JP6631976B2 - ラテックス組成物及び一液型水系接着剤 - Google Patents
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Description
この規制への対応のために溶剤を排除すべく、クロロプレン系重合体ラテックスを使用した水性接着剤の開発が盛んであるが、水性接着剤は、従来の溶剤系接着剤に比較して接着力が低いという課題がある。
2液型接着剤は刷毛やローラーで被着体に塗布する場合には問題がない。しかしながら、これらの接着剤をスプレー塗布する場合には、接着剤のポットライフと初期接着力のバランスがとれない、接着剤の混合比率が安定しない、接着作業が安定性しない、スプレーの目詰まりするなどのトラブルも多い。
しかしながら、これらの接着方法では、被着体を浸漬するため接着後の意匠性が悪く、ハンドバックや靴等、意匠性が必要とされる用途には適さない。
前記クロロプレン系重合体ラテックスに含まれるクロロプレン系重合体は、ゲル含有率(トルエン不溶分)が5〜30質量%、トルエン可溶分の数平均分子量が20万〜50万、かつ分子量分布(Mw/Mn)が2.0〜4.0のものであることが好ましい。また、クロロプレン系重合体は、クロロプレン単独重合体、クロロプレンと2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエンとの共重合体、又は、クロロプレン単独重合体及びクロロプレンと2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエンとの共重合体との混合物が好ましい。ラテックス組成物は一液型水系接着剤として利用でき、特に鞄用途や靴用途の一液型水系接着剤として好適に利用できる。
本発明のラテックス組成物は、(A)クロロプレン系重合体ラテックスと、(B)特定の水性分散体を含有するものである。
クロロプレン系重合体ラテックスは、ラテックス組成物を用いた接着剤のコンタクト性、耐熱接着性、初期接着強度を向上させるために配合するものである。クロロプレン系重合体ラテックスとしては、クロロプレン系重合体ラテックスを構成するクロロプレン系重合体中のゲル含有率(トルエン不溶分)が5〜30質量%であり、クロロプレン系重合体中のトルエン可溶分の数平均分子量が20万〜50万で、かつ分子量分布(Mw/Mn)が2.0〜4.0の範囲のものが望ましい。
共重合体を構成する単量体は必要に応じて2種類以上用いてもよい。また、2種類以上の重合体を混合してクロロプレン系重合体ラテックスとしてもよい。中でもクロロプレン系重合体ラテックスを構成するクロロプレン系重合体が、クロロプレン単独重合体、クロロプレンと2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエンとの共重合体、クロロプレン単独重合体及びクロロプレンと2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエンとの共重合体の混合物である場合に、得られる一液型水系接着剤が高接着強度を発現するため好ましい。
水性分散体は、(イ)テルペンフェノール樹脂エマルジョン、(ロ)ガラス転移温度(Tg)が−40〜−10℃のアクリル系ラテックスおよび(ハ)pHが8.0〜10.0でカルボキシル基を有するエポキシ樹脂エマルジョンから選ばれる少なくとも一種のものである。
テルペンフェノール樹脂エマルジョンは、アニオン系官能基を有しビニルエーテル基またはビニルチオエーテル基を有さない粘着付与樹脂(B−1)(以下「成分(B−1)」という。)と揮発性塩基(B−2)(以下「成分(B−2)」という。)との中和物、およびビニルエーテル基またはビニルチオエーテル基を有する化合物(B−3)(以下「成分(B−3)」という。)を含有する組成物を水分中の分散させた粘着付与樹脂エマルジョンである。テルペンフェノール樹脂エマルジョンは、ラテックス組成物を用いた接着剤の粘着保持力を維持し、様々な被着体に対して、良好な接着強度を発現させるために配合するものである。
テルペンフェノール樹脂とは、テルペン類とフェノール類とを共重合させた樹脂である。テルペンフェノール樹脂の水酸基価は、10〜250mgKOH/g程度となるように調整することが好ましい。これらのテルペンフェノール樹脂は、その種類により、軟化点等は異なるものであるが、通常、軟化点は30〜155℃程度である。特に接着性能が良好な点で60〜155℃程度のものを用いるとよい。
CH2=CH−O−CH=CH2 (1)
(Xは、アルキレン基、オキシアルキレン基を表す。アルキレン基、オキシアルキレン基は分岐構造、不飽和結合を有してもよく、また、鎖中に芳香族基を有していても良い。)や一般式(2)
CH2=CH−S−Y−S−CH=CH2 (2)
(Yは、アルキレン基、オキシアルキレン基を表す。アルキレン基、オキシアルキレン基分岐構造、不飽和結合を有してもよく、また、鎖中に芳香族基を有していても良い。)で表される化合物がある。具体的には、ブタンジオールジビニルエーテル、シクロヘキサンジメタノールジビニルエーテル、エチレングリコールジビニルエーテル、テトラエチレングリコールジビニルエーテル、ヘキサンジオールジビニルエーテル、トリメチロールプロパントリビニルエーテル、ポリテトラメチレングリコールジビニルエーテル、トリメチロールプロパントリビニルエーテル、ペンタエリスリトールテトラビニルエーテル、ポリエチレングリコールジビニルエーテル等がある。これらの中でも、アルキレン基、オキシアルキレン基の炭素数が6以上のものを用いると、得られる一液型水系接着剤の耐食性、耐溶剤性が向上するため好ましい。炭素数が6以上のものとしては、シクロヘキサンジメタノールジビニルエーテル、トリエチレングリコールジビニルエーテル、テトラエチレングリコールジビニルエーテル、ヘキサンジオールジビニルエーテル、トリメチロールプロパントリビニルエーテル、ポリエチレングリコールジビニルエーテル、ポリテトラメチレングリコールジビニルエーテルおよびこれらに対応するビニルチオエーテル化合物、グリセリントリビニルエーテル、ペンタエリスルトールテトラビニルエーテルなどがある。
アクリル系重合体ラテックスは、ラテックス組成物を用いた接着剤の初期接着力を維持しつつ、被着体との密着性を向上させ、様々な被着体との接着を可能にするために配合するものである。
一般に、クロロプレン系重合体ラテックスとアクリル系重合体ラテックスとを混合すると、コロイド安定性が悪くなって凝集や沈降などを起こしやすいことが知られている。
1.アクリル系ラテックス約5g(固形分換算)をガラス板に薄く引き伸ばし、25℃で7日間乾燥させ、ポリマーフィルムを得る。
2.得られた乾燥フィルムのガラス転移点を測定する。具体的には、サンプル量は20mg、窒素雰囲気下、昇温速度は20℃/分で測定をおこなった。
水性エポキシ樹脂エマルジョンは、ラテックス組成物を用いた一液型水系接着剤の密着性を高め、ハンドバックや靴製品の布材、革材、紙材に対する接着強度を高めるために配合するものである。
一般にエポキシ樹脂エマルジョンは硬化剤と架橋反応させて塗膜や接着層を形成させる。硬化剤としては、アミン化合物、チオール化合物、ジシアンジアミド、酸無水物およびイミダゾール類等が広く使用されており、これらは、クロロプレン系重合体ラテックスに直接配合するとコロイド安定性が悪くなって凝集や沈降などを起こしやすくなってしまう。
(B)の水成分散体の配合量が10質量部未満の場合は、ラテックス混合物を用いた一液性水系接着剤の粘着性が劣り、様々な被着体を接着することができない場合がある。配合量が50質量部を超えてしまうと一液性水系接着剤の常態接着強度が低下したり、接着剤の貯蔵安定性が劣ってしまう可能性がある。配合量の好ましい範囲は、クロロプレン系重合体ラテックスを固形分換算で100質量部に対して、10〜30質量部である。
クロロプレン系重合体ラテックス(A1)の製造
内容積3リットルの反応器を用い、窒素気流下で、純水100部、ロジン酸ナトリウム5部、水酸化カリウム0.5部、ホルムアルデヒドナフタレンスルホン酸縮合物ナトリウム塩0.3部、亜硫酸水素ナトリウムを0.3部仕込み、溶解後、撹拌しながらクロロプレン単量体100部とn−ドデシルメルカプタン0.06部を加えた。過硫酸カリウム0.1重量部を開始剤として用い、窒素雰囲気下10℃で重合し、最終重合率が78%に達したところでフェノチアジンの乳濁液を加えて重合を停止した。減圧下で未反応単量体を除去した後、撹拌しながら低温安定剤のポリオキシアルキレンアルキルエーテルを固形分100部に対して0.3部添加した。更に減圧下で水分を蒸発させ濃縮を行い、固形分濃度が55質量%となるよう調節しクロロプレン系重合体ラテックス(A1)を得た。クロロプレン系重合体ラテックス(A1)のゲル含有率は5%、トルエン可溶分のMnは30万、分子量分布(Mw/Mn)は2.5であった。
クロロプレン系重合体ラテックス(A2)の製造
内容積3リットルの反応器を用い、窒素気流下で、純水100部、ロジン酸ナトリウム5部、水酸化カリウム0.5部、ホルムアルデヒドナフタレンスルホン酸縮合物ナトリウム塩0.3部、亜硫酸水素ナトリウムを0.3部仕込み、溶解後、撹拌しながらクロロプレン単量体100部とn−ドデシルメルカプタン0.06部を加えた。過硫酸カリウム0.1重量部を開始剤として用い、窒素雰囲気下10℃で重合し、最終重合率が85%に達したところでフェノチアジンの乳濁液を加えて重合を停止した。減圧下で未反応単量体を除去した後、撹拌しながら低温安定剤のポリオキシアルキレンアルキルエーテルを固形分100部に対して0.3部添加した。更に減圧下で水分を蒸発させ濃縮を行い、固形分濃度が55質量%となるよう調節しクロロプレン系重合体ラテックス(A2)を得た。クロロプレン系重合体ラテックス(A2)のゲル含有率は30%、トルエン可溶分のMnは30万、分子量分布(Mw/Mn)は2.5であった。
クロロプレン系重合体ラテックス(A3)の製造
内容積3リットルの反応器を用い、窒素気流下で、純水100部、ロジン酸ナトリウム5部、水酸化カリウム0.5部、ホルムアルデヒドナフタレンスルホン酸縮合物ナトリウム塩0.3部、亜硫酸水素ナトリウムを0.3部仕込み、溶解後、撹拌しながらクロロプレン単量体100部とn−ドデシルメルカプタン0.14部を加えた。過硫酸カリウム0.1重量部を開始剤として用い、窒素雰囲気下10℃で重合し、最終重合率が80%に達したところでフェノチアジンの乳濁液を加えて重合を停止した。減圧下で未反応単量体を除去した後、撹拌しながら低温安定剤のポリオキシアルキレンアルキルエーテルを固形分100部に対して0.3部添加した。更に減圧下で水分を蒸発させ濃縮を行い、固形分濃度が55質量%となるよう調節しクロロプレン系重合体ラテックス(A3)を得た。クロロプレン系重合体ラテックス(A3)のゲル含有率は15%、トルエン可溶分のMnは10万、分子量分布(Mw/Mn)は2.5であった。
クロロプレン系重合体ラテックス(A4)の製造
内容積3リットルの反応器を用い、窒素気流下で、純水100部、ロジン酸ナトリウム5部、水酸化カリウム0.5部、ホルムアルデヒドナフタレンスルホン酸縮合物ナトリウム塩0.3部、亜硫酸水素ナトリウムを0.3部仕込み、溶解後、撹拌しながらクロロプレン単量体100部とn−ドデシルメルカプタン0.10部を加えた。過硫酸カリウム0.1重量部を開始剤として用い、窒素雰囲気下10℃で重合し、最終重合率が80%に達したところでフェノチアジンの乳濁液を加えて重合を停止した。減圧下で未反応単量体を除去した後、撹拌しながら低温安定剤のポリオキシアルキレンアルキルエーテルを固形分100部に対して0.3部添加した。更に減圧下で水分を蒸発させ濃縮を行い、固形分濃度が55質量%となるよう調節しクロロプレン系重合体ラテックス(A4)を得た。クロロプレン系重合体ラテックス(A4)のゲル含有率は15%、トルエン可溶分のMnは25万、分子量分布(Mw/Mn)は2.5であった。
クロロプレン系重合体ラテックス(A5)の製造
内容積3リットルの反応器を用い、窒素気流下で、純水100部、ロジン酸ナトリウム5部、水酸化カリウム0.5部、ホルムアルデヒドナフタレンスルホン酸縮合物ナトリウム塩0.3部、亜硫酸水素ナトリウムを0.3部仕込み、溶解後、撹拌しながらクロロプレン単量体100部とn−ドデシルメルカプタン0.12部を加えた。過硫酸カリウム0.1重量部を開始剤として用い、窒素雰囲気下10℃で重合し、最終重合率が72%に達したところでフェノチアジンの乳濁液を加えて重合を停止した。減圧下で未反応単量体を除去した後、撹拌しながら低温安定剤のポリオキシアルキレンアルキルエーテルを固形分100部に対して0.3部添加した。更に減圧下で水分を蒸発させ濃縮を行い、固形分濃度が55質量%となるよう調節しクロロプレン系重合体ラテックス(A5)を得た。クロロプレン系重合体ラテックス(A5)のゲル含有率は0%、トルエン可溶分のMnは12万、分子量分布(Mw/Mn)は2.7であった。
クロロプレン系重合体ラテックス(A6)の製造
内容積3リットルの反応器を用い、窒素気流下で、純水100部、ロジン酸ナトリウム5部、水酸化カリウム0.5部、ホルムアルデヒドナフタレンスルホン酸縮合物ナトリウム塩0.3部、亜硫酸水素ナトリウムを0.3部仕込み、溶解後、撹拌しながらクロロプレン単量体100部とn−ドデシルメルカプタン0.06部を加えた。過硫酸カリウム0.1重量部を開始剤として用い、窒素雰囲気下10℃で重合し、最終重合率が90%に達したところでフェノチアジンの乳濁液を加えて重合を停止した。減圧下で未反応単量体を除去した後、撹拌しながら低温安定剤のポリオキシアルキレンアルキルエーテルを固形分100部に対して0.3部添加した。更に減圧下で水分を蒸発させ濃縮を行い、固形分濃度が55質量%となるよう調節しクロロプレン系重合体ラテックス(A6)を得た。クロロプレン系重合体ラテックス(A6)のゲル含有率は40%、トルエン可溶分のMnは12万、分子量分布(Mw/Mn)は2.8であった。
[ゲル含有率]
各試料を凍結乾燥後、その資料を精秤しXとした。これをトルエンに溶解(0.6%に調製)して、遠心分離機を使用した後、200メッシュの金網を用いてゲル分を分離した。分離したゲル分を風乾した後、110℃雰囲気で1時間乾燥し、その質量を精秤しYとした。
以下の条件でGPC測定をおこなって、ポリスチレン換算の分子量を測定し、重量平均分子量(Mw)、数平均分子量(Mn)及び分子量分布(Mw/Mn)を評価した。測定は、ゲル分含有率測定によって分離されたトルエン可溶分(ゾル)を0.1%テトラヒドロフラン(THF)溶液に調製しておこなった。
分析用カラム:東ソー社製TSK−GEL GMHHR−H(5μm)×3本、サイズ7.8mmφ×300mm
ガードカラム:ガードカラムTSK−ガードカラムTSK−ガードカラムHHR−H(5μm)、サイズ 6mmφ×40mm
カラム温度:40℃
溶媒:THF特級、流量:1ml/min
実施例及び比較例のクロロプレン系重合体ラテックスに配合したテルペンフェノール樹脂エマルジョン(BI)、およびロジンエステル樹脂(BII)は、以下のものを使用した。
BI : タマノルE−100 :(荒川化学工業株式会社製)
BII : スーパーエステルE−650 :(荒川化学工業株式会社製)
実施例及び比較例のクロロプレン系重合体ラテックスに配合したアクリル系ラテックス(BIII)〜(BV)は、以下のものを使用した。
BIII : AE−337(Tg=−30℃)(株式会社イーテック製)
BIV : Nipol LX874(Tg=−31℃)(日本ゼオン株式会社製)
BV : Nipol LX844C(Tg=32℃)(日本ゼオン株式会社製)
クロロプレン系重合体ラテックス及び接着剤組成物のpHは、クロロプレン系重合体ラテックスの温度を20℃に調整した後、堀場製作所製pHメーターF−22型を用いて測定した。
B型粘度計(RB−L80型粘度計:東機産業株式会社製)を用いて、No.1ローター、60秒、25℃の条件で測定した30rpmにおける粘度η30を測定した。
アルミ皿だけの質量をα、ポリクロロプレンラテックス試料を2ml入れたアルミ皿の質量をβ、ラテックス試料を入れたアルミ皿を110℃で3時間乾燥させた後の質量をγとし、下記数式により算出した。
固形分濃度(質量%)={(γ−α)/(β−α)}×100
ガラス転移点は、熱示差走査熱量計(DSC)(EXSTAR6000 DCS6200R, Seiko Instrumenta Inc)を用いて測定したベースラインの変動として与えられる値[glass transition temperature ]である。ガラス転移点の測定は、サンプルを23℃で30分静置した後、−10℃/min.で−100℃まで温度を低下させて10分間静置し、その後−100℃から昇温速度20℃/minの条件で、100℃まで昇温した際の示差熱分析を測定した。昇温速度以外の測定条件についてはJIS K7121に準拠したものである。
実施例及び比較例のクロロプレン系重合体ラテックスに配合したエポキシ樹脂エマルジョン(BVI)〜(BVII)は、以下のものを使用した。
BVI :モデピクス302(荒川化学工業株式会社製、pH=9.7、カルボキシル基含有)
BVII :アデカレジンEM−058(株式会社ADEKA製、pH=7.4)
実施例及び比較例のクロロプレン系重合体ラテックスに配合した亜鉛華は、以下のものを使用した。
亜鉛華 :AZ−SW(大崎工業株式会社;水分散液タイプ亜鉛華、固形分50%)
表2〜表8に示した配合量で、クロロプレン系重合体ラテックス(固形分換算)と、テルペンフェノール樹脂エマルジョン、アクリル系ラテックス、エポキシ樹脂エマルジョンから選ばれる少なくとも一種の水成分散体(固形分換算)、亜鉛華水分散液(固形分換算)を配合して、参考例1〜6、9、10、12〜17、20、21、23〜28、31、32、34〜39、42、43、実施例7、8、11、18、19、22、29、30、33、40、41、44、比較例1〜31の一液型水系接着剤を調製した。
得られた一液型水系接着剤の常態接着強度を以下の方法によって測定した。測定結果を表2〜表8に示した。
各評価用被着体(長さ120mm×幅20mm)に、23℃雰囲気下で一液型接着剤を150g/m2となるように市販の刷毛で両被着体に塗布した。塗布後、湿度50%、23℃雰囲気下で3時間乾燥させた。乾燥後、再び、150g/m2となるように市販の刷毛で両被着体に塗布し、60℃で10分間乾燥した。乾燥後、両被着体を貼り合わせ、圧着してから7日後に、引張試験機を用いて、引張速度:200mm/分の条件で、180°剥離強度を測定した。
本発明を評価するための被着体として、布材は、ナイロン布、ポリウレタン布、不織布、ポリウレタン布を、紙材は、ふすま紙を、革材は、本革、人工皮革を用いた。
さらに、本発明の規定を含むがその配合量が規定範囲外である比較例25〜31においても、用いた被着体すべてに対して本発明で規定した接着強度の合格基準を満足することができなかった。
Claims (5)
- (A)pHが12以上のクロロプレン系重合体ラテックスを固形分換算で100質量部と、
(B)pHが8.0〜10.0でカルボキシル基を有するエポキシ樹脂エマルジョンを固形分換算で10〜50質量部と、
を含有するラテックス混合物。 - 前記クロロプレン系重合体ラテックスに含まれるクロロプレン系重合体が、ゲル含有率(トルエン不溶分)5〜30質量%、トルエン可溶分の数平均分子量20万〜50万、かつ分子量分布(Mw/Mn)2.0〜4.0のものである請求項1に記載のラテックス組成物。
- 前記クロロプレン系重合体ラテックスに含まれるクロロプレン系重合体が、クロロプレン単独重合体、クロロプレンと2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエンとの共重合体、又は、クロロプレン単独重合体及びクロロプレンと2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエンとの共重合体の混合物である請求項1又は2に記載のラテックス組成物。
- 請求項1〜3に記載のラテックス組成物からなる一液型水系接着剤。
- 鞄用途または靴用途である請求項4に記載の一液型水系接着剤。
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