JP6649882B2 - シリコアルミノリン酸塩−34モレキュラーシーブの合成方法 - Google Patents
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Description
[0001]本出願は、その開示が参照することにより本明細書に組み込まれる、2013年10月24日出願の米国特許仮出願第61/895,087号の出願日の利益を主張する。
[0002]本発明は、シリコアルミノリン酸塩−34(SAPO−34)モレキュラーシーブに関し、より具体的には高い構造的純度を有するSAPO−34モレキュラーシーブの合成方法に関する。
式中、Rは、結晶内細孔組織中に存在する少なくとも一種の有機構造指向剤を表し、mは、(SixAlyPz)O2の各モル毎に存在するRのモル数を表し、そして、x、y及びzは、それぞれ酸化物部分に存在するケイ素、アルミニウム及びリンのモル分率を表す。
[0059]SAPOモレキュラーシーブ中のSAPO−34の構造的純度は、XRD測定の回折パターンに基づいて計算する。本発明のSAPO−34モレキュラーシーブの特徴的なX線回折(XRD)パターンを表1に示す。
[0062]まず、229.3gの85%リン酸(H3PO4)及び181.1gのH2Oを撹拌しつつ組み合わせ、希釈したH3PO4溶液を得た。次に、132.4gのアルミナCatapal(登録商標)B(Sasol North America Inc.社の登録商標)を、希釈したH3PO4溶液へ撹拌しつつ少しずつ添加し、均質な混合液を得た。アルミナCatapal(登録商標)Bの添加が完了した後、90.1gのLudox(登録商標)AS−40(40% SiO2)(W.R.Grace & Co.−Conn.社の登録商標)を、この混合液中へ、混合液が均一となるまで撹拌しつつ添加した。最後に、Ludox(登録商標)AS−40の添加が完了した後、841.5gの35%テトラエチルアンモニウムヒドロキシド(TEAOH)を混合液中へ撹拌しつつ添加し、第一のスラリーを得た。この第一のスラリーの最終的な組成は、2.0TEAOH/0.6SiO2/1.0Al2O3/1.0P2O5/50H2Oである。この第一のスラリーを室温で約24時間更に撹拌し、第一の熟成スラリーを得た。
[0066]実施例1における第一のスラリー調製と同じ方法により、第一のスラリーを調製した。この第一のスラリーを室温で約24時間更に撹拌し、第一の熟成スラリーを得た。
[0070]実施例1における第一のスラリー調製と同じ方法により、第一のスラリーを調製した。この第一のスラリーを80℃で約16時間更に熟成し、第一の熟成スラリーを得た。
[0074]実施例3における第一の熟成スラリー及び第二の熟成スラリー調製とそれぞれ同じ方法により、第一の熟成スラリー及び第二の熟成スラリーを調製した。
[0077]実施例1における第一のスラリー調製と同じ方法により、第一のスラリーを調製した。この第一のスラリーを室温で約24時間更に撹拌し、第一の熟成スラリーを得た。
[0081]実施例1における第一のスラリー調製と同じ方法により、第一のスラリーを調製した。この第一のスラリーを室温で約24時間更に撹拌し、第一の熟成スラリーを得た。
[0085]実施例1における第二のスラリー調製と同じ方法により、スラリーを調製した。次に、このスラリーを実施例1と同じ条件で熟成し結晶化させた。
比較例2
[0087]実施例3における第二のスラリー調製と同じ方法により、スラリーを調製した。次に、このスラリーを実施例3と同じ条件で熟成し結晶化させた。
比較例3
[0089]96.1gの85%リン酸(H3PO4)及び216.9gのH2Oを合わせ、希釈したH3PO4溶液を得た。次に、55.5gのアルミナCatapal(登録商標)Bを、前述の希釈したH3PO4溶液へ撹拌しつつ添加し、均質な混合液を得た。Catapal(登録商標)Bの添加が完了した後、50.4gのLudox(登録商標)AS−30を、この混合液中へ、混合液が均質となるまで撹拌しつつ添加した。最後に、Ludox(登録商標)AS−30の添加が完了した後、64.7gのジエタノールアミン(DEtA)及び116.4gのテトラエチルアンモニウムヒドロキシド(TEAOH)を前もって混合した溶液へ、得たスラリーを撹拌しつつ添加し、スラリーを形成した。このスラリーを室温で約24時間更に撹拌し、熟成スラリーを得た。
Claims (24)
- シリコアルミノリン酸塩−34(SAPO−34)モレキュラーシーブの合成方法であって、
第一のリン源、第一のアルミニウム源、第一のケイ素源及び少なくとも一種の第一の有機構造指向剤を含む、第一のスラリーを形成すること、ここで前記少なくとも一種の第一の有機構造指向剤が、第四級アンモニウム化合物からなる群から選択される、
前記第一のスラリーを熟成して、第一の熟成スラリーを形成すること、
第二のリン源、第二のアルミニウム源、第二のケイ素源及び少なくとも一種の第二の有機構造指向剤を含む、第二のスラリーを形成すること、ここで前記少なくとも一種の第二の有機構造指向剤が、アルカノールアミン、及び置換若しくは非置換のアルキルアミンからなる群から選択される、
前記第二のスラリーを熟成して、第二の熟成スラリーを形成すること
前記第一の熟成スラリー及び前記第二の熟成スラリーを組み合わせることによって、熟成スラリー混合物を形成すること、及び
前記熟成スラリー混合物から、前記SAPO−34モレキュラーシーブを含むシリコアルミノリン酸塩モレキュラーシーブの結晶化を誘発すること、を含み、
前記第一のスラリー中の少なくとも一種の第一の有機構造指向剤は、前記第二のスラリーにおける少なくとも一種の第二の有機構造指向剤と異なり、
前記第一のリン源は、前記第二のリン源と同じでも、又は異なっていてもよく、
前記第一のアルミニウム源は、前記第二のアルミニウム源と同じでも、又は異なっていてもよく、そして
前記第一のケイ素源は、前記第二のケイ素源と同じでも、又は異なっていてもよい、方法。 - 前記第一のスラリーを形成することが、
前記第一のリン源及び水を組み合わせて、第一のリン酸溶液を形成すること、
前記第一のアルミニウム源を、前記第一のリン酸溶液中へ添加すること、
前記第一のアルミニウム源の添加の後、前記第一のケイ素源を、前記第一のリン酸溶液中へ添加すること、及び
前記第一のケイ素源の添加の後、少なくとも一種の第一の有機構造指向剤を、前記第一のリン酸溶液中へ添加すること、
を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記第二のスラリーを形成することが、
前記第二のリン源及び水を組み合わせて、第二のリン酸溶液を形成すること、
少なくとも一種の第二の有機構造指向剤を、前記第二のリン酸溶液中へ添加すること、
前記少なくとも一種の第二の有機構造指向剤の添加の後、前記第二のアルミニウム源を、前記第二のリン酸溶液中へ添加すること、及び
前記第二のアルミニウム源の添加の後、前記第二のケイ素源を、前記第二のリン酸溶液中へ添加すること、を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記第一のスラリーが熟成されて、前記第一の熟成スラリー中で、SAPO−34のための結晶核前駆体、核及び/又は結晶粒子を製造する、請求項1に記載の方法。
- 前記第一のスラリーを熟成することが、前記第一のスラリーをおおよそ室温から約200℃の範囲内の温度で、0.5時間より長い時間にわたって熟成させることによって実施される、請求項1に記載の方法。
- 前記第一のスラリーを熟成することが、前記第一のスラリーを約20℃から約150℃の範囲内の温度で、約1時間から約30時間の範囲内の時間にわたって熟成させることによって実施される、請求項1に記載の方法。
- 前記第二のスラリーは熟成されて、SAPO形成単位を製造し、前記SAPO形成単位は前記第二の熟成スラリー中において、SAPO−34以外のSAPO構造のための結晶核前駆体、核及び/又は結晶粒子を含まないか又は非常に少量含む、請求項1に記載の方法。
- 前記第二のスラリーを熟成することが、前記第二のスラリーを約10℃から約150℃の範囲内の温度で、約0.5時間から約50時間の範囲の時間にわたって熟成させることによって実施される、請求項1に記載の方法。
- 前記第二のスラリーを熟成することが、前記第二のスラリーを約20℃から約100℃の範囲内の温度で、約1時間から約30時間の範囲の時間にわたって熟成させることによって実施される、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも一種の第一の有機構造指向剤が、テトラエチルアンモニウムヒドロキシドである、請求項1に記載の方法。
- 前記熟成スラリー混合物中の前記第一の熟成スラリーの重量パーセントが、約1%から約99%の範囲である、請求項1に記載の方法。
- 前記熟成スラリー混合物中の前記第一の熟成スラリーの重量パーセントが、約10%から約80%の範囲である、請求項1に記載の方法。
- 前記熟成スラリー混合物中の前記第一の熟成スラリーの重量パーセントが、約20%から約50%の範囲である、請求項1に記載の方法。
- 前記結晶化を誘発することが、
初めに、前記熟成スラリー混合物を、約50℃から約200℃の範囲内の第一の温度まで加熱し、次に、前記混合物を約0.5時間から約24時間の範囲内の時間にわたって、前記第一の温度に保持すること、及び
前記熟成スラリー混合物を、約150℃から約250℃の範囲内の第二の温度まで更に加熱し、次に、前記混合物を、約0.5時間から約70時間の範囲内の時間にわたって、前記第二の温度に保持すること、を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記結晶化を誘発することが、
初めに、前記熟成スラリー混合物を、約80℃から約150℃の範囲内の第一の温度まで加熱し、そして次に前記混合物を約1時間から約10時間の範囲内の時間にわたって前記第一の温度に保持すること、及び
前記熟成スラリー混合物を、約150℃から約220℃の範囲内の第二の温度まで更に加熱し、そして次に、前記混合物を、約1時間から約50時間の範囲内の時間にわたって前記第二の温度に保持すること、を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記結晶化を誘発することが、
前記熟成スラリー混合物を、約150℃から約250℃の範囲内の温度まで加熱し、そして次に、前記混合物を約0.5時間から約70時間の範囲内の時間にわたって前記温度に保持すること、を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記結晶化を誘発することが、
前記熟成スラリー混合物を、約150℃から約220℃の範囲内の温度まで加熱し、そして次に、前記混合物を約1時間から約50時間の範囲内の時間にわたって前記温度に保持すること、を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記シリコアルミノリン酸塩モレキュラーシーブが、少なくとも90%の前記SAPO−34モレキュラーシーブを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記シリコアルミノリン酸塩モレキュラーシーブが、少なくとも95%の前記SAPO−34モレキュラーシーブを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記SAPO−34モレキュラーシーブの平均粒径が3μmより小さい、請求項1に記載の方法。
- 前記SAPO−34モレキュラーシーブの平均粒径が3μmより小さい、請求項18に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法により製造されたSAPO−34モレキュラーシーブを含む触媒粒子の、メタノールのオレフィンへの転換のための使用。
- 請求項21に記載の方法により製造されたSAPO−34モレキュラーシーブを含む触媒粒子の、メタノールのオレフィンへの転換のための使用。
- オレフィンを製造するためのプロセスであって、前記プロセスが、請求項21に記載の方法により製造されたSAPO−34モレキュラーシーブを含む触媒粒子存在下でメタノールをオレフィンへ転換すること含む、プロセス。
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