JP6638794B2 - 封着材料、封着体 - Google Patents
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Description
本実施形態において、封着材料(シール材)は、結晶性のビスマス系ガラス粉末を含み、被封着物を封着して封着体を作製するときに用いられる。
本実施形態の封着材料において、ビスマス系ガラス粉末は、結晶性であって、被封着物を封着する時に行われる熱処理(一般に600℃以下)によって結晶が析出し、熱膨張係数が低下する。結晶の析出は、たとえば、示差熱分析(DTA)によって確認することができる。結晶性のビスマス系ガラス粉末は、例えば、Bi2O3・ZnO・B2O3結晶が析出するものである。
Bi2O3は、単独ではガラス化しない酸化物であるが、他の酸化物と組み合わせることによってガラス化する必須成分である。上述したように、Bi2O3は、本実施形態では、ビスマス系ガラス粉末のガラス組成において、モル%表示で25%以上40.5%以下である。
B2O3は、ガラス骨格を形成する必須成分である。上述したように、本実施形態では、B2O3は、ビスマス系ガラス粉末のガラス組成において、モル%表示で15%以上40%以下である。
ZnOは、ガラスを安定化させ、封着温度および溶解温度を低下させる必須成分である。ZnOは、熱膨張係数を下げる、Bi2O3・ZnO・B2O3結晶の主要成分である。上述したように、ZnOは、本実施形態では、ビスマス系ガラス粉末のガラス組成において、モル%表示で20%以上45%以下である。
上述したように、本実施形態では、SiO2とAl2O3との合計は、モル%表示で、0.3%以上10%以下である。具体的には、SiO2のモル含有割合([SiO2])は、0%以上10%以下であり、Al2O3のモル含有割合([Al2O3])は、0%以上10%以下であり、両者の合計が0.3%以上10%以下である(つまり、0%≦[SiO2]≦10%,0%≦[Al2O3]≦10%,0.3%≦([SiO2]+[Al2O3])≦10%)。SiO2とAl2O3との合計は、モル%表示で、0.4%以上8%以下が好ましく、0.5%以上5%以下が更に好ましい。
CaOは、溶融時の失透を抑制するために添加される成分である。CaOの含有割合は、モル%表示で、必要に応じて、0%以上10%以下にすることが好ましい。
CuOは、溶融時の失透を抑制するために添加される成分である。上述したように、CuOは、本実施形態では、モル%表示で、0%以上4%以下が好ましい。
[A−1−7]その他成分
また、本実施形態において、ビスマス系ガラス粉末は、SrOとTa2O5とWO3とを実質含まない。これらの成分を含むと、ガラスの熱物性が不安定になり、結晶化温度が大幅に変化してしまう可能性がある。また、これらの成分を含むと、Bi2O3・ZnO・B2O3結晶が析出しづらくなり、熱膨張係数が十分に下がらない可能性がある。ここで、「SrOとTa2O5とWO3とを実質含まない」とは、1000ppm以下であることを意味する。
本実施形態においてビスマス系ガラス粉末のガラス組成は、上述したように、ZnOのモル量([ZnO])を、Bi2O3のモル量([Bi2O3])で割った値が、0.76以上である(つまり、[ZnO]/[Bi2O3]≧0.76)。
本実施形態では、上述したように、SiO2のモル量([SiO2])とAl2O3のモル量([Al2O3])とを合計したモル量を、ZnOのモル量([ZnO])で割った値が、0.01以上であることが好ましい(つまり、([SiO2]+[Al2O3])/[ZnO]≧0.01)。
本実施形態の封着材料において、結晶性のビスマス系ガラス粉末は、メディアン径(D50)が、0.5μm以上30μm以下であることが好ましい。メディアン径(D50)は、粒度分布において累積した割合(体積割合)が50%になる粒径を示す。
上述したように、本実施形態において、封着材料は、セラミックスフィラー粉末を更に含んでもよい。
以下より、上述した封着材料を用いて封着された封着体の一例として、封着体の内部を真空状態とした複層ガラスについて説明する。複層ガラスとしては、内部が真空であるものの他に、内部が空気(Air)であるものや、空気をアルゴンやクリプトンなどの希ガスで置換したものがある。
複層ガラス10において、第1のガラス板11と第2のガラス板12との両者は、真空状態の間隙Gを介して対面している。
封着層13は、第1のガラス板11と第2のガラス板12との間を封着している。
複層ガラス10の製造方法の一例について説明する。
複層ガラス10は、上記の構成に限らず、他の形態であってもよい。
複層ガラス10は、第1のガラス板11と第2のガラス板12との間に、スペーサ(図示省略)を備えていてもよい。
図3から図6のそれぞれは、本発明に係る実施形態の変形例において、複層ガラスを示す図である。図3から図6のそれぞれにおいては、複層ガラスのうち側部の断面を拡大して示している。
図3に示すように、本変形例では、複層ガラス10bは、第1のガラス板11と第2のガラス板12との間に、封着層13bが設けられている。ここでは、封着層13bとして、第1封着層131bと第2封着層132bとが形成されている。
図4に示すように、本変形例では、複層ガラス10cは、第1のガラス板11と第2のガラス板12との間に、封着層13cが設けられている。ここでは、封着層13cとして、第1封着層131cと第2封着層132cとが形成されている。
図5に示すように、本変形例では、複層ガラス10dには、封着層13dとして、第1封着層131dと第2封着層132dとが形成されている。
図6に示すように、本変形例では、複層ガラス10eには、封着層13dとして、第1封着層131eと第2封着層132eとが形成されている。
本実施形態では、上述した封着材料を用いて第1のガラス板11と第2のガラス板12との間を封着することによって、複層ガラス10を形成する場合に関して説明しているが、これに限らない。上述した封着材料を用いてガラス板以外の被封着物を封着することによって、複層ガラス10以外の封着体を形成してもよい。
各例においては、ビスマス系ガラス粉末のガラス組成が、表1に示す組成になるように、サンプルの作製を行った。
各例について上記のように作製したガラスフリットを、サンプルとして1〜5g程度、ビーカーに入れて、高温高湿試験を行った。ここでは、下記の条件で、高温高湿試験を行った。
・相対湿度:100%
・圧力:0.1MPa
・試験時間:20時間
各例に関して、上記の高温高湿試験を行った後(PCT後)と、高温高湿試験を行う前(PCT前)とのそれぞれについて、ガラス転移温度Tg(℃)、および、結晶化温度Tc(℃)を測定した。
Claims (8)
- 結晶性のビスマス系ガラス粉末を含む封着材料であって、
前記ビスマス系ガラス粉末のガラス組成は、モル%表示で、
Bi2O3を25%以上40.5%以下、
B2O3を20%以上40%以下、
ZnOを20%以上45%以下、
SiO 2 を0.1%以上
含み、
SiO2とAl2O3との合計が0.3%以上10%以下であり、
CuOは4%以下であり、
ZnOのモル量をBi2O3のモル量で割った値が1.14以上であることを特徴とする、
封着材料。 - セラミックスフィラー粉末
を更に含み、
前記ビスマス系ガラス粉末が60体積%以上100体積%未満であり、
前記セラミックスフィラー粉末が0体積%を超え40体積%以下である、
請求項1に記載の封着材料。 - 前記ビスマス系ガラス粉末のガラス組成は、モル%表示で、
Bi2O3を29%以上39%以下、
B2O3を20%以上29%以下、
CaOを0%以上10%以下
含む、
請求項1または2のいずれかに記載の封着材料。 - 前記ビスマス系ガラス粉末は、
SiO2とAl2O3とを合計したモル量をZnOのモル量で割った値が0.01以上である、
請求項1から3のいずれかに記載の封着材料。 - 前記ビスマス系ガラス粉末は、
温度が120℃であり相対湿度が100%であり圧力が0.1MPaである条件で高温高湿試験を20時間行った後の結晶化温度と、前記高温高湿試験を行う前の結晶化温度との差が、5℃以下である、
請求項1から4のいずれかに記載の封着材料。 - 前記セラミックスフィラー粉末は、アルミナ、ムライト、ジルコン、コーディエライト、チタン酸アルミニウム、β−スポデュメン、α−石英、およびβ−ユークリプタイトから選ばれる1種以上の粉末である、
請求項2に記載の封着材料。 - 請求項1から6のいずれかに記載の封着材料を用いて封着されていることを特徴とする、
封着体。 - 第1のガラス板と、
間隙を介して前記第1のガラス板に対面して配置されている第2のガラス板と、
前記第1のガラス板と前記第2のガラス板との間を封着している封着層と
を有する複層ガラスであって、
前記封着層が前記封着材料を用いて形成されていることを特徴とする、
請求項7に記載の封着体。
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