JP6651112B2 - 表面被覆無機繊維及びその製造方法、並びに複合材料 - Google Patents
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Description
(第1の実施形態)
先ず、本発明を適用した第1の実施形態である表面被覆無機繊維について説明する。
第1の実施形態の表面被覆無機繊維は、低導電性の無機繊維と、潤滑性物質を含有する被覆層と、を備えて概略構成されている。
第1の実施形態の表面被覆無機繊維は、繊維表面全体に十分な量の潤滑性物質が均一に被覆されている。
無機繊維は、材料に含有させることで、材料の機械的特性を向上させることができる。第1の実施形態で用いる無機繊維としては、低導電性の無機繊維であり、具体的には、例えば、炭化ケイ素繊維、アルミナ繊維、ガラス繊維、ムライト繊維等が挙げられる。
また、無機繊維の繊維長としては、特に限定されない。
被覆層は、上述の無機繊維の表面を被覆するように設けられており、無機繊維を材料に含有する際は、界面層として機能する。界面層の働きにより、材料と無機繊維との界面に到達したき裂を偏向させることができるため、材料の機械的特性をより向上させることができる。
次に、本発明を適用した第2の実施形態である表面被覆無機繊維について説明する。
第2の実施形態の表面被覆無機繊維は、低導電性の無機繊維と、潤滑性物質を含有する被覆層と、無機繊維と被覆層との間に導電性ポリマー層と、を備えて概略構成されている。
第2の実施形態の表面被覆無機繊維は、第1の実施形態と同様に、繊維表面全体に十分な量の潤滑性物質が均一に被覆されている。
導電性ポリマー層は、無機繊維と被覆層との間に備えられており、低導電性の無機繊維に導電性を付与する働きをする。無機繊維に導電性を付与することで、後述するEPD法により、繊維表面全体に十分な量の潤滑性物質を均一に被覆させることができる。
次に、本実施形態の表面被覆無機繊維の製造方法について詳細に説明する。
本実施形態の表面被覆無機繊維の製造方法は、無機繊維を導電性ポリマーで被覆する工程(導電性ポリマー被覆工程)と、電気泳動堆積(EPD)法により無機繊維を潤滑性物質でさらに被覆する工程(電気泳動堆積工程)と、加熱により導電性ポリマーを除去する工程(加熱工程)と、を含む。
本実施形態の表面被覆無機繊維の製造方法は、低導電性の無機繊維の表面に、EPD法により潤滑性物質を堆積させて被覆するための方法である。
導電性ポリマー被覆工程では、無機繊維を導電性ポリマーで被覆する。具体的には、先ず、酸化剤及びドープ剤を溶解した水溶液中に、無機繊維を浸漬する。次に、上記水溶液にモノマーを添加し、重合させる。その後、室温で乾燥することにより、導電性ポリマーで被覆された無機繊維を得ることができる。
ドープ剤としては、特に限定されないが、具体的には、例えば、2,6−ナフタレンスルホン酸ナトリウム、5-スルホイソフタル酸ナトリウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸、塩酸、硫酸等を用いる事ができる。
電気泳動堆積工程では、上述した導電性ポリマー被覆工程により導電性ポリマーで被覆した無機繊維を、潤滑性物質でさらに被覆する。具体的には、先ず、導電性ポリマーで被覆した無機繊維を、潤滑性物質が分散した懸濁液に浸漬する。次に、潤滑性物質がマイナスに帯電している場合、導電性ポリマーで被覆した無機繊維を陽極とし、対極を陰極として電場を印加することにより、導電性ポリマーで被覆した無機繊維を、潤滑性物質でさらに被覆する。これに対して、潤滑性物質がプラスに帯電している場合、導電性ポリマーで被覆した無機繊維を陰極とし、対極を陽極として電場を印加することにより、導電性ポリマーで被覆した無機繊維を、潤滑性物質でさらに被覆してもよい。
これに対して、EPD法を用いることにより、上述したように60分以下で無機繊維に潤滑性物質を被覆することができるため、被覆に要する時間を短縮することができる。
加熱工程では、上述した電気泳動堆積工程により潤滑性物質で被覆した無機繊維を、加熱することにより、無機繊維に被覆した導電性ポリマー層を除去する。導電性ポリマー層の除去後は、被覆層が収縮することにより、被覆層が無機繊維と直接接触する。
次に、本実施形態の複合材料について詳細に説明する。
本実施形態の複合材料は、低導電性の無機繊維と、無機繊維の表面を被覆する被覆層と、を備える複数の表面被覆無機繊維と、表面被覆無機繊維間を充填するマトリックス材料と、を含み、被覆層が無機繊維とマトリックス材料との界面に設けられた界面層を構成して概略構成されている。つまり、本実施形態の複合材料は、複数の上述した表面被覆無機繊維と、マトリックス材料と、界面層と、を含んで概略構成されている。
本実施形態の複合材料は、上述した表面被覆無機繊維を含むため、機械的特性に優れる。
マトリックス材料としては、複数の表面被覆無機繊維間を充填することができるものであれば特に限定されないが、具体的には、例えば、炭化ケイ素、窒化ケイ素等の非酸化物や、酸化アルミニウム、ムライト等の酸化物が挙げられる。
本実施形態の複合材料では、表面被覆無機繊維の被覆層が、マトリックス材料と界面を形成し、界面層として機能する。界面層の働きにより、マトリックス材料と無機繊維との界面に到達したき裂を偏向させることができるため、複合材料の機械的強度を向上することができる。
次に、本実施形態の複合材料を製造するために用いられる製造方法について詳細に説明する。
具体的には、先ず、上述した表面被覆無機繊維の製造方法により製造した繊維プリフォームを、マトリックス材料が分散した水系懸濁液に浸漬する。次に、繊維プリフォームを陽極とし、カーボン板を陰極として、EPD法により、繊維間隔にマトリックス材料を含浸する。
なお、上記溶液は、pHを調整したものであってもよい。
(実施例1)
先ず、蒸留水に、酸化剤としてペルオキソ二硫酸アンモニウム、ドープ剤として2,6−ナフタレンスルホン酸ナトリウムをそれぞれ0.01mol/Lとなるように溶解させた。次に、非晶質炭化ケイ素繊維を上記水溶液に浸漬し、その後、導電性ポリマーを被覆するためのモノマーとして、ピロールを0.01mol/Lとなるように添加した。重合時間は18時間とした。重合後、室温で乾燥した。以上の操作により、導電性ポリマー層としてポリピロール層を備えた無機繊維である、ポリピロール被覆炭化ケイ素繊維を得た。
図1は、実施例1で作製したポリピロール被覆炭化ケイ素繊維の表面のSEM写真である。SEM写真は電界放射型走査型電子顕微鏡(S−4800、日立製作所製)により撮影した。
(実施例2)
実施例1で作製したポリピロール被覆炭化ケイ素繊維を一方向に並べて束にして、繊維プリフォームを作製した。次に、潤滑性物質としてカーボン粒子を0.3wt%分散した水系懸濁液をpH10となるように調整し、この水系懸濁液中に上記繊維プリフォームを浸漬した。次に、対極としてカーボン板を用いて、繊維プリフォームを陽極、カーボン板を陰極とし、EPD法により、泳動電圧5〜6V/cm、泳動時間60分の条件で、炭化ケイ素繊維表面にカーボンを被覆した。以上の操作により、被覆層としてカーボンを含む層を備えた無機繊維である、カーボン被覆炭化ケイ素繊維を作製した。
繊維プリフォームを0.4wt%カーボン粒子水系懸濁液(pH10)に浸漬したこと以外は、実施例2と同様にしてカーボン被覆炭化ケイ素繊維を作製した。
繊維プリフォームを0.5wt%カーボン粒子水系懸濁液(pH10)に浸漬したこと以外は、実施例2と同様にしてカーボン被覆炭化ケイ素繊維を作製した。
ポリピロール等の導電性ポリマーを被覆していない炭化ケイ素繊維を一方向に並べて束にして、繊維プリフォームを作製した。次に、潤滑性物質としてカーボン粒子を0.3wt%分散した水系懸濁液をpH10となるように調整し、この水系懸濁液中に上記繊維プリフォームを浸漬した。次に、対極としてカーボン板を用いて、繊維プリフォームを陽極、カーボン板を陰極とし、EPD法により、泳動電圧5〜6V/cm、泳動時間60分の条件で、炭化ケイ素繊維表面にカーボンを被覆した。以上の操作により、被覆層としてカーボンを含む層を備えた無機繊維である、カーボン被覆炭化ケイ素繊維を作製した。
図2(a)、(b)は、それぞれ実施例2、比較例1で作製したカーボン被覆炭化ケイ素繊維の表面のSEM写真である。また、参考として図2(c)に被覆層及び導電性ポリマーを被覆していない炭化ケイ素繊維の表面のSEM写真を示す。SEM写真は電界放射型走査型電子顕微鏡(S−4800、日立製作所製)により撮影した。
表1に、実施例2〜4、比較例1で作製した各カーボン被覆炭化ケイ素繊維の被覆層厚さを示す。なお、カーボン被覆炭化ケイ素繊維の表面に被覆した被覆層の厚さは、電界放射型走査型電子顕微鏡(S−4800、日立製作所製)により測定した。
(実施例5)
実施例2で作製したカーボン被覆炭化ケイ素繊維の繊維プリフォームを、マトリックス材料としてβ型炭化ケイ素及び酸化物(酸化アルミニウム、酸化イットリウム、炭酸カルシウム)が分散した水系懸濁液(pH10)に浸漬した。対極としてカーボン板を用い、繊維プリフォームを陽極、カーボン板を陰極とし、EPD法により、泳動電圧5V/cm、泳動時間60分の条件で、炭化ケイ素繊維間隙に炭化ケイ素マトリックスを含浸した。
実施例3で作製したカーボン被覆炭化ケイ素繊維の繊維プリフォームを用いたこと以外は、実施例5と同様にして1次元炭化ケイ素繊維強化炭化ケイ素基複合材料を作製した。
実施例4で作製したカーボン被覆炭化ケイ素繊維の繊維プリフォームを用いたこと以外は、実施例5と同様にして1次元炭化ケイ素繊維強化炭化ケイ素基複合材料を作製した。
比較例1で作製したカーボン被覆炭化ケイ素繊維の繊維プリフォームを、マトリックス材料としてβ型炭化ケイ素及び酸化物(酸化アルミニウム、酸化イットリウム、炭酸カルシウム)が分散した水系懸濁液(pH10)に浸漬した。対極としてカーボン板を用い、繊維プリフォームを陽極、カーボン板を陰極とし、EPD法により、泳動電圧5V/cm、泳動時間60分の条件で、炭化ケイ素繊維間隙に炭化ケイ素マトリックスを含浸した。
図3に、室温における、実施例5及び実施例7、比較例2で作製した1次元炭化ケイ素繊維強化炭化ケイ素基複合材料の、3点曲げ試験での荷重―クロスヘッド変位曲線を示す。また、表2に実施例5〜7、比較例2で作製した複合材料の、繊維含有率、曲げ強度、破壊エネルギーを示す。なお、3点曲げ強度の測定は、万能材料試験機(1185型、インストロン製)により行った。また、繊維含有率は、繊維の添加量と複合材の体積から求めた。
以上の結果より、本発明の複合材料は機械的特性に優れることを確認した。
(実施例8)
先ず、実施例1と同様の方法により、ポリピロール被覆炭化ケイ素繊維を得た。
次に、ポリピロール被覆炭化ケイ素繊維を一方向に並べて束にして、繊維プリフォームを作製した。次に、潤滑性物質として窒化ホウ素粒子を0.3wt%分散した水系懸濁液をpH10となるように調整し、この水系懸濁液中に上記繊維プリフォームを浸漬した。次に、対極としてカーボン板を用いて、繊維プリフォームを陽極、カーボン板を陰極とし、EPD法により、泳動電圧5〜6V/cm、泳動時間60分の条件で、炭化ケイ素繊維表面に窒化ホウ素を被覆した。以上の操作により、被覆層として窒化ホウ素を含む層を備えた無機繊維である、窒化ホウ素被覆炭化ケイ素繊維を作製した。
比較例3として、CVD法により炭化ケイ素繊維表面に窒化ホウ素を被覆した、窒化ホウ素被覆炭化ケイ素繊維(Hi-Nicalon、日本カーボン製)を用意した。
図4(a)、(b)は、それぞれ実施例8、比較例3で作製した窒化ホウ素被覆炭化ケイ素繊維の表面のSEM写真である。SEM写真は電界放射型走査型電子顕微鏡(S−4800、日立製作所製)により撮影した。
Claims (5)
- 繊維径が5〜150μmの無機繊維と、前記無機繊維の表面を均一に被覆する被覆層と、前記無機繊維と前記被覆層との間に導電性ポリマー層と、を備え、
前記被覆層が潤滑性物質を含み、
前記被覆層の厚さが、40nm以上100nm以下であり、
前記導電性ポリマー層の厚さが、50nm以上500nm以下である、表面被覆無機繊維。 - 前記被覆層の表面が、うろこ状である、請求項1に記載の表面被覆無機繊維。
- 潤滑性物質が分散している懸濁液中において、導電性ポリマーで被覆された無機繊維と対極とを対向させ、前記無機繊維と前記対極との間に電場を印加することにより、前記無機繊維に潤滑性物質を被覆する工程と、
前記無機繊維に潤滑性物質を被覆する工程の前に、酸化剤及びドープ剤を溶解した水溶液中に前記無機繊維を浸漬した後に、当該水溶液中にモノマーを添加して、前記導電性ポリマーを被覆する工程と、を含む、表面被覆無機繊維の製造方法。 - 前記無機繊維に潤滑性物質を被覆する工程の後に、前記潤滑性物質を被覆した前記無機繊維を加熱することで、前記導電性ポリマーを除去する工程をさらに含む、請求項3に記載の表面被覆無機繊維の製造方法。
- 前記無機繊維に被覆された前記導電性ポリマーの層の厚みが50〜500nmである、請求項3又は4に記載の表面被覆無機繊維の製造方法。
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