JP6656623B2 - 非水電解液二次電池用非水電解液、非水電解液二次電池及び非水電解液二次電池の製造方法 - Google Patents
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非水電解液二次電池を構成する正極活物質としてはリチウム含有遷移金属酸化物が、負極活物質としてはグラファイトに代表される炭素材料が、非水電解液としては、エチレンカーボネート等の環状カーボネートとジエチルカーボネート等の鎖状カーボネートを主構成成分とする非水溶媒に六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)等の電解質を溶解したものが広く知られている。
R1−CH2−COO−R2 (1)
(式中、R1は水素又はアルキル基、R2はアルキル基を表し、R1とR2とにおける炭素数の和が3以内であり、R1が水素である場合には、R2における水素の少なくとも一部がフッ素で置換され、R1がアルキル基である場合には、R1及び/又はR2における水素の少なくとも一部がフッ素で置換されている。)」(請求項1)、「請求項1に記載の二次電池用非水電解液において、上記のフッ素化鎖状カルボン酸エステルが、3,3,3−トリフルオロプロピオン酸メチルCF3CH2COOCH3と酢酸2,2,2−トリフルオロエチルCH3COOCH2CF3とから選択される少なくとも1種である二次電池用非水電解液。」(請求項2)、「請求項5に記載の二次電池用非水電解液において、上記の被膜形成化合物が、4−フルオロエチレンカーボネートである二次電池用非水電解液。」(請求項6)の発明が記載されている。
また、上記の混合溶媒を用いた各非水電解液二次電池について、それぞれ25℃において、保存前の放電容量を測定し、次いで、定電流で4.2V(4.3V)になるまで充電し、さらに4.2V(4.3V)の定電圧で定電圧充電させ、この状態で各非水電解液二次電池を恒温槽内において60℃で10日間(20日間)保存した後、保存後の各非水電解液二次電池について、それぞれ25℃において、定電流で放電させて保存後の残存容量を求め、その後、さらに充電し、放電させて保存後の復帰容量を求めたこと(段落[0055]〜[0060]、[0069]〜[0075])が示されている。
CH3COOCH2CH3−xFx (1)
(式中、xは2又は3である。)」(請求項1)、「請求項3に記載の二次電池用非水電解液において、上記の被膜形成化合物が、4−フルオロエチレンカーボネートであることを特徴とする二次電池用非水電解液。」(請求項4)の発明が記載されている。
また、上記の混合溶媒を用いた非水電解質二次電池を、500mAの定電流で、電圧が4.6Vに達するまで充電し、さらに、4.6Vの定電圧で電流値が50mAになるまで充電した後、500mAの定電流で、電圧が2.5Vに達するまで放電して、電池の充放電容量(mAh)を測定したこと、この充放電を25サイクル行い、容量維持率を測定して、サイクル特性を評価したこと(段落[0069])が示されている。
また、上記の混合溶媒を用いた実施例2−1、2−2のナトリウム二次電池について、充放電試験を25℃の恒温槽内で行い、電池の電圧が4.2Vに到達するまでの定電流充電及び電池の電圧が1.0Vに到達するまでの定電流放電が、3回ずつ繰り返されたこと(段落[0148])が示されている。
また、得られた実施例の二次電池について、1.77mAで4.2Vを上限として12時間充電し、その後10分間休止して1.77mAで2.5Vに達するまで放電するという充放電を繰り返し、50サイクル目の放電容量維持率を求めたこと(段落[0083])が示されている。
特許文献3に記載された発明は、非水電解質二次電池の充放電サイクル特性の改善を目的とするものであり、高電圧とすることも記載されているが、低温での充放電サイクル性能の改善、電気抵抗の改善を課題とするものではない。また、FECとFMPの混合溶媒を用いることは示されているが、FEC、FMP及びFEAの3種の混合溶媒を用いることは示されていない。
特許文献4に記載された発明は、安定的に充放電できるナトリウム二次電池を提供することを課題とするものであり、低温での充放電サイクル性能の改善、電気抵抗の改善を課題とするものではない。また、FECとFMPの混合溶媒、FECとFEAの混合溶媒を用いることは示されているが、FEC、FMP及びFEAの3種の混合溶媒を用いることは示されていない。
特許文献5に記載された発明は、非水電解液二次電池のサイクル特性の向上を課題とするものであるが、低温での充放電サイクル性能の改善、電気抵抗の改善を課題とするものではない。また、FECとFEAの混合溶媒を用いることは示されているが、FEC、FMP及びFEAの3種の混合溶媒を用いることは示されていない。
高電圧(正極電位で4.4V(vs.Li/Li+)以上)において、上記のようなFECとFMPの混合溶媒を用いることで、高温(45℃)での充放電サイクル性能の改善は可能であるが、低温(0℃)での充放電サイクル性能は低下し、電気抵抗が高くなるという課題がある。
また、FECとFEAの混合溶媒を用いると、電気抵抗が高くなるという課題がある。
そこで、本発明は、上記の課題に鑑み、非水電解液の非水溶媒を改良することにより、低温(0℃)での充放電サイクル性能が改善され、電気抵抗が改善された非水電解液二次電池を提供することを課題とする。
(1)非水溶媒と電解質塩を含む非水電解液二次電池用非水電解液であって、前記非水溶媒は、FEC、FMP及びFEAの3種を含む混合溶媒であり、かつ、FMPとFEAを、前記混合溶媒中に占める体積比でFMP/(FMP+FEA)が80/90〜10/90となる割合で含むことを特徴とする。
(2)前記(1)の非水電解液二次電池用非水電解液であって、前記混合溶媒中にFMP及びFEAを、前記混合溶媒中に占めるFMP及びFEAの体積の和が、混合溶媒の70体積%以上となるように含む。
(3)前記(1)又は(2)の非水電解液二次電池用非水電解液であって、前記混合溶媒中にFECを5〜30体積%含む。
(4)正極、負極、及び非水電解液を備えた非水電解液二次電池であって、前記非水電解液が、前記(1)〜(3)のいずれかの非水電解液である。
(5)前記(4)の非水電解液二次電池であって、正極電位が4.4V(vs.Li/Li+)以上となる。
(6)非水電解液二次電池の製造方法であって、非水溶媒と電解質塩を含み、前記非水溶媒が、FEC、FMP及びFEAの3種を含む混合溶媒であり、かつ、FMPとFEAを、前記混合溶媒中に占める体積比でFMP/(FMP+FEA)が80/90〜10/90となる割合で含む非水電解液を用いることを特徴とする。
ここで、セパレータには、非水電解液が保持され、この非水電解液は、非水溶媒と前記非水溶媒に溶解した電解質塩とを含むものであるが、本発明においては、以下の特徴を有する。
本発明において、前記非水溶媒は、FEC、FMP及びFEAの3種を含み、かつ、FMPとFEAを、前記混合溶媒中に占める体積比でFMP/(FMP+FEA)が80/90〜10/90となる割合で含むことを特徴とする。前記非水溶媒は、FMP及びFEAを主溶媒とすることが好ましい。ここで、「FMP及びFEAを主溶媒とする」とは、混合溶媒中で、FMP及びFEAの占める体積の和が最も高いことを意味する。前記混合溶媒中に占めるFMP及びFEAの和は、混合溶媒の50体積%以上が好ましく、70体積%以上がより好ましく、80体積%以上がさらに好ましい。
混合溶媒中の添加剤の含有割合は特に限定はないが、混合溶媒全体に対し、それぞれ、0.01質量%以上が好ましく、より好ましくは0.1質量%以上、更に好ましくは0.2質量%以上であり、上限は、5質量%以下が好ましく、より好ましくは3質量%以下、更に好ましくは2質量%以下である。これらの化合物を添加することにより、安全性をより向上させたり、高温保存後の容量維持性能やサイクル性能を向上させたりすることができる。
本発明の非水電解液二次電池を構成する正極に使用する正極活物質は、電気化学的にリチウムイオンを挿入・脱離可能であり、正極電位が4.4V(vs.Li/Li+)以上となるものが好ましく、一般に非水電解液二次電池の正極活物質に使用されるリチウム遷移金属複合酸化物、ポリアニオン化合物等が使用できる。リチウム遷移金属複合酸化物としては、リチウムニッケルマンガン複合酸化物、リチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物等が挙げられる。リチウムニッケルマンガン複合酸化物としては、例えば、LiNi0.5Mn1.5O4等のLixNiyMn2−yO4−δ(0<x<1.1、0.45<y<0.55、0≦δ<0.4)、LiNi1/2Mn1/2O2等のLiMeO2(MeはNi、及びMnを含む遷移金属)、又はLi1.11Ni0.29Mn0.60O2(Li/Me=1.25)等のLi1+αMe1−αO2(0<α、MeはNi、Mnを含む遷移金属)、リチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物としては、例えば、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2等のLiMeO2(MeはNi、Co及びMnを含む遷移金属)、又はLi1.09Co0.11Ni0.18Mn0.62O2(Li/Me=1.2)、Li1.11Co0.11Ni0.18Mn0.60O2(Li/Me=1.25)等のLi1+αMe1−αO2(0<α、MeはNi、Co及びMnを含む遷移金属)を使用することができる。ポリアニオン化合物としては、例えば、LiNiPO4、LiCoPO4、Li2CoPO4F、Li2MnSiO4等を使用することができる。
本発明の非水電解液二次電池を構成する負極に使用する負極活物質は、電気化学的にリチウムイオンを挿入・脱離可能なものであり、正極電位が4.4V(vs.Li/Li+)以上となる正極と組み合わせて高電圧で使用できるものが好ましく、一般に非水電解液二次電池の負極活物質に使用される炭素質材料、酸化錫や酸化ケイ素等の金属酸化物、金属複合酸化物、リチウム単体やリチウムアルミニウム合金等のリチウム合金、SnやSi等のリチウムと合金形成可能な金属等が使用できる。炭素質材料としては、天然グラファイト、人造グラファイト、コークス類、難黒鉛化性炭素、低温焼成易黒鉛化性炭素、フラーレン、カーボンナノチューブ、カーボンブラック、活性炭等が挙げられる。これらは、1種を単独で用いても、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。中でも炭素質材料が安全性の点から好ましい。
正極及び負極の主要構成成分である正極活物質及び負極活物質は、平均粒子サイズ100μm以下の粉体であることが好ましい。特に、正極活物質の粉体は、非水電解液電池の高出力特性を向上する目的で10μm以下であることが好ましい。粉体を所定の形状で得るためには粉砕機や分級機が用いられる。例えば乳鉢、ボールミル、サンドミル、振動ボールミル、遊星ボールミル、ジェットミル、カウンタージェトミル、旋回気流型ジェットミルや篩等が用いられる。粉砕時には水、あるいはヘキサン等の有機溶剤を共存させた湿式粉砕を用いることもできる。分級方法としては、特に限定はなく、篩や風力分級機などが、乾式、湿式ともに必要に応じて用いられる。
正極集電体としては、例えば、アルミニウム、ステンレス鋼、ニッケルメッキ、チタン、タンタル等の金属材料、カーボンクロス、カーボンペーパー等の炭素質材料が挙げられる。中でも金属材料、特にアルミニウムが好ましい。
負極集電体としては、例えば、銅、ニッケル、ステンレス鋼、ニッケルメッキ鋼等の金属材料が挙げられる。中でも銅が加工し易さとコストの点から好ましい。
セパレータとしては、微多孔性膜や不織布等を、単独あるいは併用することが好ましい。セパレータを構成する材料としては、例えばポリエチレン、ポリプロピレン等に代表されるポリオレフィン系樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等に代表されるポリエステル系樹脂、ポリフッ化ビニリデン、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、フッ化ビニリデン−パーフルオロビニルエーテル共重合体、フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン共重合体、フッ化ビニリデン−トリフルオロエチレン共重合体、フッ化ビニリデン−フルオロエチレン共重合体、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロアセトン共重合体、フッ化ビニリデン−エチレン共重合体、フッ化ビニリデン−プロピレン共重合体、フッ化ビニリデン−トリフルオロプロピレン共重合体、フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、フッ化ビニリデン−エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体等を挙げることができる。中でもポリエチレン、ポリプロピレン等に代表されるポリオレフィン系樹脂を主成分とする微多孔性膜であることが好ましい。
その他の非水電解液二次電池の構成要素としては、端子、絶縁板、電池ケース等があるが、これらの部品は従来用いられてきたものをそのまま用いて差し支えない。
FEC:FMP:FEAを、体積比で、それぞれ、10:80:10、10:70:20、10:50:40、10:30:60の割合混合した溶媒を用い、電解質塩としてのLiPF6の濃度が1.2mol/lである非水電解液を実施例1〜4の非水電解液とする。
FEC:FMPを、体積比で、10:90の割合で混合した溶媒を用い、電解質塩としてのLiPF6の濃度が1.2mol/lである非水電解液を比較例1の非水電解液とする。
FEC:FEAを、体積比で、10:90の割合で混合した溶媒を用い、電解質塩としてのLiPF6の濃度が1.2mol/lである非水電解液を比較例2の非水電解液とする。
FEC:FMP:FEAを、体積比で、それぞれ、15:75:10、15:10:75の割合で混合した溶媒を用い、電解質塩としてのLiPF6の濃度が1.2mol/lである非水電解液を実施例5及び6の非水電解液とする。
FEC:FMP:FEAを、体積比で、それぞれ、5:85:10、5:10:85の割合で混合した溶媒を用い、電解質塩としてのLiPF6の濃度が1.2mol/lである非水電解液を比較例3及び4の非水電解液とする。
正極活物質として、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2で表されるリチウム遷移金属複合酸化物を用いた。質量比で、正極活物質:ポリフッ化ビニリデン(PVdF):アセチレンブラック(AB)=94:3:3の割合(固形物換算)の割合で含み、N−メチルピロリドン(NMP)を溶剤とする正極ペーストを作製し、該正極ペーストを正極活物質が単位電極面積あたり20mg/cm2含まれるように、厚さ15μmの帯状のアルミニウム箔集電体の両面に塗布した。これをローラープレス機により加圧して正極活物質層を成型した後、100℃で14時間、減圧乾燥して、極板中の水分を除去した。このようにして正極板を作製した。正極活物質の比表面積は、0.42m2/gであった。
負極活物質として、黒鉛を用いた。質量比で、黒鉛:スチレン−ブタジエン・ゴム(SBR):カルボキシメチルセルロース(CMC)=97:2:1の割合(固形分換算)で含み、水を溶剤とする負極ペーストを作製し、厚さ10μmの帯状の銅箔集電体の両面に塗布した。これをローラープレス機により加圧して負極活物質層を成型した後、100℃で12時間、減圧乾燥して、極板中の水分を除去した。このようにして負極板を作製した。
<組立工程>
ポリエチレン製微多孔膜からなるセパレータを介して前記正極板と前記負極板を積層し、扁平形状に巻回して、図1に示すような電極群2を作製し、アルミニウム製の電池容器3に収納し、正負極端子4,5を取り付けた。電池容器3内部に、実施例1〜6、比較例1〜4の非水電解液を注入したのちに封口した。このようにして非水電解液二次電池(リチウム二次電池)を組み立てた。
上記のようにして組み立てた非水電解液二次電池について、温度25℃にて、2サイクルの初期充放電工程に供した。電圧制御は、全て、正負極端子間電圧に対して行った。1サイクル目の充電は、電流0.2CmA、電圧4.35V、8時間の定電流定電圧充電とし、放電は、電流0.2CmA、終止電圧2.75Vの定電流放電とした。2サイクル目の充電は、電流1.0CmA、電圧4.35V、3時間の定電流定電圧充電とし、放電は、電流1.0CmA、終止電圧2.75Vの定電流放電とした。全てのサイクルにおいて、充電後及び放電後に、10分の休止時間を設定した。このようにして、実施例1〜6、比較例1〜4の非水電解液二次電池を作製した。実施例1〜6、比較例1〜4の非水電解液二次電池は、初期放電容量が168mAh/gであった。
上記のようにして作製した、実施例1〜6、比較例1〜4の非水電解液二次電池について、温度0℃にて、100サイクルの充放電サイクル試験を行い、放電容量の推移を調べた。電圧制御は、全て、正負極端子間電圧に対して行った。充電は、電流1.0CmA、電圧4.35V、3時間の定電流定電圧充電とし、放電は、電流1.0CmA、終止電圧2.75Vの定電流放電とした。全てのサイクルにおいて、充電後及び放電後に、10分の休止時間を設定した。ここで、ここで、負極に黒鉛を用いた場合、正極電位(vs.Li/Li+)の値は端子間電圧の値に対して約0.1V大きいものとなることがわかっている。100サイクル目の放電容量の、初期放電容量に対する比率をサイクル容量維持率として算出した。
実施例1〜6、比較例1〜4の非水電解液二次電池について、上記のようにして100サイクル目の放電容量を測定した後、放電末の状態で室温にて1kHzの交流抵抗を測定した。測定装置は、ACミリオームハイテスタ(HIOKI製)を用いた。
FECが15体積%の場合、FMPとFEAを、体積比でFMP/(FMP+FEA)が80/90〜10/90となる範囲で含む混合溶媒を用いた実施例5及び6の非水電解液電池は、低温での充放電サイクル性能が優れ、交流抵抗(電気抵抗)が低かった。すなわち、FMPが多い実施例5では、サイクル容量維持率はやや低くなるが、交流抵抗は低く、FMPが少ない実施例6では、サイクル容量維持率は高くなり、交流抵抗は低くなるから、上記の範囲で効果を奏するといえる。
これに対して、FMP/(FMP+FEA)が80/90よりも大きい場合、FMP/(FMP+FEA)が10/90よりも小さい場合には、サイクル容量維持率が低くなり、交流抵抗は高くなる(比較例3及び4参照)。
2 電極群
3 電池容器
4 正極端子
4’ 正極リード
5 負極端子
5’ 負極リード
20 蓄電ユニット
30 蓄電装置
Claims (6)
- 非水溶媒と電解質塩を含む非水電解液二次電池用非水電解液であって、前記非水溶媒は、4−フルオロエチレンカーボネート(FEC)、3,3,3−トリフルオロプロピオン酸メチル(FMP)及び酢酸2,2,2−トリフルオロエチル(FEA)の3種を含む混合溶媒であり、かつ、FMPとFEAを、前記混合溶媒中に占める体積比でFMP/(FMP+FEA)が80/90〜10/90となる割合で含むことを特徴とする非水電解液二次電池用非水電解液。
- 前記混合溶媒中にFMP及びFEAを、前記混合溶媒中に占めるFMP及びFEAの体積の和が、混合溶媒の70体積%以上となるように含むことを特徴とする請求項1に記載の非水電解液二次電池用非水電解液。
- 前記混合溶媒中にFECを5〜30体積%含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の非水電解液二次電池用非水電解液。
- 正極、負極、及び非水電解液を備えた非水電解液二次電池であって、前記非水電解液が、請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解液であることを特徴とする非水電解液二次電池。
- 正極電位が4.4V(vs.Li/Li+)以上となることを特徴とする請求項4に記載の非水電解液二次電池。
- 非水溶媒と電解質塩を含み、前記非水溶媒が、FEC、FMP及びFEAの3種を含む混合溶媒であり、かつ、FMPとFEAを、前記混合溶媒中に占める体積比でFMP/(FMP+FEA)が80/90〜10/90となる割合で含む非水電解液を用いることを特徴とする非水電解液二次電池の製造方法。
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