含有させた。また、重合性組成物5には、単官能アミドモノマーが合計で21.5重量部(単官能アミドモノマーとして含有させたN,N−ジメチルアクリルアミド21重量部と、フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド0.5重量部との和)含有されていた。
重合体層3中のアミド基の濃度:2.16mmol/g
ボトム温度:142℃
貯蔵弾性率E’の最小値:2.4×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、多官能アクリレートの組成、及び、フッ素含有化合物の組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:20重量部
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:14重量部
・エトキシ化ポリグリセリンポリアクリレート:65重量部
エトキシ化ポリグリセリンポリアクリレートとしては、新中村化学工業社製の多官能アクリレート(製品名:NK ECONOMER A−PG5027E)を用いた。
<フッ素含有化合物>:0.5重量部
本実施例では、フッ素含有化合物0.5重量部に対してN,N−ジメチルアクリルアミドが0.5重量部添加されたフッ素含有化合物の溶液を作製した。そして、重合性組成物5に、得られたフッ素含有化合物の溶液を1重量部、すなわち、固形分に換算すると、フッ素含有化合物を0.5重量部含有させた。また、重合性組成物5には、単官能アミドモノマーが合計で20.5重量部(単官能アミドモノマーとして含有させたN,N−ジメチルアクリルアミド20重量部と、フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド0.5重量部との和)含有されていた。
重合体層3中のアミド基の濃度:2.06mmol/g
ボトム温度:125℃
貯蔵弾性率E’の最小値:1.6×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、多官能アクリレートの組成、及び、フッ素含有化合物の組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:20重量部
<多官能アクリレート>
・トリペンタエリスリトールアクリレートと、モノ及びジペンタエリスリトールアクリレートと、ポリペンタエリスリトールアクリレートとの混合物:13重量部
トリペンタエリスリトールアクリレートと、モノ及びジペンタエリスリトールアクリレートと、ポリペンタエリスリトールアクリレートとの混合物としては、大阪有機化学工業社製の多官能アクリレート(製品名:ビスコート#802)を用いた。
・エトキシ化ポリグリセリンポリアクリレート:66重量部
エトキシ化ポリグリセリンポリアクリレートとしては、新中村化学工業社製の多官能アクリレート(製品名:NK ECONOMER A−PG5027E)を用いた。
<フッ素含有化合物>:0.5重量部
本実施例では、フッ素含有化合物0.5重量部に対してN,N−ジメチルアクリルアミドが0.5重量部添加されたフッ素含有化合物の溶液を作製した。そして、重合性組成物5に、得られたフッ素含有化合物の溶液を1重量部、すなわち、固形分に換算すると、フッ素含有化合物を0.5重量部含有させた。また、重合性組成物5には、単官能アミドモノマーが合計で20.5重量部(単官能アミドモノマーとして含有させたN,N−ジメチルアクリルアミド20重量部と、フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド0.5重量部との和)含有されていた。
重合体層3中のアミド基の濃度:2.06mmol/g
ボトム温度:112℃
貯蔵弾性率E’の最小値:1.1×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、多官能アクリレートの組成、及び、フッ素含有化合物の組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:30重量部
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:21重量部
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート:49重量部
<フッ素含有化合物>:0重量部
重合体層3中のアミド基の濃度:3.02mmol/g
ボトム温度:179℃
貯蔵弾性率E’の最小値:2.3×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、多官能アクリレートの組成、及び、フッ素含有化合物の組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:29.9重量部
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:21重量部
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート:48.9重量部
<フッ素含有化合物>:0.1重量部
本実施例では、フッ素含有化合物0.1重量部に対してN,N−ジメチルアクリルアミドが0.1重量部添加されたフッ素含有化合物の溶液を作製した。そして、重合性組成物5に、得られたフッ素含有化合物の溶液を0.2重量部、すなわち、固形分に換算すると、フッ素含有化合物を0.1重量部含有させた。また、重合性組成物5には、単官能アミドモノマーが合計で30重量部(単官能アミドモノマーとして含有させたN,N−ジメチルアクリルアミド29.9重量部と、フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド0.1重量部との和)含有されていた。
重合体層3中のアミド基の濃度:3.02mmol/g
ボトム温度:180℃
貯蔵弾性率E’の最小値:2.3×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、多官能アクリレートの組成、及び、フッ素含有化合物の組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:29.5重量部
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:21重量部
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート:48.5重量部
<フッ素含有化合物>:0.5重量部
本実施例では、フッ素含有化合物0.5重量部に対してN,N−ジメチルアクリルアミドが0.5重量部添加されたフッ素含有化合物の溶液を作製した。そして、重合性組成物5に、得られたフッ素含有化合物の溶液を1重量部、すなわち、固形分に換算すると、フッ素含有化合物を0.5重量部含有させた。また、重合性組成物5には、単官能アミドモノマーが合計で30重量部(単官能アミドモノマーとして含有させたN,N−ジメチルアクリルアミド29.5重量部と、フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド0.5重量部との和)含有されていた。
重合体層3中のアミド基の濃度:3.02mmol/g
ボトム温度:180℃
貯蔵弾性率E’の最小値:2.5×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、多官能アクリレートの組成、及び、フッ素含有化合物の組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:25重量部
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:20重量部
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート:45重量部
<フッ素含有化合物>:5重量部
本実施例では、フッ素含有化合物5重量部に対してN,N−ジメチルアクリルアミドが5重量部添加されたフッ素含有化合物の溶液を作製した。そして、重合性組成物5に、得られたフッ素含有化合物の溶液を10重量部、すなわち、固形分に換算すると、フッ素含有化合物を5重量部含有させた。また、重合性組成物5には、単官能アミドモノマーが合計で30重量部(単官能アミドモノマーとして含有させたN,N−ジメチルアクリルアミド25重量部と、フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド5重量部との和)含有されていた。
重合体層3中のアミド基の濃度:3.02mmol/g
ボトム温度:178℃
貯蔵弾性率E’の最小値:2.3×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、多官能アクリレートの組成、及び、フッ素含有化合物の組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:22重量部
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:19重量部
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート:43重量部
<フッ素含有化合物>:8重量部
本実施例では、フッ素含有化合物8重量部に対してN,N−ジメチルアクリルアミドが8重量部添加されたフッ素含有化合物の溶液を作製した。そして、重合性組成物5に、得られたフッ素含有化合物の溶液を16重量部、すなわち、固形分に換算すると、フッ素含有化合物を8重量部含有させた。また、重合性組成物5には、単官能アミドモノマーが合計で30重量部(単官能アミドモノマーとして含有させたN,N−ジメチルアクリルアミド22重量部と、フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド8重量部との和)含有されていた。
重合体層3中のアミド基の濃度:3.02mmol/g
ボトム温度:178℃
貯蔵弾性率E’の最小値:2.1×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、多官能アクリレートの組成、及び、フッ素含有化合物の組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:20重量部
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:18重量部
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート:42重量部
<フッ素含有化合物>:10重量部
本実施例では、フッ素含有化合物10重量部に対してN,N−ジメチルアクリルアミドが10重量部添加されたフッ素含有化合物の溶液を作製した。そして、重合性組成物5に、得られたフッ素含有化合物の溶液を20重量部、すなわち、固形分に換算すると、フッ素含有化合物を10重量部含有させた。また、重合性組成物5には、単官能アミドモノマーが合計で30重量部(単官能アミドモノマーとして含有させたN,N−ジメチルアクリルアミド20重量部と、フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド10重量部との和)含有されていた。
重合体層3中のアミド基の濃度:3.02mmol/g
ボトム温度:177℃
貯蔵弾性率E’の最小値:2×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、多官能アクリレートの組成、及び、フッ素含有化合物の組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:19重量部
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:18重量部
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート:41重量部
<フッ素含有化合物>:11重量部
本実施例では、フッ素含有化合物11重量部に対してN,N−ジメチルアクリルアミドが11重量部添加されたフッ素含有化合物の溶液を作製した。そして、重合性組成物5に、得られたフッ素含有化合物の溶液を22重量部、すなわち、固形分に換算すると、フッ素含有化合物を11重量部含有させた。また、重合性組成物5には、単官能アミドモノマーが合計で30重量部(単官能アミドモノマーとして含有させたN,N−ジメチルアクリルアミド19重量部と、フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド11重量部との和)含有されていた。
重合体層3中のアミド基の濃度:3.02mmol/g
ボトム温度:177℃
貯蔵弾性率E’の最小値:2×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、及び、多官能アクリレートの組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N−アクリロイルモルホリン:42重量部
N−アクリロイルモルホリンとしては、KJケミカルズ社製の単官能アミドモノマー(製品名:ACMO)を用いた。
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:17重量部
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート:39重量部
重合性組成物5には、単官能アミドモノマーが合計で43重量部(単官能アミドモノマーとして含有させたN−アクリロイルモルホリン42重量部と、フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド1重量部との和)含有されていた。
重合体層3中のアミド基の濃度:3.06mmol/g
ボトム温度:194℃
貯蔵弾性率E’の最小値:1.6×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、及び、多官能アクリレートの組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジエチルアクリルアミド:38重量部
N,N−ジエチルアクリルアミドとしては、KJケミカルズ社製の単官能アミドモノマー(製品名:DEAA)を用いた。
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:18重量部
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート:42重量部
重合性組成物5には、単官能アミドモノマーが合計で39重量部(単官能アミドモノマーとして含有させたN,N−ジエチルアクリルアミド38重量部と、フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド1重量部との和)含有されていた。
重合体層3中のアミド基の濃度:3.08mmol/g
ボトム温度:177℃
貯蔵弾性率E’の最小値:2×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、及び、多官能アクリレートの組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:18重量部
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:24重量部
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート:56重量部
重合性組成物には、単官能アミドモノマーが合計で19重量部(単官能アミドモノマーとして含有させたN,N−ジメチルアクリルアミド18重量部と、フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド1重量部との和)含有されていた。
重合体層中のアミド基の濃度:1.91mmol/g
ボトム温度:168℃
貯蔵弾性率E’の最小値:2.9×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、及び、多官能アクリレートの組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>:0重量部
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:30重量部
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート:68重量部
重合性組成物には、単官能アミドモノマーが1重量部(フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド1重量部)含有されていた。
重合体層中のアミド基の濃度:0.10mmol/g
ボトム温度:164℃
貯蔵弾性率E’の最小値:3.5×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、及び、多官能アクリレートの組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:50重量部
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:11重量部
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート:37重量部
重合性組成物には、単官能アミドモノマーが合計で51重量部(単官能アミドモノマーとして含有させたN,N−ジメチルアクリルアミド50重量部と、フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド1重量部との和)含有されていた。
重合体層中のアミド基の濃度:5.13mmol/g
ボトム温度:208℃
貯蔵弾性率E’の最小値:0.8×108Pa
多官能アクリレートの組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<多官能アクリレート>
・アルコキシ化ジペンタエリスリトールポリアクリレート:17.5重量部
アルコキシ化ジペンタエリスリトールポリアクリレートとしては、日本化薬社製の多官能アクリレート(製品名:KAYARAD DPEA−12)を用いた。
・ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート:16.5重量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートとしては、共栄社化学社製の多官能アクリレート(製品名:ライトアクリレートDPE−6A)を用いた。
・ペンタエリスリトールトリアクリレート:17.5重量部
ペンタエリスリトールトリアクリレートとしては、第一工業製薬社製の多官能アクリレート(製品名:PET−3)を用いた。
・ポリエチレングリコール600ジアクリレート:17.5重量部
ポリエチレングリコール600ジアクリレートとしては、新中村化学工業社製の多官能アクリレート(製品名:A−600)を用いた。
重合体層中のアミド基の濃度:3.02mmol/g
ボトム温度:233℃
貯蔵弾性率E’の最小値:4.2×108Pa
多官能アクリレートの組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<多官能アクリレート>
・アルコキシ化ジペンタエリスリトールポリアクリレート:59重量部
アルコキシ化ジペンタエリスリトールポリアクリレートとしては、日本化薬社製の多官能アクリレート(製品名:KAYARAD DPCA−30)を用いた。
・ペンタエリスリトールトリアクリレート:10重量部
ペンタエリスリトールトリアクリレートとしては、第一工業製薬社製の多官能アクリレート(製品名:PET−3)を用いた。
重合体層中のアミド基の濃度:3.02mmol/g
ボトム温度:242℃
貯蔵弾性率E’の最小値:5.4×108Pa
多官能アクリレートの組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<多官能アクリレート>
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート:30重量部
・アルコキシ化ジペンタエリスリトールポリアクリレート:39重量部
アルコキシ化ジペンタエリスリトールポリアクリレートとしては、日本化薬社製の多官能アクリレート(製品名:KAYARAD DPEA−12)を用いた。
重合体層中のアミド基の濃度:3.02mmol/g
ボトム温度:126℃
貯蔵弾性率E’の最小値:0.88×108Pa
多官能アクリレートの組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<多官能アクリレート>
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート:55重量部
・エトキシ化ポリグリセリンポリアクリレート:14重量部
エトキシ化ポリグリセリンポリアクリレートとしては、新中村化学工業社製の多官能アクリレート(製品名:NK ECONOMER A−PG5027E)を用いた。
重合体層中のアミド基の濃度:3.02mmol/g
ボトム温度:158℃
貯蔵弾性率E’の最小値:0.96×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、及び、多官能アクリレートの組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:20重量部
<多官能アクリレート>
・アルコキシ化ジペンタエリスリトールポリアクリレート:9重量部
アルコキシ化ジペンタエリスリトールポリアクリレートとしては、日本化薬社製の多官能アクリレート(製品名:KAYARAD DPEA−12)を用いた。
・トリペンタエリスリトールアクリレートと、モノ及びジペンタエリスリトールアクリレートと、ポリペンタエリスリトールアクリレートとの混合物:2重量部
トリペンタエリスリトールアクリレートと、モノ及びジペンタエリスリトールアクリレートと、ポリペンタエリスリトールアクリレートとの混合物としては、大阪有機化学工業社製の多官能アクリレート(製品名:ビスコート#802)を用いた。
・エトキシ化ポリグリセリンポリアクリレート:67重量部
エトキシ化ポリグリセリンポリアクリレートとしては、新中村化学工業社製の多官能アクリレート(製品名:NK ECONOMER A−PG5027E)を用いた。
重合性組成物には、単官能アミドモノマーが合計で21重量部(単官能アミドモノマーとして含有させたN,N−ジメチルアクリルアミド20重量部と、フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド1重量部との和)含有されていた。
重合体層中のアミド基の濃度:2.11mmol/g
ボトム温度:106℃
貯蔵弾性率E’の最小値:1.1×108Pa
多官能アクリレートの組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<多官能アクリレート>
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート:35重量部
・エトキシ化ポリグリセリンポリアクリレート:34重量部
エトキシ化ポリグリセリンポリアクリレートとしては、新中村化学工業社製の多官能アクリレート(製品名:NK ECONOMER A−PG5027E)を用いた。
重合体層中のアミド基の濃度:3.02mmol/g
ボトム温度:53℃
貯蔵弾性率E’の最小値:0.51×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、及び、多官能アクリレートの組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>:0重量部
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:10重量部
・トリペンタエリスリトールアクリレートと、モノ及びジペンタエリスリトールアクリレートと、ポリペンタエリスリトールアクリレートとの混合物:5重量部
トリペンタエリスリトールアクリレートと、モノ及びジペンタエリスリトールアクリレートと、ポリペンタエリスリトールアクリレートとの混合物としては、大阪有機化学工業社製の多官能アクリレート(製品名:ビスコート#802)を用いた。
・エトキシ化ポリグリセリンポリアクリレート:83重量部
エトキシ化ポリグリセリンポリアクリレートとしては、新中村化学工業社製の多官能アクリレート(製品名:NK ECONOMER A−PG5027E)を用いた。
重合性組成物には、単官能アミドモノマーが1重量部(フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド1重量部)含有されていた。
重合体層中のアミド基の濃度:0.10mmol/g
ボトム温度:107℃
貯蔵弾性率E’の最小値:3.2×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、及び、多官能アクリレートの組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>:0重量部
<多官能アクリレート>
・ウレタンアクリレート:48重量部
・エトキシ化ポリグリセリンポリアクリレート:50重量部
エトキシ化ポリグリセリンポリアクリレートとしては、新中村化学工業社製の多官能アクリレート(製品名:NK ECONOMER A−PG5027E)を用いた。
重合性組成物には、単官能アミドモノマーが1重量部(フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド1重量部)含有されていた。
重合体層中のアミド基の濃度:0.10mmol/g
ボトム温度:165℃
貯蔵弾性率E’の最小値:10.9×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、多官能アクリレートの組成、及び、フッ素含有化合物の組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:20重量部
<多官能アクリレート>
・アルコキシ化ジペンタエリスリトールポリアクリレート:20重量部
アルコキシ化ジペンタエリスリトールポリアクリレートとしては、日本化薬社製の多官能アクリレート(製品名:KAYARAD DPEA−12)を用いた。
・ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート:32重量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートとしては、共栄社化学社製の多官能アクリレート(製品名:ライトアクリレートDPE−6A)を用いた。
・ペンタエリスリトールトリアクリレート:9重量部
ペンタエリスリトールトリアクリレートとしては、第一工業製薬社製の多官能アクリレート(製品名:PET−3)を用いた。
・ポリエチレングリコール600ジアクリレート:18重量部
ポリエチレングリコール600ジアクリレートとしては、新中村化学工業社製の多官能アクリレート(製品名:A−600)を用いた。
<フッ素含有化合物>:0.5重量部
本比較例では、フッ素含有化合物0.5重量部に対してN,N−ジメチルアクリルアミドが0.5重量部添加されたフッ素含有化合物の溶液を作製した。そして、重合性組成物に、得られたフッ素含有化合物の溶液を1重量部、すなわち、固形分に換算すると、フッ素含有化合物を0.5重量部含有させた。また、重合性組成物には、単官能アミドモノマーが合計で20.5重量部(単官能アミドモノマーとして含有させたN,N−ジメチルアクリルアミド20重量部と、フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド0.5重量部との和)含有されていた。
重合体層中のアミド基の濃度:2.06mmol/g
ボトム温度:186℃
貯蔵弾性率E’の最小値:10.6×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、多官能アクリレートの組成、及び、フッ素含有化合物の組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:15重量部
<多官能アクリレート>
・アルコキシ化ジペンタエリスリトールポリアクリレート:20重量部
アルコキシ化ジペンタエリスリトールポリアクリレートとしては、日本化薬社製の多官能アクリレート(製品名:KAYARAD DPEA−12)を用いた。
・ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート:40重量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートとしては、共栄社化学社製の多官能アクリレート(製品名:ライトアクリレートDPE−6A)を用いた。
・ペンタエリスリトールトリアクリレート:9重量部
ペンタエリスリトールトリアクリレートとしては、第一工業製薬社製の多官能アクリレート(製品名:PET−3)を用いた。
・ポリエチレングリコール600ジアクリレート:15重量部
ポリエチレングリコール600ジアクリレートとしては、新中村化学工業社製の多官能アクリレート(製品名:A−600)を用いた。
<フッ素含有化合物>:0.5重量部
本比較例では、フッ素含有化合物0.5重量部に対してN,N−ジメチルアクリルアミドが0.5重量部添加されたフッ素含有化合物の溶液を作製した。そして、重合性組成物に、得られたフッ素含有化合物の溶液を1重量部、すなわち、固形分に換算すると、フッ素含有化合物を0.5重量部含有させた。また、重合性組成物には、単官能アミドモノマーが合計で15.5重量部(単官能アミドモノマーとして含有させたN,N−ジメチルアクリルアミド15重量部と、フッ素含有化合物の溶液中のN,N−ジメチルアクリルアミド0.5重量部との和)含有されていた。
重合体層中のアミド基の濃度:1.56mmol/g
ボトム温度:190℃
貯蔵弾性率E’の最小値:12.2×108Pa
多官能アクリレートの組成を下記のように変更したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。
<多官能アクリレート>
・ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート:45重量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートとしては、共栄社化学社製の多官能アクリレート(製品名:ライトアクリレートDPE−6A)を用いた。
・6官能ポリエステルアクリレート:18重量部
6官能ポリエステルアクリレートとしては、ダイセル・オルネクス社製の多官能アクリレート(製品名:EBECRYL450)を用いた。
・ポリエチレングリコール600ジアクリレート:6重量部
ポリエチレングリコール600ジアクリレートとしては、新中村化学工業社製の多官能アクリレート(製品名:A−600)を用いた。
重合体層中のアミド基の濃度:3.02mmol/g
ボトム温度:245℃
貯蔵弾性率E’の最小値:10.8×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、及び、多官能アクリレートの組成を下記のように変更し、フッ素含有化合物の代わりに、リン酸エステル系の離型剤を用いたこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。なお、本比較例は、上記特許文献1の実施例1−3に相当する。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:20重量部
<多官能アクリレート>
・ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート:20重量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートとしては、共栄社化学社製の多官能アクリレート(製品名:ライトアクリレートDPE−6A)を用いた。
・ペンタエリスリトールトリアクリレート:20重量部
ペンタエリスリトールトリアクリレートとしては、第一工業製薬社製の多官能アクリレート(製品名:PET−3)を用いた。
・ポリエチレングリコール200ジアクリレート:39.9重量部
ポリエチレングリコール200ジアクリレートとしては、第一工業製薬社製の多官能アクリレート(製品名:PE−200)を用いた。
<離型剤>
・(ポリ)オキシエチレンアルキルリン酸エステル:0.1重量部
(ポリ)オキシエチレンアルキルリン酸エステルとしては、日光ケミカルズ社製の離型剤(製品名:NIKKOL TDP−2)を用いた。
重合性組成物には、フッ素含有化合物が含有されていなかった。
重合体層中のアミド基の濃度:2.01mmol/g
ボトム温度:223℃
貯蔵弾性率E’の最小値:6.3×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、及び、多官能アクリレートの組成を下記のように変更し、フッ素含有化合物の代わりに、リン酸エステル系の離型剤を用いたこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。なお、本比較例は、上記特許文献1の実施例1−18に相当する。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:25重量部
<多官能アクリレート>
・ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート:20重量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートとしては、共栄社化学社製の多官能アクリレート(製品名:ライトアクリレートDPE−6A)を用いた。
・ペンタエリスリトールトリアクリレート:20重量部
ペンタエリスリトールトリアクリレートとしては、第一工業製薬社製の多官能アクリレート(製品名:PET−3)を用いた。
・ポリエチレングリコール300ジアクリレート:25.5重量部
ポリエチレングリコール300ジアクリレートとしては、第一工業製薬社製の多官能アクリレート(製品名:PE−300)を用いた。
・ポリエチレングリコール400ジアクリレート:9.4重量部
ポリエチレングリコール400ジアクリレートとしては、新中村化学工業社製の多官能アクリレート(製品名:A−400)を用いた。
<離型剤>
・(ポリ)オキシエチレンアルキルリン酸エステル:0.1重量部
(ポリ)オキシエチレンアルキルリン酸エステルとしては、日光ケミカルズ社製の離型剤(製品名:NIKKOL TDP−2)を用いた。
重合性組成物には、フッ素含有化合物が含有されていなかった。
重合体層中のアミド基の濃度:2.51mmol/g
ボトム温度:228℃
貯蔵弾性率E’の最小値:4.1×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、及び、多官能アクリレートの組成を下記のように変更し、フッ素含有化合物の代わりに、リン酸エステル系の離型剤を用いたこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。なお、本比較例は、上記特許文献1の実施例1−22に相当する。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:15重量部
<多官能アクリレート>
・ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート:20重量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートとしては、共栄社化学社製の多官能アクリレート(製品名:ライトアクリレートDPE−6A)を用いた。
・ポリエチレングリコール200ジアクリレート:64.9重量部
ポリエチレングリコール200ジアクリレートとしては、第一工業製薬社製の多官能アクリレート(製品名:PE−200)を用いた。
<離型剤>
・(ポリ)オキシエチレンアルキルリン酸エステル:0.1重量部
(ポリ)オキシエチレンアルキルリン酸エステルとしては、日光ケミカルズ社製の離型剤(製品名:NIKKOL TDP−2)を用いた。
重合性組成物には、フッ素含有化合物が含有されていなかった。
重合体層中のアミド基の濃度:1.51mmol/g
ボトム温度:164℃
貯蔵弾性率E’の最小値:2.5×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、及び、多官能アクリレートの組成を下記のように変更し、フッ素含有化合物の代わりに、シリコン系の離型剤を用いたこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。なお、本比較例は、上記特許文献2の樹脂Dを用いた例に相当する。
<単官能アミドモノマー>
・N−ビニル−2−ピロリドン:33.2重量部
N−ビニル−2−ピロリドンとしては、日本触媒社製の単官能アミドモノマー(製品名:N−ビニルピロリドン)を用いた。
<多官能アクリレート>
・1,9−ノナンジオールジアクリレート:33.3重量部
1,9−ノナンジオールジアクリレートとしては、新中村化学工業社製の多官能アクリレート(製品名:A−NOD−N)を用いた。
・トリメチロールプロパントリアクリレート:33.3重量部
トリメチロールプロパントリアクリレートとしては、共栄社化学社製の多官能アクリレート(製品名:ライトアクリレートTMP−A)を用いた。
<離型剤>
・シリコンジアクリレート:0.2重量部
シリコンジアクリレートとしては、ダイセル・オルネクス社製の離型剤(製品名:EBECRYL350)を用いた。
重合性組成物には、フッ素含有化合物が含有されていなかった。
重合体層中のアミド基の濃度:2.98mmol/g
ボトム温度:235℃
貯蔵弾性率E’の最小値:1.4×108Pa
単官能アミドモノマーの組成、多官能アクリレートの組成、及び、フッ素含有化合物の組成を下記のように変更し、単官能アクリレートを更に添加したこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。なお、本比較例は、上記特許文献3の実施例3に相当する。
<単官能アミドモノマー>
・N,N−ジメチルアクリルアミド:45重量部
<多官能アクリレート>:0重量部
<単官能アクリレート>
・ポリプロピレングリコールモノアクリレート:55重量部
ポリプロピレングリコールモノアクリレートとしては、日油社製の単官能アクリレート(製品名:AP−550)を用いた。
<フッ素含有化合物>:0重量部
重合体層中のアミド基の濃度:4.52mmol/g
ボトム温度:250℃よりも高い
貯蔵弾性率E’の最小値:0.1×108Paよりも小さい
単官能アミドモノマーの組成、及び、多官能アクリレートの組成を下記のように変更し、フッ素含有化合物の代わりに、リン酸エステル系の離型剤を用いたこと以外、実施例1と同様にして、光学部材を作製した。なお、本比較例は、上記特許文献4の実施例(表層)に相当する。
<単官能アミドモノマー>:0重量部
<多官能アクリレート>
・アルコキシ化ジペンタエリスリトールポリアクリレート:25重量部
アルコキシ化ジペンタエリスリトールポリアクリレートとしては、日本化薬社製の多官能アクリレート(製品名:KAYARAD DPEA−12)を用いた。
・ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート:25重量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートとしては、共栄社化学社製の多官能アクリレート(製品名:ライトアクリレートDPE−6A)を用いた。
・ペンタエリスリトールトリアクリレート:25重量部
ペンタエリスリトールトリアクリレートとしては、第一工業製薬社製の多官能アクリレート(製品名:PET−3)を用いた。
・ポリエチレングリコール600ジアクリレート:24.9重量部
ポリエチレングリコール600ジアクリレートとしては、新中村化学工業社製の多官能アクリレート(製品名:A−600)を用いた。
<離型剤>
・(ポリ)オキシエチレンアルキルリン酸エステル:0.1重量部
(ポリ)オキシエチレンアルキルリン酸エステルとしては、日光ケミカルズ社製の離型剤(製品名:NIKKOL TDP−2)を用いた。
重合性組成物には、フッ素含有化合物が含有されていなかった。
重合体層中のアミド基の濃度:0mmol/g
ボトム温度:166℃
貯蔵弾性率E’の最小値:8.8×108Pa
実施例1〜26、及び、比較例1〜20の光学部材について、基材と重合体層との密着性、及び、耐擦性の評価結果を、表1及び表2に示す。
基材と重合体層との密着性は、上記工程(c)における紫外線の照射を、上述した条件1(紫外線の照射量:1J/cm2)で行った場合、及び、条件2(紫外線の照射量:0.5J/cm2)で行った場合について、以下の方法によって評価した。ここで、条件2は、条件1よりも密着性が低下しやすいことを想定した条件である。まず、温度23℃、湿度50%の環境下で、重合体層の基材とは反対側の表面に対して、カッターナイフで、碁盤目状に縦11本、横11本の切り込みを1mm間隔で入れて、100個の正方形状の升目(1mm角)を刻んだ。そして、日東電工社製のポリエステル粘着テープ(製品名:No.31B)を升目部分に圧着した後、粘着テープを升目部分の表面に対して90°の方向に、100mm/sの速度で剥がした。その後、基材上の重合体層の剥離状態を目視観察し、基材上の重合体層が剥がれた升目の個数を数えた。結果を、「X/100」で示した(Xは、基材上の重合体層が剥がれた升目の個数)。判定基準は、下記の通りとした。
<条件1における密着性>
レベルA:100個のうち、1個も剥がれなかった(0/100)。
レベルB:100個のうち、1個以上、99個以下剥がれた(1/100〜99/100)。
レベルC:100個のうち、100個とも剥がれた(100/100)。
ここで、判定がレベルAである場合を、実使用上問題ないレベル(条件1における密着性が高い)と判断した。
<条件2における密着性>
レベルa:100個のうち、1個も剥がれなかった(0/100)。
レベルb:100個のうち、1個以上、2個以下剥がれた(1/100〜2/100)。
レベルc:100個のうち、3個以上、5個以下剥がれた(3/100〜5/100)。
レベルd:100個のうち、6個以上、99個以下剥がれた(6/100〜99/100)。
レベルe:100個のうち、100個とも剥がれた(100/100)。
ここで、判定がレベルa、レベルb、又は、レベルcである場合を、実使用上問題ないレベル(条件2における密着性が高い)と判断した。
◎:条件1における密着性がレベルAであり、かつ、条件2における密着性がレベルaであった。
○:条件1における密着性がレベルAであり、かつ、条件2における密着性がレベルbであった。
△:条件1における密着性がレベルAであり、かつ、条件2における密着性がレベルcであった。
×:条件1における密着性がレベルA又はレベルBであり、かつ、条件2における密着性がレベルd又はレベルeであった。
××:条件1における密着性がレベルCであり、かつ、条件2における密着性がレベルeであった。
ここで、総合評価が◎、○、又は、△である場合を、実使用上問題ないレベルと判断した。
耐擦性は、条件1における各例の光学部材について、不織布で表面を擦る前後での反射率を評価した。具体的には、まず、各例の光学部材に対して、基材の重合体層とは反対側の表面に黒アクリル板を貼り付けた。その後、各例の光学部材において、重合体層の基材とは反対側の表面に対して極角5°の方位から光源を照射し、入射角5°における正反射分光反射率を測定した。反射率の測定は、島津製作所社製の分光光度計(製品名:UV−3100PC)を用い、380〜780nmの波長範囲で行った。そして、測定結果から、450〜650nmの波長範囲における平均反射率を算出し、その値を反射率A(単位:%)とした。
◎:反射率の変化率が、15%以下であった。
○:反射率の変化率が、15%よりも高く、25%未満であった。
△:反射率の変化率が、25%以上、30%以下であった。
×:反射率の変化率が、30%よりも高く、50%未満であった。
××:反射率の変化率が、50%以上であった。
ここで、判定が◎、○、又は、△である場合を、光学部材が白化して見えておらず、実使用上問題ないレベルと判断した。
以下に、本発明の光学部材の好ましい特徴の例を挙げる。各例は、本発明の要旨を逸脱しない範囲において適宜組み合わされてもよい。
2:基材
3:重合体層
4:凸部
5:重合性組成物
6:金型
P:ピッチ
Claims (12)
- 基材と、
前記基材と直に接する、複数の凸部が可視光の波長以下のピッチで設けられる凹凸構造を表面に有する重合体層とを備え、
前記重合体層は、N,N−ジメチルアクリルアミド、N,N−ジエチルアクリルアミド及びN−アクリロイルモルホリンのうちの少なくとも1種に由来するアミド基を含有し、
前記重合体層中の前記アミド基の濃度は、2mmol/g以上、5mmol/g未満であり、
測定温度範囲−50〜250℃、昇温速度5℃/min、及び、周波数10Hzの条件下での動的粘弾性測定における、前記重合体層の貯蔵弾性率E’が最小となるボトム温度は110℃以上、210℃以下であり、かつ、前記重合体層の前記貯蔵弾性率E’の最小値は1×108Pa以上、1×109Pa以下であることを特徴とする光学部材。 - 前記重合体層中の前記アミド基の濃度は、2.5mmol/g以上、4.5mmol/g未満であることを特徴とする請求項1に記載の光学部材。
- 前記重合体層中の前記アミド基の濃度は、3mmol/g以上、4mmol/g未満であることを特徴とする請求項2に記載の光学部材。
- 前記ボトム温度は125℃以上、195℃以下であり、かつ、前記貯蔵弾性率E’の最小値は1.5×108Pa以上、9×108Pa以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の光学部材。
- 前記ボトム温度は140℃以上、180℃以下であり、かつ、前記貯蔵弾性率E’の最小値は2×108Pa以上、8×108Pa以下であることを特徴とする請求項4に記載の光学部材。
- 前記重合体層は、(メタ)アクリル系重合性組成物の硬化物であり、
前記(メタ)アクリル系重合性組成物は、単官能アミドモノマーを20重量部以上、49重量部以下、及び、フッ素含有化合物を0.1重量部以上、10重量部以下含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の光学部材。 - 前記フッ素含有化合物の含有量は、0.5重量部以上、8重量部以下であることを特徴とする請求項6に記載の光学部材。
- 前記フッ素含有化合物の含有量は、1重量部以上、5重量部以下であることを特徴とする請求項7に記載の光学部材。
- 前記(メタ)アクリル系重合性組成物は、無溶剤系であることを特徴とする請求項6〜8のいずれかに記載の光学部材。
- 前記単官能アミドモノマーは、N,N−ジメチルアクリルアミド、及び、N,N−ジエチルアクリルアミドのうちの少なくとも一方を含むことを特徴とする請求項6〜9のいずれかに記載の光学部材。
- 前記基材の少なくとも前記重合体層側の表面には、トリアセチルセルロースが存在することを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の光学部材。
- 複数の凸部が可視光の波長以下のピッチで設けられる凹凸構造を表面に有し、
N,N−ジメチルアクリルアミド、N,N−ジエチルアクリルアミド及びN−アクリロイルモルホリンのうちの少なくとも1種に由来するアミド基を2mmol/g以上、5mmol/g未満含有し、
測定温度範囲−50〜250℃、昇温速度5℃/min、及び、周波数10Hzの条件下での動的粘弾性測定における、貯蔵弾性率E’が最小となるボトム温度は110℃以上、210℃以下であり、かつ、前記貯蔵弾性率E’の最小値は1×108Pa以上、1×109Pa以下であることを特徴とする重合体層。
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