JP6682552B2 - 開孔セラミック結合型研削工具、その製造方法、及びこれを製造するために用いられる細孔形成剤混合物 - Google Patents

開孔セラミック結合型研削工具、その製造方法、及びこれを製造するために用いられる細孔形成剤混合物 Download PDF

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Description

本発明は、開孔セラミック結合型(keramisch gebunderner)研削工具を製造する方法、及びこの方法に適した細孔形成剤にも関し、使用される細孔形成剤は、少なくとも2つのポリマーを含む細孔形成剤混合物である。さらに、本発明はまた、本発明の方法によって製造可能な開孔セラミック結合型研削工具に関する。
セラミック結合型研削工具は、工業的に、特に表面加工で使用されている。研削工具を製造するために、砥粒、例として酸化アルミニウム、炭化ケイ素、ダイヤモンド又はCBNを基材とする砥粒は、結合剤、及び必要に応じて例えば充填材、活性研磨剤、細孔形成剤又は仮接着剤等のさらなる添加剤との混合物に加工され、次いで、この混合物を圧縮して所望の形状にする。この操作で形成された圧粉体は、続いて、場合により適切な温度で乾燥されて添加された細孔形成材が除去され、次いでセラミック焼成される。
意図された用途に応じて、研削工具は一定の多孔性を有し、細孔は冷却潤滑剤の効率的な使用並びに研削屑の収容及び除去を可能にし、加工部材への低熱負荷で高度の材料除去を可能にする。混合物には合成細孔形成剤を添加することが慣習となっており、これらは低温において蒸発、昇華又は燃焼によって圧粉体から除去することができる物質である。セラミック結合型研削工具用の最もよく知られていて最も広く使用されている細孔形成剤はナフタレンであり、約80℃の低温で昇華除去することができる。ナフタレンの使用は特に毒性の面で、また、何よりも、強烈で独特な固有の臭気の面でも不利と考えられ、放出される空気によって、生産現場の労働者だけでなく、居住者も影響を受け、それらの人の健康が脅かされる。対応する精巧で高価な防護措置にもかかわらず、ナフタレンが使用される際の環境の汚染及び悪化を完全に回避することはできない。
従って、これまでにナフタレンを代替の細孔形成剤に置き換える試みが数多くなされてきたが、しかし、これらの代替物質は、例えば成形後の低反発性、良好な混合挙動、液体湿潤系に関連する低膨潤傾向、安定性、完成したコンパウンド中の安定した均質な分布及び低い分離傾向、及び可能な限り残留物を残さないように熱をほとんど与えずに燃焼させることによる除去等、セラミック結合型研削工具の製造に要求される肯定的な品質を示さないか、又は十分に示さないため、このような試みはしばしば失敗している。
特許文献1は、使用される細孔形成剤がジカルボン酸、並びにジカルボン酸及びジカルボン酸水和物の混合物を含む固定砥粒から工具を製造する方法を記載している。その方法の欠点は、ジカルボン酸の分解が相当量のガスを遊離させることであり、これは圧粉体に機械的損傷を引き起こす可能性があり、時間がかかりコストのかかる温度状況によって避けなければならない可能性である。加えてさらに、ジカルボン酸は、それらを圧粉体のための混合物中で容易に使用できるようにするために、結合剤を添加して、比較的高いコスト及び複雑さでペレット化されなければならず、これは研削工具の製造をさらに複雑にし、費用を増加させる。
特許文献2には、多孔質セラミック製品を製造する方法が記載されており、そのセラミックコンパウンドは、コンパウンド中で溶解も膨潤もせず、固体状態で存在するガラスであり、これらのガラスは、規定の等級に分類され得るポリアクリル酸エステル又はポリメタクリル酸エステルからなり、焼成により除去可能な細孔形成剤として構成される非変形性アクリルガラスと混合される。上記文献に記載された方法の欠点は、焼成におけるアクリルガラスの燃焼生成物及び分解生成物が狭い温度区間内に放出され、それにより、排出ガスの清浄に使用される焼却ユニットに非常に激しい短期間の負荷が生じる。この非常に激しい短期間の負荷は、不完全な燃焼の危険性、ひいては環境の汚染の危険を伴う。さらなる要因は、ポリアクリル酸塩であっても、完全に臭気なく燃焼はしないということであり、これは、特に、比較的大量に突然燃焼した場合に悪影響を受けるということである。さらに、焼成によって細孔形成剤を除去する間の短時間で放出される大量のガスが力を生成し、場合によっては研削工具に損傷を与える危険が存在する。
特許文献3には、熱可塑性顆粒を革新的な細孔形成剤として使用することが開示されている。この刊行物は、どの熱可塑性材料が使用されるか、これらの熱可塑性顆粒がどのように使用されるかの詳細を明らかにしていない。
欧州特許出願公開第2540445号明細書 独国特許出願公開第19628820号明細書 独国実用新案第202010015210号明細書
したがって、従来技術の欠点を克服する細孔形成剤及び、オープンポア研削工具を製造する方法が依然として必要とされている。
この目的は、少なくとも2つの異なる焼成曲線を有するポリマーを含む細孔形成剤混合物を用いて、開孔セラミック結合型研削工具を製造する方法によって達成される。異なるポリマーの少なくとも2つの焼成曲線の最大値は少なくとも20℃異なり、混合物中の全てのポリマーの焼成曲線の最大値はいずれも750℃より低い。
焼成曲線の概念は、本明細書では、オーブン内での焼成の時間経過及び温度経過にわたって、例えば、線形温度上昇を伴うオーブン焼成の時間経過にわたって、燃焼することにより除去された物質の可変放出濃度を表す放出プロファイルを指している。
異なる焼成曲線を有する複数のポリマーの混合物を使用することにより、比較的長い時間区間にわたって細孔形成剤の放出を延長することに成功し、上記の問題−焼却装置の短期間の過負荷と研削工具の損傷−を克服できる。
完全燃焼の場合の燃焼生成物が、本質的に二酸化炭素と水からなるポリマーを使用することが好ましく、これにより臭気の発生及び健康への危害の問題も解決できる。この場合の前提条件は、燃焼において同様に形成されたCOもさらに反応してCOを形成することである。
本発明の1つの特に有利な実施形態では、3つのポリマーの混合物が細孔形成剤として使用され、混合物の焼成曲線をさらに最適化及び延長させることができ、上記の問題をさらに効果的に排除することができる。
細孔形成剤混合物のためには、熱可塑性樹脂の群から選択されるポリマーが好ましいが、上記の温度範囲内で分解し、かつ分解生成物を750℃未満で燃焼させてもっぱら二酸化炭素及び水を発生させることができるならば、熱硬化性樹脂も細孔形成剤として適している。
上記で要求される品質は、特に、異なる熱可塑性ポリマーが、ポリ乳酸(PLA)、ポリアクリル酸(PMMA)、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリ酢酸ビニル(PVA)、ポリビニルブチラール(PVB)及びポリケトン(PK)から成る群から選ばれる場合に実現され、特に有利な一例は、50体積%未満のポリアクリル酸を含む混合物である。
しかしながら、細孔形成剤混合物は、比較的広い温度区間にわたって広がる焼成曲線を有するべきであるばかりでなく、セラミック結合型研削工具のための細孔形成剤に要求される他の肯定的な性質も有するべきであり、例えば、良好な混合挙動及び低い膨潤傾向、均質性、完成したコンパウンドの安定した分布及び低い分離性、組成物が圧縮されたときの低い反発力、並びに環境及び作業場における低い負荷が挙げられる。
したがって、本発明の1つの好ましい実施形態の場合、熱可塑性ポリマーの少なくとも1つが結晶領域を有し、それによりコンパウンドの圧縮性を改善することが見出された。
本発明の特に有利な実施態様は、細孔形成剤としての熱可塑性ポリマーの混合物で見出され、ここで、細孔形成剤混合物は、20〜80体積%のポリエチレン、10〜50体積%のポリアクリル酸、及び10〜50体積%のポリ乳酸、ポリ酢酸ビニル又はポリビニルブチラールのいずれかを含み、好ましくはこれらの成分のみからなる。
異なるポリマーの混合物の研究の過程で、混合物の焼成曲線は、個々のポリマーの焼成曲線とは異なり、個々のポリマーの焼成曲線の単純な重ね合わせではないプロファイルを有することがさらに見出された。
開孔セラミック結合型研削工具を製造するための本発明に係る製造方法は、
砥粒を、セラミック結合剤、上述した種類の細孔形成剤混合物、及び助剤(例えば、接着剤及び他の添加剤)と混合して混合物を得る工程;
混合物を圧縮して圧粉体とする工程;と
圧粉体を焼成してセラミック結合型研削工具を得る工程
を含む。
混合は、特に、研削作業に使用される砥粒(好ましくは所定の粒径の)が導入され、最初にそれらを粉末結合剤と混合することによって達成される。次いで、液体の仮接着剤を混合物に添加し、この接着剤を使用して、粉末状で添加されたセラミック結合剤を砥粒の表面に固定する。仮接着剤としては、例えば、デキストリンを用いることができる。続いて、細孔形成剤及び他の添加剤が添加され、細孔形成剤及び砥粒は、所定の粒径で、固体状態で用いられ、当該砥粒の粒子径は、望ましい細孔径に対応し、好ましくは、用いる砥粒の粒径のおよそ範囲内にある。
本発明で使用されるポリマー粒子の形状は、砥粒の形状にも有利に適合される。好ましくは、ポリマー粒子は立方体又は球形の粒子として使用される。使用され得る他の添加剤は、特に、充填材、研削助剤、湿潤剤及び界面活性剤であり、それらの目的は、均質な圧粉体を形成するための圧縮を可能にする及び/又は促進するように、コンパウンドのレオロジーを調製することを含む。
本発明の方法のさらに有利な実施形態は、コンパウンドに導入する前に細孔形成剤混合物を仮接着剤と混合することを含み、これにより研削工具の均質性を改善することもできる。非常に一般的には、接着剤の焼成温度が細孔形成剤の焼成温度よりも高い場合に有用であり、細孔形成剤を除去した後にのみ接着剤を燃焼させることができる。
革新的な細孔形成剤の開発の一環として、熱可塑性ポリマーの混合物を細孔形成剤として使用すると、均質性が向上し、研削性能が向上した研削工具が得られることが見いだされた。研削工具の向上した均質性の観点から、より大きな体積の研削ディスクを製造することが可能であり、それによって生産性がさらに向上させることができる。
本発明の特に有利な一実施形態では、ポリマー混合物は、所定の多峰性の粒径分布で使用され、その結果、それぞれの異なる細孔径を有する所定の細孔空間を研削工具において特定的に得ることを可能にし、この細孔空間は特定の研削操作に最適化され、研削操作中に形成される屑と、冷却材の要求に適合する細孔径を有する。ここで異なるポリマーは、好ましくはそれぞれが、0.05〜2mmの間の粒径範囲の狭い粒画分を有するペレットとして使用される。
粒径は(FEPA標準は1インチ当たりのメッシュ数に基づく)ふるいのクリアメッシュサイズ(lichten Maschenweite)に基づいて、ふるい分析によりISO8486に従って得られる。そのため、粒径はふるいのメッシュスクエアのクリア寸法に従って定義される。従って、粒子は事実上球形であると仮定され、粒子の最大想定直径は、ふるいのクリアメッシュサイズよりも小さい。ふるい分け処理は、ふるい分ける材料を、徐々に小さくなるメッシュサイズを持つ多くのふるいに、連続して通過させることで進行することから、当該ふるいのクリアメッシュサイズよりも小さい見かけ直径を有する全ての粒子は、注目している当該ふるいを通過し、次のより微小なメッシュサイズを有するふるいの上に、そのふるいのクリアメッシュサイズよりも粒子の直径が大きい場合には、保持される。これが意味するのは、ふるい画分がその次のふるいのクリアメッシュサイズよりも大きく、注目しているふるいのクリアメッシュサイズよりも小さい粒径範囲(例えば、125〜180mm)を有することである。ISO8486による粒径は複数のふるいからの画分を含む。
粒径分布は、分布関数(例えば、ガウス分布)を有する。粒子の50%が平均より大きく、結果として粒子の50%が平均値より小さいという条件に従う粒径分布の平均を、d50という。
これらの定義は、細孔形成剤粒子の径及び砥粒の径に同様に適用される。
細孔形成剤混合物は、好ましくは、100〜1000μmの間の範囲内に少なくとも2つの極大を有する多峰性の粒径分布を有する。二峰性の粒径分布を有する細孔形成剤混合物が使用される場合、微小画分の平均粒径d50は好ましくは100〜400μmの間にあり、粗画分の平均粒径d50は350〜1000μmの間にある。
三峰性の粒径分布を有する細孔形成剤混合物の場合、微小画分の平均粒径d50は有利には100〜300μmの間にあり、中間画分の平均粒径d50は250〜450μmの間にあり、粗画分の平均粒径d50は400〜1000μmの間にある。
多峰性の粒径分布は、粒径が有意に異なる別々の粒径を含むため、分布曲線(例えば、ガウス分布曲線)の極大を別々に形成することができる。
一般に、個々の細孔形成剤画分の平均粒径d50は、好ましくは少なくとも100μm離れていることが観察され得る。
細孔形成剤の多峰性の分布を有する細孔形成剤混合物が使用される場合、得られる研削ディスクは同様に多峰性の細孔径分布を有し、細孔は50〜2000μmの間の平均直径を有する。このようにして研削工具を研削条件に最適に適合させることができるので、特定の多峰性の細孔径分布を有する開孔セラミック結合型研削工具は、従来の研削工具と比較して利点を有することが見出された。この利点は、特に冷却研削と併せて高い除去性能に反映される。
本発明の開孔セラミック結合型研削工具は、細孔率20〜80体積%を有し、好ましくは100〜1000μmの範囲に少なくとも2つの細孔径極大を有する多峰性の細孔径分布を有する。
細孔が粒子の陰画(negative Abbilder)として理解される場合には、細孔径又は細孔径分布の定義は、上記の粒径又は粒径分布にそれぞれ対応する。同様に、多峰性の細孔径分布は、細孔径が有意に異なる細孔径を含み、従って、分布曲線(例えば、ガウス分布曲線)の極大は別々に形成され得る。
所定の粒径分布を有する細孔形成剤混合物を用いて製造された細孔の細孔径分布は、細孔形成剤の粒径分布に密接に相関する。同様に、細孔径分布の平均も粒径分布の平均に密接に相関する。
細孔率は、天然粒子層に起因する砥粒間の隙間に起因するその天然細孔空間全体に含まれる細孔容積と、細孔形成剤によって生成された人工細孔空間の間の、研削工具の全体積に対する比率である。
細孔径分布及び細孔率は、適切なソフトウェアを用いて、研削工具の断面の顕微鏡分析によって決定することができる。
本発明の有利な実施形態の一つでは、研削工具は二峰性の細孔径分布を有し、微小細孔の極大値は100〜400μmにあり、粗細孔の極大値は350〜1000μmにある。
さらに有利な実施形態は、微小細孔の極大値が100〜300μmにあり、中間細孔の極大値が250〜450μmにあり、粗細孔の極大値が400〜1000μmにある、三峰性の細孔径分布を有する研削工具を提供する。
細孔径分布の各極大値は、好ましくは少なくとも100μm離れている。
本発明の好ましい実施形態を、図面を参照して以下に説明するが、これらは例示のみのために提示されており、限定するものとして解釈されるべきではない。図面では:
図1は、例示的なセラミック結合型研削工具を示す図である。 図2は、開孔セラミック結合型研削工具の製造方法の非常に概略的なフローチャートである。 図3は、開孔セラミック結合型研削工具の微細構造の非常に概略的な略図である。 図4は、三峰性の細孔径分布を示す。
図1は、歯車機構の硬質精密機械加工のための研削ウォームの形態のセラミック結合型研削工具を例示的に示す。しかしながら、本発明はそのような研削ウォームに限定されるものではなく、任意の種類のセラミック結合型研削工具に適用できる。
図2は、セラミック結合型研削工具の製造のための簡略化されたフローチャートを示す。まず、砥粒、セラミック結合剤、細孔形成剤混合物、及び任意で接着剤及び添加剤を混合する(工程21)。続いて、得られたコンパウンドをミキサーから取り出し、ふるいにかけ、金型に入れ、油圧プレスを用いて圧縮する(工程22)。得られた圧粉体をオーブン中で焼成する(工程23)。
このようにして製造された研削工具の微細構造を図3に非常に概略的に示す。砥粒31はセラミック結合剤からなる結合ブリッジ32によって接続されている。その間には、径が異なる多数の細孔33が存在する。砥粒31、結合ブリッジ32、及び細孔33の混合物は、三次元のオープンネットワーク(図3の断面図では見えない)を形成する。細孔の形状、径、及び径分布は、選択された細孔形成剤混合物に強く依存する。
細孔形成剤を用いて人工的に生成された細孔は、細孔形成剤の形状及び隣接する砥粒の形状にも由来するが、ほぼ球形と表現され得る不規則な形状を有する。従って、それらの径は、それらの平均直径によって特徴づけることができる。細孔径の計算は以後常に、電子顕微鏡によって決定された平均直径に基づく。砥粒は同様に、また任意の、通常は不規則な多面体形状を有するが、通常は同様に球状で表現することによって近似される。砥粒径は砥粒の直径によって通常の方法で表現でき、ふるい等級の場合は、ふるいのクリアメッシュサイズよりも小さくなくてはならない。砥粒の径の計算は以後常に、ふるい分けによって決定された砥粒の径に基づく。同様に、細孔形成剤の径の計算及び径分布は、ふるい分けによって決定された径に常に基づく。
[使用される細孔形成剤]
表1は、本研究で使用した多数の細孔形成剤をまとめたものである。細孔形成剤の選択された粒径分布は、砥粒の平均直径Dに基づいており、それぞれの細孔形成剤の代表的な係数Fxを用いて計算することができる。例えば、砥粒の直径がD=200μmで係数F=2.0±1.0である場合、この定義に従えば、細孔形成剤の粒径分布はF×D=(400±200)μmである。ここで「±」の後の数字は質量に対する粒径分布の標準偏差の2倍を示す。換言すれば、当該の細孔形成剤の95質量%が、特定の区間内の粒径を有する。個々の細孔形成剤の粒径分布は単峰性でほぼガウス分布であり、示された位置に顕著な極大を有していた。
Figure 0006682552
細孔形成剤混合物A、B及びCを形成するために、上記の表1に記載の固形分をミキサーの中で、それぞれ表2に示す比率で互いに十分に混合した。先行技術との比較のために、100%ナフタレンを例Dの細孔形成剤として使用した。
Figure 0006682552
[研削ディスクの製造]
試験された全てのディスクについて、表3に示す同じ原料成分が使用され、これは研削試験によって個々の細孔形成剤混合物の直接比較が可能であることを意味し、個々の成分の量はそれぞれの場合で砥粒量(100%)に基づく。
Figure 0006682552
成分をドラムミキサーに導入し、コンパウンドが一定の均質性及び流動性を視覚的に示すまで、約60分間、23回の混合工程で混合した。その後、コンパウンドをミキサーから取り出し、ふるいにかけた。ふるいにかけたコンパウンドを金型に入れ、油圧プレスで30バールを印加し、金型にぴったり合わせて圧縮した。このようにして得られた圧粉体は280×128×157mm(直径×内径×高さ)の寸法を有し、50時間にわたってオフガス量が比較的均一な分布を有するように焼成プログラムが選択された電気炉中で、最高温度1150℃まで焼成され、約8時間、約22時間、約35時間、約45時間及び約50時間後に、水素炎イオン化型検出器によってオフガス最大値を測定した。
ディスクを焼成するまでのコンパウンドの処理では、試料A、B及びCの場合において臭気は見いだされなかったが、試料Dは混合及び圧縮の際にも、ナフタレン特有の防虫剤とタールの極めて強く不快な臭気を有していた。全ての細孔形成剤を最初に焼成させる温度処理の過程で、試料A〜Cにおいて、わずかではあるが不快ではないワックスのような臭気が見いだされた。試料ディスクDの焼成では、再び非常に強い有害臭気が伴った。
[研削試験]
完成した研削ディスクは、以下の表4に記載された特性を有していた。ディスクを試験するために、研削焼けが生じるまでの限界時間切削体積又は相当限界切削厚さheq_thの第一段階と、許容される摩耗限度の超過に関する限界時間切削体積又は相当限界切削厚さheq_vの第二段階において測定を行った。両方の値は、表4のように、比較ディスクに基づく相対値として記録される。
Figure 0006682552
*研削焼け限界=研削焼けなしに、すなわち熱機械的なエッジ層の損傷なしに使用できる最大達成可能な相当切削厚さheq_th
**摩耗限界=要求される摩耗基準内にとどまっている間に使用できる最大達成可能な相当切削厚さheq_v
ディスクは、冷却オイルとダイヤモンドドレッシング工具を使用してライスハウァー(Reishauer)RZ260で試験した。加工部材としては16MnCr5材料で作られた試験ホイールを選択した。加工部材のロットによって生じ得る影響を排除するために、基準量(100%)として比較ディスクを並行して試験した。
研削焼け試験は、軸方向送り(Z送り)の系統的な拡大によって、その他は同一の切削値と切削条件で、3つの水平ストローク、粗加工ストローク、及び仕上げストロークの3段階で実施した。このようにして、粗加工ストロークのための第二段階における均一な供給が確保された。研削焼けの確認は仕上げストローク(第三段階)の後にナイタールエッチングによって行った。
摩耗試験は、同等の技術で、第二段階の粗加工ストロークを可変のZ送りで動作させ、仕上げストローク(第三段階)後に粗加工ストローク中の研削ウォームの使用領域の摩耗を測定することで行われた。要求された検索速度におけるプロファイルの寸法偏差がfff>6μmを超える場合に、性能限界に達する。
高い耐摩耗性はドレッシング頻度を減少させ、1回のドレッシングサイクルで研削できる加工部材の数を増加させ、それによって生産性を高める。
コンパウンドA、B及びCの加工において見いだされた臭気の発生に関する条件、並びに機械的、物理的、化学的な加工品質は、使用するポリマー混合物が細孔形成剤として極めて適していることを明確にする。本発明に係る3つの試料は全て、成形後の低反発性、良好な混合挙動、液体加湿システムに関連する非膨潤傾向、及び最終コンパウンドにおける低い分離傾向を示す。特に肯定的な特徴は焼成挙動であり、その挙動は、低発熱であり、かつ、広い温度範囲にわたって分布することである。これは、焼成の過程でディスクへの損傷が記録されなかったことを意味する。
異なる粒径を有する異なるポリマーの具体的な使用を考慮すると、切削屑の収容だけでなく、冷却材による洗浄のためにも最適化された、均質な多峰性細孔径分布を有する研削工具を得ることが可能である。同時に、ディスクの硬度をこのようにして最適化することができる。研削挙動に対する肯定的な効果は、本発明による研削ディスクが、基準ディスク又はナフタレンを使用して製造された従来のディスクよりも15%優れていた、研削焼け試験及び摩耗試験の両方において明らかである。
代表的な多峰性細孔径分布を例Aに関する図4に示す。細孔径分布を測定するために、研削ディスクの表面の断面をエポキシ樹脂に包埋し、研磨し、画像解析用のソフトウェア「Imagic」を用いて走査型電子顕微鏡によって解析した。測定を行う際には、円形から10%以下のずれ(最大直径と最小直径の比率)を有する細孔のみを考慮した。結果の補間によって、基準細孔径において、砥粒の平均粒径に対して、約100%である、人工及び天然の細孔の画分の極大M1、並びにもっぱら人工細孔に由来する約175%及び225%の2つのさらなる極大M2及びM3を有する三峰性の分布が生じた。細孔径の測定そのものについては平均細孔径を用いた。

Claims (21)

  1. 20〜80体積%の細孔率を有する開孔セラミック結合型研削工具であって、
    前記細孔が50〜2000μmの平均直径を有し、
    前記研削工具が少なくとも2つの細孔径極大を有する多峰性の細孔径分布を有し、
    前記細孔径分布の前記細孔径極大値のそれぞれが、少なくとも100μm離れている
    前記開孔セラミック結合型研削工具。
  2. 少なくとも2つの前記細孔径極大が100〜1000μmの範囲にある、請求項1に記載の研削工具。
  3. 20〜80体積%の細孔率を有する開孔セラミック結合型研削工具であって、
    前記細孔が50〜2000μmの平均直径を有し、
    前記研削工具が少なくとも2つの細孔径極大を有する多峰性の細孔径分布を有し、
    前記研削工具が微小細孔と粗細孔を有する二峰性の細孔径分布を有し、前記微小細孔が100〜400μmの範囲に細孔径極大を形成し、前記粗細孔が350〜1000μmの範囲に細孔径極大を形成する、
    前記開孔セラミック結合型研削工具。
  4. 20〜80体積%の細孔率を有する開孔セラミック結合型研削工具であって、
    前記細孔が50〜2000μmの平均直径を有し、
    前記研削工具が少なくとも2つの細孔径極大を有する多峰性の細孔径分布を有し、
    前記研削工具が微小細孔、中間細孔及び粗細孔を有する三峰性の細孔径分布を有し、前記微小細孔が100〜300μmの範囲に細孔径極大を形成し、前記中間細孔が250〜450μmの範囲に細孔径極大を形成し、前記粗細孔が400〜1000μmの範囲に細孔径極大を形成する、
    前記開孔セラミック結合型研削工具。
  5. 前記細孔径分布の前記細孔径極大値のそれぞれが、少なくとも100μm離れている、請求項3又は4に記載の研削工具。
  6. 少なくとも2つの異なる細孔形成ポリマーを含む、開孔セラミック結合型研削工具のための細孔形成剤混合物であって、
    前記少なくとも2つの細孔形成ポリマーが、異なる焼成曲線を有し、
    前記焼成曲線のそれぞれが極大を有し、
    少なくとも2つの前記細孔形成ポリマーの前記焼成曲線の前記極大値が、少なくとも20℃異なり、
    全ての前記細孔形成ポリマーの前記焼成曲線の前記極大値が、750℃より低い、
    細孔形成剤混合物。
  7. 前記細孔形成ポリマーの燃焼生成物が、二酸化炭素及び水のみを含む、請求項6に記載の細孔形成剤混合物。
  8. 前記細孔形成剤混合物が、少なくとも3つの異なる細孔形成ポリマーを含む、請求項6又は7に記載の細孔形成剤混合物。
  9. 前記細孔形成ポリマーが熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂の群から選択される、請求項6〜8のいずれかに記載の細孔形成剤混合物。
  10. 前記細孔形成ポリマーが、ポリ乳酸(PLA)、ポリアクリル酸(PMMA)、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリケトン(PK)、ポリ酢酸ビニル(PVA)、及びポリビニルブチラール(PVB)からなる群から選択される熱可塑性樹脂である、請求項9に記載の細孔形成剤混合物。
  11. 前記細孔形成ポリマーの少なくとも1つが熱可塑性樹脂であり、結晶領域を有する、請求項6〜10のいずれかに記載の細孔形成剤混合物。
  12. 前記細孔形成混合物が、20〜80体積%のポリエチレン、10〜50体積%のポリアクリル酸、及び10〜50体積%のポリ乳酸、ポリ酢酸ビニル又はポリビニルブチラールを含む、請求項6〜11のいずれかに記載の細孔形成剤混合物。
  13. 個々の前記細孔形成ポリマーが、それぞれ粒径範囲が0.05〜2mmである細孔形成剤画分として存在し、前記細孔形成剤混合物が多峰性の粒径分布を有する、請求項6〜12のいずれかに記載の細孔形成剤混合物。
  14. 前記多峰性の粒径分布が、100〜1000μmの範囲に少なくとも2つの粒径極大を有する、請求項13に記載の細孔形成剤混合物。
  15. 前記細孔形成剤混合物が、微小画分及び粗画分を有する二峰性の粒径分布を有し、前記微小画分が100〜400μmの間に平均粒径d50を有し、前記粗画分が350〜1000μmの間に平均粒径d50を有する、請求項13又は14に記載の細孔形成剤混合物。
  16. 細孔形成剤混合物が、微小画分、中間画分及び粗画分を有する三峰性の粒径分布を有し、前記微細画分が100〜300μmの間に平均粒径d50を有し、前記中間画分が250〜450μmの間に平均粒径d50を有し、前記粗画分が400〜1000μmの間に平均粒径d50を有する、請求項13又は14に記載の細孔形成剤混合物。
  17. 前記細孔形成剤画分が異なる平均粒径d50を有し、個々の前記細孔形成剤画分の異なる前記平均粒径d50が少なくとも100μm離れていることを特徴とする請求項13〜16のいずれかに記載の細孔形成剤混合物。
  18. 少なくとも2つの細孔形成ポリマーを含む細孔形成剤混合物を使用して、開孔セラミック結合型研削工具を製造する方法であって、
    前記少なくとも2つの異なる細孔形成ポリマーが、異なる焼成曲線を有し、
    前記焼成曲線のそれぞれが極大を有し、
    少なくとも2つの前記細孔形成ポリマーの前記焼成曲線の前記極大値が少なくとも20℃異なり、
    全ての前記細孔形成ポリマーの前記焼成曲線の前記極大値が750℃より低い、
    前記方法。
  19. 前記細孔形成剤混合物が、研削工具を製造するための圧縮コンパウンドに直接添加される、請求項18に記載の方法。
  20. 前記細孔形成剤混合物を少なくとも1種の接着剤と組み合わせて圧縮コンパウンドに添加する、請求項18又は19に記載の方法。
  21. 前記接着剤が、前記細孔形成ポリマーの前記焼成曲線の前記極大値よりも高い焼成温度を有する、請求項20に記載の方法。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109108842A (zh) * 2018-08-23 2019-01-01 沈阳中科超硬磨具磨削研究所 一种气孔率为20%-80%的陶瓷砂轮
CN110977799A (zh) * 2019-11-22 2020-04-10 辽宁程瑞砂轮有限公司 一种陶瓷结合剂大气孔砂轮的制备方法

Family Cites Families (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT152550B (de) 1932-02-22 1938-02-25 Degussa Aus Schleifmaterial und Bindemittel bestehender Schleifkörper von starrer Beschaffenheit.
US2342121A (en) * 1941-04-03 1944-02-22 August C Ciell Abrasive wheel and process of making it
US3847568A (en) 1972-09-18 1974-11-12 Mwa Co Vitrified abrasive element
JPS5218956B2 (ja) * 1973-02-20 1977-05-25
DE20221728U1 (de) * 1977-06-23 2007-03-29 Ibiden Co., Ltd., Ogaki Poröser keramischer Sinterkörper, Dieselpartikelfilter
JPH07267633A (ja) * 1994-03-31 1995-10-17 Kyocera Corp ベーマイトゾルの作製法並びにそれを用いたアルミナ質多孔質体の作製法
JPH0857768A (ja) 1994-08-23 1996-03-05 Mitsubishi Materials Corp 重研削用ビトリファイドボンド砥石
DE19628820A1 (de) * 1996-07-17 1998-01-22 Zschimmer & Schwarz Gmbh & Co Verfahren zur Herstellung poröser keramischer Erzeugnisse
AU2001223914A1 (en) * 2000-07-21 2002-02-05 Tyrolit Schleifmittelwerke Swarovski K.G. Ceramically bound porous grinding tool
JP2002331461A (ja) 2001-05-08 2002-11-19 Mizuho:Kk 超仕上げ用砥石
EP1403231B1 (en) * 2001-05-31 2012-11-21 Ibiden Co., Ltd. Method of producing a porous ceramic sintered body
JP2003053668A (ja) 2001-08-20 2003-02-26 Noritake Super Abrasive:Kk ビトリファイドボンド砥石
US20030054154A1 (en) * 2001-09-14 2003-03-20 Hancun Chen Method of making a porous green form and oxygen transport membrane
US6685755B2 (en) 2001-11-21 2004-02-03 Saint-Gobain Abrasives Technology Company Porous abrasive tool and method for making the same
US6679758B2 (en) * 2002-04-11 2004-01-20 Saint-Gobain Abrasives Technology Company Porous abrasive articles with agglomerated abrasives
CN1795078A (zh) * 2003-05-30 2006-06-28 博世株式会社 瓷胶结砂轮及其制造方法
EP1890983B1 (en) * 2005-05-31 2012-12-12 Corning Incorporated Aluminum titanate ceramic forming batch mixtures and green bodies including pore former combinations and methods of manufacturing and firing same
JP4863904B2 (ja) * 2006-03-31 2012-01-25 イビデン株式会社 ハニカム構造体およびその製造方法
JP5781271B2 (ja) 2007-03-14 2015-09-16 サンーゴバン アブレイシブズ,インコーポレイティド ボンド研磨物品および製造方法
JP2011524260A (ja) * 2008-06-13 2011-09-01 サンーゴバン アブレイシブズ,インコーポレイティド 自己融着型発泡研磨材物品およびこのような物品を用いた機械加工
WO2010080401A2 (en) * 2008-12-19 2010-07-15 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Bonded abrasive articles and methods of forming
TW201024034A (en) * 2008-12-30 2010-07-01 Saint Gobain Abrasives Inc Bonded abrasive tool and method of forming
US8808413B2 (en) 2009-08-03 2014-08-19 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive tool having controlled porosity distribution
KR20150097811A (ko) * 2009-10-27 2015-08-26 생-고뱅 어브레이시브즈, 인코포레이티드 레진본드 연마재
DE202010015210U1 (de) * 2010-11-06 2012-01-13 Peter Sälzer Porenbildner aus Thermoplastgranulat zur Herstellung von keramischen Schleifscheiben
JP5419173B2 (ja) 2011-03-28 2014-02-19 株式会社アライドマテリアル 超砥粒ホイールおよびそれを用いた研削加工法
PL2540445T3 (pl) 2011-06-29 2014-02-28 Hermes Schleifmittel Gmbh Sposób wytwarzania narzędzia ze związanego materiału ściernego
JP6439047B2 (ja) 2014-12-01 2018-12-19 サンーゴバン アブレイシブズ,インコーポレイティド 炭化ケイ素を有する凝集体と無機結合材とを含む研磨物品
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