JP6676225B2 - 二次電池スラリー用分散剤組成物及びその利用 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明の二次電池スラリー用分散剤組成物は、下記成分(B)、下記成分(C)及び下記成分(D)を含有する分散剤組成物であって、
前記成分(B)に対する前記成分(C)の重量割合が0.5〜3.5であり、
前記成分(B)及び前記成分(C)の合計含有量を100重量部としたときに、前記成分(D)の含有量が0.1〜500重量部であり、前記成分(B)のガラス転移点をTg(B)(℃)、前記成分(C)のガラス転移点をTg(C)(℃)とし、下記数式(I)を満足する。
170<(Tg(B)+Tg(C))<270 (I)
成分(B):窒素含有単量体単位(III)を70重量%以上含む水溶性高分子成分B
成分(C):カルボキシル基含有単量体(I)及びヒドロキシ基含有単量体単位(IV)から選ばれる少なくとも1種を60〜99%含み、重合度が100〜10000である、水溶性高分子成分C
成分(D):界面活性剤成分D
前記成分(A)、前記成分(B)及び前記成分(C)の合計含有量を100重量部としたときに、前記成分(D)が0.1〜500重量部であり、前記成分(A)のガラス転移点をTg(A)(℃)、前記成分(B)のガラス転移点をTg(B)(℃)、前記成分(C)のガラス転移点をTg(C)(℃)とし、下記数式(II)を満足すると好ましい。
30<(Tg(B)+Tg(C))/2−Tg(A)<200 (II)
成分(A):アルキルエステル基含有単量体単位(II)を必須に含み、カルボキシル基含有単量体単位(I)を0重量%以上31重量%未満含む非水溶性高分子粒子成分A
前記成分(A)が、前記単量体単位(II)を100重量部としたときに、前記単量体単位(I)が0〜100重量部であり、前記成分(A)のガラス転移点Tg(A)が−100〜50(℃)であると好ましい。
前記成分(A)がさらに窒素含有単量体単位(III)を含み、前記単量体単位(II)を100重量部としたときに、前記単量体単位(III)が0.1〜200重量部である、と好ましい。
前記成分(C)の20℃における4重量%水溶液粘度が、1〜500mPa・sである、と好ましい。
少なくとも2つの剤の組合せから構成される二次電池スラリー用分散剤組成物であって、前記組合せが、前記成分(A)を必須に含有する第1剤と、前記成分(B)及び前記成分(C)を必須に含有する第2剤とを含むと好ましい。
エーテル化度が0.55〜1.1であるカルボキシメチルセルロースをさらに含有し、
前記カルボキシメチルセルロースの1重量%濃度水溶液の粘度が20℃において1〜100mPa・sであると好ましい。
前記無機粒子の含有量を100重量部としたときに、それぞれの含有量が、前記成分(B)が0.1〜50重量部、前記成分(C)が0.1〜50重量部、前記成分(D)が0.001〜20重量部である。
成分(B):窒素含有単量体単位(III)を70重量%以上含む水溶性高分子成分B
成分(C):カルボキシル基含有単量体(I)及びヒドロキシ基含有単量体単位(IV)から選ばれる少なくとも1種を60〜99%含み、重合度が100〜10000である、水溶性高分子成分C
成分(D):界面活性剤成分D
エーテル化度が0.55〜1.1であるカルボキシメチルセルロースをさらに含有し、
前記カルボキシメチルセルロースの1重量%濃度水溶液の粘度が20℃において1〜100mPa・sであると好ましい。
成分(B):窒素含有単量体単位(III)を70重量%以上含む水溶性高分子成分B
成分(C):カルボキシル基含有単量体(I)及びヒドロキシ基含有単量体単位(IV)から選ばれる少なくとも1種を60〜99%含み、重合度が100〜10000である、水溶性高分子成分C
成分(D):界面活性剤成分D
本発明の二次電池用負極は、集電体上に負極用被膜を有する二次電池用負極であって、前記被膜が、上記二次電池スラリー組成物の不揮発分により形成されてなる。
本発明の二次電池用セパレータは、セパレータ用被膜を有するセパレータであって、前記被膜が、上記二次電池スラリー組成物の不揮発分により形成されてなる。
本発明の二次電池は、負極、正極、セパレータ及び電解液を含む二次電池であって、前記負極、前記正極及び前記セパレータのうちの少なくとも1つが、上記二次電池スラリー組成物の不揮発分により形成されてなる被膜を有する。
〔成分(A)〕
本発明の二次電池スラリー用分散剤組成物は、成分(A)を含むと、分散性の観点から好ましい。
成分(A)は、アルキルエステル基含有単量体単位(II)を必須に含み、カルボキシル基含有単量体単位(I)を0以上31重量%未満含む非水溶性高分子粒子成分Aである。
成分(A)は、カルボキシル基含有単量体単位(I)を0以上31重量%未満含むが、分散安定性の観点から、0.1〜30重量%がより好ましく、0.5〜20重量%がさらに好ましく、1〜10重量%が特に好ましく、2〜5重量%が最も好ましい。31重量%以上では分散安定性が悪化する可能性がある。
α,β−不飽和多価カルボン酸単量体としては、フマル酸やマレイン酸などのブテンジオン酸、イタコン酸、シトラコン酸などが挙げられる。また、α,β−不飽和多価カルボン酸の無水物としては、無水マレイン酸、無水イタコン酸などが挙げられる。
アルキルエステル基含有単量体単位(II)としては、メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、イソプロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、t−ブチルアクリレー卜、ペンチルアクリレート、ヘキシルアクリレート、ヘプチルアクリレート、オクチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、ラウリルアクリレート、ステアリルアクリレート、セチルアクリレート等のアクリル酸アルキルエステル;メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n−プロピルメタクリレート、イソプロピルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、t−ブチルメタクリレート、ペンチルメタクリレート、ヘキシルメタクリレート、ヘプチルメタクリレート、オクチルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート等のメタクリル酸アルキルエステルなどが挙げられる。これらは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。これらの中でも、本願効果を発揮する観点から、アクリル酸アルキルエステルが好ましく、エチルアクリレート、n−ブチルアクリレート、t−ブチルアクリレー卜、及び2−エチルヘキシルアクリレートがより好ましく、エチルアクリレートが特に好ましい。
窒素含有単量体単位(III)としては、例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、α−クロルアクリロニトリル、α−エトキシアクリロニトリル、フマロニトリル、アクリルアミド、メタクリルアミド、メチレンビスアクリルアミド、N−メチロールアクリルアミド、イソプロピルアクリルアミド、ジエチルアクリルアミドなどが挙げられる。
前記成分(A)が、前記単量体単位(II)を100重量部としたときに、分散安定性の観点から、前記単量体単位(III)が0.1〜200重量部であると好ましく、0.1〜100重量部がより好ましく、0.5〜50重量部がさらに好ましく、1〜10重量部が特に好ましく、2〜5重量部が最も好ましい。0.1重量部未満では塗布性が悪化する可能性がある。200重量部超では分散安定性が悪化する可能性がある。
前記成分(A)の25℃における水への溶解度に関しては、特に限定はないが、たとえば、好ましくは10g/1000ml以下、より好ましくは5g/1000ml以下、さらに好ましくは1g/1000ml以下、特に好ましくは0.5g/1000ml以下、最も好ましくは0.1g/1000ml以下である。前記成分(A)の水への溶解度が10g/1000ml超であると、二次電池用スラリーの結着性が十分ではないことがある。前記成分(A)の水への溶解度の好ましい下限値は0g/1000mlである。
前記成分(A)の25℃における20%水分散物粘度は、分散安定性および塗布性の観点から、0.1〜1000mPa・sであると好ましく、1〜500mPa・sであるとより好ましく、2〜1400mPa・sであるとさらに好ましく、3〜300mPa・sが特に好ましく、4〜200mPa・sが最も好ましい。0.1mPa・s未満では分散安定性が悪化する可能性がある。1000mPa・s超では塗布性が悪化する可能性がある。
前記成分(A)の熱重量測定(TGA、パージガスとして乾燥空気を導入、および40℃から昇温10℃/minで加熱)による300℃の重量減少としては、特に限定はないが、好ましくは20重量%以下、より好ましくは15重量%以下、さらに好ましくは10重量%以下、特に好ましくは5重量%以下、最も好ましくは3重量%以下である。高分子粒子の熱重量測定による300℃の重量減少が20重量%超であると、結着性が十分でないことがある。
測定温度25℃における5重量%濃度水分散液のゼータ電位が、好ましくは0〜−100mV、より好ましくは−10〜−90mV、さらに好ましくは−20〜−80mV、特に好ましくは−30〜−70mV、最も好ましくは−35〜−65mVである。前記成分(A)の5重量%濃度水分散液のゼータ電位が−100mV未満であると、ハンドリング性に優れないことがある。一方、前記成分(A)の5重量%濃度水分散液のゼータ電位が0mV超であると、二次電池用スラリーの分散性が十分ではないことがある。
前記成分(A)は、高分子粒子が水に分散した高分子粒子エマルションの状態であってもよい。高分子粒子エマルションの場合の高分子粒子の濃度としては、特に限定はないが、たとえば、好ましくは1〜80重量%、より好ましくは10〜70重量%、さらに好ましくは15〜60重量%、特に好ましくは20〜50重量%、最も好ましくは30〜50重量%である。高分子粒子エマルションの場合の高分子粒子の濃度が1重量%未満であると分散性に優れないことがある。一方、高分子粒子の濃度が80重量%超であるとハンドリング性に優れないことがある。
成分(B)は、窒素含有単量体単位(III)を70重量%以上含む水溶性高分子成分Bである。
窒素含有単量体単位(III)としては、上記成分(A)で既述したものと同じものが挙げられる。これらの中でも、本願効果を発揮する観点から、アクリルアミド、メタクリルアミド、メチレンビスアクリルアミド、N−メチロールアクリルアミド、イソプロピルアクリルアミド、ジエチルアクリルアミドが特に好ましい。
前記成分(B)の25℃における20%水溶液の粘度は、分散安定性および塗布性の観点から、2000〜20000mPa・sであると好ましく、5000〜19000mPa・sであるとより好ましく、10000〜18000mPa・sであるとさらに好ましく、11000〜17000mPa・sが特に好ましく、12000〜16000mPa・sが最も好ましい。2000mPa・s未満では分散安定性が悪化する可能性がある。20000mPa・s超では塗布性が悪化する可能性がある。
前記成分(B)の重量平均分子量としては、特に限定はないが、たとえば、通常10万以上300万未満、好ましくは25万以上200万未満、より好ましくは50万以上180万未満、さらに好ましくは75万以上160万未満、特に好ましくは35万以上150万未満である。前記成分(B)の重量平均分子量が10万未満では結着性に優れない可能性がある。一方、前記成分(B)の重量平均分子量が300万以上ではハンドリング性に優れない場合がある。
成分(C)は、カルボキシル基含有単量体(I)及びヒドロキシ基含有単量体単位(IV)から選ばれる少なくとも1種を60〜99重量%含み、重合度が100〜10000である、水溶性高分子成分Cである。
カルボキシル基含有単量体(I)としては、上記成分(A)で既述したものと同じものが挙げられる。
ヒドロキシ基含有単量体単位(IV)としては、例えば、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、ビニルアルコール等が挙げられ、1種または2種以上でもよい。これらの中でも、本願効果を発揮する観点から、ビニルアルコールが特に好ましい。
成分(C)は、カルボキシル基含有単量体(I)及びヒドロキシ基含有単量体単位(IV)から選ばれる少なくとも1種を60〜99重量%含有し、70〜99重量%が好ましく、80〜95重量%がより好ましく、83〜93が特に好ましく、85〜90重量%が特に好ましく、87〜89重量%が最も好ましい。60重量%未満では、分散性が不足する。99重量%超では、塗工性が不足する。
本発明の成分(C)としては、たとえば、アクアリックシリーズ(ポリアクリル酸、株式会社日本触媒)、クラレポバールシリーズ(ポリビニールアルコール、株式会社クラレ)、デンカポバールシリーズ(ポリビニールアルコール、デンカ株式会社)、J−POVALシリーズ(ポリビニールアルコール、日本酢ビ・ポバール株式会社)、セルボールシリーズ(ポリビニールアルコール、積水化学工業株式会社)など市販されている水溶性高分子を使用しても構わない。
前記成分(C)の25℃における4%水溶液粘度は、分散安定性および塗布性の観点から、1〜500mPa・sであると好ましく、5〜300mPa・sであるとより好ましく、10〜200mPa・sであるとさらに好ましく、20〜150mPa・sが特に好ましく、30〜100mPa・sが最も好ましい。1mPa・s未満では分散安定性が悪化する可能性がある。500mPa・s超では塗布性が悪化する可能性がある。
前記成分(C)の重合度としては、特に限定はないが、たとえば、通常100以上10000未満、好ましくは300以上5000未満、より好ましくは500以上3000未満、さらに好ましくは1000以上2500未満、特に好ましくは1500以上2000未満である。前記成分(C)の重合度が100未満では結着性に優れない可能性がある。一方、前記成分(B)の重合度が10000以上ではハンドリング性に優れない場合がある。
成分(A)のガラス転移点Tg(A)(℃)としては、−100〜50(℃)が好ましく、−80〜25℃がより好ましく、−60〜10℃がさらに好ましく、−40〜0℃が特に好ましい。−100℃未満では、分散性が不足する可能性があり、50℃超では被膜形成性が不足する可能性がある。
前記成分(B)のガラス転移点をTg(B)(℃)、成分(C)のガラス転移点Tg(C)(℃)としたとき、下記数式(I)を満足する。
170<(Tg(B)+Tg(C))<270 (I)
数式(I)は、190<(Tg(B)+Tg(C))<260が好ましく、200<(Tg(B)+Tg(C))<250がより好ましく、210<(Tg(B)+Tg(C))<240がさらに好ましい。
Tg(B)(℃)、Tg(C)(℃)が前記数式(I)を満足しない場合、被膜形成性が不足する。
前記成分(A)のガラス転移点をTg(A)(℃)としたとき、下記式(II)を満足すると好ましい。
30<(Tg(B)+Tg(C))/2−Tg(A)<200 (II)
数式(II)は、50<(Tg(B)+Tg(C))/2−Tg(A)<180がより好ましく、60<(Tg(B)+Tg(C))/2−Tg(A)<160がさらに好ましく、80<(Tg(B)+Tg(C))/2−Tg(A)<150が特に好ましい。
Tg(A)(℃)、Tg(B)(℃)、Tg(C)(℃)が前記数式(II)を満足しない場合、被膜形成性が不足することがある。
0.5<(SP(B)+SP(C))/2−SP(A)<8 (III)
数式(III)は、通常2<(SP(B)+SP(C))/2−SP(A)<10、2.5<(SP(B)+SP(C))/2−SP(A)<9が好ましく、3<(SP(B)+SP(C))/2−SP(A)<8がより好ましく、3.5<(SP(B)+SP(C))/2−SP(A)<7がさらに好ましく、4<(SP(B)+SP(C))/2−SP(A)<6が特に好ましい。
数式(III)が2以下の場合、分散性が不足し、10以上の場合、被膜形成性が不足する。
本発明における溶解度パラメーターは分子引力定数法により求められる。
0.01<(SW(B)+SW(C))/(SW(A)×2)<0.99 (IV)
数式(IV)は、通常0.01<(SW(B)+SW(C))/(SW(A)×2)<0.99、0.05<(SW(B)+SW(C))/(SW(A)×2)<0.8が好ましく、0.1<(SW(B)+SW(C))/(SW(A)×2)<0.7がより好ましく、0.2<(SW(B)+SW(C))/(SW(A)×2)<0.6がさらに好ましく、0.3<(SW(B)+SW(C))/(SW(A)×2)<0.5が特に好ましい。
膨潤度測定に使用する電解液としては、特に限定はないが、たとえば、ジメチルカーボネート、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、メチルエチルカーボネート等のアルキルカーボネート化合物等が挙げられ、1種または2種以上でもよい。
前記成分(A)を100重量部としたときに、分散安定性および塗布性の観点から、前記成分(B)が通常1〜3000重量部、10〜2000重量部であると好ましく、25〜1500重量部であるとより好ましく、50〜1000重量部であるとさらに好ましく、75〜500重量部が特に好ましく、100〜300重量部が最も好ましい。1重量部未満では分散安定性が悪化する可能性がある。2000重量部超では塗布性が悪化する可能性がある。
前記成分(A)を100重量部としたときに、分散安定性および塗布性の観点から、前記成分(C)が通常1〜3000重量部、10〜2000重量部であると好ましく、25〜1500重量部であるとより好ましく、50〜1000重量部であるとさらに好ましく、75〜500重量部が特に好ましく、100〜300重量部が最も好ましい。1重量部未満では分散安定性が悪化する可能性がある。2000重量部超では塗布性が悪化する可能性がある。
本願発明の分散剤組成物は、成分(D)である界面活性剤成分Dを必須に含む。界面活性剤成分Dは、スラリーの分散安定性および塗布性を向上させる役割を果たしている。
界面活性剤成分Dとしては、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤が挙げられる。
前記両性界面活性剤としては、たとえば、イミダゾリン系両性界面活性剤;ベタイン系両性界面活性剤;アミノ酸型両性界面活性剤等が挙げられ、1種または2種以上を併用してもよい。
前記成分(D)の含有量としては、特に限定はないが、成分(A)、成分(B)及び成分(C)の合計含有量を100重量部としたときに、通常0.01〜500重量部、好ましくは0.1〜50重量部、さらに好ましくは0.5〜25重量部、特に好ましくは1〜10重量部、最も好ましくは2〜5重量部である。成分(D)の含有量が0.01重量部未満であると、分散性及び塗布性が十分ではない。一方、成分(D)の含有量が500重量部超であると、ハンドリング性に優れない。
本発明の二次電池スラリー用分散剤組成物は、消泡剤成分(E)を含有すると、二次電池スラリーのハンドリング性向上および塗布性向上の観点から、好ましい。
前記成分(E)としては特に限定はないが、ポリシロキサン系消泡剤、シリカ微粉末から選ばれる少なくとも1種以上であると、消泡性に優れるので好ましい。
本発明の二次電池スラリー用分散剤組成物は、上記で説明した成分以外のその他の成分を含んでいても構わない。その他の成分としては、特に限定はないが、たとえば、分散助剤、pH調整剤成分、レオロジー調整剤等が挙げられる。
なかでもレオロジー調整剤が、カルボキシメチルセルロースであると、分散性に優れるので好ましい。カルボキシメチルセルロースのエーテル化度としては、分散性に優れる観点から、特に限定はないが、通常0.55〜1.1、好ましくは0.6〜1、さらに好ましくは0.65〜0.9、特に好ましくは0.65〜0.8、最も好ましくは0.7〜0.75である。
前記カルボキシメチルセルロースの1重量%濃度水溶液の20℃における粘度としては、特に限定はないが、通常1〜100mPa・s、好ましくは3〜50、さらに好ましくは5〜20、特に好ましくは6〜15、最も好ましくは7〜13である。
前記カルボキシメチルセルロースの含有量としては、特に限定はないが、成分(B)及び成分(C)の合計含有量を100重量部としたときに、通常1〜500重量部、好ましくは10〜200重量部、さらに好ましくは25〜150重量部、特に好ましくは40〜100重量部、最も好ましくは50〜70重量部である。前記カルボキシメチルセルロースの含有量が1重量部未満であると、分散性及び塗布性が十分ではない場合がある。一方、前記カルボキシメチルセルロースの含有量が500重量部超であると、ハンドリング性に優れない。
二次電池スラリー用分散剤組成物の製造方法は、特に限定はなく、成分(A):非水溶性高分子粒子成分A、成分(B):水溶性高分子成分B、成分(C):水溶性高分子成分C、成分(D):界面活性剤成分D等を混合する方法等を挙げることができる。
二次電池スラリー用分散剤組成物の有効濃度が0.1重量%水溶液の25℃における表面張力としては、特に限定はないが、好ましくは20〜50mN/m、さらに好ましくは25〜45mN/m、特に好ましくは25〜40mN/m、最も好ましくは25〜35mN/mである。20mN/m未満では、乾燥性に優れないことがある。50mN/m超では、塗布性が悪いことがある。
第2剤としては、たとえば、前記成分(B)及び成分(C)を必須に含有し、前記成分(A)以外の、成分(D)、成分(E)、その他の成分および水を含有するとさらに好ましい。
本発明の二次電池スラリー組成物は、上記で説明した二次電池スラリー用分散剤組成物の存在下、無機粒子を溶媒に分散させる製造方法によって得られる。
本発明の二次電池スラリー組成物の製造方法としては、特に限定はないが、たとえば、前記二次電池スラリー用分散剤組成物と溶媒とを混合する分散剤調整工程と、前記分散剤調整工程により得られた混合液に無機粒子を分散させる無機粒子分散工程を含む製造方法等が挙げられる。具体的には、たとえば、前記成分(A)〜(D)を混合して得た分散剤組成物と溶媒とを混合して分散剤混合液を得る工程(a)と、前記分散剤混合液と無機粒子とを混合してスラリー組成物を得る工程(b)を含む製造方法が挙げられる。
二次電池スラリー組成物における成分(A)の含有量としては、特に限定はないが、無機粒子100重量部に対して、0.1〜50重量部、好ましくは0.5〜10重量部、より好ましくは1〜5重量部、さらに好ましくは2〜10重量部、特に好ましくは3〜5重量部である。50重量部超であると、電池性能が優れない。一方、0.1重量部未満であると、塗布性が十分でないことがある。
二次電池スラリー組成物におけるその他の成分の含有量としては、特に限定はなく、使用できる。その他の成分として、たとえば、カルボキシメチルセルロース等のレオロジー調整剤の含有量としては、無機粒子100重量部に対して、0.01〜20重量部、好ましくは0.1〜10重量部、より好ましくは0.3〜5重量部、さらに好ましくは0.5〜3重量部、特に好ましくは0.7〜2重量部である。50重量部超であると、電池性能が優れない。一方、0.1重量部未満であると、塗布性が十分でない。
本発明の二次電池スラリー組成物が含有する水は、水道水、イオン交換水、蒸留水等のいずれでもよい。
以下、各種用途について、詳しく説明する。
本発明の二次電池スラリー組成物は、二次電池正極用途として利用することができる。二次電池スラリー組成物が二次電池正極用途として用いられる場合の二次電池正極用スラリー組成物の無機粒子としては、正極活物質、導電助剤等が挙げられる。二次電池正極用途の二次電池スラリー組成物は、通常集電体シートに塗布、乾燥して薄膜化して二次電池用正極として使用できる。
本発明の二次電池スラリー組成物は、二次電池負極用途として利用することができる。二次電池スラリー組成物が二次電池負極用途として用いられる場合の二次電池負極用スラリー組成物の無機粒子としては、負極活物質、導電助剤等が挙げられる。二次電池負極用途の二次電池スラリー組成物は、通常集電体シートに塗布、乾燥して薄膜化して二次電池用負極として使用できる。
本発明の二次電池スラリー組成物は、セパレータの表面コート用途、また上述した正極あるいは負極の表面コート用途として利用することができる。二次電池スラリー組成物が表面コート用途として用いられる場合の二次電池スラリー組成物の無機粒子としては、非導電性粒子等が挙げられる。非導電性粒子としては、特に限定はないが、たとえば、シリカ(酸化ケイ素)、α−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、θアルミナ等のアルミナ(酸化アルミニウム)、チタニア(酸化チタン)、マグネシア(酸化マグネシウム)、ジルコニア(酸化ジルコニウム)、酸化カルシウム、酸化バリウム、酸化スズ、酸化ストロンチウム、酸化ニオブ、酸化セリウム、酸化タングステン、酸化インジウム、酸化ガリウム、酸化イットリウム、酸化鉄、酸化アンチモン、ホワイトカーボン等の無機酸化物粒子;窒化アルミニウム、窒化ケイ素などの無機窒化物微粒子;フッ化カルシウム、フッ化バリウム、硫化バリウム、硫化カルシウム等のイオン結晶微粒子;シリコン、ダイヤモンドなどの共有結合性結晶微粒子;マイカ、タルク、ベントナイト、カオリン、ケイ酸アルミニウム、セリサイト等のケイ酸塩;炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム等の炭酸塩等が挙げられ、1種または2種以上でもよい。なかでもα−アルミナが熱的および化学的安定性が特に高いため、好ましい。
ここで、本発明の二次電池スラリー組成物が二次電池セパレータの表面コート用途として用いられる場合について詳しく述べる。
セパレータは、二次電池セパレータコート用スラリー組成物を塗工する前に、表面をポリフッ化ビニリデン樹脂やポリアラミド樹脂などで表面コートされていてもよい。
セパレータは、二次電池セパレータコート用スラリー組成物を塗工する前に親水化処理を行ってもよい。親水化処理としては、酸やアルカリ等による薬剤処理、コロナ処理、プラズマ処理が挙げられる。
本発明の二次電池セパレータコート用スラリー組成物を塗布、乾燥して表面コートされたセパレータに対する水の接触角としては、特に限定はないが、たとえば、水を滴下してから1600msec経過時で通常60°以下、好ましくは50°以下、より好ましくは40°以下、さらに好ましくは30°以下、特に好ましくは20°以下である。表面コートされたセパレータに対する水の接触角が60°超であると、電池性能に優れない場合がある。
本発明の二次電池セパレータコート用スラリー組成物を塗布、乾燥して表面コートされたセパレータに対する電解液の接触角としては、特に限定はないが、たとえば、電解液を滴下してから1600msec経過時で通常80°以下、好ましくは70°以下、より好ましくは60°以下、さらに好ましくは55°以下、特に好ましくは50°以下である。表面コートされたセパレータに対する電解液の接触角が80°超であると、電池性能に優れない場合がある。
本発明の二次電池用材料としては、上記二次電池スラリー組成物の各用途で既述した正極、負極、セパレータが挙げられる。すなわち、本発明の正極は、集電体上に正極用被膜を有する二次電池用正極であって、前記被膜が、上記二次電池スラリー組成物の不揮発分により形成されてなる。本発明の負極は、集電体上に負極用被膜を有する二次電池用負極であって、前記被膜が、上記二次電池スラリー組成物の不揮発分により形成されてなる。本発明のセパレータは、セパレータ用被膜を有するセパレータであって、前記被膜が、請求項7に記載の二次電池スラリー組成物の不揮発分により形成されてなる。
なお、塗布方法及び乾燥方法については、上記二次電池スラリー組成物の各用途で既述した方法を採用できる。
本発明の二次電池スラリー用組成物を用いて作製された正極、負極、セパレータを用いて、本発明の二次電池を作製することができ、その製造方法は特に限定されない。たとえば、上述した負極と正極とをセパレータを介して重ね合わせ電池形状に応じて巻いたり折ったり積層したりして電極体を作製し電池容器に入れ、電池容器に電解液を注入して封口してもよい。
電池の外装方法は、特に限定はないが、たとえば、金属ケース、モールド樹脂、アルミラミネートフィルム等が挙げられる。
電解液としては、特に限定はないが、リチウムイオン電池の場合は、たとえば、非水系の溶媒に支持電解質としてリチウム塩を溶解したものを使用できる。
本発明の二次電池は、様々な電気機器(電気を使用する乗り物を含む)の電源として利用することができる。
成分(A)及び成分(B)の20%濃度水分散液、及び成分(C)の4%濃度水分散液を調整し、25℃雰囲気下でB型粘度計((株)東京計器製:BL型)を用いて測定した。
JIS K3362の方法に準拠したロスマイルス試験法により温度25℃の測定条件下で測定した。組成物の有効濃度が0.1重量%水溶液を試験液とし、試験液の50mlをロスマイルス測定装置の管壁に沿って流し込み、上部の流下ピペットにも試験液の200mlを入れて準備した。ロスマイルス測定装置の円筒中央に試験液の液滴が落ちるようにピペットをセットし、90cmの高さから試験液を流下させ、流下が終わった直後(流下直後)の泡沫の高さと、流下直後から5分後の泡沫の高さを測定した。なお、ここでいう有効濃度とは、組成物の重量に対して、組成物を105℃で熱処理して溶媒等を除去し、恒量に達した時の絶乾成分の重量割合をいう。
有効濃度の0.1重量%水溶液を試験液とし、自動表面張力計(KRUSS社製、品番TensiometerK100)を用いて、ウィルヘルミー法により温度25℃の測定条件下で測定した。
接触角計(協和界面科学株式会社製、品番DM−901)を用いて測定した。
動的粘弾性測定装置(ティ−・エイ・インスツルメント社製、品番Q800)を用いて測定した。
示差熱天秤(リガク社製、品番Thermo plus EVO)を用いて、設定開始温度20℃、設定最終温度300℃、昇温速度毎分10℃の測定条件で測定した。
粒径・ゼータ電位測定システム(大塚電子製、ELSZ−1000)を用いて測定した。
〔電解液に対する膨潤度の測定〕
乾燥した成分(A)、成分(B)及び成分(C)の各固形物0.2gを、60℃条件下で電解液(エチレンカーボネートとジメチルカーボネートの1:1混合液)に6時間浸漬した。その後、試験体を電解液から取り出し、試験体の表面の電解液を拭き取り、浸漬後の試験体の重量W2を測定した。電解液に浸漬前の試験体の重量をW1とし、電解液に対する膨潤度SW(倍)を、SW=W2/W1にて計算し求めた。
実施例および比較例で用いた非水溶性高分子粒子成分(A)について、それらの具体的な製造方法および物性を以下の表1の製造例A−1〜A−9に示す。
実施例および比較例で用いた水溶性高分子成分(B)について、それらの具体的な製造方法および物性を以下の表2の製造例B−1〜B−5に示す。
実施例および比較例で用いた水溶性高分子成分(C)について、それらの具体的な物性を以下の表3の製造例C−1〜C−8に示す。
実施例および比較例で用いた消泡剤を以下に示す。
ポリシロキサン系消泡剤1:ジメチルポリシロキサン、粘度100mPa・s
ポリシロキサン系消泡剤2:ジメチルポリシロキサン、粘度1000mPa・s
シリカ微粉末系消泡剤:トリメチルエトキシシランにより疎水化処理されたシリカ微粉末
鉱物油系消泡剤:パラフィン系鉱物油
〔レオロジー調整剤〕
カルボキシメチルセルロース:エーテル化度0.7、20℃における1重量%濃度の粘度10mPa・s
実施例および比較例で用いた無機粒子を以下に示す。
αアルミナ1:一次粒子径0.3μm、BET比表面積8.4m2/g
αアルミナ2:一次粒子径0.8μm、BET比表面積4.9m2/g
γアルミナ:一次粒子径0.3μm、BET比表面積4.7m2/g
θアルミナ:一次粒子径0.3μm、BET比表面積5.3m2/g
シリカ:一次粒子径0.3μm、BET比表面積5.4m2/g
コバルト酸リチウム;一次粒子径7.3μm、BET比表面積0.4m2/g
リチウム−ニッケル−コバルト−マンガン複合酸化物(LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2;一次粒子径11.5μm、BET比表面積0.3m2/g
マンガン酸リチウム複合酸化物(LiMnO2);一次粒子径10.1μm、BET比表面積0.3m2/g
リン酸鉄リチウム(LiFeO4);一次粒子径12.1μm、BET比表面積0.3m2/g
グラファイト;一次粒子径11.1μm、BET比表面積0.4m2/g
ハードカーボン;一次粒子径13.3μm、BET比表面積0.2m2/g
アセチレンブラック;平均粒子径70.1nm、BET比表面積68m2/g
カーボンナノ繊維:繊維径150.0nm、BET比表面積13m2/g
〔製造例A−1〕
まず、重合性単量体として、20gのアクリル酸および80gのアクリル酸ブチルを準備し、乳化剤として、2.0gのアルキルベンゼンスルホン酸ソーダ塩を準備した。
上記で準備した重合性単量体および乳化剤と、150gのイオン交換水とをホモジナイザーで混合攪拌し、500mlのセパラブルフラスコ中で窒素気流下、80℃で3時間反応してアクリル系高分子粒子A−1のエマルションを得た。このアクリル系高分子粒子A−1は、非水溶性であって、不揮発分濃度40.3重量%、粘度30mPa・s、平均粒子径166nm、ゼータ電位−45mV、熱重量測定0.3%、ガラス転移点−22℃であった。
〔製造例A−2〜A−9〕
製造例A−2〜A−9では、製造例A−1において、上記表1に示すように原料をそれぞれ変更する以外は、製造例A−1と同様に高分子粒子成分をそれぞれ得て、物性等も製造例A−1と同様に評価した。
まず、重合性単量体として、15gのアクリル酸、5gのアクリロニトリルおよび80gのアクリルアミドを準備し、乳化剤として、2.0gのアルキルベンゼンスルホン酸ソーダ塩を準備した。
上記で準備した重合性単量体および乳化剤と、400gのイオン交換水とをホモジナイザーで混合攪拌し、500mlのセパラブルフラスコ中で窒素気流下、80℃で3時間反応して水溶性高分子成分B−1を得た。この水溶性高分子成分B−1は、水溶性であって、不揮発分濃度20.3重量%、粘度18000mPa・s、熱重量測定5.4%、ガラス転移点157℃であった。
〔製造例B−2〜B−5〕
製造例B−2〜B−5では、製造例B−1において、上記表2に示すように原料をそれぞれ変更する以外は、製造例B−1と同様に水溶性高分子をそれぞれ得て、物性等も製造例B−1と同様に評価した。
成分(A)である非水溶性高分子粒子成分A−1を15g含む高分子粒子エマルションの38gと、成分(B)である水溶性高分子成分B−1を5g含む高分子水溶液の25gと、成分(C)である水溶性高分子成分C−1の5gと、POE(12)ラウリルエーテルの15gと、イオン交換水307gを均一に混合して、二次電池スラリー用分散剤組成物を得た。イオン交換水の量は高分子成分に含まれるイオン交換水と合わせて350gであった。二次電池スラリー用分散剤組成物は、不揮発分濃度10.3%、粘度5500mPa・s、pH6.7、表面張力33.6mN/m、ゼータ電位−42mV、起泡力は直後の値が80mm、5分後の値が20mm、無機酸化物板としてアルミナ板への接触角が1600msec経過時で48°、ポリオレフィン樹脂への接触角が1600msec経過時で21°であった。
〔製造例2〜10、製造比較例11〜14〕
製造例2〜10、製造比較例11〜14では、表4、5に示すように原料をそれぞれ変更する以外は、製造例1と同様に二次電池スラリー用分散剤組成物をそれぞれ得て、物性等も製造例1と同様に評価した。その結果を表4、5に示す。
無機粉末であるαアルミナ1の100gと分散剤である二次電池スラリー用分散剤組成物1の30gとイオン交換水100gを均一に混合して、二次電池スラリー組成物を得た。
得られた二次電池スラリー組成物は、不揮発分濃度46.6重量%、粘度100mPa・s、平均粒子径380nm、ゼータ電位−48mV、起泡力は直後の値が15mm、5分後の値が5mmであった。
この二次電池スラリー組成物を用いて、二次電池スラリー用分散剤組成物の分散安定性を評価したところ、沈降物の重量が5重量%未満であり分散安定性に優れていた。
上記で得られた二次電池スラリー組成物を膜厚20μmのポリオレフィン樹脂系セパレータに塗布し、80℃のオーブン中で乾燥させた。乾燥後セパレータ表面を表面コートした被覆面積は95%以上であり塗布性に優れていた。表面コート膜厚は4μmであった。セパレータ表面を表面コートした表面コートセパレータは収縮率が95%以上であり、耐熱性に優れる。
〔実施例2〜10〕
実施例2〜10では、実施例1において、表6に示すように原料をそれぞれ変更する以外は、実施例1と同様に二次電池スラリー組成物をそれぞれ得て、物性等も実施例1と同様に評価した。その結果を表6に示す。
無機粉末であるコバルト酸リチウムの95g、アセチレンブラック5gと分散剤である二次電池スラリー用分散剤組成物1の30gとイオン交換水50gを均一に混合して、二次電池スラリー組成物を得た。得られた二次電池スラリー組成物は、不揮発分濃度68.4重量%、粘度6500mPa・s、平均粒子径15.4μm、pH8.3、ゼータ電位−32mV、起泡力は直後の値が15mm、5分後の値が5mmであった。
この二次電池スラリー組成物を用いて、二次電池スラリー用分散剤組成物の分散安定性を評価したところ、沈降物の重量が5重量%未満であり分散安定性に優れていた。
上記で得られた二次電池スラリー組成物を膜厚20μmのアルミ箔に塗布し、150℃のオーブン中で乾燥させて二次電池用正極被膜を得た。乾燥後集電体の被覆面積は95%以上であり表面にひび割れなく塗布性に優れていた。乾燥性も300秒以内であり乾燥性に優れていた。二次電池用正極被膜の膜厚は55μmであった。二次電池用正極被膜の表面にエチレンカーボネートとジメチルカーボネートの当量混合液を滴下して1600msec経過時の接触角を測定したところ、接触角が20°未満であり、電解液の保液性に優れた。
実施例12〜19では、実施例11において、表7に示すように原料をそれぞれ変更する以外は、実施例11と同様に二次電池スラリー組成物をそれぞれ得て、物性等も実施例11と同様に評価した。その結果を表7に示す。
無機粉末であるグラファイトの95g、アセチレンブラック5gと分散剤である二次電池スラリー用分散剤組成物1の30gとイオン交換水50gを均一に混合して、二次電池スラリー組成物を得た。得られた二次電池スラリー組成物は、不揮発分濃度68.2重量%、粘度5500mPa・s、平均粒子径15.2μm、pH7.3、ゼータ電位−40mV、起泡力は直後の値が15mm、5分後の値が5mmであった。
この二次電池スラリー組成物を用いて、二次電池スラリー用分散剤組成物の分散安定性を評価したところ、沈降物の重量が5重量%未満であり分散安定性に優れていた。
上記で得られた二次電池スラリー組成物を膜厚18μmの銅箔に塗布し、150℃のオーブン中で乾燥させて二次電池用負極被膜を得た。乾燥後集電体の被覆面積は95%以上であり表面にひび割れなく塗布性に優れていた。乾燥性も300秒以内であり乾燥性に優れていた。二次電池用負極被膜の膜厚は65μmであった。二次電池用負極被膜の表面にエチレンカーボネートとジメチルカーボネートの当量混合液を滴下して1600msec経過時の接触角を測定したところ、接触角が20°未満であり、電解液の保液性に優れた。
実施例20〜28では、実施例20において、表8に示すように原料をそれぞれ変更する以外は、実施例20と同様に二次電池スラリー組成物をそれぞれ得て、物性等も実施例20と同様に評価した。その結果を表8に示す。
成分(B)である水溶性高分子成分B−1を0.4g含む高分子水溶液の2gと、成分(C)である水溶性高分子成分C−1の0.4gと、POE(12)ラウリルエーテルの15gと、イオン交換水97gを混合し、成分(A)である非水溶性高分子粒子成分A−1を1.2g含む高分子粒子エマルションの3gをさらに加え均一に混合した。次に無機粉末であるαアルミナ1の100gをさらに加えて均一に混合して、二次電池スラリー組成物を得た。
得られた二次電池スラリー用分散剤組成物は、不揮発分濃度10.3%、粘度5500mPa・s、pH6.7、表面張力33.6mN/m、ゼータ電位−42mV、起泡力は直後の値が80mm、5分後の値が20mm、無機酸化物板としてアルミナ板への接触角が1600msec経過時で48°、ポリオレフィン樹脂への接触角が1600msec経過時で21°であった。
この二次電池スラリー組成物を用いて、二次電池スラリー用分散剤組成物の分散安定性を評価したところ、沈降物の重量が5重量%未満であり分散安定性に優れていた。
上記で得られた二次電池スラリー組成物を膜厚20μmのポリオレフィン樹脂系セパレータに塗布し、80℃のオーブン中で乾燥させた。乾燥後セパレータ表面を表面コートした被覆面積は95%以上であり塗布性に優れていた。表面コート膜厚は5μmであった。セパレータ表面を表面コートした表面コートセパレータは収縮率が95%以上であり、耐熱性に優れる。
成分(B)である水溶性高分子成分B−1を0.4g含む高分子水溶液の2gと、成分(C)である水溶性高分子成分C−1の0.4gと、POE(12)ラウリルエーテルの15gと、イオン交換水97gを混合し、成分(A)である非水溶性高分子粒子成分A−1を1.2g含む高分子粒子エマルションの3gをさらに加え均一に混合した。次に無機粉末であるグラファイトの95g、アセチレンブラック5gをさらに加えて均一に混合して、二次電池スラリー組成物を得た。
得られた二次電池スラリー組成物は、不揮発分濃度68.4重量%、粘度6500mPa・s、平均粒子径15.4μm、pH8.4、ゼータ電位−45mV、起泡力は直後の値が15mm、5分後の値が5mmであった。
この二次電池スラリー組成物を用いて、二次電池スラリー用分散剤組成物の分散安定性を評価したところ、沈降物の重量が5重量%未満であり分散安定性に優れていた。
上記で得られた二次電池スラリー組成物を膜厚18μmの銅箔に塗布し、150℃のオーブン中で乾燥させて二次電池用負極被膜を得た。乾燥後集電体の被覆面積は95%以上であり表面にひび割れなく塗布性に優れていた。乾燥性も300秒以内であり乾燥性に優れていた。二次電池用負極被膜の膜厚は70μmであった。二次電池用負極被膜の表面にエチレンカーボネートとジメチルカーボネートの当量混合液を滴下して1600msec経過時の接触角を測定したところ、接触角が20°未満であり、電解液の保液性に優れた。
無機粉末であるαアルミナ1の100gと分散剤である二次電池スラリー用分散剤組成物9の30gとイオン交換水100gを均一に混合して、二次電池スラリー組成物を得た。
得られた二次電池スラリー組成物は、不揮発分濃度46.4重量%、粘度60mPa・s、平均粒子径660nm、ゼータ電位−10mV、起泡力は直後の値が10mm、5分後の値が5mmであった。
この二次電池スラリー組成物を用いて、二次電池スラリー用分散剤組成物の分散安定性を評価したところ、沈降物の重量が10重量%以上30重量%未満であり、分散安定性に劣る。
上記で得られた二次電池スラリー組成物を膜厚20μmのポリオレフィン樹脂系セパレータに塗布し、80℃のオーブン中で乾燥させた。乾燥後セパレータ表面を表面コートした被覆面積は80%未満であり、塗布性に劣る。表面コート膜厚は2μmであった。セパレータ表面を表面コートした二次電池用被膜は収縮率が80%未満であり、耐熱性に劣る。
〔比較例2〜8〕
比較例2〜8では、比較例1において、表9及び表10に示すように原料をそれぞれ変更する以外は、比較例1と同様に二次電池スラリー組成物をそれぞれ得て、物性等も比較例1と同様に評価した。その結果を表9及び表10に示す。
一方、表9及び10から分かる通り、成分(B)がない場合(比較例1及び5、製造比較例11)、成分(C)がない場合(比較例2及び6、製造比較例12)、前記成分(B)及び前記成分(C)の合計含有量を100重量部としたときに、前記成分(D)の含有量が0.1〜500重量部にない場合(比較例3及び7、製造比較例13)、Tg(B)(℃)及びTg(C)(℃)が前記数式(I)を満たさない場合(比較例4、8、製造比較例14)には、本願課題のいずれかが解決できていない。
作製した二次電池スラリー組成物を100mlの遠沈管にとって室温で24時間保管した後の沈降物の重量を測定した。分散安定性の評価基準は以下のとおり。
◎:沈降物の重量が5重量%未満であり、分散安定性に優れる。
〇:沈降物の重量が5重量%以上10重量%未満であり、分散安定性に優れる。
△:沈降物の重量が10重量%以上30重量%未満であり、分散安定性に劣る。
×:沈降物の重量が30重量%以上であり、分散安定性に劣る。
(セパレータの場合)
二次電池スラリー組成物をポリオレフィン系セパレータ表面に15g/m2塗布して、80℃の温度に加熱して乾燥した。セパレータ表面を表面コートした被覆面積を測定した。塗布性の評価基準は以下のとおり。
◎:被覆面積が95%以上であり、塗布性に優れる。
〇:被覆面積が90%以上95%未満であり、塗布性に優れる。
△:被覆面積が80%以上90%未満であり、塗布性に劣る。
×:被覆面積が80%未満であり、塗布性に劣る。
二次電池スラリー組成物を集電体表面に10mg/cm2塗布して、150℃の温度に加熱して乾燥した。集電体表面を表面コートした被覆面積を測定した。塗布性の評価基準は以下のとおり。
○:被覆面積が95%以上であり乾燥時に塗布表面のひび割れなく、塗布性に優れる。
×:乾燥時に塗布表面のひび割れ発生し被覆面積が95%未満であり、塗布性に劣る。
(セパレータの場合)
二次電池スラリー組成物をポリオレフィン系セパレータ表面に15g/m2塗布して、80℃の温度で塗布表面が乾くまでの時間を目視にて測定する。乾燥性の評価基準は以下のとおり。
○:乾燥時間が30秒以下であれば、待ち時間が少なく乾燥性が良い。
×:乾燥時間が30秒超であれば、待ち時間が長く作業性に支障をきたすため乾燥性が良くない。
二次電池スラリー組成物を集電体表面に10mg/cm2塗布して、150℃の温度で塗布表面が乾くまでの時間を目視にて測定する。乾燥性の評価基準は以下のとおり。
○:乾燥時間が300秒以下であれば、待ち時間が少なく乾燥性が良い。
×:乾燥時間が300秒超であれば、待ち時間が長く作業性に支障をきたすため乾燥性が良くない。
作製した表面コートセパレータの試料縦10cm×横10cmを120℃の恒温槽中に8時間保管して加温した後、試料の縦横それぞれの長さを測定して収縮率を算出した。耐熱性の評価基準は以下のとおり。表面コートセパレータの耐熱性は縦あるいは横のいずれか小さい方の収縮率で評価した。
収縮率(%)=(8時間加温後の表面コートセパレータの縦あるいは横の長さ/10)×100
◎:収縮率が95%以上であり、耐熱性に優れる。
〇:収縮率が90%以上95%未満であり、耐熱性に優れる。
△:収縮率が80%以上90%未満であり、耐熱性に劣る。
×:収縮率が80%未満であり、耐熱性に劣る。
接触角計(協和界面科学株式会社製、品番DM−901)を用いて、表面コートセパレータに水を滴下後1600msec経過時の接触角を測定して評価した。
◎:接触角が20°未満であり、水の保液性に優れる。
〇:接触角が20°以上30°未満であり、水の保液性に優れる。
△:接触角が30°以上40°未満であり、水の保液性に劣る。
×:接触角が40°以上であり、水の保液性に劣る。
接触角計(協和界面科学株式会社製、品番DM−901)を用いて、表面コートセパレータ、正極、負極のいずれかににエチレンカーボネートとジメチルカーボネートの当量混合液を滴下して1600msec経過時の接触角を測定して評価した。
◎:接触角が20°未満であり、電解液の保液性に優れる。
〇:接触角が20°以上30°未満であり、電解液の保液性に優れる。
△:接触角が30°以上40°未満であり、電解液の保液性に劣る。
×:接触角が40°以上であり、電解液の保液性に劣る。
Claims (14)
- 下記成分(B)、下記成分(C)及び下記成分(D)を含有する分散剤組成物であって、
前記成分(B)に対する前記成分(C)の重量割合が0.5〜3.5であり、
前記成分(B)及び前記成分(C)の合計含有量を100重量部としたときに、前記成分(D)の含有量が0.1〜500重量部であり、前記成分(B)のガラス転移点をTg(B)(℃)、前記成分(C)のガラス転移点をTg(C)(℃)とし、下記数式(I)を満足する、二次電池スラリー用分散剤組成物。
170<(Tg(B)+Tg(C))<270 (I)
成分(B):窒素含有単量体単位(III)を70重量%以上含む水溶性高分子成分B
成分(C):カルボキシル基含有単量体(I)及びヒドロキシ基含有単量体単位(IV)から選ばれる少なくとも1種を60〜99%含み、重合度が100〜10000である、水溶性高分子成分C
成分(D):界面活性剤成分D - 下記成分(A)をさらに含有する二次電池スラリー用分散剤組成物であって、
前記成分(A)、前記成分(B)及び前記成分(C)の合計含有量を100重量部としたときに、前記成分(D)が0.1〜500重量部であり、前記成分(A)のガラス転移点をTg(A)(℃)とし、下記数式(II)を満足する、請求項1に記載の二次電池スラリー用分散剤組成物。
30<(Tg(B)+Tg(C))/2−Tg(A)<200 (II)
成分(A):アルキルエステル基含有単量体単位(II)を必須に含み、カルボキシル基含有単量体単位(I)を0重量%以上31重量%未満含む非水溶性高分子粒子成分A - 前記成分(A)が、前記単量体単位(II)を100重量部としたときに、前記単量体単位(I)が0〜100重量部であり、前記成分(A)のガラス転移点Tg(A)が−100〜50(℃)である、請求項2に記載の二次電池スラリー用分散剤組成物。
- 前記成分(A)がさらに窒素含有単量体単位(III)を含み、前記単量体単位(II)を100重量部としたときに、前記単量体単位(III)が0.1〜200重量部である、請求項2又は3に記載の二次電池スラリー用分散剤組成物。
- 前記成分(C)の20℃における4重量%水溶液粘度が、1〜500mPa・sである、請求項1〜4のいずれかに記載の二次電池スラリー用分散剤組成物。
- 少なくとも2つの剤の組合せから構成される二次電池スラリー用分散剤組成物であって、前記組合せが、前記成分(A)を必須に含有する第1剤と、前記成分(B)及び前記成分(C)を必須に含有する第2剤とを含む、請求項2〜5のいずれかに記載の二次電池スラリー用分散剤組成物。
- エーテル化度が0.55〜1.1であるカルボキシメチルセルロースをさらに含有し、
前記カルボキシメチルセルロースの1重量%濃度水溶液の粘度が20℃において1〜100mPa・sである、請求項1〜6のいずれかに記載の二次電池スラリー用分散剤組成物。 - 下記成分(B)、下記成分(C)及び下記成分(D)と無機粒子とを含有する二次電池スラリー組成物であって、
前記無機粒子の含有量を100重量部としたときに、それぞれの含有量が、前記成分(B)が0.1〜50重量部、前記成分(C)が0.1〜50重量部、前記成分(D)が0.001〜20重量部である、二次電池スラリー組成物。
成分(B):窒素含有単量体単位(III)を70重量%以上含む水溶性高分子成分B
成分(C):カルボキシル基含有単量体(I)及びヒドロキシ基含有単量体単位(IV)から選ばれる少なくとも1種を60〜99%含み、重合度が100〜10000である、水溶性高分子成分C
成分(D):界面活性剤成分D - エーテル化度が0.55〜1.1であるカルボキシメチルセルロースをさらに含有し、
前記カルボキシメチルセルロースの1重量%濃度水溶液の粘度が20℃において1〜100mPa・sである、請求項8に記載の二次電池スラリー組成物。 - 下記成分(B)、下記成分(C)及び下記成分(D)を混合して得た分散剤組成物と溶媒とを混合して分散剤混合液を得る工程(a)と、前記分散剤混合液と無機粒子とを混合してスラリー組成物を得る工程(b)と、正極の集電体、負極の集電体、正極、負極及びセパレータから選ばれる少なくとも1種に前記スラリー組成物を塗布し乾燥して被膜を形成させる工程(c)を含む、二次電池用材料の製造方法。
成分(B):窒素含有単量体単位(III)を70重量%以上含む水溶性高分子成分B
成分(C):カルボキシル基含有単量体(I)及びヒドロキシ基含有単量体単位(IV)から選ばれる少なくとも1種を60〜99%含み、重合度が100〜10000である、水溶性高分子成分C
成分(D):界面活性剤成分D - 集電体上に正極用被膜を有する二次電池用正極であって、前記被膜が、請求項8又は9に記載の二次電池スラリー組成物の不揮発分により形成されてなる、二次電池用正極。
- 集電体上に負極用被膜を有する二次電池用負極であって、前記被膜が、請求項8又は9に記載の二次電池スラリー組成物の不揮発分により形成されてなる、二次電池用負極。
- セパレータ用被膜を有するセパレータであって、前記被膜が、請求項8又は9に記載の二次電池スラリー組成物の不揮発分により形成されてなる、二次電池用セパレータ。
- 負極、正極、セパレータ及び電解液を含む二次電池であって、前記負極、前記正極及び前記セパレータのうちの少なくとも1つが、請求項8又は9に記載の二次電池スラリー組成物の不揮発分により形成されてなる被膜を有する、二次電池。
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