JP6641997B2 - 積層体およびそれを用いた発光装置の製造方法 - Google Patents
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Description
G’<G” (式1)
かつ
10Pa< G’<105Pa (式2)
の関係式を満たす積層体である。
G’<G” (式1)
かつ
10Pa<G’<105Pa (式2)
の関係式をみたす積層体である。
蛍光体層は少なくとも蛍光体および樹脂を含有し、シート状に成形したものである。必要に応じその他の成分を含んでいてもよい。
蛍光体は、LEDチップから放出される青色光、紫色光、紫外光を吸収して波長を変換し、LEDチップの光と異なる波長の赤、橙色、黄色、緑色、青色領域の波長の光を放出するものである。これにより、LEDチップから放出される光の一部と、蛍光体から放出される光の一部とが混合して、白色を含む多色系のLEDが得られる。具体的には、青色系LEDにLEDからの光によって黄色系の発光色を発光する蛍光体を光学的に組み合わせることによって、白色光を発光させる方法が例示される。
本発明の蛍光体層に含まれる樹脂は、内部に蛍光体を均質に分散させられるものであり、シート形成できるものであれば、いかなる樹脂でも構わない。
本発明における蛍光体層の熱可塑性を制御しLEDチップとの接着性を高める目的で、蛍光体層は、シリコーン粘着材として非架橋反応型シリコーン樹脂を含有してもよい。非架橋反応型シリコーン樹脂とは、架橋剤や触媒を含まず、150℃以下の温度で架橋しないポリオルガノシロキサンを指す。
本発明における蛍光体層は、蛍光体の沈降を抑制し、また蛍光体層作製用樹脂組成物の流動性を向上して塗布性を良好にするため、シリコーン微粒子を含有していても良い。含有されるシリコーン微粒子は、シリコーン樹脂およびまたはシリコーンゴムからなる微粒子が好ましい。特に、オルガノトリアルコキシシランやオルガノジアルコキシシラン、オルガノトリアセトキシシラン、オルガノジアセトキシシラン、オルガノトリオキシムシラン、オルガノジオキシムシランなどのオルガノシランを加水分解し、次いで縮合させる方法により得られるシリコーン微粒子が好ましい。
本発明における蛍光体層は、粘度調製、光散乱、塗布性向上などの効果を付与するために更に無機微粒子充填剤として金属酸化物微粒子を含んでもよい。これらの金属酸化物微粒子としては、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、チタン酸バリウム、酸化亜鉛等が挙げられる。特に好ましくはシリカ微粒子、アルミナ微粒子である。これらの例として、アエロジル、アエロキシド(いずれも日本アエロジル製)が挙げられる。これらの微粒子の平均粒径は5nmから10μmの範囲から選ばれることが好ましい。また、これらの微粒子は1種類で使用しても複数種を混合して使用してもよい。微粒子の含有量としてはシリコーン樹脂100重量部に対し、0.5〜30重量部が好ましく、1〜10重量部がさらに好ましい。この範囲であればシリコーン組成物の粘度を過度に上昇させることなく、安定した製膜が可能な状態で、光散乱や塗布性向上の効果を示すことができる。
本発明の蛍光体層は、屈折率を向上させる目的でナノサイズの高屈折率無機微粒子を含んでいてもよい。このような無機微粒子の材質としてはアルミナ、チタニア、ジルコニア、窒化アルミが挙げられる。また粒径は可視光が散乱しないように粒径50nm以下が好ましく、さらには20nm以下がより好ましい。また、このような微粒子の凝集を防ぎ分散性をよくするために粒子表面を修飾する方法が用いられる。
蛍光体層の製造方法について説明する。なお、以下は一例であり蛍光体層の作製方法はこれに限定されない。まず、蛍光体層形成用の塗布液として蛍光体を樹脂に分散した組成物を作製する。このとき樹脂がシリコーン樹脂である場合、シリコーン粘着材を含んでいてもよい。蛍光体の沈降抑制を目的としてシリコーン微粒子を添加することが好ましく、金属酸化物微粒子、レベリング剤および接着助剤などその他の添加物を添加してもよい。また樹脂として付加反応型シリコーン樹脂を用いる場合は、ヒドロシリル化反応遅延剤を追加配合して、ポットライフを延長することも可能である。流動性を適切にするために必要であれば、溶媒を加えて溶液とすることもできる。溶媒は流動状態の樹脂の粘度を調整できるものであれば、特に限定されない。例えば、トルエン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ヘキサン、アセトン、テルピネオール、ブチルセロソルブ、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート、PGMEAなどのグリコールエーテル系またはグリコールエステル系溶媒等が挙げられる。
蛍光体層は保管性、運搬性および加工性の観点から、室温付近で弾性が高いことが好ましい。一方で、LEDチップに追従するように変形しかつ接着させる観点から、一定の条件下で弾性が低くなり、柔軟性、および接着性もしくは粘着性(以下、これらを総称して「接着性」とする)を発現することが好ましい。これらの観点より本蛍光体層は60℃以上の加熱により柔軟化し接着性を発現することが好ましい。
本発明の蛍光体層の膜厚は、蛍光体含有量と、所望の光学特性、および被覆するLEDチップの高さから決められる。蛍光体含有量は上述のように作業性の観点から高濃度化に限界があるので、膜厚は10μm以上であることが好ましく、30μm以上がより好ましく、さらに40μm以上であることが好ましい。一方、蛍光体層の光学特性・放熱性を高める観点からは、蛍光体層の膜厚は1000μm以下であることが好ましく、200μm以下であることがより好ましく、100μm以下であることがさらに好ましい。さらに被覆するLEDチップが高さ30μm以上の側部発光面を有する場合、蛍光体層が側部発光面に追従性良く被覆する観点、および直上から見た色と斜めから見た色の変化を示す配光性を小さくする観点から蛍光体層の厚みがLEDチップの高さ以下であることが好ましく、1/2以下であることがより好ましい。
*最大膜厚ズレ値は膜厚の最大値または最小値のうち平均膜厚との差が大きい方を選択する。
本発明における支持基材は蛍光体層をLEDチップの発光面に貼り付ける際に流動する状態を取ることが可能なものである。支持基材が流動する状態で支持基材側から加圧することにより、圧力が支持基材を介して蛍光体層に均一に伝達され、蛍光体層をLEDチップの発光面に貼り付けるものである。支持基材が流動するため、圧力が全方向に満遍なく伝わることができること、また支持基材が自在に変形して細部にも回り込むことができることにより被覆されるLEDチップの発光面の形状に対し極めて追従性よい貼り付けを可能にしている。
本発明における支持基材が流動する状態はレオメーターを用いた動的粘弾性測定により規定される。ここで動的粘弾性測定の方法は、具体的には平行円板型のプレートに材料を挟み、温度を変化させながら、周波数1.0Hz、最大歪み1.0%の正弦周波数で剪断歪みを加えたときの剪断応力と歪みを測定し、その値から動的な歪みに対する材料の変形追随性を示す貯蔵弾性率G’、材料の流動性を表す損失弾性率G”、粘度を算出する方法である。試料となる支持基材の膜厚は1mmとし、温度変化は、昇温速度5℃/分で25℃から200℃まで昇温するのが標準的である。
G’<G” (式1)
の関係であり、かつ、
10Pa<G’<105Pa (式2)
の関係である。さらに、式2において下限としてはより好ましくは102Pa<G’を満たすことであり、上限としてはより好ましくはG’<104Paを満たすことである。また、これらの関係は40℃以上100℃以下の温度範囲の全部または一部で満たされることがより好ましく、70℃以上100℃以下の温度範囲の全部で満たされることがさらに好ましい。
この支持基材は室温では取り扱いやすいように変形しにくく、かつ蛍光体層の硬化が急激に進行しない温度で支持基材が軟化することがより好ましい。この観点から支持基材のビカット軟化温度は25℃以上100℃以下であることが好ましく、25℃以上50℃以下がより好ましい。ここでビカット軟化温度とは支持基材が軟化する温度であり、JIS K 7206(1999)A50に定められる方法に従って測定される。具体的には伝熱媒体の上に試験片を設置し、この試験片の中央部上面に、荷重棒(断面積1mm2)の端面を押し当てた状態で伝熱媒体を昇温し、荷重棒が試験片に1mm進入した時の温度(℃)をビカット軟化温度とする。
この支持基材は室温では固体であり、加熱により融解、流動することが好ましい。この観点から支持基材の融点は40℃以上100℃以下であることが好ましく、40℃以上70℃以下であることがより好ましい。融点はJIS K 7121(1987)に定められる方法に従って測定される。具体的には示差熱分析(DTA)または示差走査熱量測定装置(DSC)により、10℃/分で昇温させた時に、固体から液体に相転移する時の温度を測定し、この支持基材の融点とする。
の支持基材の溶融後の流動性はJIS K7210(1999)に定められる方法に従って測定されるメルトフローレート(MFR)で表すことができる。被覆物に対し蛍光体層を追従性良く貼り付ける観点から、測定温度190℃、荷重21.2NでのMFRは1(g/10分)以上が好ましく、10(g/10分)以上がより好ましい。また流動した支持基材が蛍光体層と被覆物の間に回り込まないようにする観点から、500(g/10分)以下が好ましく、200(g/10分)以下がより好ましく、100(g/10分)以下がさらに好ましい。
持基材の膜厚は特に限定されないが、適切な膜厚は被覆する対象物の高さに依存する。
例えば、LEDチップに被覆する場合を考えた場合、LEDチップ側面への追従性の観点から、被覆するLEDチップの高さ以上であることが好ましく、LEDチップの高さの2倍以上がより好ましい。膜厚がこの範囲であれば、加圧時に流動した支持基材がチップ側面に対して容易に回り込み、蛍光体層を追従性良く貼り付けることが可能である。また、経済性の観点、および支持基材全体が加熱により流動化する観点から支持基材の膜厚はLEDチップ高さの10倍以下であることが好ましい。
支持基材の蛍光体層と接する面の表面形状は、加圧時に蛍光体層表面に転写され、発光色の見え方や色バラツキに影響する。そのため支持基材の蛍光体層側の表面が平滑面すなわち鏡面であることが好ましい。さらにこの平滑面の表面粗さRaは10μm以下であることが好ましい。
支持基材の材質は前述の流動状態をとることができるものであれば特に限定されない。また、単一物質でも混合物でもよい。ただし主成分は可塑性材料であることが好ましく、その含有量は蛍光体層を追従性よく被覆する観点から、支持基材重量の50重量%以上が好ましく、80重量%以上がより好ましい。このような可塑性材料としては、具体的には、可塑性樹脂、ゴム、粘土等が例示されるが、成形性、取り扱い性の観点から熱可塑性樹脂が好ましい。
剥離型の支持基材は、蛍光体層の被覆後に容易に剥離できることが重要である。特に好ましい性質としては、加熱時には流動化し、室温までに冷却後は硬化し剥離しやすい性質である。このような性質を持つ熱可塑性樹脂としては特にポリプロピレン樹脂、ポリ−α−オレフィン樹脂、環状ポリオレフィン樹脂、ポリカプロラクトン樹脂およびこれらとエチレンとの共重合樹脂が挙げられるが、この中でもビカット軟化温度または融点が低く、また剥離性に優れるという点からポリ−α−オレフィン樹脂とエチレンとの共重合樹脂(エチレン−α−オレフィン共重合樹脂)がより好ましく、さらにエチレン−1−ヘキセン共重合樹脂が特に好ましい。
非剥離型の支持基材は、発光装置に組み込まれるため、透明性、耐熱性が求められる。このような性質を持つ熱可塑性樹脂は被覆する温度範囲(50〜150℃)では可塑性を示すが、それ以上の温度に加熱すると不可逆的に硬化反応が進行し、完全硬化する樹脂が好ましい。ここで完全硬化状態とは、前記のレオメーター試験で貯蔵弾性率G’と損失弾性率がG”が G’<G”となる範囲がなくなるまで硬化させた状態を言う。このような熱可塑性樹脂の具体例として、アクリル樹脂(メタクリル樹脂を含む)、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂およびこれらとエチレンとの共重合樹脂が挙げられる。特に耐熱性、耐光性の観点からシリコーン樹脂が特に好ましい。
透過率変化率”=(1000時間後の拡散光透過率)/(初期の拡散光透過率)
の式に基づいて計算することにより評価する。この“熱透過率変化率”が0.7以上であることが好ましく、0.8以上であることがより好ましい。
支持基材は前述の材質を前記の膜述および表面状態となるように成形できるものであれば特に限定されるものではない。製造方法としては、押出成形、金型プレス成形、射出成形、ロール延伸成形などの方法が例示されるが、生産性の観点から剥離加工したフィルム上に押出成形によって製造されることが好ましい。
本発明の積層体は前記の蛍光体層と支持基材を積載させることによって製造する。ここで、蛍光体層と支持基材からあらかじめ積層体として製造したものを保管、運搬したのちLEDチップへの被覆に用いてもよい。または蛍光体層と支持基材を別々に保管、運搬したのちLEDチップへの被覆工程の直前に積層体として製造してもよい。
次に発光装置について説明する。本発明の発光装置は蛍光体層で発光面を被覆されたLEDチップと、LEDチップを固定し、電気的に接合させたパッケージ基板と、金属箔などの導体により配線パターンが形成され、それに対し前記パッケージ基板を実装する回路基板等により形成される。
LEDチップは青色光または紫外光を発するものが好ましい。このようなLEDチップとして窒化ガリウム系のLEDチップが特に好ましい。窒化ガリウム系のLEDチップはサファイアウェハー、炭化ケイ素ウェハー、窒化ガリウムウェハーまたはシリコンウェハー上に、窒化ガリウムのバッファー層を設け、その上にMOCVDにより窒化ガリウムの発光層を積層したのち、ダイシングして個片化することにより製造する。窒化ガリウムの発光層は、例えばn型GaN層、InGaN層およびp型GaN層が順に積層された発光層などが挙げられる。
パッケージ基板はLEDチップを固定かつ電気的に接合し、かつ回路基板に対し実装するものである。基板の材質としては、特に限定されないが、ポリフタルアミド(PPA)、液晶ポリマー、シリコーン等の樹脂、窒化アルミニウム(AlN)、アルミナ(Al2O3)、窒化ホウ素(BN)等のセラミック、銅、アルミニウム等の金属が例示される。特に高輝度ハイパワーLEDの場合には、放熱性の観点から窒化アルミニウム基板やアルミナ基板のようなセラミック基板が好ましい。
回路基板は導体によって形成された配線パターンにLEDチップを接合したパッケージ基板を実装し、電子機器に組み込むためのプリント配線基板を指す。基板は紙−フェノール樹脂板、ガラスエポキシ樹脂板、アルミなどの金属板に銅箔を重ねた銅張り基板が一般的に用いられる。なお後述のChip on Board(COBタイプ)のように回路基板に直接LEDチップを接合する場合もある。
LEDチップと基板は、ラテラル型やバーティカル型では金などの金属ワイヤーにより接合される。一方、フリップチップ型LEDについては金バンプを用いたハンダ接合、金とスズによる共晶接合、導電性ペースト接合によりLEDチップと電極を接合する方法が例示される。
発光装置の製造方法はLEDチップのパッケージ基板への接合工程、LEDチップへの蛍光体層の被覆工程、透明樹脂による封止またはレンズの設置等の工程、およびパッケージ基板を回路基板に実装する工程を含む。ただしCOBの場合はLEDチップを直接回路基板に実装する。本発明はLEDチップへの蛍光体層の被覆工程に特徴を有する。
G’<G” (式1)
かつ
10Pa<G’<105Pa (式2)
の関係式をみたす状態で加圧することにより実施されることが好ましい。
本発明の積層体を用いれば、積層体から貼り付けられる蛍光体層がLEDチップの上部発光面面積の90%以上および側部発光面積の70%以上と直接密着して被覆された発光装置を作製することも可能である。
膜厚保持率(%)= 距離A[μm]/膜厚C[μm]×100
の計算式より求めることができる。膜厚保持率は、好ましくは80%以上であり、より好ましくは90%以上であり、さらに好ましくは95%以上である。
蛍光体層の組成および特性について、表1にまとめた。以下、詳細について説明する。
(1)シリコーン樹脂
シリコーン1〜3はポリフェニルメチルシロキサン、シリコーン4〜5はポリジメチルシロキサンである。
以下の成分を混合して得られる樹脂組成物を用いた。
硬度調整剤: ViMe2SiO(MePhSiO)17.5SiMe2Vi 10重量部
架橋剤: (HMe2SiO)2SiPh225重量部
※ただしMe:メチル基、Vi:ビニル基、Ph:フェニル基
反応抑制剤: 1−エチニル−1−ヘキサノール 0.025重量部
白金触媒: 白金(1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン)錯体 1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン溶液[白金含有量5重量%] 0.01重量部
・シリコーン2;“OE6630”(東レ・ダウコーニング製)
・シリコーン3;“XE14−C6091”(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン製)/「非架橋反応性シリコーン」=8/2
※「非架橋反応性シリコーン」: 以下の平均組成式で示される固体状のシロキサン
・シリコーン5;“KER6075”(信越化学製)。
・粒子1;
以下の合成例に従って製造したものを使用した。
3L四つ口丸底フラスコに攪拌機、温度計、環流管、滴下ロートを取り付け、フラスコにpH12(25℃)の2.5wt%アンモニア水溶液1600gと非イオン系界面活性剤“BYK−333”(ビックケミ−(株)製)0.002gを加えた。300rpmで攪拌しつつ滴下ロートからフェニルトリメトキシシラン130gとメチルトリメトキシシラン30gの混合物を20分かけ滴下した。その後、30分かけて50℃に昇温し、さらに60分間撹拌を続けた後、攪拌を止めた。室温まで冷却した後、酢酸アンモニウム20gを添加し150rpmで10分間攪拌した後、反応液を250ml遠心瓶((株)ナルゲン製)8本に分け、遠心分離機(テーブルトップ遠心機4000、(株)久保田製作所製)にセットした後、3000rpmで10分間遠心分離を行った。上澄み液を除去した後、各遠心瓶に純水200gを添加し、スパチュラで攪拌した後、上記の条件で遠心分離を行う洗浄操作を3回繰り返した。遠心瓶に残ったケーキをバットに移し、送風式オーブンで100℃、8時間の乾燥を行い、白色粉末70gを得た。得られた粒子粉末を、粒子径分布測定装置(日機装(株)製、マイクロトラック9320HRA)を用いて測定した結果、小粒径側からの通過分積算50%の粒子径(D50)0.5μmの単分散球状微粒子であった。この微粒子を液浸法により屈折率測定した結果、1.55であった。
・酸化物1;フュームドアルミナ粒子”Aeroxide AluC” D50 13nm (日本アエロジル製)。
・蛍光体1:“NYAG−02” CeドープのYAG系蛍光体、比重:4.8g/cm3、D50:7μm(Intematix製)
・蛍光体2;“YAG450” YAG系蛍光体、比重:5.0g/cm3、D50:20μm(ネモト・ルミマテリアル製)
・蛍光体3;二色混合蛍光体((i)/(ii)=3/1の混合物);
(i)“BY102” YAG系蛍光体、比重:5.5g/cm3、D50:17μm(三菱化学製)
(ii)“BR−101” CASN系蛍光体、比重:3.7g/cm3、D50:10μm(三菱化学製)。
[蛍光体層1の製造例]
容積300mlのポリエチレン製容器を用いて、シリコーン1を28重量%、粒子1を7重量%、蛍光体1を65重量%の比率で混合した。その後、遊星式撹拌・脱泡装置“マゼルスターKK−400”(クラボウ製)を用い、1000rpmで20分間撹拌・脱泡してシート作成用蛍光体分散液を得た。スリットダイコーターを用いてシート作成用蛍光体分散液を、被塗布基材 “セラピール”WDS(東レフィルム加工株式会社製; 膜厚50μm、破断伸度 115%、ヤング率 4500MPa)の剥離面上に塗布し、120℃で1時間加熱、乾燥して膜厚50μm、100mm角の蛍光体層1を得た。この蛍光体層の貯蔵弾性率は、25℃で1.0×106Pa、100℃で3.0×103Paであった。組成と膜厚を表1に示した。
容積300mlのポリエチレン製容器を用いて、シリコーン1を30重量%、粒子1を8重量%、酸化物1を2重量%、および蛍光体1を60重量%の比率で混合した。その後、遊星式撹拌・脱泡装置“マゼルスターKK−400”(クラボウ製)を用い、1000rpmで20分間撹拌・脱泡してシート作成用蛍光体分散液を得た。スリットダイコーターを用いてシート作成用蛍光体分散液を、被塗布基材 “セラピール”WDSの剥離面上に塗布し、120℃で20分加熱、乾燥して膜厚50μm、100mm角の蛍光体層2を得た。この蛍光体層の貯蔵弾性率は、25℃で1.0×106Pa、100℃で1.0×104Paであった。組成と膜厚を表1に示した。
表1に示した組成または膜厚に変更した以外は、蛍光体層2と同様にして蛍光体層を製造した。組成と膜厚を表1に示した。
測定装置 :粘弾性測定装置ARES−G2(TAインスツルメンツ製)
ジオメトリー:平行円板型(15mm)
最大歪み:1.0%
角周波数 :1.0Hz
温度範囲 :25℃〜200℃
昇温速度 :5℃/分
測定雰囲気 :大気中。
(支持基材の樹脂)
表2に示す材質の支持基材を用意した。ここで樹脂種類欄に記載されているものは以下の樹脂である。
A−1:エチレン−α−オレフィン共重合樹脂 ”タフマー”DF640(三井化学製)
A−2:エチレン−α−オレフィン共重合樹脂 ”タフマー”DF7350(三井化学製)
A−3:エチレン−α−オレフィン共重合樹脂 ”タフマー”DF8200(三井化学製)
A−4:エチレン−α−オレフィン共重合樹脂 ”タフマー”DF9200(三井化学製)
A−5:エチレン−α−オレフィン共重合樹脂 ”タフマー”XM7090(三井化学製)
A−6:エチレン−α−オレフィン共重合樹脂 ”タフマー”PN2070(三井化学製)
A−7:エチレン−α−オレフィン共重合樹脂 ”タフマー”試作品A(三井化学製)
B−1:ポリカプロラクトン樹脂”プラクセル”H1P(ダイセル製)
C−1:エチレン−メチルメタクリレート共重合樹脂(エチレン-アクリル共重合樹脂)”アクリフト”WK402(住友化学製)
C−2:エチレン−メチルメタクリレート共重合樹脂(エチレン-アクリル共重合樹脂)”アクリフト”CM5021(住友化学製)
D−1:エチレン−α−オレフィン共重合樹脂”タフマー”DF7350/エチレン−メチルメタクリレート共重合樹脂”アクリフト”CM5021=99.9重量部/0.1重量部
D−2:エチレン−α−オレフィン共重合樹脂”タフマー”DF7350/エチレン−メチルメタクリレート共重合樹脂”アクリフト”CM5021=99重量部/1重量部
D−3:エチレン−α−オレフィン共重合樹脂”タフマー”DF7350/エチレン−メチルメタクリレート共重合樹脂”アクリフト”CM5021=98重量部/2重量部
E−1:シリコーン樹脂 OE−6450(東レ・ダウコーニング製)
※2液(A液/B液)を混合し硬化させる。A/B=1重量部/1重量部
E−2:シリコーン樹脂 OE−6635(東レ・ダウコーニング製)
※2液(A液/B液)を混合し硬化させる。A/B=1重量部/3重量部
F−1:ポリエチレン樹脂”ノバテック”LL(ジャパンエポキシレジン製)
G−1:フッ素樹脂”ネオフロン” ETFE(ダイキン製)。
[支持基材1の製造例]
樹脂A−1のペレットを150℃に加熱した押出成形機の混練機に入れて溶融したのち、剥離処理PETフィルム“セラピール”BX9(東レフィルム加工株式会社製; 膜厚50μm、表面粗さ(Ra)8μm)上に、押出成形機のスリットから溶融樹脂を押し出して成膜し、膜厚500μmのシート状成形物を製造した。これを適切な大きさにカットし、支持基材1とした。樹脂種類と膜厚を表2に示す。
樹脂種類と膜厚を、表2に記載されたように変更した以外は支持基材1と同様に製造した。樹脂種類と膜厚を表2に示す。
樹脂A−6のペレットを200℃に加熱した押出成形機の混練機に入れて溶融したのち、剥離処理PETフィルム“セラピール”BX9(東レフィルム加工株式会社製; 膜厚50μm、表面粗さ(Ra)8μm)上に、押出成形機のスリットから溶融樹脂を押し出して成膜し、膜厚500μmのシート状成形物を製造した。これを適切な大きさにカットし、支持基材9とした。樹脂種類と膜厚を表2に示す。
樹脂A−7のペレットを100℃に加熱した押出成形機の混練機に入れて溶融したのち、剥離処理PETフィルム“セラピール”BX9(東レフィルム加工株式会社製; 膜厚50μm、表面粗さ(Ra)8μm)上に、押出成形機のスリットから溶融樹脂を押し出したのち送付機で冷却して成膜し、膜厚500μmのシート状成形物を製造した。これを適切な大きさにカットして、冷蔵庫(庫内温度5℃)でさらに冷却して支持基材10とした。樹脂種類と膜厚を表2に示す。
樹脂A−2のペレット99.9重量部と接着成分としての樹脂C−2のペレットを0.1重量部を混ぜ合わせ樹脂D−1とした。これを150℃に加熱した押出成形機の混練機に入れて溶融したのち、支持基材1と同様にして膜厚500μmのシート状成形物を製造した。これを適切な大きさにカットし、支持基材14とした。樹脂種類と膜厚を表2に示す。
樹脂A−2のペレット99重量部と接着成分としての樹脂C−2のペレットを1重量部を混ぜ合わせ樹脂D−2とした。これを支持基材14と同様にして膜厚500μmのシート状成形物を製造した。これを適切な大きさにカットし、支持基材15とした。樹脂種類と膜厚を表2に示す。
樹脂A−2のペレット98重量部と接着成分としての樹脂C−2のペレットを2重量部を混ぜ合わせ樹脂D−3とした。これを支持基材14と同様にして膜厚500μmのシート状成形物を製造した。これを適切な大きさにカットし、支持基材16とした。樹脂種類と膜厚を表2に示す。
樹脂E−1のA液1重量部とB液1重量部を混合し、これをサイズ4cm角、深さ500μm、および底面が剥離鏡面加工(表面粗さ(Ra)10μm)されている金型の枠に注ぎ、熱プレス機により80℃で15分間加熱した。放冷後、型枠から膜厚500μmのシート状成形物を取りだし、支持基材17とした。樹脂種類と膜厚を表2に示す。
樹脂E−2のA液1重量部とB液3重量部を混合し、これをサイズ4cm角、深さ500μm、および底面が剥離鏡面加工(表面粗さ(Ra)10μm)されている金型の枠に注ぎ、熱プレス機により100℃で15分間加熱した。放冷後、型枠から膜厚500μmのシート状成形物を取りだし、支持基材18とした。樹脂種類と膜厚を表2に示す。
樹脂F−1のペレットを230℃に加熱した押出成形機の混練機に入れて溶融したのち、剥離処理PETフィルム“セラピール”BX9(東レフィルム加工株式会社製; 膜厚50μm、表面粗さ(Ra)8μm)上に、押出成形機のスリットから溶融樹脂を押し出して成膜し、膜厚500μmのシート状成形物を製造した。これを適切な大きさにカットし、支持基材19とした。樹脂種類と膜厚を表2に示す。
樹脂G−1で成膜された膜厚50μmのフィルム(市販品)を適切な大きさにカットし、支持基材20とした。樹脂種類と膜厚を表2に示す。
支持基材の貯蔵弾性率G’および損失弾性率G”は以下の条件により測定した。
ジオメトリー:平行円板型(15mm)
最大歪み :1.0%
角周波数 :1.0Hz
温度範囲 :10℃〜200℃
昇温速度 :5℃/分
測定雰囲気 :大気中。
(2) 102Pa<G’<105Pa
(3) 10Pa<G ’<104P
(4) 102Pa<G’<104Pa。
支持基材のビカット軟化温度はJIS K 7206(1999)A50(荷重10N、昇温速度50℃/時間)に従い、ビカット軟化点試験機“TP−102”(テスター産業製)を用い、加圧針(断面積1mm2)が樹脂片に1mm食い込んだ時の温度をビカット軟化温度として測定した。結果を表2に示した。
支持基材の融点はJIS K 7121(1987)に従い、示差走査熱量測定装置“DSC−60Plus”(島津製作所製)を用いて昇温速度10℃/分で測定した。結果を表2に示した。
支持基材のメルトフローレートはJIS K7210(1999)に従い、メルトインデックサG−01(東洋精機製作所製)を用いて、測定温度190℃、荷重21.2Nの条件で測定した。結果を表2に示した。
支持基材の透明性は、上記(支持基材の製造方法)に準じて膜厚0.5mmのシート状成形物を作製し、透過吸収測定システム(大塚電子製)を用いて測定した。判定は450nmの拡散透過率(%T)を用いて、以下の基準により行った。結果を表2に示した。
A: 90≦ %T
B: 70≦ %T <90
C: 50≦ %T <70
D: %T <50
(積層体の製造方法)
5cm角以上の適切な大きさにカットした被塗布基材付き蛍光体層と、蛍光体層と同等以上の大きさにカットした支持基材を用意した。次に平滑な面を露出させ、これに蛍光体層側が支持基材の平滑面と接するように重ねたのち、80℃に加熱したドライフィルムラミネーターを用いて気泡が入らないように1m/分の速度で貼り付けを行った。30℃以下に冷却したのち、蛍光体層の被塗布基材を剥離し、所定の積層体を得た。
(パッケージ基板の製造方法)
窒化アルミニウムの基板(サイズ5cm角、膜厚1.5mm)に、発光装置一つあたりのサイズが縦10mm、横5mmになるように銀メッキによりパッケージ電極のパターンを作製した。次にパッケージ電極上に金バンプを用いてフリップチップ型LEDチップ“B3838FCM”(Genelight製、サイズ1000μm角、膜厚150μm、ドミナント発光波長450nm)をフリップチップ方式でLEDチップと電極を接合した。この接合を繰り返すことにより、5cm角の窒化アルミニウム板上に50個のLEDチップを接合したパッケージ基板を作製した。
真空チャンバー内に、ヒーターに接続した下部プラテンと、上部プラテンに可撓性のフッ素シリコーンゴム製のダイアフラム膜からなる圧締機構を有する真空ダイアフラムラミネーターV−130(ニッコー・マテリアルズ製)の真空チャンバー内を所定の貼り付け温度に加熱した。次にパッケージ基板上に、5cm角に裁断した積層体を、蛍光体層側がLEDチップに接するように重ね合わせ、この上下を剥離PETフィルム“セラピール”WDS(膜厚50μm)で挟み込んだ積載物を下部プラテン上に設置した。続いて所定の貼り付け温度で加熱しつつ真空チャンバーを密閉した後、0.5kPa以下の減圧下で30秒真空引きを行った。続いて上部プラテン側に大気を導入することによりダイアフラム膜を膨張させて大気圧(0.1MPa)で30秒間積載物を加圧した。その後、下部プラテン側にも大気を導入して減圧状態をブレークしたのち、真空チャンバーを開放し、基板と積層体の積載物を取りだした。剥離可能な支持基材を用いている場合は、30℃以下に冷却後、支持基材の端をつかみ、めくるようにして剥離した。
LEDチップに蛍光体層を被覆したものを、ダイシング加工によりパッケージ電極のパターンをもとに切断し、縦10mm、横5mmサイズのパッケージ基板を作製した。このパッケージ基板を、導体により配線パターン形成された回路基板上に実装し、発光装置を得た。
(外観評価)
得られた50個の発光装置について20倍の拡大鏡を用いて目視評価を行い、蛍光体層の外観について下記の基準に基づいて判定した。
A: LEDチップ全体に対して蛍光体層に外観不良(ハガレ、割れ、シワ)が観察されない。
B: LEDチップ全体の10%以下で外観不良が観察される。
C: LEDチップ全体の10%以上50%以下で外観不良が観察される。
D: LEDチップ全体の50%以上で外観不良が観察される。
得られた発光装置について、X線CT測定を行い、中央部の断面画像を得た(図10(a)におけるI−I’断面図)。この画像より、本明細書に定義した、LEDチップと蛍光体層が上面で接している部分におけるLEDチップ上面から蛍光体層外面までの距離A[μm]、およびEDチップと蛍光体層がLEDチップの側面で接している部分におけるLEDチップ側面から蛍光体層外面までの距離B[μm]を測定した。
前記のX線CT断面画像より得られた距離A[μm]と、被覆工程前の蛍光体層の平均膜厚をC[μm]を用いて、
膜厚保持率(%)= 距離A[μm]/膜厚C[μm]×100
の計算式により膜厚保持率を計算した。結果を表3〜表5に記載した。
得られた発光装置について、X線CT測定を行い、断面画像を得た。この画像より断面における基板上面とLEDチップ側面との角度a(°)、および基板の上面とLEDチップ側面発光部を被覆している蛍光体層のLEDチップ被覆面とは反対側の面との角度b(°)を図11のように計測した。同様の操作を、断面の場所を代えて行い、一つのLEDチップに対し10カ所の断面におけるa、bそれぞれの角度の平均値を側面部の二面角とした。結果を表3〜表5に記載した。
支持基材に50mm×50mmのサイズで蛍光体層を貼り合わせた積層体サンプルを作製した。次に該蛍光体層の表面に幅50mmのシリコーン粘着材を塗布したテープ(商品名:サーキットテープ 647 0.12、粘着力15N/50mm、寺岡製作所製)を長さ50mmで貼り付け、蛍光体層と支持基材の接触部が50mm×50mmになるようにした。このようにして作製した粘着テープの一端をフォースゲージ(商品名:デジタルフォースゲージZTS−20N、株式会社イマダ製)に取り付け、テープを積層体サンプルに対して90度の方向に引っ張って蛍光体層が支持基材から剥離するときに要する力を測定した。粘着力の単位はN/50mmとして表した。また蛍光体層と支持基材が剥がれることなく粘着テープと蛍光体層が剥がれた場合には、蛍光体層と支持基材の間の粘着力が粘着テープの粘着力よりも強いと判断し、>15N/50mmとして表した。結果を表3〜表5に記載した。
蛍光体層の被覆工程の後に、30℃以下に冷却し、その後支持基材の端をつかみ、めくるようにして剥離した。この時の蛍光体層から剥がれる
A: 蛍光体層が完全に支持基材側からLEDチップ側に移動している。
B: 蛍光体層が支持基材側からLEDチップ側に移動している割合が、LEDチップ全体の90%以上100%未満である。
C: 蛍光体層が支持基材側からLEDチップ側に移動している割合が、LEDチップ全体の50%以上90%未満である。
D: 蛍光体層が支持基材側からLEDチップ側に移動している割合が、LEDチップ全体の50%未満である。
非剥離: 支持基材が蛍光体層被覆LEDチップから剥がれない。
発光装置のLEDチップ上面に対し垂直上に10cm離れた距離における色温度(以下、垂直色温度)と、斜め45°上方に10cm離れた距離における色温度(以下、45°色温度)の差をもとめ、下記のように判定した。
A: |(垂直色温度)−(45°色温度)|<250K
B: 250K≦|(垂直色温度)−(45°色温度)|<500K
C: 500K≦|(垂直色温度)−(45°色温度)|<1000K
D: 1000K≦|(垂直色温度)−(45°色温度)|。
蛍光体層1を用いて製造された種々の積層体1〜16を用いて、表3に記載の貼り付け温度で蛍光体層の被覆を行った後、上述の方法で発光装置を製造し、外観評価、蛍光体層膜厚均一性評価、蛍光体層膜厚保持率評価、側面部の二面角評価、蛍光体層:支持基材粘着力評価、被覆後の支持基材の剥離性評価および発光装置の光の見え方評価の結果を表3に示す。
蛍光体層2を用いて製造された種々の積層体17〜29を用いて、表4に記載の貼り付け温度で蛍光体層の被覆を行った後、上述の方法で発光装置を製造し、得られた発光装置について種々の評価を行った。評価結果を表4に示す。
表5に記載された蛍光体層と支持基材の組合せで製造された種々の積層体30〜42を用いて、貼り付け温度80℃で蛍光体層の被覆を行ったのち、上述の方法で発光装置を製造し、得られた発光装置について種々の評価を行った。評価結果を表5に示す。
(使用する粘着テープ)
LEDチップを仮固定する表6に記載の粘着テープについて、以下の粘着テープを使用した。
・UV剥離テープ:“エレグリップテープ”UV1005M3(電気化学工業製、UV照射条件 150mJ/cm2以上、粘着力;UV照射前・12N/20mm、UV照射後・0.2N/20mm)
・熱剥離テープ :“リバアルファ”31950(日東電工製、加熱剥離条件 200℃、粘着力;加熱前・4.5N/20mm、加熱後・0.03N/20mm)
・微粘着テープ:“アドウィル”C−902(リンテック製、粘着力;0.9N/20mm)
(粘着テープ上に固定されたLEDチップへの蛍光体層の被覆方法)
膜厚0.3mm、サイズ9cm角のSUS板の中央部に5cm角の開口部を設けた金属枠に、表6に記載の粘着テープをシワなく装着した。次にフリップチップ型LEDチップ“B3838FCM”(Genelight製、サイズ1000μm角、膜厚150μm、ドミナント発光波長450nm)を電極部が粘着部に接するように、チップ間隔1mmで64個(8個×8個)を粘着部に仮固定した。続いて仮固定したLEDチップ上に2cm角に裁断した積層体を、蛍光体層側がLEDチップに接するように重ね合わせ、この上下を剥離PETフィルム“セラピール”WDS(膜厚50μm)で挟み込んだ積載物を作製した。
前記方法によりLEDチップに蛍光体層を被覆した積載物に対し、粘着テープの種類に応じ、表6に記載の剥離処理を行った。その後、チップ間をダイシングカッターにより切断し、蛍光体層被覆LEDチップをピックアップした。
表6に記載の積層体を使用し、また粘着テープとしてUV剥離テープを使用し、剥離処理として、UV(365nm)500mJ/cm2を照射した以外は上記の方法で発光装置を製造した。評価結果を表6に記載した。
表6に記載の積層体を使用し、また粘着テープとして熱剥離テープを使用し、剥離処理として、加熱(200℃ 10分加熱)処理を行った以外は上記の方法で発光装置を製造した。評価結果を表6に記載した。
積層体18を使用し、また粘着テープとして微粘着テープを使用し、剥離処理を行わなかった以外は上記の方法で発光装置を製造した。評価結果を表6に記載した。
積層体18を用いて、本発明のプロセスにより蛍光体層の被覆をおこなった場合(一段階法)と、公知(特許文献2;国際公開第2012/023119号)に記載の二段階法により蛍光体層の被覆を行った場合について、比較した。
共通の条件は以下の通りである。
・装置; 真空ダイアフラムラミネーターV−130 1台
・作業者; 2名
(準備および機械操作 1名、剥離および収納操作 1名)
・処理基板; 10cm×10cmセラミック基板に33個×33個のLEDチップを接合したパッケージ基板
・1バッチ処理数;ラミネーター1回の操作で4枚の基板を被覆した。
・合計処理枚数; 40枚(10バッチ)
40枚の基板を被覆する工程に要する時間を「10バッチ処理時間」とした。その他、前記の発光装置の特性評価を行い、光の見え方が共にA評価となる条件を選定した。
積層体18を用いて以下の工程よりなる1段階被覆法により被覆を行った。
積層体29を用いて特許文献2に記載の方法で示されている方法を元に、以下の工程よりなる2段階被覆法により被覆を行った。
1 回路基板
2 回路配線
3 LEDパッケージ
4 リフレクター
5 透明樹脂
6 蛍光体層
7 LEDチップ
8 金バンプ
9 パッケージ電極
10 パッケージ基板
11 ダム
12 積層体
13 支持基材
14 両面粘着テープ
15 台座
16 真空ダイアフラムラミネーター
17 排気/吸気口
18 上部チャンバー
19 下部チャンバー
20 ダイアフラム膜
21 切断位置
22 蛍光体層被覆LEDチップ
23 LEDパッケージ
24 発光装置
25 支持基材付き蛍光体層被覆LEDチップ
26 支持基材付きLEDパッケージ
27 LEDチップを被覆した蛍光体層の上面部
28 LEDチップを被覆した蛍光体層の側面部
29 パッケージ基板上に被覆された蛍光体層
Claims (7)
- 蛍光体および樹脂を含有する蛍光体層と支持基材を有する積層体であって、前記支持基材が、ポリカプロラクトン樹脂、ポリ−α−オレフィン樹脂とエチレンとの共重合樹脂およびアクリル樹脂とエチレンとの共重合樹脂からなる群より選ばれる1種または2種以上の樹脂を含み、前記支持基材の、レオメーターにより周波数1.0Hz、最大歪み1.0%で測定したときの貯蔵弾性率G’と損失弾性率G”が、10℃以上100℃以下の温度範囲の一部で
G’<G” (式1)
かつ
10Pa< G’<105Pa (式2)
の関係式を満たす積層体。 - 前記支持基材のビカット軟化温度が25℃以上100℃以下である請求項1に記載の積層体。
- 前記支持基材の融点が40℃以上100℃以下である請求項1または2に記載の積層体。
- LEDチップの発光面に対し、請求項1から3のいずれかに記載の積層体用いてLEDチップの発光面を蛍光体層で被覆する工程を含む発光装置の製造方法。
- LEDチップの光取り出し面が単一平面ではないことを特徴とする請求項4に記載の発光装置の製造方法。
- LEDチップと蛍光体層がLEDチップの上面で接している部分におけるLEDチップ上面から蛍光体層外面までの距離A[μm]と、LEDチップと蛍光体層がLEDチップの側面で接している部分におけるLEDチップ側面から蛍光体層外面までの距離B[μm]が、
0.70≦A/B≦1.50
の関係を満たす、請求項4または5に記載の発光装置の製造方法。 - 基板の上面とLEDチップの側面との二面角をa(°)、基板の上面とLEDチップ側面発光部を被覆している蛍光体層のLEDチップ被覆面とは反対側の面との二面角をb(°)とするとき、
a−30≦b≦a
の関係を満たすように蛍光体層をLEDチップの発光面に被覆する工程を含む請求項4から6のいずれかに記載の発光装置の製造方法。
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