JP6657615B2 - エレクトロクロミック素子及びその駆動方法 - Google Patents
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図1は、本実施の形態に係るエレクトロクロミック素子を例示する断面図である。図1を参照するに、エレクトロクロミック素子1は、第1の支持体10と、第2の支持体11と、第1の電極12と、第2の電極13と、第1のエレクトロクロミック層14と、第2のエレクトロクロミック層15と、絶縁性多孔質層16と、第1の補助電極17と、絶縁性多孔質層18と、第2の補助電極19と、酸化層20と、還元層21と、絶縁性多孔質層22とを有する。
第1の電極12及び第2の電極13の材料としては、特に制限されず通常用いられる導電体を用いることができる。前述のように、第1の電極12と第2の電極13のうち少なくとも一方は透明電極であるが、透明電極については導電性を有する透明材料であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択できる。例えば、スズをドープした酸化インジウム(以下、「ITO」と称する場合がある)、フッ素をドープした酸化スズ(以下、「FTO」と称する場合がある)、アンチモンをドープした酸化スズ(以下、「ATO」と称する場合がある)、酸化亜鉛等の無機材料等を用いることができる。これらの中でも、InSnO、GaZnO、SnO、In2O3、ZnOが好ましい。
本実施の形態では、第1の補助電極17及び第2の補助電極19には、厚さ方向に貫通する多数の微細な貫通孔が形成されている。例えば、以下に示す方法により、第1の補助電極17及び第2の補助電極19に微細な貫通孔を設けることができる。すなわち、第1の補助電極17及び第2の補助電極19を形成する前に予め下地層として凹凸を持つ層を形成し、そのまま凹凸を有する第1の補助電極17及び第2の補助電極19とする方法を用いることができる。
第1のエレクトロクロミック層14や第2のエレクトロクロミック層15に用いることができるエレクトロクロミック組成物は、エレクトロクロミック化合物が導電性又は半導体性ナノ構造体と結合されてなることを特徴とする。エレクトロクロミック組成物の層の好ましい膜厚範囲は0.2〜5.0μmである。この範囲よりも膜厚が薄い場合、発色濃度を得にくくなる。又、この範囲よりも膜厚が厚い場合、製造コストが増大すると共に、着色によって視認性が低下しやすくなる。
第1のエレクトロクロミック層14や第2のエレクトロクロミック層15に用いることができるエレクトロクロミック化合物とは、酸化反応又は還元反応により色の変化を起こす材料である。このような材料として、ポリマー系、色素系、金属錯体、金属酸化物等の公知のエレクトロクロミック化合物が用いられる。
本実施の形態に係る導電性又は半導体性ナノ構造体とは、ナノ粒子若しくはナノポーラス構造体等、ナノスケールの凹凸を有する構造体である。
本実施の形態で用いることができる可逆的に酸化還元可能な物質としては、酸化還元反応の前後で透明状態を保持する酸化還元物質であれば特に限定されない。還元体の材料としては、中性状態から酸化反応を起こす材料で、具体的には、スチリル系、アルキルアミン系、トリフェニルアミン系、フェノチアジン系、酸化イリジウム、プルシアンブルー等を用いることができる。酸化体の材料としては、中性状態から還元反応を起こす材料で、具体的には、ビオロゲン系、ジピリジル系、アントラキノン系、テレフタル酸系、酸化タングステン、酸化チタン、フェノール系、ヒンダードフェノール骨格系等が挙を用いることができる。
電解質は、第1の電極12と第2の電極13との間に充填されており、第1の補助電極17及び第2の補助電極19とも接している。電解質としては、例えば、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩等の無機イオン塩、4級アンモニウム塩や酸類、アルカリ類の支持塩を用いることができ、具体的には、LiClO4、LiBF4、LiAsF6、LiPF6、LiCF3SO3、LiCF3COO、KCl、NaClO3、NaCl、NaBF4、NaSCN、KBF4、Mg(ClO4)2、Mg(BF4)2等が挙げられる。
第1の支持体10及び第2の支持体11としては、各層を支持できる透明材料であれば、周知の有機材料や無機材料をそのまま用いることができる。第1の支持体10及び第2の支持体11としては、例えば、無アルカリガラス、硼珪酸ガラス、フロートガラス、ソーダ石灰ガラス等のガラス基板を用いることができる。又、第1の支持体10及び第2の支持体11として、ポリカーボネイト樹脂、アクリル樹脂、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエステル、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイミド樹脂等の樹脂基板を用いてもよい。
絶縁性多孔質層16、18、及び22は、第1の電極12、第2の電極13、第1の補助電極17、第2の補助電極19が夫々電気的に絶縁されるように隔離すると共に、電解質を保持する機能を有する。絶縁性多孔質層16、18、及び22の材料としては、多孔質であれば特に制限はなく、絶縁性及び耐久性が高く成膜性に優れた有機材料や無機材料、及びそれらの複合体を用いることが好ましい。
エレクトロクロミック素子1において、貼り合せた各層の側面を封止する封止材を設けることが好ましい。封止材を設けることにより、電解質の漏洩を防ぐ効果や、大気中の水分や酸素等のエレクトロクロミック素子1が安定的に動作するために不要なものの侵入を防ぐ等の効果を奏する。封止材としては特に限定されず、例えば、紫外線硬化型や熱硬化型の樹脂を用いることができ、具体的には、アクリル系、ウレタン系、エポキシ系樹脂等が挙げられる。
(第1の駆動方法)
本実施の形態に係るエレクトロクロミック素子1の第1の駆動方法は、まず、第1の補助電極17と第2の補助電極19との間に電圧を印加して電荷を充電する工程を行う。次に、第1の電極12と第1の補助電極17又は第2の電極13と第2の補助電極19との間に電圧を印加して電荷を放電する工程を行い、第1の電極12又は第2の電極13上のエレクトロクロミック化合物又はエレクトロクロミック組成物を元の色に戻す。
本実施の形態に係るエレクトロクロミック素子1の第2の駆動方法は、まず、第1の電極12と第1の補助電極17との間、又は第2の電極13と第2の補助電極19との間に電圧を印加して電荷を放電する工程を行う。そして、次に、更に第1の補助電極17と第2の補助電極19との間に電圧を印加して電荷を放電する工程を行い、第1の電極12又は第2の電極13上のエレクトロクロミック化合物又はエレクトロクロミック組成物を元の色に戻す。
(第1のエレクトロクロミック層14の形成)
まず、第1の支持体10であるガラス基板上に、第1の電極12であるITOが形成されたITOガラス基板(40mm×40mm、厚み0.7mm、ITO膜厚:約100nm)を準備した。そして、ポリエチレングリコールジアクリレート(日本化薬、PEG400DA)と、光開始剤(BASF、IRGACURE184)と、構造式Aで表される化合物と2−ブタノンを質量比(57:3:140:800)で混合した溶液を生成した。その後、生成した溶液をITOガラス基板上にスピンコート法により塗布し、窒素雰囲気下でUV硬化させて第1の電極12上に構造式Aで表される化合物を含む厚み1.1μmの第1のエレクトロクロミック層14を形成した。
次に、第1のエレクトロクロミック層14上に平均一次粒径20nmのSiO2微粒子分散液(シリカ固形分濃度24.8質量%、ポリビニルアルコール1.2質量%、及び水74質量%)をスピンコート法にて塗布し、絶縁性多孔質層16を形成した。形成した絶縁性多孔質層16の厚みは約2μmであった。
次に、絶縁性多孔質層16上に、平均一次粒径450nmのSiO2微粒子分散液(シリカ固形分濃度1質量%、2−プロパノール99質量%)をスピンコート法により塗布して、微細貫通孔形成用マスク(コロイダルマスク)を形成した。続いて、微細貫通孔形成用マスク上にスパッタ法により厚み約100nmのITO膜を、第1の電極12であるITO膜と重なる領域にメタルマスクを介して形成し、第1の補助電極17を作製した。その後、2−プロパノール中で超音波照射を3分間行い、コロイダルマスクである450nmのSiO2微粒子の除去処理を行った。SEM観察により250nm程度の微細な貫通孔が形成された第1の補助電極17が形成されていることを確認した。
次に、第1の補助電極17上に、酸化チタンナノ粒子分散液(商品名:SP210、昭和タイタニウム株式会社製、平均粒子径:約20nm)をスピンコート法により塗布した。そして、120℃で15分間アニール処理を行うことによって、約1.0μmの酸化チタン粒子膜からなるナノ構造半導体材料を形成した。次いで、下記構造式B表される化合物を1質量%含有するメタノール溶液をスピンコート法により塗布し、120℃で10分間のアニール処理を行った。以上により、可逆的に酸化還元可能な物質の酸化体を含む酸化層20を形成した。
まず、第2の支持体11であるガラス基板上に、第2の電極13であるITOが形成されたITOガラス基板(40mm×40mm、厚み0.7mm、ITO膜厚:約100nm)を準備した。そして、第2の電極13上に、酸化チタンナノ粒子分散液(商品名:SP210、昭和タイタニウム株式会社製、平均粒子径:約20nm)をスピンコート法により塗布した。そして、120℃で15分間アニール処理を行うことによって、約1.0μmの酸化チタン粒子膜からなるナノ構造半導体材料を形成した。
次に、絶縁性多孔質層18上に、平均一次粒径450nmのSiO2微粒子分散液(シリカ固形分濃度1質量%、2−プロパノール99質量%)をスピンコート法により塗布して、微細貫通孔形成用マスク(コロイダルマスク)を形成した。続いて、微細貫通孔形成用マスク上にスパッタ法により厚み約100nmのITO膜を、第2の電極13であるITO膜と重なる領域にメタルマスクを介して形成し、第2の補助電極19を作製した。その後、2−プロパノール中で超音波照射を3分間行い、コロイダルマスクである450nmのSiO2微粒子の除去処理を行った。SEM観察により250nm程度の微細な貫通孔が形成された第2の補助電極19が形成されていることを確認した。
次に、第2の補助電極19上に、酸化チタンナノ粒子分散液(商品名:SP210、昭和タイタニウム株式会社製、平均粒子径:約20nm)をスピンコート法により塗布した。そして、120℃で15分間アニール処理を行うことによって、約1.0μmの酸化チタン粒子膜からなるナノ構造半導体材料を形成した。次いで、下記構造式Dで表される化合物を1質量%含有するメタノール溶液をスピンコート法により塗布し、120℃で10分間のアニール処理を行った。以上により、可逆的に酸化還元可能な物質の還元体を含む還元層21を形成した。
このようにして、第1の電極12、第1のエレクトロクロミック層14、絶縁性多孔質層16、第1の補助電極17、及び酸化層20が形成された第1の支持体10が作製された。又、第2の電極13、第2のエレクトロクロミック層15、及び第2の補助電極19、及び還元層21が形成された第2の支持体11が作製された。これらを第1の支持体10及び第2の支持体11を外側に向けて、約100μmのスペーサを設けて貼り合せた。そして、第1の支持体10と第2の支持体11との間に、電解質として電解液:1−エチル−3−メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミド(Sigma−Aldrich社製)を充填した。以上によりエレクトロクロミック素子1Aを作製した。
作製したエレクトロクロミック素子1Aについて、表示部である第1の電極12と第2の電極13との間に発色時−2Vの電圧を5秒、消色時+0.5Vの電圧を5秒印加して発消色駆動を500回繰り返した。その後、消え残りが生じている場合は第1の電極12と第1の補助電極17との間及び第2の補助電極19と第2の電極13との間に+1Vの電圧を夫々印加して消え残りを消色した。
(第1のエレクトロクロミック層14の形成)
第1の電極12上に、酸化チタンナノ粒子分散液(商品名:SP210、昭和タイタニウム株式会社製、平均粒子径:約20nm)をスピンコート法により塗布した。そして、120℃で15分間アニール処理を行うことによって、約1.0μmの酸化チタン粒子膜からなるナノ構造半導体材料を形成した。
第1の支持体10の第1の電極12上に、第1のエレクトロクロミック層14、絶縁性多孔質層16、第1の補助電極17、酸化層20を実施例1と同様に作製した。続いて、第2の電極13上に、酸化チタンナノ粒子分散液(商品名:SP210、昭和タイタニウム株式会社製、平均粒子径:約20nm)をスピンコート法により塗布した。そして、120℃で15分間アニール処理を行うことによって、約1.0μmの酸化チタン粒子膜からなるナノ構造半導体材料を形成した。
第1の支持体10の第1の電極12上に、第1のエレクトロクロミック層14、絶縁性多孔質層16、第1の補助電極17、酸化層20を実施例1と同様に作製した。続いて、第2の支持体11の第2の電極13上に、第2のエレクトロクロミック層15、絶縁性多孔質層18、第2の補助電極19、還元層21を実施例2と同様に作製した。これ以外は実施例1と同様にして、エレクトロクロミック素子1Dを作製し、実施例1と同様の繰り返し試験を実施した。
実施例1と同様にしてエレクトロクロミック素子1Eを作製し、以下の繰り返し試験を実施した。
作製したエレクトロクロミック素子1Eについて、表示部である第1の電極12と第2の電極13との間に発色時−2Vの電圧を5秒、消色時+0.5Vの電圧を5秒印加して発消色駆動を500回繰り返した。その後、消え残りが生じている場合は、まず第1の補助電極17と第2の補助電極19との間に−2Vの電圧を1秒印加した。更に、第1の電極12と第1の補助電極17との間及び第2の補助電極19と第2の電極13との間に+1Vの電圧を夫々印加して消え残りを消色した。その他は実施例1と同様にして繰り返し試験を行った。
実施例1と同様にしてエレクトロクロミック素子1Fを作製し、以下の繰り返し試験を実施した。
作製したエレクトロクロミック素子1Fについて、表示部である第1の電極12と第2の電極13との間に発色時−2Vの電圧を5秒、消色時+0.5Vの電圧を5秒印加して発消色駆動を500回繰り返した。その後、消え残りが生じている場合は、まず第1の補助電極17と第2の補助電極19との間に−2Vの電圧を1秒印加した。その後に、第1の電極12と第1の補助電極17との間及び第2の補助電極19と第2の電極13との間に+1Vの電圧を夫々印加して消え残りを消色した。更に、第1の補助電極17と第2の補助電極19との間に+0.5Vの電圧を1秒印加した。その他は実施例1と同様にして繰り返し試験を行った。
第1の補助電極17上に酸化層20を形成せず、第2の補助電極19上に還元層21を形成しなかった。これ以外は実施例1と同様にして、エレクトロクロミック素子1Gを作製し、実施例1と同様の繰り返し試験を実施した。
実施例1〜6と比較例における繰り返し試験の結果を表2に示す。
10 第1の支持体
11 第2の支持体
12 第1の電極
13 第2の電極
14 第1のエレクトロクロミック層
15 第2のエレクトロクロミック層
16、18、22 絶縁性多孔質層
17 第1の補助電極
19 第2の補助電極
20 酸化層
21 還元層
Claims (7)
- 間隔を置いて互いに対向して設けられ、少なくとも一方が透明である第1の電極及び第2の電極と、
前記第1の電極の前記第2の電極側の面に設けられた、酸化型エレクトロクロミック化合物と酸化型エレクトロクロミック組成物の何れか一方又は双方を含む第1のエレクトロクロミック層と、
前記第2の電極の前記第1の電極側の面に設けられた、還元型エレクトロクロミック化合物と還元型エレクトロクロミック組成物の何れか一方又は双方を含む第2のエレクトロクロミック層と、
前記第1の電極と前記第2の電極との間に設けられた電解質と、
前記第1の電極と前記第2の電極との間に間隔を置いて設けられ、前記電解質に接する、貫通孔を備えた第1の補助電極及び貫通孔を備えた第2の補助電極と、
前記第1の補助電極の表面に設けられた、可逆的に酸化還元可能な物質の還元体を含む還元層と、
前記第2の補助電極の表面に設けられた、可逆的に酸化還元可能な物質の酸化体を含む酸化層と、を有し、
前記還元体の材料は中性状態から酸化反応を起こす材料であり、前記酸化体の材料は中性状態から還元反応を起こす材料であり、
前記還元層及び前記酸化層が酸化還元反応の前後において透明であるエレクトロクロミック素子。 - 前記貫通孔の直径は、10nm以上100μm以下である請求項1に記載のエレクトロクロミック素子。
- 前記第1の補助電極と前記第2の補助電極とは、互いに対向して設けられている請求項1又は2に記載のエレクトロクロミック素子。
- 前記可逆的に酸化還元可能な物質は、導電性又は半導体性ナノ構造体に担持されている請求項1乃至3の何れか一項に記載のエレクトロクロミック素子。
- 前記可逆的に酸化還元可能な物質は、前記導電性又は前記半導体性ナノ構造体に吸着する吸着基構造を具備している請求項4に記載のエレクトロクロミック素子。
- 請求項1乃至5の何れか一項に記載のエレクトロクロミック素子の駆動方法であって、
前記第1の補助電極と前記第2の補助電極との間に電圧を印加して電荷を充電する工程の次に、前記第1の電極と前記第1の補助電極との間又は前記第2の電極と前記第2の補助電極との間に電圧を印加して電荷を放電する工程を行い、前記第1のエレクトロクロミック層又は前記第2のエレクトロクロミック層を中性状態に戻すことを特徴とするエレクトロクロミック素子の駆動方法。 - 請求項1乃至5の何れか一項に記載のエレクトロクロミック素子の駆動方法であって、
前記第1の電極と前記第1の補助電極との間又は前記第2の電極と前記第2の補助電極との間に電圧を印加して電荷を放電する工程の次に、更に前記第1の補助電極と前記第2の補助電極との間に電圧を印加して電荷を放電する工程を行い、前記第1のエレクトロクロミック層又は前記第2のエレクトロクロミック層を中性状態に戻すことを特徴とするエレクトロクロミック素子の駆動方法。
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