JP6631813B2 - ＧａＮ単結晶成長方法及びＧａＮ単結晶成長装置 - Google Patents
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Description
本発明は、ＧａＮ基板上にＧａＮ単結晶を成長させるＧａＮ単結晶成長方法と、このＧａＮ単結晶成長方法を実施するＧａＮ単結晶成長装置とに関する。
III 族元素窒化物の半導体は、例えば、ヘテロ接合高速電子デバイスや光電子デバイス（半導体レーザー、発光ダイオード、センサ等）の分野に使用されており、特に、窒化ガリウム（ＧａＮ）が注目されている。従来では、ＧａＮの単結晶を得るために、Ｇａと窒素ガスとを直接反応させることが行われていた（J.Phys.Chem.Solids,1995 、56、639 参照) 。しかし、この場合、１３００℃〜１６００℃、８０００ａｔｍ〜１７０００ａｔｍという超高温超高圧を必要とする。
この問題を解決するために、ナトリウム（Ｎａ）フラックス中でＧａＮ単結晶を成長させる技術が開発された（例えば、米国特許公報５８６８８３７号参照）。
かかる方法によれば、加熱温度は６００℃〜８００℃、圧力も５０ａｔｍ程度まで下げることができる。
この方法では、高温高圧下のＧａ−Ｎａ融液にＧａＮ基板を浸漬し、Ｇａ−Ｎａ融液中でＧａＮ単結晶を成長させるものである。
この問題を解決するために、ナトリウム（Ｎａ）フラックス中でＧａＮ単結晶を成長させる技術が開発された（例えば、米国特許公報５８６８８３７号参照）。
かかる方法によれば、加熱温度は６００℃〜８００℃、圧力も５０ａｔｍ程度まで下げることができる。
この方法では、高温高圧下のＧａ−Ｎａ融液にＧａＮ基板を浸漬し、Ｇａ−Ｎａ融液中でＧａＮ単結晶を成長させるものである。
しかしながら、この方法ではＧａＮ単結晶の表面に激しい凹凸が形成され、その結果、ＧａＮ単結晶中にインクルージョンと称されるＧａ−Ｎａ融液の塊が形成されてしまうという問題があった。インクルージョンが形成されると、デバイス製作中にインクルージョンが膨張し基板の破損を引き起こす他、デバイス中にインクルージョンの成分が取り込まれてしまい、デバイス性能の著しい低下を引き起こすという問題が生じるのである。
また、Ｇａ−Ｎａ融液にＧａＮ基板を浸漬すると、Ｇａ−Ｎａ融液の表面からＧａＮ基板までの距離が大きく、Ｇａ−Ｎａ融液内に窒素が溶解するまでに時間がかかることになる。このため、ＧａＮ単結晶の成長速度が遅くなるという問題が生じる。
さらに、ＧａＮ基板以外の多くの場所でＧａＮ多結晶が発生してしまうという問題もある。
また、Ｇａ−Ｎａ融液にＧａＮ基板を浸漬すると、Ｇａ−Ｎａ融液の表面からＧａＮ基板までの距離が大きく、Ｇａ−Ｎａ融液内に窒素が溶解するまでに時間がかかることになる。このため、ＧａＮ単結晶の成長速度が遅くなるという問題が生じる。
さらに、ＧａＮ基板以外の多くの場所でＧａＮ多結晶が発生してしまうという問題もある。
本発明は、上記事情に鑑みて創案されたもので、インクールジョンが形成されることなく、かつＧａＮ単結晶の成長速度を向上させることができるＧａＮ単結晶成長方法、Ｇａ−Ｎａ融液及びＧａＮ単結晶成長装置を提供することを目的としている。
本発明に係るＧａＮ単結晶成長方法は、ＧａＮ基板上にＧａＮ単結晶を成長させるＧａＮ単結晶成長方法において、ＧａＮ基板をＧａが溶解されたＧａ−Ｎａ融液に回転させることなく浸漬し、引き上げることでＧａＮ基板の表面にＧａ−Ｎａ融液を付着させる工程と、前記Ｇａ−Ｎａ融液が表面に付着したＧａＮ基板を窒素雰囲気下で加熱することでＧａＮ基板の表面にＧａＮ単結晶を成長させる工程とを備えており、前記Ｇａ−Ｎａ融液には２族元素としてＣａにまたはＳｒが０．０５〜２．０ｍｏｌ％の比率（Ｎａと２族元素との合計量に対する２族元素の比率）で混合されている。
また、前記付着させる工程は、前記ＧａＮ基板を前記Ｇａ−Ｎａ融液に対して水平を保ったまま浸漬し、水平を保ったまま引き上げるものである。
さらに、前記付着させる工程および前記成長させる工程を繰り返す工程をさらに包含するものであってもよい。
また、前記付着させる工程は、前記ＧａＮ基板を前記Ｇａ−Ｎａ融液に対して水平を保ったまま浸漬し、水平を保ったまま引き上げるものである。
さらに、前記付着させる工程および前記成長させる工程を繰り返す工程をさらに包含するものであってもよい。
また、前記２族元素はＣａ又はＳｒが適している。
前記Ｇａ−Ｎａ融液は、２族元素が０．１〜１．０ｍｏｌ％の比率で混合されている。なお、前記２族元素の比率とは、Ｎａと２族元素との合計量に対する２族元素の比率を示している。
本発明に係るＧａＮ単結晶成長装置は、Ｇａ−Ｎａ融液を貯留するるつぼと、このるつぼを格納する圧力容器と、前記るつぼを加熱するヒーターと、前記圧力容器に窒素ガスを供給するガス供給部と、前記るつぼに貯留されたＧａ−Ｎａ融液にＧａＮ基板を出し入れする基板浸漬部とを備えており、前記Ｇａ−Ｎａ融液には、２族元素が混合されている。
特に、前記るつぼは、イットリア製であるとよい。
本発明に係るＧａＮ単結晶成長方法は、ＧａＮ基板上にＧａＮ単結晶を成長させるＧａＮ単結晶成長方法において、ＧａＮ基板をＧａが溶解されたＧａ−Ｎａ融液に回転させることなく浸漬し、引き上げることでＧａＮ基板の表面にＧａ−Ｎａ融液を付着させる工程と、前記Ｇａ−Ｎａ融液が表面に付着したＧａＮ基板を窒素雰囲気下で加熱することでＧａＮ基板の表面にＧａＮ単結晶を成長させる工程とを備えており、前記Ｇａ−Ｎａ融液には２族元素としてＣａにまたはＳｒが０．０５〜２．０ｍｏｌ％の比率（Ｎａと２族元素との合計量に対する２族元素の比率）で混合されている。
このため、ＧａＮ基板の表面にはＧａ−Ｎａ融液が残り、窒素ガス雰囲気下でＧａＮ単結晶が形成されることになるので、従来の液相中よりもインクルージョンが形成されることなく、かつ成長速度を向上させることができる。
このため、ＧａＮ基板の表面にはＧａ−Ｎａ融液が残り、窒素ガス雰囲気下でＧａＮ単結晶が形成されることになるので、従来の液相中よりもインクルージョンが形成されることなく、かつ成長速度を向上させることができる。
本発明に係るＧａＮ単結晶成長装置は、Ｇａ−Ｎａ融液を貯留するるつぼと、このるつぼを格納する圧力容器と、前記るつぼを加熱するヒーターと、前記圧力容器に窒素ガスを供給するガス供給部と、前記るつぼに貯留されたＧａ−Ｎａ融液にＧａＮ基板を回転させることなく出し入れする基板浸漬部とを備えており、前記基板浸漬部は、前記ＧａＮ基板を前記Ｇａ−Ｎａ融液に対して水平を保ったまま浸漬し、水平を保ったまま引き上げるように構成されているので、従来の液相中よりもインクルージョンが形成されることなく、かつ成長速度を向上させることができる。
前記るつぼは、腐食性ガスやプラズマに対する耐食性に優れ、かつ化学的に安定しているイットリア製であるので、Ｇａ−Ｎａ融液にるつぼ由来の不純物が混入することはなく、安定的にＧａＮ単結晶を形成することができる。
本発明の実施の形態に係るＧａＮ単結晶成長装置１０００は、Ｇａ−Ｎａ融液を貯留するるつぼ１００と、このるつぼ１００を格納する圧力容器２００と、前記るつぼ１００を加熱するヒーター３００と、前記圧力容器２００に窒素ガスを供給するガス供給部４００と、前記るつぼ１００に貯留されたＧａ−Ｎａ融液にＧａＮ基板Ａを出し入れする基板浸漬部である昇降装置６００とを備えており、前記Ｇａ−Ｎａ融液には、２族元素が混合されている。
前記るつぼ１００、圧力容器２００及びヒーター３００は、耐熱耐圧容器５００に格納されている。この耐熱耐圧容器５００の上方には、ＧａＮ基板ＡをＧａ−Ｎａ融液に出し入れするための昇降装置６００が設けられている。
昇降装置６００と圧力容器２００との間には、耐熱耐圧容器５００を貫通した耐圧チューブ７００が設けられており、この耐圧チューブ７００の内側には昇降装置６００によって上下動させられるステンレス製の上下動シャフト７１０が格納されている。なお、上下動シャフト７１０の下端には、ＧａＮ基板Ａを保持する基板保持部７２０が設けられている。
昇降装置６００と圧力容器２００との間には、耐熱耐圧容器５００を貫通した耐圧チューブ７００が設けられており、この耐圧チューブ７００の内側には昇降装置６００によって上下動させられるステンレス製の上下動シャフト７１０が格納されている。なお、上下動シャフト７１０の下端には、ＧａＮ基板Ａを保持する基板保持部７２０が設けられている。
一方、ヒーター３００は，圧力容器２００を取り囲むように耐熱耐圧容器５００内に配置されている。
前記昇降装置６００は、上下動シャフト７１０を上下動させるものである。
上下動シャフト７１０を上下動させることでその先端の基板保持部７２０に保持されたＧａＮ基板が圧力容器２００の内部で上下動するようになっている。
上下動シャフト７１０を上下動させることでその先端の基板保持部７２０に保持されたＧａＮ基板が圧力容器２００の内部で上下動するようになっている。
また、前記耐圧チューブ７００には、前記ガス供給部４００が接続されている。このガス供給部４００は、窒素ガスボンベ４１０と、減圧弁４２０及び手動弁４３０とを有しており、窒素ガスを耐圧チューブ７００、ひいては圧力容器２００内に供給するようになっている。
なお、前記るつぼ１００には、腐食性ガスやプラズマに対する耐食性に優れ、かつ化学的に安定しているイットリア（Ｙ2 Ｏ3)製のものを使用する。このるつぼ１００は、実験前に１０分間のアセトン超音波洗浄を施した後、３００℃で２４時間加熱しておく。
このように構成されたＧａＮ単結晶成長装置１０００を用いてＧａＮ基板ＡにＧａＮ単結晶を成長させる手順について説明する。
まず、るつぼ１００にＧａ−Ｎａ融液になるＧａ及びＮａと２族元素とをセットするとともに、ＧａＮ基板Ａを基板保持部７２０に保持させる。この作業は、昇温中に各原料元素が溶解してフラックス化する際の影響を避けるために、ＧａＮ単結晶成長装置１０００全体をアルゴンガスが充填されたグローブボックス内に格納した状態で行う。
まず、るつぼ１００にＧａ−Ｎａ融液になるＧａ及びＮａと２族元素とをセットするとともに、ＧａＮ基板Ａを基板保持部７２０に保持させる。この作業は、昇温中に各原料元素が溶解してフラックス化する際の影響を避けるために、ＧａＮ単結晶成長装置１０００全体をアルゴンガスが充填されたグローブボックス内に格納した状態で行う。
前記作業が完了した時点でＧａＮ単結晶成長装置１０００全体をグローブボックスから取り出し、圧力容器２００、耐熱耐圧容器５００、耐圧チューブ７００を真空引きした後、ガス供給部４００から窒素ガスを供給して圧力容器２００、耐熱耐圧容器５００、耐圧チューブ７００内を窒素ガスで充填し、圧力容器２００内の圧力を３．０ＭＰａとする。
その後、ヒーター３００を作動させて圧力容器２００内の温度を８３０℃にまで昇温させる。圧力容器２００内部が８３０℃にまで昇温したならば、るつぼ１００内のＧａ−Ｎａ融液が均一になるために、１５分程度８３０℃を維持する。
１５分が経過したならば、昇降装置６００を作動させて、ＧａＮ基板ＡをＧａ−Ｎａ融液に浸漬させ、すぐに引き上げる。Ｇａ−Ｎａ融液から引き上げられたＧａＮ基板Ａを一定時間（育成時間）静止させた後、ヒーター３００の動作を停止し、十分に冷却された後に圧力容器２００等から窒素ガスを排気してＧａＮ基板Ａを取り出す。
なお、今回の実験においてＧａＮ基板Ａとしては、ＰＯＷＤＥＣ社製の直径４インチのＧａＮウエハを一辺１０ｍｍの長方形状に切り出したものを使用した。
また、ＧａＮ基板ＡをＧａ−Ｎａ融液に浸漬する際、ＧａＮ基板Ａは回転されることなく出し入れされる。すなわち、ＧａＮ基板は、Ｇａ−Ｎａ融液に対して水平を保ったまま浸漬され、水平を保ったまま引き上げられるようになっている。
１５分が経過したならば、昇降装置６００を作動させて、ＧａＮ基板ＡをＧａ−Ｎａ融液に浸漬させ、すぐに引き上げる。Ｇａ−Ｎａ融液から引き上げられたＧａＮ基板Ａを一定時間（育成時間）静止させた後、ヒーター３００の動作を停止し、十分に冷却された後に圧力容器２００等から窒素ガスを排気してＧａＮ基板Ａを取り出す。
なお、今回の実験においてＧａＮ基板Ａとしては、ＰＯＷＤＥＣ社製の直径４インチのＧａＮウエハを一辺１０ｍｍの長方形状に切り出したものを使用した。
また、ＧａＮ基板ＡをＧａ−Ｎａ融液に浸漬する際、ＧａＮ基板Ａは回転されることなく出し入れされる。すなわち、ＧａＮ基板は、Ｇａ−Ｎａ融液に対して水平を保ったまま浸漬され、水平を保ったまま引き上げられるようになっている。
ＧａＮ基板ＡをＧａ−Ｎａ融液に浸漬して引き上げると、ＧａＮ基板Ａの表面にＧａ−Ｎａ融液が付着して膜を形成する。この膜は薄いため、窒素ガス雰囲気下でＧａ−Ｎａ融液内に窒素が溶解するまでの時間が短くなる。このため、ＧａＮ基板Ａの表面でのＧａＮ単結晶の成長速度が速くなることになる。
なお、ＧａＮ基板Ａは、Ｇａ−Ｎａ融液に対して水平を保ったままで浸漬され、水平を保ったままの状態で引き上げられるようになっている。ＧａＮ基板Ａが斜めになっていると、表面からＧａ−Ｎａ融液が滑り落ち、表面に膜を形成しないことがあるためである。
なお、このようにＧａＮ基板ＡをＧａ−Ｎａ融液に浸漬し、さらに引き上げて気相中でＧａＮ単結晶を成長させる方法をディッピング法と称する。
なお、ＧａＮ基板Ａは、Ｇａ−Ｎａ融液に対して水平を保ったままで浸漬され、水平を保ったままの状態で引き上げられるようになっている。ＧａＮ基板Ａが斜めになっていると、表面からＧａ−Ｎａ融液が滑り落ち、表面に膜を形成しないことがあるためである。
なお、このようにＧａＮ基板ＡをＧａ−Ｎａ融液に浸漬し、さらに引き上げて気相中でＧａＮ単結晶を成長させる方法をディッピング法と称する。
次に、各種条件で実験した結果を示す。
実験１）
Ｇａ：Ｎａ＝３０ｍｏｌ％：７０ｍｏｌ％で、２族元素であるＬｉを０．１ｍｏｌ％混合してなるＧａ−Ｎａ融液を使用した。なお、育成時間を１時間とした。
実験１）
Ｇａ：Ｎａ＝３０ｍｏｌ％：７０ｍｏｌ％で、２族元素であるＬｉを０．１ｍｏｌ％混合してなるＧａ−Ｎａ融液を使用した。なお、育成時間を１時間とした。
実験２）
Ｇａ：Ｎａ＝３０ｍｏｌ％：７０ｍｏｌ％で、２族元素であるＬｉを０．５ｍｏｌ％混合してなるＧａ−Ｎａ融液を使用した。なお、育成時間を１時間とした。
Ｇａ：Ｎａ＝３０ｍｏｌ％：７０ｍｏｌ％で、２族元素であるＬｉを０．５ｍｏｌ％混合してなるＧａ−Ｎａ融液を使用した。なお、育成時間を１時間とした。
実験１の電子顕微鏡写真である図２からも判るように、２族元素としてＬｉを混合したＧａ−Ｎａ融液を使用しても、ＧａＮ基板Ａの表面にはＧａＮ単結晶はほとんど形成されない。
また、実験２の電子顕微鏡写真である図３からも判るように、２族元素としてＬｉを混合したＧａ−Ｎａ融液を使用すると、ＧａＮ基板Ａの表面にごくわずかに部分的にＧａＮ単結晶が形成されている。しかし、形成されたＧａＮ単結晶の結晶モフォロジー（結晶形態）はあまりよくないことが判る。
すなわち、２族元素としてＬｉを混合したＧａ−Ｎａ融液は、ＧａＮ基板Ａの表面にがそれほど付着しなかった、すなわち濡れ性がそれほど良くなかったと考えられる。
なお、Ｌｉの混合量が０．２〜０．４ｍｏｌ％での実験は行わなかったが、Ｌｉの混合量が０．１ｍｏｌ％の場合もＬｉの混合量が０．５ｍｏｌ％の場合も良いとはいえないので、同様であると考察される。
また、実験２の電子顕微鏡写真である図３からも判るように、２族元素としてＬｉを混合したＧａ−Ｎａ融液を使用すると、ＧａＮ基板Ａの表面にごくわずかに部分的にＧａＮ単結晶が形成されている。しかし、形成されたＧａＮ単結晶の結晶モフォロジー（結晶形態）はあまりよくないことが判る。
すなわち、２族元素としてＬｉを混合したＧａ−Ｎａ融液は、ＧａＮ基板Ａの表面にがそれほど付着しなかった、すなわち濡れ性がそれほど良くなかったと考えられる。
なお、Ｌｉの混合量が０．２〜０．４ｍｏｌ％での実験は行わなかったが、Ｌｉの混合量が０．１ｍｏｌ％の場合もＬｉの混合量が０．５ｍｏｌ％の場合も良いとはいえないので、同様であると考察される。
実験３）
Ｇａ：Ｎａ＝３０ｍｏｌ％：７０ｍｏｌ％で、２族元素であるＣａを０．０５ｍｏｌ％混合してなるＧａ−Ｎａ融液を使用した。なお、育成時間を１時間とした。
２．３８ｇのＮａは０．１０３５ｍｏｌ、０．００２ｇのＣａは０．００００５ｍｏｌであるので、２族元素の比率は、Ｎａと２族元素であるＣａとの合計に対する２族元素の比率となる。すなわち、｛０．００００５／（０．００００５＋０．１０３５）｝×１００＝０．０５ｍｏｌ％となる。
Ｇａ：Ｎａ＝３０ｍｏｌ％：７０ｍｏｌ％で、２族元素であるＣａを０．０５ｍｏｌ％混合してなるＧａ−Ｎａ融液を使用した。なお、育成時間を１時間とした。
２．３８ｇのＮａは０．１０３５ｍｏｌ、０．００２ｇのＣａは０．００００５ｍｏｌであるので、２族元素の比率は、Ｎａと２族元素であるＣａとの合計に対する２族元素の比率となる。すなわち、｛０．００００５／（０．００００５＋０．１０３５）｝×１００＝０．０５ｍｏｌ％となる。
実験４）
Ｇａ：Ｎａ＝３０ｍｏｌ％：７０ｍｏｌ％で、２族元素であるＣａを０．２ｍｏｌ％混合してなるＧａ−Ｎａ融液を使用した。なお、育成時間を１時間とした。
２．４２ｇのＮａは０．１０５２ｍｏｌ、０．００８ｇのＣａは０．０００２ｍｏｌであるので、２族元素の比率は、Ｎａと２族元素であるＣａとの合計量に対する２族元素の比率となる。｛０．０００２／（０．０００２＋０．１０５２）｝×１００＝０．２ｍｏｌ％となる。
Ｇａ：Ｎａ＝３０ｍｏｌ％：７０ｍｏｌ％で、２族元素であるＣａを０．２ｍｏｌ％混合してなるＧａ−Ｎａ融液を使用した。なお、育成時間を１時間とした。
２．４２ｇのＮａは０．１０５２ｍｏｌ、０．００８ｇのＣａは０．０００２ｍｏｌであるので、２族元素の比率は、Ｎａと２族元素であるＣａとの合計量に対する２族元素の比率となる。｛０．０００２／（０．０００２＋０．１０５２）｝×１００＝０．２ｍｏｌ％となる。
実験３の電子顕微鏡写真である図４からも判るように、２族元素としてＣａを混合したＧａ−Ｎａ融液を使用すると、ごく僅か一部でＧａＮ単結晶が成長していることが判る。 また、実験４の電子顕微鏡写真である図５もからも判るように、２族元素としてＣａを混合したＧａ−Ｎａ融液を使用すると、ＧａＮ基板Ａの全面でＧａＮ単結晶は成長していることが判る。
すなわち、２族元素としてＣａを混合したＧａ−Ｎａ融液は濡れ性が良好であったと考えられる。
しかしながら、他に行った実験でば再現性が得られなかったという結果から、２族元素としてＣａを混合したＧａ−Ｎａ融液を使用した場合、るつぼ１００からの不純物の影響を大きく受けていると考えられる。
ただし、図４からも判るように、ＧａＮ単結晶の結晶モフォロジー（結晶形態）はよくない。
また、図５からも判るように、ＧａＮ基板Ａの全面でＧａＮ単結晶は成長しているが、ＧａＮ基板Ａとの密着性がはあまりよくないことが判る。
すなわち、２族元素としてＣａを混合したＧａ−Ｎａ融液は濡れ性が良好であったと考えられる。
しかしながら、他に行った実験でば再現性が得られなかったという結果から、２族元素としてＣａを混合したＧａ−Ｎａ融液を使用した場合、るつぼ１００からの不純物の影響を大きく受けていると考えられる。
ただし、図４からも判るように、ＧａＮ単結晶の結晶モフォロジー（結晶形態）はよくない。
また、図５からも判るように、ＧａＮ基板Ａの全面でＧａＮ単結晶は成長しているが、ＧａＮ基板Ａとの密着性がはあまりよくないことが判る。
実験５）
Ｇａ：Ｎａ＝３０ｍｏｌ％：７０ｍｏｌ％で、２族元素であるＳｒを０．１ｍｏｌ％混合してなるＧａ−Ｎａ融液を使用した。なお、育成時間を１時間とした。
２．４３ｇのＮａは０．１０５７ｍｏｌ、０．００９ｇのＳｒは０．０００１ｍｏｌであるので、２族元素の比率は、Ｎａと２族元素であるＳｒとの合計量に対する２族元素の比率となる。｛０．０００１／（０．０００１＋０．１０５７）｝×１００＝０．１ｍｏｌ％となる。
Ｇａ：Ｎａ＝３０ｍｏｌ％：７０ｍｏｌ％で、２族元素であるＳｒを０．１ｍｏｌ％混合してなるＧａ−Ｎａ融液を使用した。なお、育成時間を１時間とした。
２．４３ｇのＮａは０．１０５７ｍｏｌ、０．００９ｇのＳｒは０．０００１ｍｏｌであるので、２族元素の比率は、Ｎａと２族元素であるＳｒとの合計量に対する２族元素の比率となる。｛０．０００１／（０．０００１＋０．１０５７）｝×１００＝０．１ｍｏｌ％となる。
実験６）
Ｇａ：Ｎａ＝３０ｍｏｌ％：７０ｍｏｌ％で、２族元素であるＳｒを０．５ｍｏｌ％混合してなるＧａ−Ｎａ融液を使用した。なお、育成時間を１時間とした。
２．３８ｇのＮａは０．１０３５ｍｏｌ、０．０４６ｇのＳｒは０．０００５ｍｏｌであるので、２族元素の比率は、Ｎａと２族元素であるＳｒとの合計量に対する２族元素の比率となる。｛０．０００５／（０．０００５＋０．１０３５）｝×１００＝０．５ｍｏｌ％となる。
Ｇａ：Ｎａ＝３０ｍｏｌ％：７０ｍｏｌ％で、２族元素であるＳｒを０．５ｍｏｌ％混合してなるＧａ−Ｎａ融液を使用した。なお、育成時間を１時間とした。
２．３８ｇのＮａは０．１０３５ｍｏｌ、０．０４６ｇのＳｒは０．０００５ｍｏｌであるので、２族元素の比率は、Ｎａと２族元素であるＳｒとの合計量に対する２族元素の比率となる。｛０．０００５／（０．０００５＋０．１０３５）｝×１００＝０．５ｍｏｌ％となる。
実験７）
Ｇａ：Ｎａ＝３０ｍｏｌ％：７０ｍｏｌ％で、２族元素であるＳｒを１．０ｍｏｌ％混合してなるＧａ−Ｎａ融液を使用した。なお、育成時間を１時間とした。
２．３２ｇのＮａは０．１００９ｍｏｌ、０．０９３ｇのＳｒは０．００１１ｍｏｌであるので、２族元素の比率は、Ｎａと２族元素であるＳｒとの合計量に対する２族元素の比率となる。｛０．００１１／（０．００１１＋０．１００９）｝×１００＝１．０ｍｏｌ％となる。
Ｇａ：Ｎａ＝３０ｍｏｌ％：７０ｍｏｌ％で、２族元素であるＳｒを１．０ｍｏｌ％混合してなるＧａ−Ｎａ融液を使用した。なお、育成時間を１時間とした。
２．３２ｇのＮａは０．１００９ｍｏｌ、０．０９３ｇのＳｒは０．００１１ｍｏｌであるので、２族元素の比率は、Ｎａと２族元素であるＳｒとの合計量に対する２族元素の比率となる。｛０．００１１／（０．００１１＋０．１００９）｝×１００＝１．０ｍｏｌ％となる。
実験５の顕微鏡写真である図６、実験６の顕微鏡写真である図７及び実験７の顕微鏡写真である図８から判るように、２族元素としてＳｒを混合したＧａ−Ｎａ融液を使用すると、ＧａＮ基板Ａの表面に結晶モフォロジー（結晶形態）が良好なＧａＮ単結晶を得ることができた。すなわち、ＧａＮ基板Ａの表面にＧａ−Ｎａ融液が適量付着した、すなわち２族元素としてＳｒを混合したＧａ−Ｎａ融液の濡れ性が良好であったと考えられる。
実験８）
Ｇａ：Ｎａ＝３０ｍｏｌ％：７０ｍｏｌ％で、２族元素であるＢａを０．１ｍｏｌ％混合してなるＧａ−Ｎａ融液を使用した。なお、育成時間を１時間とした。
２．４６ｇのＮａは０．１０７ｍｏｌ、０．０１５ｇのＢａは０．０００１ｍｏｌであるので、２族元素の比率は、Ｎａと２族元素であるＢａとの合計量に対する２族元素の比率となる。｛０．０００１／（０．０００１＋０．１０７）｝×１００＝０．１ｍｏｌ％となる。
Ｇａ：Ｎａ＝３０ｍｏｌ％：７０ｍｏｌ％で、２族元素であるＢａを０．１ｍｏｌ％混合してなるＧａ−Ｎａ融液を使用した。なお、育成時間を１時間とした。
２．４６ｇのＮａは０．１０７ｍｏｌ、０．０１５ｇのＢａは０．０００１ｍｏｌであるので、２族元素の比率は、Ｎａと２族元素であるＢａとの合計量に対する２族元素の比率となる。｛０．０００１／（０．０００１＋０．１０７）｝×１００＝０．１ｍｏｌ％となる。
実験９）
Ｇａ：Ｎａ＝３０ｍｏｌ％：７０ｍｏｌ％で、２族元素であるＢａを０．５ｍｏｌ％混合してなるＧａ−Ｎａ融液を使用した。なお、育成時間を１時間とした。
２．３２ｇのＮａは０．１００９ｍｏｌ、０．０７２ｇのＢａは０．０００５ｍｏｌであるので、２族元素の比率は、Ｎａと２族元素であるＢａとの合計量に対する２族元素の比率となる。｛０．０００５／（０．０００５＋０．１００９）｝×１００＝０．５ｍｏｌ％となる。
Ｇａ：Ｎａ＝３０ｍｏｌ％：７０ｍｏｌ％で、２族元素であるＢａを０．５ｍｏｌ％混合してなるＧａ−Ｎａ融液を使用した。なお、育成時間を１時間とした。
２．３２ｇのＮａは０．１００９ｍｏｌ、０．０７２ｇのＢａは０．０００５ｍｏｌであるので、２族元素の比率は、Ｎａと２族元素であるＢａとの合計量に対する２族元素の比率となる。｛０．０００５／（０．０００５＋０．１００９）｝×１００＝０．５ｍｏｌ％となる。
また、実験８の電子顕微鏡写真である図９及び実験９電子顕微鏡写真である図１０からも判るように、ＧａＮ基板Ａの表面にＧａＮ単結晶はある程度成長した。すなわち、２族元素としてＢａを混合したＧａ−Ｎａ融液は、ＧａＮ基板Ａの表面にある程度は付着したが、それほど濡れ性が良くはないと考えられる。
しかも、Ｂａを混合したことによってＧａＮ基板Ａの表面に形成されたＧａＮ単結晶は、顕微鏡写真で観察した結果、結晶モフォロジー（結晶形態）が悪かったことが確認された。
しかも、Ｂａを混合したことによってＧａＮ基板Ａの表面に形成されたＧａＮ単結晶は、顕微鏡写真で観察した結果、結晶モフォロジー（結晶形態）が悪かったことが確認された。
実験１０）
Ｇａ：Ｎａ＝３０ｍｏｌ％：７０ｍｏｌ％で、２族元素であるＭｇを０．１ｍｏｌ％混合してなるＧａ−Ｎａ融液を使用した。なお、育成時間を１時間とした。
２．３２ｇのＮａは０．１００９ｍｏｌ、０．００２ｇのＭｇは０．００００８３３ｍｏｌであるので、２族元素の比率は、Ｎａと２族元素であるＭｇとの合計量に対する２族元素の比率となる。｛０．００００８３３／（０．１００９＋０．００００８３）｝×１００＝０．１ｍｏｌ％となる。
Ｇａ：Ｎａ＝３０ｍｏｌ％：７０ｍｏｌ％で、２族元素であるＭｇを０．１ｍｏｌ％混合してなるＧａ−Ｎａ融液を使用した。なお、育成時間を１時間とした。
２．３２ｇのＮａは０．１００９ｍｏｌ、０．００２ｇのＭｇは０．００００８３３ｍｏｌであるので、２族元素の比率は、Ｎａと２族元素であるＭｇとの合計量に対する２族元素の比率となる。｛０．００００８３３／（０．１００９＋０．００００８３）｝×１００＝０．１ｍｏｌ％となる。
実験１１）
Ｇａ：Ｎａ＝３０ｍｏｌ％：７０ｍｏｌ％で、２族元素であるＭｇを０．５ｍｏｌ％混合してなるＧａ−Ｎａ融液を使用した。なお、育成時間を１時間とした。
２．４４ｇのＮａは０．１０６１ｍｏｌ、０．０１３ｇのＭｇは０．０００５４２ｍｏｌであるので、２族元素の比率は、Ｎａと２族元素であるＭｇとの合計量に対する２族元素の比率となる。｛０．０００５４２／（０．１０６１＋０．０００５４２）｝×１００＝０．５ｍｏｌ％となる。
Ｇａ：Ｎａ＝３０ｍｏｌ％：７０ｍｏｌ％で、２族元素であるＭｇを０．５ｍｏｌ％混合してなるＧａ−Ｎａ融液を使用した。なお、育成時間を１時間とした。
２．４４ｇのＮａは０．１０６１ｍｏｌ、０．０１３ｇのＭｇは０．０００５４２ｍｏｌであるので、２族元素の比率は、Ｎａと２族元素であるＭｇとの合計量に対する２族元素の比率となる。｛０．０００５４２／（０．１０６１＋０．０００５４２）｝×１００＝０．５ｍｏｌ％となる。
また、実験１０の電子顕微鏡写真である図１１及び実験１１の電子顕微鏡写真である図１２から判るように、２族元素としてＭｇを混合したＧａ−Ｎａ融液を使用すると、図１１ではＧａＮ単結晶がほとんど成長しない一方、図１２ではＧａＮ単結晶が成長したことが確認できる。よって、２族元素としてＭｇを混合した場合、混合量が０．１ｍｏｌ％では濡れ性はほとんどなく、混合量が０．５ｍｏｌ％でかなり高い濡れ性を有すると思われる。
しかしながら、０．５ｍｏｌ％のＭｇを混合したことによってＧａＮ基板Ａの表面に形成されたＧａＮ単結晶は、図１２に示す電子顕微鏡写真からも判るように、ＧａＮ基板Ａへの密着性が低いことが確認された。これは、Ｍｇ自体がＧａＮ単結晶の成長過程において不純物として作用した結果と考えられる。
しかしながら、０．５ｍｏｌ％のＭｇを混合したことによってＧａＮ基板Ａの表面に形成されたＧａＮ単結晶は、図１２に示す電子顕微鏡写真からも判るように、ＧａＮ基板Ａへの密着性が低いことが確認された。これは、Ｍｇ自体がＧａＮ単結晶の成長過程において不純物として作用した結果と考えられる。
これらの実験１〜１１から、Ｇａ−Ｎａ溶液に混合する２族元素はＳｒが最も優れ、Ｃａがそれに次ぐという結果を得ることができた（表１２参照）。
×：濡れ性なし
△：濡れ性あるが高くない
実験１〜実験１１の結果に基づいて、次の実験１２を行った。
実験１２）
Ｇａ：Ｎａ＝３０ｍｏｌ％：７０ｍｏｌ％で、２族元素であるＳｒを１．０ｍｏｌ％混合してなるＧａ−Ｎａ融液を使用した。なお、育成時間を１時間とし、それを連続して５回の計５時間にわったて行った。
２．２９ｇのＮａは０．０９９６ｍｏｌ、０．０９２ｇのＳｒは０．００１ｍｏｌであるので、２族元素の比率は、Ｎａと２族元素であるＳｒとの合計量に対する２族元素の比率となる。｛０．００１／（０．０９９６＋０．００１）｝×１００＝１．０ｍｏｌ％となる。
実験１２）
Ｇａ：Ｎａ＝３０ｍｏｌ％：７０ｍｏｌ％で、２族元素であるＳｒを１．０ｍｏｌ％混合してなるＧａ−Ｎａ融液を使用した。なお、育成時間を１時間とし、それを連続して５回の計５時間にわったて行った。
２．２９ｇのＮａは０．０９９６ｍｏｌ、０．０９２ｇのＳｒは０．００１ｍｏｌであるので、２族元素の比率は、Ｎａと２族元素であるＳｒとの合計量に対する２族元素の比率となる。｛０．００１／（０．０９９６＋０．００１）｝×１００＝１．０ｍｏｌ％となる。
この実験１２では、５回の浸漬で得られたＧａＮ単結晶は、１回の浸漬で得られるＧａＮ単結晶の約５倍の厚さ寸法を有していることが確認された。
なお、上述した説明では、ＧａＮ単結晶成長装置１０００は、Ｇａ−Ｎａ融液を貯留するるつぼ１００と、このるつぼ１００を格納する圧力容器２００と、前記Ｇａ−Ｎａ融液を加熱するヒーター３００と、前記圧力容器２００に窒素ガスを供給するガス供給部４００と、前記るつぼ１００に貯留されたＧａ−Ｎａ融液にＧａＮ基板Ａを回転させることなく出し入れする基板浸漬部である昇降装置６００とを備え、前記昇降装置６００は、前記ＧａＮ基板Ａを前記Ｇａ−Ｎａ融液に対して水平を保ったまま浸漬し、水平を保ったまま引き上げるようになっているとしたが、Ｇａ−Ｎａ融液を貯留する構成、それを格納する構成、Ｇａ−Ｎａ融液を加熱する構成、Ｇａ−Ｎａ融液の周囲に窒素ガスを供給する構成、Ｇａ−Ｎａ融液にＧａＮ基板Ａを回転させることなく水平を保ったまま浸漬し、水平を保ったまま引き上げるように出し入れする構成を有していれば、上記構成に限定されるものでないことはいうまでもない。
１００ るつぼ
２００ 圧力容器
３００ ヒーター
４００ ガス供給部
６００ 昇降装置（基板浸漬部）
Ａ ＧａＮ基板
２００ 圧力容器
３００ ヒーター
４００ ガス供給部
６００ 昇降装置（基板浸漬部）
Ａ ＧａＮ基板
Claims (7)
- ＧａＮ基板上にＧａＮ単結晶を成長させるＧａＮ単結晶成長方法において、ＧａＮ基板をＧａが溶解されたＧａ−Ｎａ融液に回転させることなく浸漬し、引き上げることでＧａＮ基板の表面にＧａ−Ｎａ融液を付着させる工程と、前記Ｇａ−Ｎａ融液が表面に付着したＧａＮ基板を窒素雰囲気下で加熱することでＧａＮ基板の表面にＧａＮ単結晶を成長させる工程とを具備しており、前記Ｇａ−Ｎａ融液には２族元素としてＣａにまたはＳｒが０．０５〜２．０ｍｏｌ％の比率（Ｎａと２族元素との合計量に対する２族元素の比率）で混合されていることを特徴とするＧａＮ単結晶成長方法。
- 前記付着させる工程は、前記ＧａＮ基板を前記Ｇａ−Ｎａ融液に対して水平を保ったまま浸漬され、水平を保ったまま引き上げることを特徴とする請求項１記載のＧａＮ単結晶成長方法。
- 前記付着させる工程および前記成長させる工程を繰り返す工程をさらに包含することを特徴とする請求項１記載のＧａＮ単結晶成長方法。
- 前記Ｇａ−Ｎａ融液は、２族元素が０．１〜１．０ｍｏｌ％の比率（Ｎａと２族元素との合計量に対する２族元素の比率）で混合されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のＧａＮ単結晶成長方法。
- 前記２族元素は、Ｓｒであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のＧａＮ単結晶成長方法。
- Ｇａ−Ｎａ融液を貯留するるつぼと、このるつぼを格納する圧力容器と、前記るつぼを加熱するヒーターと、前記圧力容器に窒素ガスを供給するガス供給部と、前記るつぼに貯留されたＧａ−Ｎａ融液にＧａＮ基板を回転させることなく出し入れする基板浸漬部とを具備しており、前記基板浸漬部は、前記ＧａＮ基板を前記Ｇａ−Ｎａ融液に対して水平を保ったまま浸漬し、水平を保ったまま引き上げることを特徴とするＧａＮ単結晶成長装置。
- 前記るつぼは、イットリア製であることを特徴とする請求項６記載のＧａＮ単結晶成長装置。
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