JP6620806B2 - 透明導電体及び透明導電体の製造方法 - Google Patents
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Description
基材上に、表面エネルギーが40mN/m以上65mN/m未満で、表面エネルギーの極性成分γP、水素結合性成分γHの比率が0.05<(γP/γH)<2である下引き層を有し、該下引き層上に印刷法により導電材料濃度が5重量%未満のインクを用いて線分を形成後、該インクの乾燥過程において前記線分の線幅方向両端に導電材料を選択的に堆積させて形成した導電性細線からなるパターンを有する透明導電体。
2.
前記下引き層は、ジカルボン酸およびジオールから構成されるポリエステル樹脂を含む前記1記載の透明導電体。
3.
前記下引き層は、
ジカルボン酸およびジオールから構成されるポリエステル樹脂と、
オキサゾリン基及びポリアルキレンオキシド鎖を有するアクリル樹脂と、
の混合物を含む前記1又は2記載の透明導電体。
4.
前記ジオールは、フルオレン骨格を有する前記2又は3記載の透明導電体。
5.
前記インクは、水と、該水よりも高沸点である高沸点有機溶剤と、を含む前記1〜4の何れかに記載の透明導電体。
6.
前記導電性細線中にバインダー成分を含有する前記1〜5の何れかに記載の透明導電体。
7.
前記導電性細線は焼成されている前記1〜6の何れかに記載の透明導電体。
8.
前記導電性細線上に金属膜が形成されている前記1〜7の何れかに記載の透明導電体。
9.
基材上に、表面エネルギーが40mN/m以上65mN/m未満で、表面エネルギーの極性成分γP、水素結合性成分γH)の比率が0.05<(γP/γH)<2である下引き層を形成する工程と、
前記下引き層上に印刷法により導電材料濃度が5%未満のインクを用いて線分を形成後、該インクの乾燥過程において前記線分の線幅方向両端に導電材料を選択的に堆積させて導電性細線からなるパターンを形成する工程と、
を有する透明導電体の製造方法。
10.
前記下引き層は、ジカルボン酸およびジオールから構成されるポリエステル樹脂を含む前記9記載の透明導電体の製造方法。
11.
前記下引き層は、
ジカルボン酸およびジオールから構成されるポリエステル樹脂と、
オキサゾリン基及びポリアルキレンオキシド鎖を有するアクリル樹脂と、
の混合物を含む前記9又は10記載の透明導電体の製造方法。
12.
前記ジオールは、フルオレン骨格を有する前記10又は11記載の透明導電体の製造方法。
13.
前記インクは、水と、該水よりも高沸点である高沸点有機溶剤と、を含む前記9〜12の何れかに記載の透明導電体の製造方法。
14.
前記導電性細線中にバインダー成分を含有する前記9〜13の何れかに記載の透明導電体の製造方法。
15.
前記導電性細線を焼成する工程を更に有する前記9〜14の何れかに記載の透明導電体の製造方法。
16.
前記導電性細線上に金属膜を形成する工程を更に有する前記9〜15の何れかに記載の透明導電体の製造方法。
(イ)各細線31、32の幅をW1、W2としたときに、W1≦10μm、且つW2≦10μmであること。
(ウ)各細線31、32の高さをH1、H2としたときに、50nm<H1<5μm、且つ50nm<H2<5μmであること。
1.基材の調製
125μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの両面にコロナ放電処理を施して基材とした。
上記基材の両面に、下記塗布液1を、湿潤膜厚で3μmになるようにワイヤーバーで塗布し、その後100℃で3分乾燥させて下引き層1を形成した。基材の一方の面に形成した下引き層1は、導電性細線パターンの下地を成すものであり、他方の面に形成した下引き層1は、クリアハードコート層の下地を成すものである。
<塗布液1>
下記組成からなる塗布液1を調製した。
・スチレン、ブチルアクリレート、グリシジルメタクリレート、メチルメタクリレートからなる共重合アクリルラテックス:10重量%
・界面活性剤(ポリエキシエチレンラウリルエーテル):0.1重量%
・水:残部
塗布液1は、アクリルラテックスのモノマー組成を調整することにより、下引き層1が表1に示す表面エネルギー、極性成分γP、水素結合性成分γHの値となるようにした。
下引き層の表面エネルギー(γD:分散力成分、γP:極性成分、γH:水素結合成分)はYoung−Fowkes式を用いて、水、炭酸プロピレン、n−ノナンの接触角を測定することで求めた。接触角は、25℃、50%RH環境下で、液滴滴下後1000msでの値を使用した。表面エネルギーの3成分の合計値が表面エネルギー[mN/m]の値である。
下記組成からなるインク1を調製した。
・銀ナノ粒子の水分散液1(銀ナノ粒子:40重量%):1.75重量%
・ジエチレングリコールモノブチルエーテル:20重量%
・シリコン系界面活性剤(ビックケミー製「BYK−348」):0.01重量%
・純水:残部
コニカミノルタ製インクジェットヘッド「512LHX」(標準液滴容量42pL)を取り付けたXYロボット(武蔵エンジニアリング製「SHOTMASTER300」)と、インクジェットコントロールシステム(コニカミノルタ製「IJCS−1」)を用いて、上記インク1をノズル列方向間ピッチ282μm、走査方向間ピッチ45μmとなるように、基材の一方の面上に設けられた下引き層1上に、液滴として順次吐出し、下引き層1上において走査方向に連続的に付与された液滴を合一させることで複数のライン状液体を形成した。なお、印字しながら基材を載せたステージを70℃で加熱し、これらライン状液体を乾燥させる過程で、周辺部(縁)に固形分を堆積させることで、1本のライン状液体から導電性材料を含み2本の細線により構成された第1の平行線パターンを形成した。
その後、基材を90°回転して、第1の平行線パターンとは直交する方向に、インク1による複数の第2のライン状液体を上記と同様の方法で塗布し、乾燥して、第2の平行線パターンを形成した。
導電性細線パターンは、図5(d)に示したようなメッシュ状に交差する平行線パターンになった。
導電性細線パターンが形成された基材を130℃のオーブンに入れ、10分間焼成処理をした。
更に、焼成後の導電性細線パターンに、下記電解銅メッキ及び下記電解ニッケルメッキを施して、該導電性細線パターン上に、銅メッキ層、ニッケルメッキ層を順に形成した。<電解銅メッキ>
硫酸銅5水塩60g、硫酸19g、1N塩酸2g、光沢付与剤(メルテックス社製「ST901C」)5gを、イオン交換水で1000mlに仕上げる処方で調製した銅メッキ浴中に浸漬された導電性細線パターンに給電し、電解銅メッキを行った。アノードにはメッキ用銅板を用いた。
<電解ニッケルメッキ>
硫酸ニッケル240g、塩化ニッケル45g、ホウ酸30gを、イオン交換水で1000mlに仕上げる処方で調製したニッケルメッキ浴中に浸漬された導電性細線パターン(上記電解銅メッキ後の導電性細線パターン)に給電し、電解ニッケルメッキを行った。アノードにはメッキ用ニッケル板を用いた。
基材の他方の面上に設けられた下引き層1上に、下記クリアハードコート層形成用塗布液を、湿潤膜厚で5μmになるようにロールコーターで塗布し、その後、メタルハライドランプにて2400mJ/cm2の照射エネルギーを与えて硬化させて、クリアハードコート層を形成した。
<クリアハードコート層形成用塗布液>
・ペンタエリスリトールアクリレート:40重量%
・N−メチロール−アクリルアミド:40重量%
・N−ビニルピロリドン:10重量%
・1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン:10重量%
実施例1において、下引き層1を下引き層2に代えたこと以外は、実施例1と同様にして透明導電体を得た。
実施例1と同様の基材の両面に、下記塗布液2を、湿潤膜厚で3μmになるようにワイヤーバーで塗布し、その後100℃で3分乾燥させて下引き層2を形成した。基材の一方の面に形成した下引き層2は、導電性細線パターンの下地を成すものであり、他方の面に形成した下引き層2は、クリアハードコート層の下地を成すものである。
<塗布液2>
下記組成からなる塗布液2を調製した。
・ジカルボン酸成分として5Na−スルホイソフタル酸、テレフタル酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、ジオール成分としてエチレングリコール、ジエチレングリコールからなる水系ポリエステル樹脂:10重量%
・界面活性剤(ポリエキシエチレンラウリルエーテル):0.1重量%
・水:残部
塗布液2は、ポリエステルのモノマー組成を調整することにより、下引き層2が表1に示す表面エネルギー、極性成分γP、水素結合性成分γHの値となるようにした。
実施例1において、下引き層1を下引き層3に代えたこと以外は、実施例1と同様にして透明導電体を得た。
実施例1と同様の基材の両面に、下記塗布液3を、湿潤膜厚で3μmになるようにワイヤーバーで塗布し、その後100℃で3分乾燥させて下引き層3を形成した。基材の一方の面に形成した下引き層3は、導電性細線パターンの下地を成すものであり、他方の面に形成した下引き層3は、クリアハードコート層の下地を成すものである。
<塗布液3>
下記組成からなる塗布液3を調製した。
・ジカルボン酸成分として5Na−スルホイソフタル酸、テレフタル酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、ジオール成分としてエチレングリコール、ジエチレングリコールからなる水系ポリエステル樹脂:10重量%
・メチルメタクリレート:30重量%+2−イソプロペニル−2−オキサゾリン:30重量%+ポリエチレンオキシド(n=10)メタクリレート:10重量%+アクリルアミド:30重量%の反応物:1重量%
・界面活性剤(ポリエキシエチレンラウリルエーテル):0.1重量%
・水:残部
塗布液3は、ポリエステルのモノマー組成を調整することにより、下引き層3が表1に示す表面エネルギー、極性成分γP、水素結合性成分γHの値となるようにした。
実施例1において、下引き層1を下引き層4に代えたこと以外は、実施例1と同様にして透明導電体を得た。
実施例1と同様の基材の両面に、下記塗布液4を、湿潤膜厚で3μmになるようにワイヤーバーで塗布し、その後100℃で3分乾燥させて下引き層4を形成した。基材の一方の面に形成した下引き層4は、導電性細線パターンの下地を成すものであり、他方の面に形成した下引き層4は、クリアハードコート層の下地を成すものである。
<塗布液4>
下記組成からなる塗布液4を調製した。
・ジカルボン酸成分として5Na−スルホイソフタル酸、テレフタル酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、ジオール成分としてエチレングリコール、ジエチレングリコール、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)−9H−フルオレンからなる水系ポリエステル樹脂:10重量%
・メチルメタクリレート:30重量%+2−イソプロペニル−2−オキサゾリン:30重量%+ポリエチレンオキシド(n=10)メタクリレート:10重量%+アクリルアミド:30重量%の反応物:1重量%
・界面活性剤(ポリエキシエチレンラウリルエーテル):0.1重量%
・水:残部
塗布液4は、ポリエステルのモノマー組成を調整することにより、下引き層4が表1に示す表面エネルギー、極性成分γP、水素結合性成分γHの値となるようにした。
実施例4において、インク1をインク2に代えたこと以外は、実施例4と同様にして透明導電体を得た。
下記組成からなるインク2を調製した。
・銀ナノ粒子の水分散液1(銀ナノ粒子:40重量%):1.75重量%
・水系ポリエステル樹脂:3重量%
・ジエチレングリコールモノブチルエーテル:20重量%
・シリコン系界面活性剤(ビックケミー製「BYK−348」):0.01重量%
・純水:残部
実施例1において、下引き層1を下引き層7に代えたこと以外は、実施例1と同様にして透明導電体を得た。
実施例1と同様の基材の両面に、下記塗布液7を、湿潤膜厚で3μmになるようにワイヤーバーで塗布し、その後100℃で3分乾燥させて下引き層7を形成した。基材の一方の面に形成した下引き層7は、導電性細線パターンの下地を成すものであり、他方の面に形成した下引き層7は、クリアハードコート層の下地を成すものである。
<塗布液7>
下記組成からなる塗布液7を調製した。
・ジカルボン酸成分として5Na−スルホイソフタル酸、テレフタル酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、ジオール成分としてエチレングリコール、ジエチレングリコールからなる水系ポリエステル樹脂:10重量%
・界面活性剤(ポリエキシエチレンラウリルエーテル):0.1重量%
・水:残部
塗布液7は、ポリエステルのモノマー組成を調整することにより、下引き層7が表1に示す表面エネルギー、極性成分γP、水素結合性成分γHの値となるようにした。
実施例1において、下引き層1を下引き層8に代えたこと以外は、実施例1と同様にして透明導電体を得た。
実施例1と同様の基材の両面に、下記塗布液8を、湿潤膜厚で3μmになるようにワイヤーバーで塗布し、その後100℃で3分乾燥させて下引き層7を形成した。基材の一方の面に形成した下引き層8は、導電性細線パターンの下地を成すものであり、他方の面に形成した下引き層8は、クリアハードコート層の下地を成すものである。
<塗布液8>
下記組成からなる塗布液8を調製した。
・ジカルボン酸成分として5Na−スルホイソフタル酸、テレフタル酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、ジオール成分としてエチレングリコール、ジエチレングリコールからなる水系ポリエステル樹脂:10重量%
・界面活性剤(ポリエキシエチレンラウリルエーテル):0.1重量%
・水:残部
塗布液8は、ポリエステルのモノマー組成を調整することにより、下引き層8が表1に示す表面エネルギー、極性成分γP、水素結合性成分γHの値となるようにした。
実施例1において、下引き層1を下引き層9に代えたこと以外は、実施例1と同様にして透明導電体を得た。
実施例1と同様の基材の両面に、下記塗布液9を、湿潤膜厚で3μmになるようにワイヤーバーで塗布し、その後100℃で3分乾燥させて下引き層9を形成した。基材の一方の面に形成した下引き層9は、導電性細線パターンの下地を成すものであり、他方の面に形成した下引き層9は、クリアハードコート層の下地を成すものである。
<塗布液9>
下記組成からなる塗布液9を調製した。
・ジカルボン酸成分として5Na−スルホイソフタル酸、テレフタル酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、ジオール成分としてエチレングリコール、ジエチレングリコールからなる水系ポリエステル樹脂:10重量%
・界面活性剤(ポリエキシエチレンラウリルエーテル):0.1重量%
・水:残部
塗布液9は、ポリエステルのモノマー組成を調整することにより、下引き層7が表1に示す表面エネルギー、極性成分γP、水素結合性成分γHの値となるようにした。
実施例1において、下引き層1を下引き層5に代えたこと以外は、実施例1と同様にして透明導電体を得た。
実施例1と同様の基材の両面に、下記塗布液5を、湿潤膜厚で3μmになるようにワイヤーバーで塗布し、その後100℃で3分乾燥させて下引き層5を形成した。基材の一方の面に形成した下引き層5は、導電性細線パターンの下地を成すものであり、他方の面に形成した下引き層5は、クリアハードコート層の下地を成すものである。
<塗布液5>
下記組成からなる塗布液5を調製した。
・ジカルボン酸成分として5Na−スルホイソフタル酸、テレフタル酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、ジオール成分としてエチレングリコール、ジエチレングリコールからなる水系ポリエステル樹脂:10重量%
・界面活性剤(ポリエキシエチレンラウリルエーテル):0.1重量%
・水:残部
塗布液5は、ポリエステルのモノマー組成を調整することにより、下引き層5が表1に示す表面エネルギー、極性成分γP、水素結合性成分γHの値となるようにした。
実施例1において、下引き層1を下引き層6に代えたこと以外は、実施例1と同様にして透明導電体を得た。
実施例1と同様の基材の両面に、下記塗布液6を、湿潤膜厚で3μmになるようにワイヤーバーで塗布し、その後100℃で3分乾燥させて下引き層6を形成した。基材の一方の面に形成した下引き層6は、導電性細線パターンの下地を成すものであり、他方の面に形成した下引き層6は、クリアハードコート層の下地を成すものである。
<塗布液6>
塗布液6は、塗布液5において、ポリエステルのモノマー組成を調整することにより、下引き層6が表1に示す表面エネルギー、極性成分γP、水素結合性成分γHの値となるようにした。
1.密着性の評価
メッキ後の導電性細線パターン形成面に、ニチバン社製セロテープ(登録商標)を貼りつけ、垂直方向に素早く剥がした。剥がした後のセロテープ表面及び導電性細線パターンの残存率を観察し、下記評価基準で密着性を評価した。
(評価基準)
AA:導電性細線に剥がれが全く発生せず、セロテープにも転写がない。
A:剥離したセロテープの一部に導電性細線から転写されたものが観察されるが、導電性細線に剥がれは見られない。
B:剥離したセロテープの全面に導電性細線から転写されたものが観察されるが、導電性細線に剥がれは見られない。
C:導電性細線の剥がれが僅かに発生している。
D:導電性細線の剥がれが大きく発生している。
光学顕微鏡を用いてメッキ後の導電性細線パターンを構成する細線の幅を測定した。任意の10点を測定し、平均値を求めた。
なお、比較例1、2では、乾燥時にライン状液体の縁が固定化されずに変動した結果、細線が生成されなかった。即ち、ライン状液体の形成幅全体に亘って導電材料が分散した状態となった。
クリアハードコート層が設けられた透明導電体を目視で評価し、虹むらの発生状態を観察し、下記の評価基準で干渉むら防止性を評価した。
(評価基準)
A:虹むらの発生がない
B:虹むらがわずかに観察されるが実用上問題ない
C:虹むらが強く観察される
表1より、表面エネルギーが40mN/m以上65mN/m未満で、表面エネルギーの極性成分γP、水素結合性成分γHの比率が0.05<(γP/γH)<2である下引き層を形成した実施例1〜8は、比較例1、2と比較して、導電性細線パターンを安定に細線化でき、且つ該導電性細線パターンを密着性よく基材上に保持できることがわかる。
2:下引き層
3:導電性細線パターン(平行線パターン)
30:薄膜部
31、32:細線
4:線分(ライン状液体)
41、42:接触線(縁)
5:クリアハードコート層
6:下引き層
7:透明導電膜
Claims (8)
- 基材上に、表面エネルギーが40mN/m以上65mN/m未満で、表面エネルギーの極性成分γP、水素結合性成分γH)の比率が0.05<(γP/γH)<2である下引き層を形成する工程と、
前記下引き層上に印刷法により導電材料濃度が5%未満のインクを用いて線分を形成後、該インクの乾燥過程において前記線分の線幅方向両端に導電材料を選択的に堆積させて導電性細線からなるパターンを形成する工程と、
を有する透明導電体の製造方法。 - 前記下引き層は、ジカルボン酸およびジオールから構成されるポリエステル樹脂を含む請求項1記載の透明導電体の製造方法。
- 前記下引き層は、
ジカルボン酸およびジオールから構成されるポリエステル樹脂と、
オキサゾリン基及びポリアルキレンオキシド鎖を有するアクリル樹脂と、
の混合物を含む請求項1又は2記載の透明導電体の製造方法。 - 前記ジオールは、フルオレン骨格を有する請求項2又は3記載の透明導電体の製造方法。
- 前記インクは、水と、該水よりも高沸点である高沸点有機溶剤と、を含む請求項1〜4の何れかに記載の透明導電体の製造方法。
- 前記導電性細線中にバインダー成分を含有する請求項1〜5の何れかに記載の透明導電体の製造方法。
- 前記導電性細線を焼成する工程を更に有する請求項1〜6の何れかに記載の透明導電体の製造方法。
- 前記導電性細線上に金属膜を形成する工程を更に有する請求項1〜7の何れかに記載の透明導電体の製造方法。
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