JP6565700B2 - 複層ガラス、及びその製造方法 - Google Patents
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Description
第一のガラス基板及び第二のガラス基板には、複層ガラスに一般的に用いられる板ガラスを用いることができる。板ガラスとしては、例えば、フロート板ガラス、型板ガラス、擦りガラス、強化ガラス、網入板ガラス、線入板ガラス等を用いることができる。また、表面に熱線反射膜を積層した板ガラスを用いることもできる。
スペーサは、2つのガラス基板の空間を維持するために用いられる。スペーサとしては、例えば、球状、線状、網状のスペーサを用いることができる。スペーサは、複層ガラスの板ガラスに比べ硬度が低く、かつ適切な圧縮強さを有する材料であれば特に限定されない。例えば、ガラス、金属、合金、鉄鋼、セラミックス、プラスチック等を用いることができる。
封止部4は、ガラス組成物と溶剤とを含む封止材により形成される。封止材はガラス基板の耐熱温度以下で封止できる材料を選定する必要がある。また、ガラス基板は、急熱や急冷により破損しやすいため、封止における加熱や冷却は徐々に行う必要があり、真空断熱用複層ガラスパネルの生産性を向上するには、極力、低温での封止が要求されている。そのため、ガラス組成物は、低融点ガラスであることが好ましい。ここで、低融点ガラスとは、融点が600℃以下のガラス組成物を言う。低融点ガラスを用いることにより、低温で封止することが可能となる。
柱部材は金属又は合金からなり、真空スペーサとして機能する。柱部材を構成する金属又は合金としては、融点が、封止部を形成するガラス組成物の軟化点よりも高く、ガラス組成物の流動点よりも20℃高い温度以下のものを用いる。柱部材を構成する金属又は合金の融点は、好ましくは、ガラス組成物の軟化点より高く、ガラス組成物の流動点以下である。
図6を用いて本発明に係る複層ガラスの製造方法を説明する。本発明に係る複層ガラスは、ガラス組成物を含む封止材料を第一のガラス基板1に塗布した後仮焼成し、封止部4を形成する工程(a)と、封止部より高さのある柱部材6を第二のガラス基板2に配置する工程(b)と、第一のガラス基板記第二のガラス基板とを重ね合わせた後、加圧固定する工程と、真空装置9内で、固定された第一のガラス基板と第二のガラス基板とをガラス組成物の軟化点より高くガラス組成物の流動点より20℃高い温度以下の温度に昇温しながら排気する真空封止工程(c)と、を備える。なお、本明細書において、軟化点付近の温度とは、軟化点±10℃の温度、流動点付近の温度とは、流動点±10℃の温度とする。
後述する表1に示す組成を有するガラス組成物(VTA−1〜5)を作製した。表中の組成は、各成分の酸化物換算におけるモル比率で表示してある。出発原料としては、新興化学(株)製V2O5、和光純薬(株)製Ag2O、その他の酸化物粉末は、(株)高純度化学研究所製の酸化物粉末(純度99.9%)を用いた。一部の試料においては、Ba源およびP源としてBa(PO3)2(リン酸バリウム、ラサ工業(株)製)を用いた。
上記で得られた各ガラス組成物粉末に対して、示差熱分析(DTA)により転移点、屈服点、軟化点、焼結点、流動点、作業点、結晶化開始温度を測定した。DTA測定は、参照試料(α−アルミナ)および測定試料の質量をそれぞれ650mgとし、大気中5℃/minの昇温速度で行い、第一吸熱ピークの開始温度を転移点Tg、その吸熱ピーク温度を屈伏点Mg、第二吸熱ピーク温度を軟化点Ts、ガラスが焼結体となる温度を焼結点Tsint、ガラスが溶け出す温度を流動点Tf、ガラスの成形に適した温度を作業点Tw、及び、結晶化による発熱ピークの開始温度を結晶化開始温度Tcryとして接線法により求めた(図4参照)。結果を表2に示す。
ガラス組成物と、低熱膨張セラミックス粒子と、溶剤とを配合、混合してガラスペーストを作製した。ガラス組成物には、表1に記載のVTA−3を用いた。ガラス組成物の粒径は約10μmであった。低熱膨張セラミックス粒子には、粒径が約30μm程度のリン酸タングステン酸ジルコニウムを用いた。また、溶剤にはα‐テルピネオールを使用し、粘度調整剤としてイソボニルシクロヘキサノールを添加した。無鉛低融点ガラス組成物VTA−3の粒子とリン酸タングステン酸ジルコニウムの配合割合は、体積%で50:50として、その固形分(VTA−3とリン酸タングステン酸ジルコニウムの合計)の含有率が75〜80質量%となるように低温封止用ガラスペーストを作製した。さらに、低温封止用ガラスペースト中には、ガラス基板間の空間を維持するために、粒径が180〜200μm程度のソーダライムガラス製球状ビーズを含有した。その含有量は、固形分に対して、低温封止用には1体積%、スペーサ用には20体積%とした。
本実施例では、サイズが800mm×1000mm×3mmtのソーダライム基板1、2を用いた。尚、各基板は封止工程の前にオゾン洗浄をかけて有機物等の汚染物を除去後に用いた。図6に示すように、ソーダライムガラス基板1側に、作製した低温封止用ガラスペーストを仮焼成し、スぺーサー3を配置した。ソーダライムガラス基板1、基板2は、変形によって破損しやすいために、2枚のガラス基板により形成される空間部には、複数のスペーサ3を等間隔に二次元的に配置した。スペーサ3の固定には、封止部4を構成するガラスペーストを用いた。また、ソーダライムガラス基板1と2の間隔、すなわち空間部の厚みを約200μmとするために、スペーサ3には、直径200μm弱の球状ビーズを含有した。その球状ビーズには、ステンレス材を用いた。ソーダライムガラス基板2側には熱線反射膜5を形成した後、封止部4より厚みのある柱部材を封止部4の周辺部に配置した。
本実施例において作製した真空断熱複層ガラスパネル10枚の外観検査を行った。その結果、ワレやヒビ等は認められなく、外観上の問題はなかった。また、封止部4中及びスペーサ3中の球状ビーズによって、ソーダライムガラス基板1と2の間隔は、ほぼ均一の厚みであった。すなわち、所定の空間部を有する真空断熱複層ガラスパネルが得られた。さらに、ヘリウムリーク試験よりパネル内部は真空状態となっており、パネル外周部が気密に封止されていることを確認した。
Claims (14)
- 第一のガラス基板と、
前記第一のガラス基板と空間をもって対向するように配置された第二のガラス基板と、
前記第一のガラス基板と前記第二のガラス基板の間であって前記空間の周縁部に配置され、ガラス組成物を含む封止部と、
前記第一のガラス基板と前記第二のガラス基板の間に配置される柱部材と、を備え、
前記柱部材は金属又は合金からなり、
前記金属又は合金の融点は、前記ガラス組成物の軟化点よりも高く、前記ガラス組成物の流動点よりも20℃高い温度以下であることを特徴とする複層ガラス。 - 請求項1に記載の複層ガラスであって、
前記金属又は合金の融点は、前記ガラスの流動点以下であること特徴とする複層ガラス。 - 請求項1に記載の複層ガラスであって、
前記金属又は合金の融点は、320℃未満であること特徴とする複層ガラス。 - 請求項1乃至3のいずれか一項に記載の複層ガラスであって、
前記部材を構成する金属又は合金は、Bi、Sn、金錫合金、亜鉛錫合金、錫銀共晶半田のいずれかであることを特徴とする複層ガラス。 - 請求項1乃至4のいずれか一項に記載の複層ガラスであって、
前記ガラス組成物は低融点ガラスであることを特徴とする複層ガラス。 - 請求項1乃至5のいずれか一項に記載の複層ガラスであって、
前記ガラス組成物の軟化点は280℃以下であることを特徴とする複層ガラス。 - 請求項1乃至6のいずれか一項に記載の複層ガラスであって、
前記ガラス組成物は、V2O5を含むことを特徴とする複層ガラス。 - 請求項7に記載の複層ガラスであって、
前記ガラス組成物は、V2O5と、TeO2と、Ag2Oと、を含むことを特徴とする複層ガラス。 - 請求項1乃至8のいずれか一項に記載の複層ガラスであって、
前記第一のガラス基板と前記第二のガラス基板の間に、前記空間を確保するためのスペーサを備えることを特徴とする複層ガラス。 - 請求項1乃至9のいずれか一項に記載の複層ガラスであって、
前記部材は前記封止部の外側に設けられていることを特徴とする複層ガラス。 - ガラス組成物を含む封止材料を第一のガラス基板に塗布した後仮焼成し、封止部を形成する工程と、
融点が前記ガラス組成物の軟化点よりも高く、前記ガラス組成物の流動点よりも20℃高い温度以下である、金属又は合金からなり、前記封止部より高さのある柱部材を第二のガラス基板に配置する工程と、
前記第一のガラス基板と前記第二のガラス基板とを重ね合わせた後、加圧固定する工程と、
真空装置内で、固定された前記第一のガラス基板と前記第二のガラス基板とを前記ガラス組成物の軟化点より高く前記ガラス組成物の流動点より20℃高い温度以下の温度に昇温しながら排気する真空封止工程と、を備える複層ガラスの製造方法。 - 請求項11に記載の複層ガラスの製造方法であって、
前記真空封止工程において、第一の温度まで昇温し、前記第一の温度で保持した後、前記第二の温度まで昇温し、前記第二の温度で保持することにより真空封止し、
前記第一の温度は、前記ガラス組成物の軟化点以上、前記金属又は合金の融点未満の温度であって、
前記第二の温度は、前記金属又は合金の融点以上、前記ガラス組成物の流動点より20℃高い温度以下の温度であることを特徴とする複層ガラスの製造方法。 - 請求項11又は12に記載の複層ガラスの製造方法であって、
多段のパネル設置設備を有する真空封止装置を用いることを特徴とする複層ガラスの製造方法。 - 請求項11乃至13のいずれか一項に記載の複層ガラスの製造方法であって、
パネル搬入室と、トンネル真空焼成炉と、パネル搬出室を備える真空封止装置を用いることを特徴とする複層ガラスの製造方法。
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