JP6600759B2 - ペロブスカイト化合物を含む混合物 - Google Patents
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本願は、2017年3月13日に、日本に出願された特願2017−047034号に基づき、優先権を主張し、その内容をここに援用する。
例えば、ペロブスカイト化合物を含む組成物として、異なるペロブスカイト化合物をそれぞれ含む、2つの層が積層されてなる組成物が報告されている(非特許文献1)。
そこで、異なる発光波長を有する2種類のペロブスカイト化合物の混合物を製造したところ、それぞれのペロブスカイト化合物が有する2種類の固有の発光ピークが1つになるという課題が見出された。
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであって、2種類の発光ピークを有し、生産性の高い、ペロブスカイト化合物を含む混合物を提供することを目的とする。
[1] (1)と、(2)とを含む混合物。
(1)A、B、及びXを構成成分とする、発光性を有するペロブスカイト化合物
(Aは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする6面体の各頂点に位置する成分であって、1価の陽イオンである。
Xは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする8面体の各頂点に位置する成分を表し、ハロゲン化物イオン及びチオシアン酸イオンからなる群より選ばれる1種以上の陰イオンである。
Bは、ペロブスカイト型結晶構造においてAを頂点に配置する6面体及びXを頂点に配置する8面体の中心に位置する成分であって、金属イオンである。)
(2)発光性を有するインジウム化合物、又は発光性を有するカドミウム化合物
[2] さらに、(3)、又は(4)の少なくとも一方を含む、[1]に記載の混合物。
(3)溶媒
(4)重合性化合物、又は重合体
[3] さらに、(5)を含む、[1]、又は[2]に記載の混合物。
(5)アンモニア、アミン、及びカルボン酸、並びにこれらの塩又はイオンからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物
[4] (1)、(2)、及び(4’)を含む混合物であって、(1)、(2)及び(4’)の合計含有割合が前記混合物の総質量に対して90質量%以上である混合物。
(1)A、B、及びXを構成成分とする、発光性を有するペロブスカイト化合物
(Aは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする6面体の各頂点に位置する成分であって、1価の陽イオンである。
Xは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする8面体の各頂点に位置する成分を表し、ハロゲン化物イオン及びチオシアン酸イオンからなる群より選ばれる1種以上の陰イオンである。
Bは、ペロブスカイト型結晶構造においてAを頂点に配置する6面体及びXを頂点に配置する8面体の中心に位置する成分であって、金属イオンである。)
(2)発光性を有するインジウム化合物、又は発光性を有するカドミウム化合物
(4’)重合体
[5] さらに、(5)を含む、[4]に記載の混合物。
(5)アンモニア、アミン、及びカルボン酸、並びにこれらの塩又はイオンからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物
[6][4]、又は[5]に記載の混合物からなるフィルム。
[7][6]に記載のフィルムを含む積層構造体。
[8][7]に記載の積層構造体を備える発光装置。
[9][7]に記載の積層構造体を備えるディスプレイ。
<混合物>
本実施形態の混合物は、発光性を有する。「発光性」とは、光を発する性質を指す。発光性は、電子の励起により発光する性質であることが好ましく、励起光による電子の励起により発光する性質であることがより好ましい。励起光の波長は、例えば、200nm〜800nmであってもよく、250nm〜750nmであってもよく、300nm〜700nmであってもよい。
(1)A、B、及びXを構成成分とする、発光性を有するペロブスカイト化合物
(Aは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする6面体の各頂点に位置する成分であって、1価の陽イオンである。
Xは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする8面体の各頂点に位置する成分を表し、ハロゲン化物イオン及びチオシアン酸イオンからなる群より選ばれる1種以上の陰イオンである。
Bは、ペロブスカイト型結晶構造においてAを頂点に配置する6面体及びXを頂点に配置する8面体の中心に位置する成分であって、金属イオンである。)
(2)発光性を有するインジウム化合物、又は発光性を有するカドミウム化合物
以下、「(1)A、B、及びXを構成成分とするペロブスカイト化合物」を、「(1)ペロブスカイト化合物」と呼ぶことがある。
例えば、本実施形態の混合物は、(3)、又は(4)の少なくとも一方をさらに含んでいてもよい。(3)、又は(4)の少なくとも一方をさらに含む実施形態において、(1)、及び(2)は、(3)、又は(4)の少なくとも一方に分散していてもよい。
(3)溶媒
(4)重合性化合物、重合体
(5)アンモニア、アミン、及びカルボン酸、並びにこれらの塩又はイオンからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物
その他の成分としては、例えば、若干の不純物、並びに(1)、又は(2)を構成する元素成分からなるアモルファス構造を有する化合物、重合開始剤、及び(2)の化合物の保護層を形成するための無機化合物が挙げられる。
その他の成分の含有割合は、混合物の総質量に対して10質量%以下であることが好ましく、5質量%以下であることがより好ましく、1質量%以下であることがさらに好ましい。
(1)A、B、及びXを構成成分とする、発光性を有するペロブスカイト化合物
(Aは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする6面体の各頂点に位置する成分であって、1価の陽イオンである。
Xは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする8面体の各頂点に位置する成分を表し、ハロゲン化物イオン及びチオシアン酸イオンからなる群より選ばれる1種以上の陰イオンである。
Bは、ペロブスカイト型結晶構造においてAを頂点に配置する6面体及びXを頂点に配置する8面体の中心に位置する成分であって、金属イオンである。)と、
(2)発光性を有するインジウム化合物、又は発光性を有するカドミウム化合物と
を含む混合物において、(1)及び(2)に由来する、2つの発光波長のピークをそのまま独立して有することができることを見出した。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
混合物の総質量に対する(1)の含有割合は、通常、0.0001〜50質量%である。
混合物の総質量に対する(1)の含有割合は、0.0001〜2質量%であることが好ましく、0.0005〜1質量%であることがより好ましく、0.001〜1質量%であることがさらに好ましい。
(1)の配合に係る範囲が上記範囲内である混合物は、(1)の凝集が生じ難く、発光性も良好に発揮される点で好ましい。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
混合物の総質量に対する(2)の含有割合は、通常、0.0001〜50質量%である。
混合物の総質量に対する(2)の含有割合は、0.0001〜1質量%であることが好ましく、0.0005〜5質量%であることがより好ましく、0.001〜0.3質量%であることがさらに好ましい。
(2)の配合に係る範囲が上記範囲内である混合物は、(2)の凝集が生じ難く、発光性も良好に発揮される点で好ましい。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
混合物の総質量に対する(1)及び(2)の合計の含有割合は、0.0005〜95質量%であることが好ましく、0.005〜10質量%であることがより好ましく、0.001〜5質量%であることがさらに好ましい。
(1)及び(2)の配合比に係る範囲が上記範囲内である混合物は、発光性が良好に発揮される点で好ましい。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
また、(1)と、(2)と、(3)又は(4)の少なくとも一方とを含む実施形態の混合物において、(1)と、(2)と、(3)及び(4)の少なくとも一方の合計含有割合は、前記混合物の総質量に対して90質量%以上であってもよく、95質量%以上であってもよく、99質量%以上であってもよく、100質量%であってもよい。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
混合物の総質量全体に対する(1)の含有割合は、通常、0.0001〜50質量%である。
混合物の総質量全体に対する(1)の含有割合は、0.0001〜2質量%であることが好ましく、0.0005〜1質量%であることがより好ましく、0.001〜1質量%であることがさらに好ましい。
(1)の配合に係る範囲が上記範囲内である混合物は、(1)の凝集が生じ難く、発光性も良好に発揮される点で好ましい。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
混合物全体の総質量に対する(2)の含有割合は、通常、0.0001〜50質量%である。
混合物の総質量全体に対する(2)の含有割合は、0.0001〜1質量%であることが好ましく、0.0005〜5質量%であることがより好ましく、0.001〜0.3質量%であることがさらに好ましい。
(2)の配合に係る範囲が上記範囲内である混合物は、(2)の凝集が生じ難く、発光性も良好に発揮される点で好ましい。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
混合物全体の総質量に対する(1)及び(2)の合計の含有割合は、0.0005〜95質量%であることが好ましく、0.005〜10質量%であることがより好ましく、0.001〜5質量%であることがさらに好ましい。
(1)及び(2)の配合比に係る範囲が上記範囲内である混合物は、発光性が良好に発揮される点で好ましい。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
また、(1)と、(2)と、(5)と、(3)又は(4)の少なくとも一方とを含む実施形態の混合物において、(1)と、(2)と、(3)及び(4)の少なくとも一方の合計含有割合は、前記混合物の総質量に対して90質量%以上であってもよく、95質量%以上であってもよく、99質量%以上であってもよく、100質量%であってもよい。
前記(1)、(2)、及び(4’)を含む実施形態において、(1)、及び(2)は、(4’)に分散していてもよい。
(4’)は重合体である。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
混合物の総質量対する(1)の含有割合は、通常、0.0001〜50質量%である。
混合物の総質量に対する(1)の含有割合は、0.0001〜2質量%であることが好ましく、0.0005〜1質量%であることがより好ましく、0.001〜1質量%であることがさらに好ましい。
(1)の配合に係る範囲が上記範囲内である混合物は、発光性が良好に発揮される点で好ましい。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
混合物の総質量に対する(2)の含有割合は、通常、0.0001〜50質量%である。
混合物の総質量に対する(2)の含有割合は、0.0001〜5質量%であることが好ましく、0.0005〜1質量%であることがより好ましく、0.001〜3質量%であることがさらに好ましい。
(2)の配合に係る範囲が上記範囲内である混合物は、発光性が良好に発揮される点で好ましい。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
混合物の総質量に対する(1)及び(2)の合計の含有割合は、0.0005〜95質量%であることが好ましく、0.005〜10質量%であることがより好ましく、0.001〜5質量%であることがさらに好ましい。
(1)及び(2)の配合比に係る範囲が上記範囲内である混合物は、発光性が良好に発揮される点で好ましい。
前記当該(1)、(2)、(5)、及び(4’)を含む実施形態において、(1)、(2)、及び(5)は、(4’)に分散していてもよい。
(4’)は重合体である。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
混合物の総質量全体に対する(1)の含有割合は、通常、0.0001〜50質量%である。
混合物の総質量全体に対する(1)の含有割合は、0.0001〜2質量%であることが好ましく、0.0005〜1質量%であることがより好ましく、0.001〜1質量%であることがさらに好ましい。
(1)の配合に係る範囲が上記範囲内である混合物は、発光性が良好に発揮される点で好ましい。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
混合物の総質量全体に対する(2)の含有割合は、通常、0.0001〜50質量%である。
混合物の総質量全体に対する(2)の含有割合は、0.0001〜5質量%であることが好ましく、0.0005〜1質量%であることがより好ましく、0.001〜3質量%であることがさらに好ましい。
(2)の配合に係る範囲が上記範囲内である混合物は、発光性が良好に発揮される点で好ましい。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
混合物全体の総質量に対する(1)及び(2)の合計の含有割合は、0.0005〜95質量%であることが好ましく、0.005〜10質量%であることがより好ましく、0.001〜5質量%であることがさらに好ましい。
(1)及び(2)の配合比に係る範囲が上記範囲内である混合物は、発光性が良好に発揮される点で好ましい。
ペロブスカイト化合物は、A、B、及びXを構成成分とする、ペロブスカイト型結晶構造を有する化合物である。
Aは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする6面体の各頂点に位置する成分であって、1価の陽イオンである。
Xは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする8面体の各頂点に位置する成分を表し、ハロゲン化物イオン及びチオシアン酸イオンからなる群より選ばれる1種以上の陰イオンである。
Bは、ペロブスカイト型結晶構造においてAを頂点に配置する6面体及びXを頂点に配置する8面体の中心に位置する成分であって、金属イオンである。
3次元構造の場合、ペロブスカイト化合物の組成式は、ABX(3+δ)で表される。
2次元構造の場合、ペロブスカイト化合物の組成式は、A2BX(4+δ)で表される。
δは、Bの電荷バランスに応じて適宜変更が可能な数であり、−0.7以上0.7以下である。
例えば、Aが1価の陽イオン、Bが2価の陽イオン、Xが1価の陰イオンである場合、前記化合物が電気的に中性(すなわち前記化合物の電荷が0)となるようにδを選択することができる。
上記3次元構造の場合、Bを中心とし、頂点をXとする、BX6で表される頂点共有八面体の三次元ネットワークを有する。
上記2次元構造の場合、Bを中心とし、頂点をXとする、BX6で表される八面対が同一平面の4つの頂点のXを共有することにより、2次元的に連なったBX6からなる層とAからなる層が交互に積層された構造を形成する。
BはXの八面体配位をとることができる金属カチオンである。
本明細書において、ペロブスカイト型結晶構造は、X線回折パターンにより確認することができる。
前記3次元構造のペロブスカイト型結晶構造を有する化合物の場合、X線回折パターンにおいて、通常、2θ=12〜18°の位置に(hkl)=(001)に由来するピーク、又は2θ=18〜25°の位置に(hkl)=(110)に由来するピークが確認される。2θ=13〜16°の位置に、(hkl)=(001)に由来するピークが、又は2θ=20〜23°の位置に、(hkl)=(110)に由来するピークが確認されることがより好ましい。
前記2次元構造のペロブスカイト型結晶構造を有する化合物の場合、X線回折パターンにおいて、通常、2θ=1〜10°の位置に、(hkl)=(002)由来のピークが確認され、2θ=2〜8°の位置に、(hkl)=(002)由来のピークが確認されることがより好ましい。
ABX(3+δ) (−0.7≦δ≦0.7) …(1)
(Aは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする6面体の各頂点に位置する成分であって、1価の陽イオンである。
Xは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする8面体の各頂点に位置する成分を表し、ハロゲン化物イオン及びチオシアン酸イオンからなる群より選ばれる1種以上の陰イオンである。
Bは、ペロブスカイト型結晶構造においてAを頂点に配置する6面体及びXを頂点に配置する8面体の中心に位置する成分であって、金属イオンである。)
Aは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする6面体の各頂点に位置する成分であって、1価の陽イオンである。
1価の陽イオンとしては、セシウムイオン、有機アンモニウムイオン、又はアミジニウムイオンが挙げられる。ペロブスカイト化合物において、Aがセシウムイオン、炭素原子数が3以下の有機アンモニウムイオン、又は炭素原子数が3以下のアミジニウムイオンである場合、一般的にペロブスカイト化合物は、ABX(3+δ)で表される、3次元構造を有する。
化合物中、Aはセシウムイオン、又は有機アンモニウムイオンが好ましい。
R6〜R9がアルキル基である場合、炭素原子数は、それぞれ独立に通常1〜20であり、1〜4であることが好ましく、1〜3であることがより好ましく、1であることがさらに好ましい。
R6〜R9で表されるシクロアルキル基の炭素原子数は、それぞれ独立に通常3〜30であり、3〜11であることが好ましく、3〜8であることがより好ましい。炭素原子数は、置換基の炭素原子数も含む。
一般式(A3)に含まれ得るアルキル基及びシクロアルキル基の数を少なくすること、並びにアルキル基及びシクロアルキル基の炭素原子数を小さくすることにより、発光強度が高い3次元構造のペロブスカイト型結晶構造を有する化合物を得ることができる。
アルキル基又はシクロアルキル基の炭素原子数が4以上の場合、2次元、及び/又は擬似二次元(quasi―2D)のペロブスカイト型の結晶構造を一部あるいは全体に有する化合物を得ることができる。2次元のペロブスカイト型結晶構造が無限大に積層すると3次元のペロブスカイト型結晶構造と同等になる(参考文献:P.P.Boixら、J.Phys.Chem.Lett.2015,6,898−907など)。
R6〜R9で表されるアルキル基及びシクロアルキル基に含まれる炭素原子数の合計数は1〜4であることが好ましく、R6〜R9のうちの1つが炭素原子数1〜3のアルキル基であり、R6〜R9のうちの3つが水素原子であることがより好ましい。
(R10R11N=CH−NR12R13)+・・・(A4)
R10〜R13で表されるアルキル基の炭素原子数は、それぞれ独立に通常1〜20であり、1〜4であることが好ましく、1〜3であることがより好ましい。
R10〜R13で表されるシクロアルキル基の炭素原子数は、それぞれ独立に通常3〜30であり、3〜11であることが好ましく、3〜8であることがより好ましい。炭素原子数は、置換基の炭素原子数を含む。
R10〜R13のシクロアルキル基の具体例としては、それぞれ独立にR6〜R9において例示したシクロアルキル基が挙げられる。
一般式(A4)に含まれる、アルキル基及びシクロアルキル基の数を少なくすること、並びにアルキル基及びシクロアルキル基の炭素原子数を小さくすることにより、発光強度が高い3次元構造のペロブスカイト化合物を得ることができる。
アルキル基又はシクロアルキル基の炭素原子数が4以上の場合、2次元、及び/又は擬似二次元(quasi―2D)のペロブスカイト型結晶構造を一部あるいは全体に有する化合物を得ることができる。また、R10〜R13で表されるアルキル基及びシクロアルキル基に含まれる炭素原子数の合計数は1〜4であることが好ましく、R10が炭素原子数1〜3のアルキル基であり、R11〜R13が水素原子であることがより好ましい。
ペロブスカイト化合物において、Bは、ペロブスカイト型結晶構造においてAを頂点に配置する6面体及びXを頂点に配置する8面体の中心に位置する成分であって、金属イオンを表す。B成分の金属イオンは1価の金属イオン、2価の金属イオン、及び3価の金属イオンからなる群より選ばれる1種類以上からなるイオンであってよい。Bは2価の金属イオンを含むことが好ましく、鉛、及びスズからなる群より選ばれる1種類以上の金属イオンを含むことがより好ましい。
ペロブスカイト化合物において、Xは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする8面体の各頂点に位置する成分を表し、ハロゲン化物イオン及びチオシアン酸イオンからなる群より選ばれる1種以上の陰イオンを表す。Xは、塩化物イオン、臭化物イオン、フッ化物イオン、ヨウ化物イオン及びチオシアン酸イオンからなる群より選ばれる1種以上の陰イオンであってよい。
Xは、所望の発光波長に応じて適宜選択することができるが、例えばXは臭化物イオンを含むことができる。
Xが2種以上のハロゲン化物イオンである場合、前記ハロゲン化物イオンの含有比率は、発光波長により適宜選ぶことができる。例えば、臭化物イオンと塩化物イオンとの組み合わせ、又は、臭化物イオンとヨウ化物イオンとの組み合わせとすることができる。
CH3NH3Pb(1−a)CaaBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1−a)SraBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1−a)LaaBr(3+δ)(0<a≦0.7,0≦δ≦0.7)、CH3NH3Pb(1−a)BaaBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1−a)DyaBr(3+δ)(0<a≦0.7,0≦δ≦0.7)、
CH3NH3Pb(1−a)NaaBr(3+δ)(0<a≦0.7,−0.7≦δ<0)、CH3NH3Pb(1−a)LiaBr(3+δ)(0<a≦0.7,−0.7≦δ<0)、
CsPb(1−a)NaaBr(3+δ)(0<a≦0.7,−0.7≦δ<0)、CsPb(1−a)LiaBr(3+δ)(0<a≦0.7,−0.7≦δ<0)、
CH3NH3Pb(1−a)NaaBr(3+δ−y)Iy(0<a≦0.7,−0.7≦δ<0, 0<y<3)、CH3NH3Pb(1−a)LiaBr(3+δ−y)Iy(0<a≦0.7,−0.7≦δ<0, 0<y<3)、CH3NH3Pb(1−a)NaaBr(3+δ−y)Cly(0<a≦0.7,−0.7≦δ<0, 0<y<3)、CH3NH3Pb(1−a)LiaBr(3+δ−y)Cly(0<a≦0.7,−0.7≦δ<0, 0<y<3)、
(H2N=CH−NH2) Pb(1−a)NaaBr(3+δ)(0<a≦0.7,−0.7≦δ<0)、(H2N=CH−NH2) Pb(1−a)LiaBr(3+δ)(0<a≦0.7,−0.7≦δ<0)、(H2N=CH−NH2)Pb(1−a)NaaBr(3+δ−y)Iy(0<a≦0.7,−0.7≦δ<0, 0<y<3)、(H2N=CH−NH2)Pb(1−a)NaaBr(3+δ−y)Cly(0<a≦0.7,−0.7≦δ<0, 0<y<3)、
CsPbBr3、CsPbCl3、CsPbI3、CsPbBr(3−y)Iy(0<y<3)、CsPbBr(3−y)Cly(0<y<3)、CH3NH3PbBr(3−y)Cly(0<y<3)、
CH3NH3Pb(1−a)ZnaBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1−a)AlaBr(3+δ)(0<a≦0.7、0<δ≦0.7)、CH3NH3Pb(1−a)CoaBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1−a)MnaBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1−a)MgaBr3(0<a≦0.7)、
CsPb(1−a)ZnaBr3(0<a≦0.7)、CsPb(1−a)AlaBr(3+δ)(0<a≦0.7、0<δ≦0.7)、CsPb(1−a)CoaBr3(0<a≦0.7)、CsPb(1−a)MnaBr3(0<a≦0.7)、CsPb(1−a)MgaBr3(0<a≦0.7)、
CH3NH3Pb(1−a)ZnaBr(3−y)Iy(0<a≦0.7、0<y<3)、CH3NH3Pb(1−a)AlaBr(3+δ−y)Iy(0<a≦0.7,0<δ≦0.7,0<y<3)、CH3NH3Pb(1−a)CoaBr(3−y)Iy(0<a≦0.7,0<y<3)、CH3NH3Pb(1−a)MnaBr(3−y)Iy(0<a≦0.7,0<y<3)、CH3NH3Pb(1−a)MgaBr(3−y)Iy(0<a≦0.7、0<y<3)、CH3NH3Pb(1−a)ZnaBr(3−y)Cly(0<a≦0.7、0<y<3)、CH3NH3Pb(1−a)AlaBr(3+δ−y)Cly(0<a≦0.7、0<δ≦0.7、0<y<3)、CH3NH3Pb(1−a)CoaBr(3−y)Cly(0<a≦0.7、0<y<3)、CH3NH3Pb(1−a)MnaBr(3−y)Cly(0<a≦0.7、0<y<3)、CH3NH3Pb(1−a)MgaBr(3−y)Cly(0<a≦0.7、0<y<3)、
(H2N=CH−NH2)ZnaBr3(0<a≦0.7)、(H2N=CH−NH2)MgaBr3(0<a≦0.7)、(H2N=CH−NH2)Pb(1−a)ZnaBr(3−y)Iy(0<a≦0.7、0<y<3)、(H2N=CH−NH2)Pb(1−a)ZnaBr(3−y)Cly(0<a≦0.7、0<y<3)等が好ましいものとして挙げられる。
本発明の一つの側面としては、ペロブスカイト化合物であって、ABX(3+δ)で表される、3次元構造のペロブスカイト型の結晶構造を有する化合物としてはCsPbBr3、CsPbBr(3−y)Iy(0<y<3)が好ましい。
(C4H9NH3)2PbBr4、(C4H9NH3)2PbCl4、(C4H9NH3)2PbI4、(C7H15NH3)2PbBr4、(C7H15NH3)2PbCl4、(C7H15NH3)2PbI4、(C4H9NH3)2Pb(1−a)LiaBr(4+δ)(0<a≦0.7、−0.7≦δ<0)、(C4H9NH3)2Pb(1−a)NaaBr(4+δ)(0<a≦0.7、−0.7≦δ<0)、(C4H9NH3)2Pb(1−a)RbaBr(4+δ)(0<a≦0.7、−0.7≦δ<0)、
(C7H15NH3)2Pb(1−a)NaaBr(4+δ)(0<a≦0.7、−0.7≦δ<0)、(C7H15NH3)2Pb(1−a)LiaBr(4+δ)(0<a≦0.7、−0.7≦δ<0)、(C7H15NH3)2Pb(1−a)RbaBr(4+δ)(0<a≦0.7、−0.7≦δ<0)、
(C4H9NH3)2Pb(1−a)NaaBr(4+δ−y)Iy(0<a≦0.7、−0.7≦δ<0、0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1−a)LiaBr(4+δ−y)Iy(0<a≦0.7、−0.7≦δ<0、0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1−a)RbaBr(4+δ−y)Iy(0<a≦0.7、0<y<4)、
(C4H9NH3)2Pb(1−a)NaaBr(4+δ−y)Cly(0<a≦0.7、−0.7≦δ<0、0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1−a)LiaBr(4+δ−y)Cly(0<a≦0.7、−0.7≦δ<0、0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1−a)RbaBr(4+δ−y)Cly(0<a≦0.7、−0.7≦δ<0、0<y<4)、
(C4H9NH3)2PbBr4、(C7H15NH3)2PbBr4、
(C4H9NH3)2PbBr(4-y)Cly(0<y<4)、(C4H9NH3)2PbBr(4-y)Iy(0<y<4)、
(C4H9NH3)2Pb(1−a)ZnaBr4(0<a≦0.7)、(C4H9NH3)2Pb(1−a)MgaBr4(0<a≦0.7)、(C4H9NH3)2Pb(1−a)CoaBr4(0<a≦0.7)、(C4H9NH3)2Pb(1−a)MnaBr4(0<a≦0.7)、
(C7H15NH3)2Pb(1−a)ZnaBr4(0<a≦0.7)、(C7H15NH3)2Pb(1−a)MgaBr4(0<a≦0.7)、(C7H15NH3)2Pb(1−a)CoaBr4(0<a≦0.7)、(C7H15NH3)2Pb(1−a)MnaBr4(0<a≦0.7)、
(C4H9NH3)2Pb(1−a)ZnaBr(4-y)Iy(0<a≦0.7、0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1−a)MgaBr(4-y)Iy(0<a≦0.7、0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1−a)CoaBr(4-y)Iy(0<a≦0.7、0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1−a)MnaBr(4-y)Iy(0<a≦0.7、0<y<4)、
(C4H9NH3)2Pb(1−a)ZnaBr(4-y)Cly(0<a≦0.7、0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1−a)MgaBr(4-y)Cly(0<a≦0.7、0≦δ≦0.7、0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1−a)CoaBr(4-y)Cly(0<a≦0.7、0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1−a)MnaBr(4-y)Cly(0<a≦0.7、0<y<4)等が好ましいものとして挙げられる。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
混合物に含まれる、ペロブスカイト化合物の平均粒径は、特に限定されるものではないが、ペロブスカイト化合物を沈降させにくくする観点、及び良好に結晶構造を維持させる観点から、平均粒径が1nm以上10μm以下であることが好ましく、2nm以上1μm以下であることがより好ましく、3nm以上500nm以下であることがさらに好ましい。
本明細書において、混合物に含まれるペロブスカイト化合物の平均粒径は、例えば透過型電子顕微鏡(以下、TEMともいう。)、走査型電子顕微鏡(以下、SEMともいう。)により測定することができる。具体的には、TEM、又はSEMにより、前記混合物中に含まれる20個のペロブスカイト化合物の最大フェレー径を観察し、それらの平均値である平均最大フェレー径を計算することにより、前記平均粒径を求めることができる。本明細書において「最大フェレー径」とは、TEM又はSEM画像上において、ペロブスカイト化合物を挟む2本の平行な直線の最大距離を意味する。
本発明の別の側面としては、混合物に含まれる、ペロブスカイト化合物の粒度分布においてメディアン径(D50)が2nm〜5μmであることが好ましく、3nm〜500nmであることがより好ましく、4nm〜100nmであることがさらに好ましい。
本明細書において、混合物に含まれる、ペロブスカイト化合物の粒度分布は、例えばTEM、SEMにより測定することができる。具体的には、TEM、又はSEMにより、前記混合物中に含まれる、20個のペロブスカイト化合物の最大フェレー径を観察し、それらの分布から、前記メディアン径(D50)を求めることができる。
ペロブスカイト化合物は、可視光波長領域に蛍光を発することができる発光体であり、Xが臭化物イオンの場合は、通常480nm以上、好ましくは500nm以上、より好ましくは520nm以上、また、通常700nm以下、好ましくは600nm以下、より好ましくは580nm以下の波長範囲の範囲に強度の極大ピークがある蛍光を発することができる。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
本発明の別の側面としては、ペロブスカイト化合物中のXが臭化物イオンの場合、発する蛍光のピークは、通常480〜700nmであり、500〜600nmであることが好ましく、520〜580nmであることがより好ましい。
Xがヨウ化物イオンの場合は、通常520nm以上、好ましくは530nm以上、より好ましくは540nm以上、また、通常800nm以下、好ましくは750nm以下、より好ましくは730nm以下の波長範囲の範囲に強度の極大ピークがある蛍光を発することができる。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
本発明の別の側面としては、ペロブスカイト化合物中のXがヨウ化物イオンの場合、発する蛍光のピークは、通常520〜800nmであり、530〜750nmであることが好ましく、540〜730nmであることがより好ましい。
Xが塩化物イオンの場合は、通常300nm以上、好ましくは310nm以上、より好ましくは330nm以上、また、通常600nm以下、好ましくは580nm以下、より好ましくは550nm以下の波長範囲の範囲に強度の極大ピークがある蛍光を発することができる。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
本発明の別の側面としては、ペロブスカイト化合物中のXが塩化物イオンの場合、発する蛍光のピークは、通常300〜600nmであり、310〜580nmであることが好ましく、330〜550nmであることがより好ましい。
インジウム化合物としては、例えば、
III−V族インジウム化合物、
III−VI族インジウム化合物、及び
I−III−VI族インジウム化合物が挙げられる。
II−VI族カドミウム化合物、及び
II−V族カドミウム化合物が挙げられる。
本発明の混合物に含まれる、インジウム化合物、又は、カドミウム化合物の平均粒径は、特に限定されるものではないが、良好な発光を示す観点から、カドミウム化合物では平均粒径が1.0nm以上であることが好ましく、1.1nm以上であることがより好ましく、1.2nm以上であることがさらに好ましく、また、100nm以下であることが好ましく、10nm以下であることがより好ましく、8nm以下であることがさらに好ましい。またインジウム化合物では平均粒径が0.8nm以上であることが好ましく、1.0nm以上であることがより好ましく、1.1nm以上であることがさらに好ましく、また、30nm以下であることが好ましく、10nm以下であることがより好ましく、4nm以下であることがさらに好ましい。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
本発明の別の側面としては、混合物に含まれる、カドミウム化合物の平均粒径が1.0nm〜100nmであることが好ましく、1.1nm〜10nmであることがより好ましく、1.2nm〜8nmであることがさらに好ましい。
本発明のさらに別の側面としては、混合物に含まれる、インジウム化合物の平均粒径が0.8nm〜30nmであることが好ましく、1.0nm〜10nmであることがより好ましく、1.1nm〜4nmであることがさらに好ましい。
本明細書において、混合物に含まれる、カドミウム化合物、及びインジウム化合物の平均粒径は、例えばTEM、SEMにより測定することができる。具体的には、TEM、又はSEMにより、前記混合物中に含まれる20個のカドミウム化合物、又はインジウム化合物の最大フェレー径を観察し、それらの平均値である平均最大フェレー径を計算することにより、前記平均粒径を求めることができる。
III−V族インジウム化合物は、III族元素と、V族元素とを含む化合物であって、少なくともインジウム元素を含む化合物である。
ここで、III族とは、周期表の13族を意味し、V族とは、周期表の15族を意味する(以下同様である。)。
なお、本明細書において「周期表」とは、長周期型周期表を意味する。
III−V族インジウム化合物は、二元系であってもよく、三元系であってもよく、四元系であってもよい。
二元系のIII−V族インジウム化合物は、インジウム元素(第1元素)と、V族の元素(第2元素)とを含む化合物であればよく、例えば、InN、InP、InAs、及びInSbが挙げられる。
三元系のIII−V族インジウム化合物は、インジウム元素(第1元素)と、V族から選ばれる元素(第2元素)2種類とを含む化合物であってよく、1種類をインジウム元素とするIII族から選ばれる元素(第1元素)2種類と、V族から選ばれる元素(第2元素)1種類とを含む化合物であってもよい。
三元系のIII−V族インジウム化合物としては、例えば、InPN、InPAs、及びInPSb、InGaP等が挙げられる。
四元系のIII−V族インジウム化合物は、1種類をインジウム元素とするIII族から選ばれる元素(第1元素)2種類と、V族から選ばれる元素(第2元素)2種類とを含む化合物である。
四元系のIII−V族インジウム化合物としては、例えば、InGaPN、InGaPAs、及びInGaPSb等が挙げられる。
III−V族インジウム化合物を含む半導体は、周期表の13族、及び15族の以外の元素(ただしカドミウムの元素を除く)をドープ元素として含んでいてもよい。
III−VI族インジウム化合物は、III族元素と、VI族元素とを含む化合物であって、少なくともインジウム元素を含む化合物である。
ここで、VI族とは、周期表の16族を意味する(以下同様である。)。
III−VI族インジウム化合物は、二元系であってもよく、三元系であってもよく、四元系であってもよい。
二元系のIII−VI族インジウム化合物は、インジウム元素(第1元素)と、VI族の元素(第2元素)とを含む化合物であればよく、例えば、In2S3、In2Se3、及びIn2Te3が挙げられる。
三元系のIII−VI族インジウム化合物は、インジウム元素(第1元素)と、VI族から選ばれる元素(第2元素)2種類とを含む化合物であってよく、1種類をインジウム元素とするIII族から選ばれる元素(第1元素)2種類と、VI族から選ばれる元素(第2元素)1種類とを含む化合物であってもよい。
三元系のIII−VI族インジウム化合物としては、例えば、InGaS3、InGaSe3、InGaTe3、In2SSe2、In2TeSe2が挙げられる。
四元系のIII−VI族インジウム化合物は、1種類をインジウム元素とするIII族から選ばれる元素(第1元素)2種類と、VI族から選ばれる元素(第2元素)2種類とを含む化合物である。
四元系のIII−VI族インジウム化合物としては、例えば、InGaSSe2、InGaSeTe2、InGaSTe2が挙げられる。
III−VI族インジウム化合物を含む半導体は、周期表の13族、及び16族の以外の元素(ただしカドミウムの元素を除く)をドープ元素として含んでいてもよい。
I−III−VI族インジウム化合物は、I族元素と、III族元素と、VI族元素とを含む化合物であって、少なくともインジウム元素を含む化合物である。
ここで、I族とは、周期表の11族を意味する(以下同様である。)。
I−III−VI族インジウム化合物は、三元系であってもよく、四元系であってもよい。
三元系のI−III−VI族インジウム化合物は、I族から選ばれる元素(第1元素)と、インジウム元素(第2元素)と、VI族から選ばれる元素(第3元素)とを含む化合物である。
三元系のI−III−VI族インジウム化合物としては、例えば、CuInS2が挙げられる。
I−III−VI族インジウム化合物を含む半導体は、周期表の11族、13族、及び16族の以外の元素(ただしカドミウムの元素を除く)をドープ元素として含んでいてもよい。
II−VI族カドミウム化合物は、II族元素と、VI族元素とを含む化合物であって、少なくともカドミウム元素を含む化合物である。
ここで、II族は、周期表の2族又は12族を意味する(以下同様である。)。
II−VI族カドミウム化合物は、二元系であってもよく、三元系であってもよく、四元系であってもよい。
二元系のII−VI族カドミウム化合物は、カドミウム元素(第1元素)と、16族の元素(第2元素)とを含む化合物であればよく、例えば、CdS、CdSe、及びCdTeが挙げられる。
三元系のII−VI族カドミウム化合物は、カドミウム元素(第1元素)と、VI族から選ばれる元素(第2元素)2種類とを含む化合物であってよく、1種類をカドミウム元素とするII族から選ばれる元素(第1元素)2種類と、VI族から選ばれる元素(第2元素)1種類とを含む化合物であってもよい。
三元系のII−VI族カドミウム化合物としては、例えば、CdSeS、CdSeTe、CdSTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、が挙げられる。
四元系のII−VI族カドミウム化合物は、1種類をカドミウム元素とするII族から選ばれる元素(第1元素)2種類と、VI族から選ばれる元素(第2元素)2種類とを含む化合物である。
四元系のII−VI族カドミウム化合物としては、例えば、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、が挙げられる。
II−VI族カドミウム化合物を含む半導体は、周期表の2族、12族、及び16族の以外の元素(ただしインジウムの元素を除く)をドープ元素として含んでいてもよい。
II−V族カドミウム化合物は、II族元素と、V族元素とを含む化合物であって、少なくともカドミウム元素を含む化合物である。
II−V族カドミウム化合物は、二元系であってもよく、三元系であってもよく、四元系であってもよい。
二元系のII−V族カドミウム化合物は、カドミウム元素(第1元素)と、V族の元素(第2元素)とを含む化合物であればよく、例えば、Cd3P2、Cd3As2、及びCd3N2が挙げられる。
三元系のII−V族カドミウム化合物は、カドミウム元素(第1元素)と、V族から選ばれる元素(第2元素)2種類とを含む化合物であってよく、1種類をカドミウム元素とするII族から選ばれる元素(第1元素)2種類と、V族から選ばれる元素(第2元素)1種類とを含む化合物であってもよい。
三元系のII−V族カドミウム化合物としては、例えば、Cd3PN、Cd3PAs、又はCd3AsN、Cd2ZnP2、Cd2ZnAs2、及びCd2ZnN2等が挙げられる。
四元系のII−V族カドミウム化合物は、1種類をカドミウム元素とするII族から選ばれる元素(第1元素)2種類と、V族から選ばれる元素(第2元素)2種類とを含む化合物である。
四元系のII−V族カドミウム化合物としては、例えば、CdZnPN、CdZnPAs、又はCd2ZnAsN等が挙げられる。
II−V族カドミウム化合物を含む半導体は、周期表の2族、12族、及び15族の以外の元素(ただしインジウムの元素を除く)をドープ元素として含んでいてもよい。
無機保護層は、2層以上であっても良いし、1層であってもよい。
無機保護層を形成しうる無機材料としては、例えば、混合物中の(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物よりもバンドギャップが大きい半導体が挙げられるが、これに限定されるものでない。
例えば、無機保護層はZnSなどの公知の無機材料で形成される。
インジウム化合物、又はカドミウム化合物は、可視光波長領域に蛍光を発することができる発光体である。
インジウム化合物は、平均粒径が1nm以上2nm未満の場合、通常300nm以上、好ましくは310nm以上、より好ましくは330nm以上の波長領域であって、通常600nm以下、好ましくは580nm以下、より好ましくは550nm以下の波長領域の範囲に発光強度の極大ピークがある蛍光を発することができる。
すなわち、インジウム化合物は、平均粒径が1nm以上2nm未満の場合、通常300nm以上600nm以下、好ましくは310nm以上580nm以下、より好ましくは330nm以上550nm以下の波長領域の範囲に発光強度の極大ピークがある蛍光を発することができる。
インジウム化合物は、平均粒径が2nm以上3nm未満の場合、通常480nm以上、好ましくは500nm以上、より好ましくは520nm以上の波長領域であって、通常700nm以下、好ましくは600nm以下、より好ましくは580nm以下の波長領域の範囲に発光強度の極大ピークがある蛍光を発することができる。
すなわち、インジウム化合物は、平均粒径が2nm以上3nm未満の場合、通常480nm以上700nm以下、好ましくは500nm以上600nm以下、より好ましくは520nm以上580nm以下の波長領域の範囲に発光強度の極大ピークがある蛍光を発することができる。
インジウム化合物の場合、平均粒径が3nm以上では、通常520nm以上、好ましくは530nm以上、より好ましくは540nm以上、また、通常800nm以下、好ましくは750nm以下、より好ましくは730nm以下の波長領域の範囲に強度の極大ピークがある蛍光を発することができる。
すなわち、インジウム化合物の場合、平均粒径が3nm以上では、通常520nm以上800nm以下、好ましくは540nm以上750nm以下、より好ましくは540nm以上730nm以下の波長領域の範囲に強度の極大ピークがある蛍光を発することができる。
すなわち、カドミウム化合物は、平均粒径が1nm以上3nm未満の場合、通常300nm以上600nm以下、好ましくは310nm以上580nm以下、より好ましくは330nm以上550nm以下の波長領域の範囲に、発光強度の極大ピークがある蛍光を発することができる。
カドミウム化合物は、平均粒径が3nm以上6nm未満の場合、通常480nm以上、好ましくは500nm以上、より好ましくは520nm以上の波長領域であって、通常700nm以下、好ましくは600nm以下、より好ましくは580nm以下の波長領域の範囲に、発光強度の極大ピークがある蛍光を発することができる。
すなわち、カドミウム化合物は、平均粒径が3nm以上6nm未満の場合、通常480nm以上700nm以下、好ましくは500nm以上600nm以下、より好ましくは520nm以上580nm以下の波長領域の範囲に、発光強度の極大ピークがある蛍光を発することができる。
カドミウム化合物は、平均粒径が6nm以上の場合、通常520nm以上、好ましくは530nm以上、より好ましくは540nm以上の波長領域であって、通常800nm以下、好ましくは750nm以下、より好ましくは730nm以下の波長領域の範囲に、発光強度の極大ピークがある蛍光を発することができる。
すなわち、カドミウム化合物は、平均粒径が6nm以上の場合、通常520nm以上800nm以下、好ましくは530nm以上750nm以下、より好ましくは540nm以上730nm以下の波長領域の範囲に、発光強度の極大ピークがある蛍光を発することができる。
溶媒は、(1)、及び(2)を分散させることができる媒体であれば特に限定されず、(1)、及び(2)を溶解し難いものが好ましい。
本明細書において「溶媒」とは、1気圧、25℃において液体状態をとる物質のことをいう(但し、重合性化合物、及び重合体を除く)。
本明細書において「分散している」とは、ペロブスカイト化合物、インジウム化合物、カドミウム化合物等が、溶媒、重合性化合物、重合体等に浮遊あるいは懸濁している状態のことをいい、一部は沈降していてもよい。
本実施形態の混合物に含まれる重合性化合物は、特に限定されるものではなく、1種類であっても2種類以上であってもよい。重合性化合物としては、本実施形態の混合物を製造する温度において、(1)、及び(2)の溶解度が低い重合性化合物が好ましい。
本明細書において「重合性化合物」とは、重合性基を有する単量体の化合物を意味する。
例えば、室温、常圧下において製造する場合、前記重合性化合物としては、特に制限は無いが、例えば、スチレン、メタクリル酸メチル、等の公知の重合性化合物が挙げられる。なかでも、重合性化合物としては、アクリル系樹脂の単量体成分であるアクリル酸エステル及びメタクリル酸エステルのいずれか一方又は両方が好ましい。
例えば、ポリスチレン、メタクリル樹脂、シリコーン、シクロオレフィンポリマー等の公知の重合体が挙げられる。なかでも、重合体としては、より透明度が高く、発光した光を効率よく取り出す観点から、シリコーン、シクロオレフィンポリマー、アクリル系樹脂が好ましい。アクリル系樹脂は、アクリル酸エステル及びメタクリル酸エステルのいずれか一方又は両方に由来する構成単位を含む。
本実施形態の混合物において、(4)の重合性化合物、又は重合体に含まれる全ての構成単位に対し、アクリル酸エステル及び/又はメタクリル酸エステル及びそれらに由来する構成単位は、モル%で表した場合、全構成単位に対して10%以上であってもよく、30%以上であってもよく、50%以上であってもよく、80%以上であってもよく、100%であってもよい。
本実施形態の混合物は、アンモニア、アミン、及びカルボン酸並びに、これらの化合物がとり得る形態として、これらの塩又はイオンからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物を含んでいてもよい。
すなわち、本実施形態の混合物は、アンモニア、アミン、カルボン酸、アンモニアの塩、アミンの塩、カルボン酸の塩、アンモニアのイオン、アミンのイオン、及びカルボン酸のイオンからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物を含んでいてもよい。
アンモニア、アミン、及びカルボン酸、並びにこれらの塩又はイオンは、通常、キャッピング配位子として作用する。キャッピング配位子とは、(1)、又は(2)の表面に吸着して、(1)、又は(2)を混合物中に安定して分散させる作用を有する化合物である。
アンモニア、又はアミンの、イオン若しくは塩(アンモニウム塩等)としては、後述する一般式(A1)で表されるアンモニウムカチオンと、それを含むアンモニウム塩が挙げられる。
カルボン酸のイオン又は塩(カルボン酸塩等)としては、後述する一般式(A2)で表されるカルボキシレートアニオンと、それを含むカルボン酸塩が挙げられる。
本実施形態の混合物は、アンモニウム塩等、及びカルボン酸塩等のいずれか一方を含んでいてもよく、両方を含んでいてもよい。
R4で表されるアルキル基の炭素原子数は、通常1〜20であり、5〜20であることが好ましく、8〜20であることがより好ましい。
R4の不飽和炭化水素基の炭素原子数は、通常2〜20であり、5〜20であることが好ましく、8〜20であることがより好ましい。
R4のシクロアルキル基の具体例としては、R6〜R9において例示したシクロアルキル基が挙げられる。
このようなアルケニル基の好ましいものとしては、例えば、エテニル基、プロペニル基、3−ブテニル基、2−ブテニル基、2−ペンテニル基、2−ヘキセニル基、2−ノネニル基、2−ドデセニル基、9−オクタデセニル基が挙げられる。
一般式(A1)で表されるアンモニウムカチオンと、カウンターアニオンとを有するアンモニウム塩としては、n−オクチルアンモニウム塩、オレイルアンモニウム塩が好ましい例として挙げられる。
R5の不飽和炭化水素基の炭素原子数は、通常2〜20であり、5〜20であることが好ましく、8〜20であることがより好ましい。
R5のシクロアルキル基の具体例としては、R6〜R9において例示したシクロアルキル基が挙げられる。
R5のアルケニル基の具体例としては、R1〜R4において例示したアルケニル基が挙げられる。
本実施形態の混合物において、例えば、(1)ペロブスカイト化合物のB成分の金属イオンと、(2)インジウム化合物のインジウム元素又は、カドミウム化合物カドミウム元素とのモル比[(インジウム、又は、カドミウム)/(B)]は、0.001〜1000であってもよく、0.01〜500であってもよく、0.01〜300であってもよい。
本実施形態の混合物において、(2)インジウム化合物、又は、カドミウム化合物が、カドミウム化合物である場合、ペロブスカイト化合物のB成分の金属イオンと、カドミウム化合物のカドミウムの元素とのモル比[(カドミウム)/(B)]、は、0.03〜200であってもよく、0.05〜100であってもよく、0.1〜50であってもよい。
(1)と(2)との配合比が上記範囲内である混合物は、2つの発光スペクトルがはっきりと確認できる点で好ましい。
本実施形態の混合物において、(2)インジウム化合物、又は、カドミウム化合物が、インジウム化合物である場合、ペロブスカイト化合物のB成分の金属イオンと、インジウム化合物のインジウムの元素とのモル比[(インジウム)/(B)]、0.01〜200であってもよく、0.1〜100であってもよく、2〜70であってもよい。
(1)と(2)との配合比が上記範囲内である混合物は、2つの発光スペクトルがはっきりと確認できる点で好ましい。
(1)と、(2)と、(3)又は(4)の少なくとも一方とを含む実施形態の混合物において、(1)と、(3)及び(4)のいずれか一方又は両方との質量比[(1)/((3)及び(4)のいずれか一方又は両方)]は、0.00001〜10であってもよく、0.0001〜1であってもよく、0.0005〜0.1であってもよい。
(1)と、(3)及び(4)のいずれか一方又は両方との配合比に係る範囲が上記範囲内である混合物は、(1)の凝集が生じ難く、発光性も良好に発揮される点で好ましい。
例えば、確認される2つの発光ピークについて、波長の差の絶対値は、30nm以上であることが好ましく、50nm以上であることがより好ましく、100nm以上であることがさらに好ましい。また、2つの発光ピークの間の波長領域における最小発光強度が、2つの発光ピークのうちより高い発光ピークの発光強度の80%以下であることが好ましく、50%以下であることがより好ましく、30%以下であることがさらに好ましい。
本発明の別の側面としては、前記インジウム化合物の平均粒径は、3nm以上10nm以下が好ましい。
2つの発光ピークについて、波長の差の絶対値が、30nm以上であって、2つの発光ピークの間の波長領域における最小発光強度が、2つの発光ピークのうちより高い発光ピークの発光強度の80%以下である、実施形態の混合物において、例えば、(1)ペロブスカイト化合物のX成分のハロゲン化物イオンが臭化物イオンであり、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物がカドミウム化合物である場合は、カドミウム化合物の平均粒径は、1nm以上3nm未満、又は6nm以上が好ましく、6nm以上がより好ましい。
本発明の別の側面としては、前記カドミウム化合物の平均粒径は、6nm以上20nm以下が好ましい。
2つの発光ピークについて、波長の差の絶対値が、30nm以上であって、2つの発光ピークの間の波長領域における最小発光強度が、2つの発光ピークのうちより高い発光ピークの発光強度の80%以下である、実施形態の混合物において、例えば、(1)ペロブスカイト化合物のX成分のハロゲン化物イオンにヨウ化物イオンを含み、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物がインジウム化合物である場合は、インジウム化合物の平均粒径が1nm以上3nm未満が好ましく、2nm以上3nm未満がより好ましい。
2つの発光ピークについて、波長の差の絶対値が、30nm以上であって、2つの発光ピークの間の波長領域における最小発光強度が、2つの発光ピークのうちより高い発光ピークの発光強度の80%以下である、実施形態の混合物において、例えば、(1)ペロブスカイト化合物のX成分のハロゲン化物イオンにヨウ化物イオンを含み、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物がカドミウム化合物である場合は、カドミウム化合物の平均粒径が1nm以上6nm未満が好ましく、3nm以上6nm未満がより好ましい。
本発明の別の側面としては、前記インジウム化合物の平均粒径は、3.2nm以上10nm以下が好ましい。
2つの発光ピークについて、波長の差の絶対値が、50nm以上であって、2つの発光ピークの間の波長領域における最小発光強度が、2つの発光ピークのうちより高い発光ピークの発光強度の50%以下である、実施形態の混合物において、例えば、(1)ペロブスカイト化合物のX成分のハロゲン化物イオンが臭化物イオンであり、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物がカドミウム化合物である場合は、カドミウム化合物の平均粒径は、1nm以上2.3nm未満、又は6.3nm以上が好ましく、6.3nm以上がより好ましい。
本発明の別の側面としては、前記カドミウム化合物の平均粒径は、6.3nm以上20nm以下が好ましい。
2つの発光ピークについて、波長の差の絶対値が、50nm以上であって、2つの発光ピークの間の波長領域における最小発光強度が、2つの発光ピークのうちより高い発光ピークの発光強度の50%以下である、実施形態の混合物において、例えば、(1)ペロブスカイト化合物のX成分のハロゲン化物イオンにヨウ化物イオンを含み、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物がインジウム化合物である場合は、インジウム化合物の平均粒径が1nm以上2.8nm未満が好ましく、2nm以上2.8nm未満がより好ましい。
2つの発光ピークについて、波長の差の絶対値が、50nm以上であって、2つの発光ピークの間の波長領域における最小発光強度が、2つの発光ピークのうちより高い発光ピークの発光強度の50%以下である、実施形態の混合物において、例えば、(1)ペロブスカイト化合物のX成分のハロゲン化物イオンにヨウ化物イオンを含み、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物がカドミウム化合物である場合は、カドミウム化合物の平均粒径が1nm以上5.7nm未満が好ましく、3nm以上5.7nm未満がより好ましい。
本発明の別の側面としては、前記インジウム化合物の平均粒径は、3.3nm以上10nm以下が好ましい。
2つの発光ピークについて、波長の差の絶対値が、100nm以上であって、2つの発光ピークの間の波長領域における最小発光強度が、2つの発光ピークのうちより高い発光ピークの発光強度の30%以下である、実施形態の混合物において、例えば、(1)ペロブスカイト化合物のX成分のハロゲン化物イオンが臭化物イオンであり、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物がカドミウム化合物である場合は、カドミウム化合物の平均粒径は、1nm以上2.4nm未満、又は6.4nm以上が好ましく、6.4nm以上がより好ましい。
本発明の別の側面としては、前記カドミウム化合物の平均粒径は、6.4nm以上20nm以下が好ましい。
2つの発光ピークについて、波長の差の絶対値が、100nm以上であって、2つの発光ピークの間の波長領域における最小発光強度が、2つの発光ピークのうちより高い発光ピークの発光強度の30%以下である、実施形態の混合物において、例えば、(1)ペロブスカイト化合物のX成分のハロゲン化物イオンにヨウ化物イオンを含み、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物がインジウム化合物である場合は、インジウム化合物の平均粒径が1nm以上2.7nm未満が好ましく、2nm以上2.7nm未満がより好ましい。
2つの発光ピークについて、波長の差の絶対値が、100nm以上であって、2つの発光ピークの間の波長領域における最小発光強度が、2つの発光ピークのうちより高い発光ピークの発光強度の30%以下である、実施形態の混合物において、例えば、(1)ペロブスカイト化合物のX成分のハロゲン化物イオンにヨウ化物イオンを含み、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物がカドミウム化合物である場合は、カドミウム化合物の平均粒径が1nm以上5.6nm未満が好ましく、3nm以上5.6nm未満がより好ましい。
本発明に係るフィルムは、上述した、(1)、(2)、及び(4’)を含む混合物であって、(1)、(2)及び(4’)の合計含有割合が混合物の総質量に対して90質量%以上である混合物からなるフィルムである。前記混合物は、(5)を含んでいてもよい。
(1)ペロブスカイト化合物
(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物
(4’)重合体
(5)アンモニア、アミン、及びカルボン酸、並びにこれらの塩又はイオンからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物
フィルムの厚みは、0.01μm〜1000mmであってもよく、0.1μm〜10mmであってもよく、1μm〜1mmであってもよい。
本明細書において前記フィルムの厚みは、マイクロメータにより任意の3点において測定し、その平均値を算出することにより得ることができる。
本発明に係る積層構造体は、
複数の層を有し、少なくとも一層が、上述のフィルムである。
積層されるフィルムの形状は特に限定されるものではなく、シート状、バー状等の任意の形状であることができる。
本発明に係る積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、基板が挙げられる。
基板は特に限定されず、フィルムであってもよい。発光時に光を取り出す観点から、透明なものが好ましい。基板としては、例えばポリエチレンテレフタレートなどのプラスチックや、ガラスなどの公知の材料を用いることができる。
例えば、積層構造体において、上述のフィルムを、基板上に設けていてもよい。
本発明の一つの側面は、第1の基板20と、第2の基板21と、第1の基板20と第2の基板21との間に位置する本実施形態に係るフィルム10と、封止層22と、を有する積層構造体であって、前記封止層が、前記フィルム10の前記第1の基板20、及び第2の基板21と接していない面上に配置されることを特徴とする積層構造体1aである。
本発明に係る積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、バリア層が挙げられる。外気の水蒸気、及び大気中の空気から前述の混合物を保護するため、バリア層を含んでいても良い。
バリア層は、特に制限は無いが、発光した光を取り出すと言う観点から透明なバリア層が好ましく、例えば、ポリエチレンテレフタレートなどのポリマー、ガラス膜などの公知のバリア層を適用する事ができる。
本発明に係る積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、光散乱層が挙げられる。入射した光を効率的に吸収される観点から、光散乱層を含んでいてもよい。
光散乱層は、特に制限は無いが、発光した光を取り出すという観点から透明な光散乱層が好ましく、例えば、シリカ粒子などの光散乱粒子や、増幅拡散フィルムなどの公知の光散乱層を適用する事ができる。
本発明に係わる発光装置は、本発明の実施形態の混合物又は前述の積層構造体と、光源とを合せることで得る事ができる。発光装置は、光源から発光した光を、後段に設置した混合物又は積層構造体に照射する事で、混合物又は積層構造体を発光させ、光を取り出す装置である。前記発光装置における積層構造体は、反射フィルム、拡散フィルム、輝度強化部、プリズムシート、導光板、要素間の媒体材料層などの層を含んでいてもよい。
本発明の一つの側面は、プリズムシート50と、導光板60と、前記第一の積層構造体1aと、光源30と、がこの順に積層された発光装置2である。
本発明に係る発光装置を構成する光源は、特に制限は無いが、前述の混合物、又は積層構造体中の(1)及び(2)を発光させるという観点から、600nm以下の発光波長を有する光源が好ましく、例えば、青色発光ダイオードなどの発光ダイオード(LED)、レーザー、ELなどの公知の光源を使用する事ができる。
本発明に係る発光装置は、特に制限は無いが、光源の光を前記混合物、又は前記積層構造体に向かって照射するための光反射部材を含むことができる。
反射フィルムは、特に制限は無いが、反射鏡、反射粒子のフィルム、反射金属フィルム、又は反射体等、任意の好適な公知材料を含み得る。
本発明に係る発光装置は、特に制限は無いが、光源の光、又は前記混合物から発した光を拡散させるための、拡散フィルムを含むことができる。拡散フィルムは、増幅拡散フィルム等の、前記技術分野で既知の任意の拡散フィルムを含んでもよい。
本発明に係る発光装置は、特に制限は無いが、光の一部分を、光が伝送された方向に向かって反射して戻す、輝度強化部を含むことができる。
プリズムシートは、代表的には、基材部とプリズム部とを有する。なお、基材部は、隣接する部材に応じて省略してもよい。 プリズムシートは、任意の適切な接着層(例えば、接着剤層、粘着剤層)を介して隣接する部材に貼り合わせられ得る。プリズムシートは、視認側とは反対側(背面側)に凸となる複数の単位プリズムが並列されて構成されている。プリズムシートの凸部を背面側に向けて配置することにより、プリズムシートを透過する光が集光されやすくなる。また、プリズムシートの凸部を背面側に向けて配置すれば、凸部を視認側に向けて配置する場合と比較して、プリズムシートに入射せずに反射する光が少なく、輝度の高いディスプレイを得ることができる。
導光板としては、任意の適切な導光板が用いられ得る。例えば、横方向からの光を厚さ方向に偏向可能となるよう、背面側にレンズパターンが形成された導光板、背面側及び/又は視認側にプリズム形状等が形成された導光板が用いられる。
本発明に係わる発光装置は、特に制限は無いが、隣接する要素(層)間の光路上に1つ以上の媒体材料からなる層を含んでいてもよい。1つ以上の媒体には、真空、空気、ガス、光学材料、接着剤、光学接着剤、ガラス、ポリマー、固体、液体、ゲル、硬化材料、光学結合材料、屈折率整合又は屈折率不整合材料、屈折率勾配材料、クラッディング又は抗クラッディング材料、スペーサー、シリカゲル、輝度強化材料、散乱又は拡散材料、反射又は抗反射材料、波長選択性材料、波長選択性抗反射材料、色フィルター、又は前記技術分野で既知の他の好適な媒体、が含まれるが、これらに限定されない、任意の好適な材料が含まれてもよい。
具体的には、
(E1)本発明の混合物をガラスチューブ等の中に入れて封止し、これを導光板の端面(側面)に沿うように、光源である青色発光ダイオードと導光板の間に配置して、青色光を緑色光や赤色光に変換するバックライト(オンエッジ方式のバックライト)、
(E2)本発明の混合物をシート化し、これを2枚のバリアーフィルムで挟んで封止したフィルムを、導光板の上に設置して、導光板の端面(側面)に置かれた青色発光ダイオードから導光板を通して前記シートに照射される青色の光を緑色光や赤色光に変換するバックライト(表面実装方式のバックライト)、
(E3)本発明の混合物を、樹脂等に分散させて青色発光ダイオードの発光部近傍に設置し、照射される青色の光を緑色光や赤色光に変換するバックライト(オンチップ方式のバックライト)、及び
(E4)本発明の混合物を、レジスト中に分散させて、カラーフィルター上に設置し、光源から照射される青色の光を緑色光や赤色光に変換するバックライトが挙げられる。
図2に示すように、本実施形態のディスプレイ3は、液晶パネル40と、前述の発光装置2とを視認側からこの順に備える。発光装置2は、第2の積層構造体1bと光源30とを備える。第2の積層構造体1bは、前述の第1の積層構造体1aが、プリズムシート50と、導光板60と、をさらに備えたものである。液晶パネルは、代表的には、液晶セルと、前記液晶セルの視認側に配置された視認側偏光板と、前記液晶セルの背面側に配置された背面側偏光板とを備える。ディスプレイは、任意の適切なその他の部材をさらに備えていてもよい。
本発明の一つの側面は、液晶パネル40と、プリズムシート50と、導光板60と、前記第一の積層構造体1aと、光源30と、がこの順に積層された液晶ディスプレイ3である。
上記液晶パネルは、代表的には、液晶セルと、前記液晶セルの視認側に配置された視認側偏光板と、前記液晶セルの背面側に配置された背面側偏光板とを備える。視認側偏光板及び背面側偏光板は、それぞれの吸収軸が実質的に直交又は平行となるようにして配置され得る。
液晶セルは、一対の基板と、前記基板間に挟持された表示媒体としての液晶層とを有する。一般的な構成においては、一方の基板に、カラーフィルター及びブラックマトリクスが設けられており、他方の基板に、液晶の電気光学特性を制御するスイッチング素子と、このスイッチング素子にゲート信号を与える走査線及びソース信号を与える信号線と、画素電極及び対向電極とが設けられている。上記基板の間隔(セルギャップ)は、スペーサー等によって制御できる。上記基板の液晶層と接する側には、例えば、ポリイミドからなる配向膜等を設けることができる。
偏光板は、代表的には、偏光子と、偏光子の両側に配置された保護層とを有する。偏光子は、代表的には吸収型偏光子である。
上記偏光子としては、任意の適切な偏光子が用いられる。例えば、ポリビニルアルコール系フィルム、部分ホルマール化ポリビニルアルコール系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルム等の親水性高分子フィルムに、ヨウ素や二色性染料等の二色性物質を吸着させて一軸延伸したもの、ポリビニルアルコールの脱水処理物やポリ塩化ビニルの脱塩酸処理物等ポリエン系配向フィルム等が挙げられる。これらの中でも、ポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素などの二色性物質を吸着させて一軸延伸した偏光子が、偏光二色比が高く、特に好ましい。
<LED>
本発明の混合物は、例えば、LEDの発光層の材料として用いることができる。
本発明の混合物を含むLEDとしては、例えば、本発明の混合物とZnSなどの導電性粒子を混合して膜状に積層し、片面にn型輸送層を積層し、もう片面をp型輸送層で積層した構造をしており、電流を流すことで、p型半導体の正孔と、n型半導体の電子が接合面の混合物に含まれる(1)及び(2)の粒子中で電荷を打ち消すことで発光する方式が挙げられる。
本発明の混合物は、太陽電池の活性層に含まれる電子輸送性材料として利用することができる。
前記太陽電池としては、構成は特に限定されないが、例えば、フッ素ドープされた酸化スズ(FTO)基板、酸化チタン緻密層、多孔質酸化アルミニウム層、本発明の混合物を含む活性層、2,2’,7,7’−tetrakis−(N,N’−di−p−methoxyphenylamine)−9,9’−spirobifluorene(Spiro−OMeTAD)などのホール輸送層、及び、銀(Ag)電極をこの順で有する太陽電池が挙げられる。
酸化チタン緻密層は、電子輸送の機能、FTOのラフネスを抑える効果、及び、逆電子移動を抑制する機能を有する。
多孔質酸化アルミニウム層は、光吸収効率を向上させる機能を有する
活性層に含まれる、本発明の混合物は、電荷分離及び電子輸送の役割を果たす。
以下、上述の混合物の製造方法に関し、実施形態を示して説明する。前記製造方法によれば、本発明に係る実施形態の混合物を製造可能である。なお、本発明の混合物は、以下の実施形態の混合物の製造方法によって製造されるものに限定されるものではない。
本発明に係るペロブスカイト化合物は、既知文献(Nano Lett. 2015, 15, 3692−3696、ACSNano,2015,9,4533−4542)を参考に、例えば、以下に述べる第1実施形態又は第2実施形態の方法によって製造することができる。
また、(5)アンモニア、アミン、及びカルボン酸、並びにこれらの塩又はイオンからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物、を含む(1)ペロブスカイト化合物は、(5)を、後述する第1実施形態又は第1実施形態に含まれるいずれかの工程で添加することによって製造してもよいし、得られた(1)ペロブスカイト化合物と、(5)とを混合することによって製造してもよい。
(1)、及び(2)の分散性を高める観点からは、(1)ペロブスカイト化合物の製造方法に含まれるいずれかの工程で添加することによって製造することが好ましい。
例えば、本発明に係るペロブスカイト化合物の製造方法としては、
B成分、X成分、及びA成分を溶媒に溶解させ溶液を得る工程と、
得られた溶液と、ペロブスカイト化合物の溶解度が溶液を得る工程で用いた溶媒よりも低い溶媒とを混合する工程とを含む製造方法が挙げられる。
より具体的には、
B成分及びX成分を含む化合物と、A成分又はA成分及びX成分を含む化合物とを溶媒に溶解させ、溶液を得る工程と、
得られた溶液と、ペロブスカイト化合物の溶解度が、溶液を得る工程で用いた溶媒よりも低い溶媒とを混合する工程とを含む製造方法が挙げられる。
なお、溶解度とは、混合する工程を行う温度における溶解度を意味する。
前記製造方法は、ペロブスカイト化合物を安定して分散できる観点から、キャッピング配位子を加える工程を含んでいることが好ましい。キャッピング配位子は、前述の混合する工程の前に添加する事が好ましく、A成分、B成分、及びX成分を溶解させた溶液にキャッピング配位子を添加してもよいし、ペロブスカイト化合物の溶媒に対する溶解度が、溶液を得る工程で用いた溶媒よりも低い溶媒に添加してもよく、A成分、B成分、及びX成分を溶解させた溶液、及びペロブスカイト化合物の溶媒に対する溶解度が、溶液を得る工程で用いた溶媒よりも低い溶媒の両方に添加してもよい。
前記製造方法は、前述の混合する工程のあと、遠心分離、ろ過などの手法により粗大粒子を除去する工程を含んでいることが好ましい。前記除去する工程によって除去する粗大粒子のサイズは、好ましくは10μm以上、より好ましくは1μm以上、さらに好ましくは500nm以上である。
(I)溶液を、ペロブスカイト化合物の溶媒に対する溶解度が溶液を得る工程で用いた溶媒よりも低い溶媒に滴下する工程であってもよく、
(II)溶液に、ペロブスカイト化合物の溶媒に対する溶解度が溶液を得る工程で用いた溶媒よりも低い溶媒を滴下する工程であってもよいが、分散性を高める観点から(I)であることが好ましい。
滴下する際には攪拌を行う事が分散性を高める観点から好ましい。
溶液と、ペロブスカイト化合物の溶媒に対する溶解度が、溶液を得る工程で用いた溶媒よりも低い溶媒とを混合する工程において、温度には特に制限は無いが、ペロブスカイト化合物の析出し易さを確保する観点から、−20〜40℃の範囲であることが好ましく、−5〜30℃の範囲であることがより好ましい。
前述の固液分離方法は、ろ過などの方法や、溶媒の蒸発を利用した方法などが挙げられる。
ペロブスカイト化合物の製造方法は、
B成分、X成分及びA成分を高温の溶媒に添加して溶解させ溶液を得る工程と、
得られた溶液を冷却する工程とを含む製造方法であってもよい。
より具体的には、
B成分及びX成分を含む化合物と、A成分又はA成分及びX成分を含む化合物とを高温の溶媒に添加して溶解させ溶液を得る工程と、得られた溶液を冷却する工程とを含む製造方法が挙げられる。
前記製造方法では、温度の差による溶解度の差によって本発明に係るペロブスカイト化合物を析出させ、本発明に係るペロブスカイト化合物を製造することができる。
前記製造方法は、冷却する工程のあと、遠心分離、ろ過などの手法により粗大粒子を除去する工程を含んでいていることが好ましい。上記除去工程によって除去する粗大粒子のサイズは、好ましくは10μm以上、より好ましくは1μm以上、さらに好ましくは500nm以上である。
冷却する温度としては、−20〜50℃であることが好ましく、−10〜30℃であることがより好ましい。
冷却速度としては、0.1〜1500℃/分であることが好ましく、10〜150℃/分であることがより好ましい。
固液分離方法は、ろ過などの方法や、溶媒の蒸発を利用した方法などが挙げられる。
(2)インジウム化合物、又は、カドミウム化合物の製造方法
インジウム化合物、又はカドミウム化合物は、市販品を用いてもよいが、公知の製造方法により製造してもよい。公知の製造方法としては、例えば、インジウム化合物、又はカドミウム化合物を構成する元素の単体又はその化合物と脂溶性溶媒とを混合した混合液を加熱する方法が挙げられる。
炭素原子数4〜20の炭化水素基としては、n−ブチル基、イソブチル基、n−ペンチル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基などの飽和脂肪族炭化水素基;オレイル基などの不飽和脂肪族炭化水素基;シクロペンチル基、シクロヘキシル基などの脂環式炭化水素基;フェニル基、ベンジル基、ナフチル基、ナフチルメチル基などの芳香族炭化水素基などが挙げられ、このうち飽和脂肪族炭化水素基や不飽和脂肪族炭化水素基が好ましい。
含窒素化合物としてはアミン類やアミド類が挙げられ、含酸素化合物としては脂肪酸類などが挙げられる。
このような脂溶性溶媒のうち、炭素原子数4〜20の炭化水素基を有する含窒素化合物が好ましく、例えばn−ブチルアミン、イソブチルアミン、n−ペンチルアミン、n−ヘキシルアミン、オクチルアミン、デシルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミンなどのアルキルアミンや、オレイルアミンなどのアルケニルアミンが好ましい。前記脂溶性溶媒は、形成された(2)の粒子表面に結合可能であり、その結合の様式は、例えば共有結合、イオン結合、配位結合、水素結合、ファンデルワールス結合等の化学結合が挙げられる。
(1)、及び(2)を含む混合物の製造方法としては、
(a) (1)ペロブスカイト化合物と、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物とを混合する工程を含む製造方法が挙げられる。
混合する際には攪拌を行うことが、(1)及び(2)をより均一に混合する観点から好ましい。
例えば、(1)、(2)、及び(3)を含む混合物の製造方法としては、
(b) (1)ペロブスカイト化合物と、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物と、(3)溶媒とを混合する工程を含む製造方法が挙げられる。
混合する工程において、温度には特に制限は無いが、均一に混合する観点から、0〜100℃の範囲であることが好ましく、10〜80℃の範囲であることがより好ましい。
(b1) (1)ペロブスカイト化合物と(3)溶媒とを混合した後に、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物を混合する工程でもよいし、
(b2) (1)ペロブスカイト化合物と(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物とを混合した後に、(3)溶媒を混合する工程でもよい。
(1)、及び(2)の分散性を向上させる観点から、工程(b)は、工程(b1)であることが好ましい。
(1)、(2)、(3)及び(5)を含む混合物の製造方法としては、例えば、
(5)アンモニア、アミン、及びカルボン酸、並びにこれらの塩又はイオンからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物を添加する以外は、既に説明した、(1)、(2)及び(3)を含む混合物の製造方法と同様の方法とすることができる。
(5)は、上述の(1)ペロブスカイト化合物の製造方法に含まれるいずれかの工程で添加してもよく、上述の(1)、(2)、及び(3)を含む混合物の製造方法に含まれるいずれかの工程で添加してもよい。
(5)は、(1)の分散性を高める観点から、(1)ペロブスカイト化合物の製造方法に含まれるいずれかの工程で添加することが好ましい。
(1)ペロブスカイト化合物、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物、(3)溶媒、及び(5)アンモニア、アミン、及びカルボン酸、並びにこれらの塩又はイオンからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物を混合する工程において、温度には特に制限は無いが、均一に混合する観点から、0〜100℃の範囲であることが好ましく、10〜80℃の範囲であることがより好ましい。
(1)、(2)、及び(4)を含む混合物の製造方法としては、
(c) (1)ペロブスカイト化合物、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物、及び(4)重合性化合物、又は重合体を混合する工程を含む製造方法が挙げられる。
(1)ペロブスカイト化合物、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物、及び(4)重合性化合物、又は重合体を混合する工程は、攪拌しながら行うことが(1)ペロブスカイト化合物の分散性を高める観点から好ましい。
混合する工程において、温度には特に制限は無いが、均一に混合する観点から、0〜100℃の範囲であることが好ましく、10〜80℃の範囲であることがより好ましい。
(c1) (4)重合性化合物、又は重合体に(1)ペロブスカイト化合物を分散させ、分散体を得る工程と、得られた分散体と(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物とを混合する工程とを含む製造方法であってもよく、
(c2) (4)重合性化合物、又は重合体に(2)インジウム化合物、又は、カドミウム化合物を分散させ、分散体を得る工程と、得られた分散体と、(1)ペロブスカイト化合物とを混合する工程とを含む製造方法であってもよく、
(c3) (4)重合性化合物、又は重合体に(1)ペロブスカイト化合物、及び(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物を分散させる工程を含む製造方法であってもよく、
(c4) (1)ペロブスカイト化合物、及び(3)溶媒を混合し、(1)ペロブスカイト化合物を含む分散体を得る工程と、
(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物、及び(3)溶媒を混合し、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物を含む分散体を得る工程と、
(4)重合性化合物、又は重合体と、(1)ペロブスカイト化合物を含む分散体、及び(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物を含む分散体とを混合する工程とを含む製造方法であってもよい。
分散性を高める観点からは、(1)及び/又は(2)を(4)に滴下することが好ましい。
(c4)の製造方法に含まれる分散体を得る工程においては、(3)を、(1)又は(2)に滴下してもよいし、(1)又は(2)を(3)に滴下してよい。
分散性を高める観点からは、(1)又は(2)を(3)に滴下することが好ましい。
(c1)〜(c2)の製造方法に含まれる各混合する工程においては、(1)又は(2)を分散体に滴下してもよいし、分散体を(1)又は(2)に滴下してもよい。
分散性を高める観点からは、(1)又は(2)を分散体に滴下することが好ましい。
上述の重合体が溶解している溶媒としては、例えば、メチルホルメート、エチルホルメート、プロピルホルメート、ペンチルホルメート、メチルアセテート、エチルアセテート、ペンチルアセテート等のエステル;γ−ブチロラクトン、N‐メチル−2−ピロリドン、アセトン、ジメチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン等のケトン;ジエチルエーテル、メチル−tert−ブチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジメトキシメタン、ジメトキシエタン、1,4−ジオキサン、1,3−ジオキソラン、4−メチルジオキソラン、テトラヒドロフラン、メチルテトラヒドロフラン、アニソール、フェネトール等のエーテル;メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、tert−ブタノール、1−ペンタノール、2−メチル−2−ブタノール、メトキシプロパノール、ジアセトンアルコール、シクロヘキサノール、2−フルオロエタノール、2,2,2−トリフルオロエタノール、2,2,3,3−テトラフルオロ−1−プロパノール等のアルコール;エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールジメチルエーテル等のグリコールエーテル;N,N−ジメチルホルムアミド、アセトアミド、N,N−ジメチルアセトアミド等のアミド基を有する有機溶媒;アセトニトリル、イソブチロニトリル、プロピオニトリル、メトキシアセトニトリル等のニトリル基を有する有機溶媒;エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート等のカーボネート基を有する有機溶媒;塩化メチレン、クロロホルム等のハロゲン化した炭化水素基を有する有機溶媒;n−ペンタン、シクロヘキサン、n−ヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレン等の炭化水素基を有する有機溶媒;ジメチルスルホキシドが挙げられる。
(1)、(2)、(4)、及び(5)を含む混合物の製造方法としては、例えば、(5)アンモニア、アミン、及びカルボン酸、並びにこれらの塩又はイオンからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物を添加する以外は、既に説明した、(1)、(2)及び(4)を含む混合物の製造方法と同様の方法とすることができる。
(5)は、上述の(1)ペロブスカイト化合物の製造方法に含まれるいずれかの工程で添加してもよく、上述の(1)、(2)、及び(4)を含む混合物の製造方法に含まれるいずれかの工程で添加してもよい。
(5)は、(1)の分散性を高める観点から、(1)の製造方法に含まれるいずれかの工程で添加することが好ましい。
(1)、(2)、(4)、及び(5)を含む混合物の製造方法において、(3)溶媒を用いてもよく、これにより、例えば、(5)を含む(1)が(3)に分散している分散体と、(2)が(3)に分散している分散体と、(4)との混合物として、本実施形態の混合物を得ることができる。
(1)、(2)、及び(4’)を含み、(1)、(2)、及び(4’)の合計が90質量%以上である混合物の製造方法としては、例えば、
(1)ペロブスカイト化合物と、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物と、重合性化合物とを混合する工程と、
重合性化合物を重合させる工程と、を含む製造方法、並びに、
(1)ペロブスカイト化合物と、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物と、溶媒に溶解している重合体とを混合する工程と、
溶媒を除去する工程と、を含む製造方法が挙げられる。
前記製造方法は、例えば、
(c1−1) 重合性化合物に、(1)ペロブスカイト化合物を分散させ、分散体を得る工程と、得られた分散体と(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物とを混合する工程と、重合性化合物を重合させる工程と、を含む製造方法であってもよく、
(c1−2) 溶媒に溶解している重合体に、(1)ペロブスカイト化合物を分散させ、分散体を得る工程と、得られた分散体と(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物とを混合する工程と、溶媒を除去する工程と、を含む製造方法であってもよく、
(c2−1) 重合性化合物に、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物を分散させ、分散体を得る工程と、得られた分散体と、(1)ペロブスカイト化合物とを混合する工程と、重合性化合物を重合させる工程と、を含む製造方法であってもよく、
(c2−2) 溶媒に溶解している重合体に、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物を分散させ、分散体を得る工程と、得られた分散体と、(1)ペロブスカイト化合物とを混合する工程と、溶媒を除去する工程と、を含む製造方法であってもよく、
(c3−1) 重合性化合物に、(1)ペロブスカイト化合物及び(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物の混合物を分散させる工程と、重合性化合物を重合させる工程と、を含む製造方法であってもよく、
(c3−2) 溶媒に溶解している重合体に、(1)ペロブスカイト化合物及び(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物の混合物を分散させる工程と、溶媒を除去する工程と、を含む製造方法であってもよく、
(c4−1) (1)ペロブスカイト化合物、及び(3)溶媒を混合し、(1)ペロブスカイト化合物を含む分散体を得る工程と、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物、及び(3)溶媒を混合し、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物を含む分散体を得る工程と、(4)重合性化合物、(1)ペロブスカイト化合物を含む分散体、及び(2)インジウム化合物、又は、カドミウム化合物を含む分散体を混合する工程と、溶媒を除去する工程とを含む製造方法でもあってよく、
(c4−2) (1)ペロブスカイト化合物、及び(3)溶媒を混合し、(1)ペロブスカイト化合物を含む分散体を得る工程と、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物、及び(3)溶媒を混合し、(2)インジウム化合物を含む分散体を得る工程と、溶媒に溶解している重合体、(1)ペロブスカイト化合物を含む分散体、及び(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物を含む分散体を混合する工程と、重合性化合物を重合させる工程とを含む製造方法でもあってよい。
例えば、0〜300℃で、1分間〜7日間乾燥させることで、溶媒を除去することができる。
例えばラジカル重合の場合は、(1)ペロブスカイト化合物と、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物と、重合性化合物との混合物に、ラジカル重合開始剤を添加し、ラジカルを発生させることで重合反応が進行させることができる。
ラジカル重合開始剤は特に限定されるものではないが、光ラジカル重合開始剤が挙げられる。
上記光ラジカル重合開始剤としては、例えば、bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)-phenylphosphine oxide等が挙げられる。
(1)、(2)、(5)、及び(4’)を含む混合物であって、(1)、(2)、(5)、及び(4’)の合計が前記混合物の総質量に対して90質量%以上である混合物の製造方法は、例えば、(5)アンモニア、アミン、及びカルボン酸、並びにこれらの塩又はイオンからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物、を添加する以外は、既に説明した、(1)、(2)、及び(4’)を含む混合物であって、(1)、(2)及び(4’)の合計が前記混合物の総質量に対して90質量%以上である混合物の製造方法と同様の方法とすることができる。
(5)は、上述の(1)ペロブスカイト化合物の製造方法に含まれるいずれかの工程で添加してもよく、上述の(1)、(2)、及び(4’)を含む混合物の製造方法に含まれるいずれかの工程で添加してもよい。
(5)は、(1)ペロブスカイト化合物の分散性を高める観点から、(1)ペロブスカイト化合物の製造方法に含まれるいずれかの工程で添加することが好ましい。
本発明の混合物の総質量に対するペロブスカイト化合物の構成成分の濃度(μg/g)は、誘導結合プラズマ質量分析計ICP−MS(例えば、PerkinElmer社製、ELAN DRCII)を用いてPb、及びCs等のA成分及びB成分を測定し、イオンクロマトグラフ(例えば、サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製、Integrion)を用いて、Br等のX成分を測定する。ペロブスカイト化合物の濃度は、上述の各構成成分の合計量から求める。
それぞれの測定は、N,N−ジメチルホルムアミド等の良溶媒とペロブスカイト化合物との溶液を用いて行う。
本発明に係る混合物に含まれるインジウム化合物、又はカドミウム化合物の構成元素の濃度(μg/g)は、ICP−AES(例えば、IRIS ADVANTAGE/日本ジャーレル・アッシュ製)を用いてCd、Se、In、P、及びZn等を測定し、及びICP−AES(例えば、ICPS−8100/島津製作所製)を用いて、S等を測定する。インジウム化合物、又はカドミウム化合物の濃度は、上述の各構成元素の合計量から求める。
本発明に係る混合物の発光スペクトルは、絶対PL量子収率測定装置(例えば、浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、)を用いて、励起光450nm、室温、大気下で測定する。
積層構造体の製造方法としては、例えば、
(i) (1)ペロブスカイト化合物、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物、並びに(3)溶媒、及び(4’)重合体を混合する工程と、
得られた混合物を基板に塗工する工程と、
溶媒を除去する工程と、を含む積層構造体の製造方法であってもよく、
(ii) (1)ペロブスカイト化合物、(2)インジウム化合物、又はカドミウム化合物、並びに溶媒に溶解している重合体を混合する工程と、
得られた混合物を基板上に塗工する工程と、
溶媒を除去する工程と、を含む積層構造体の製造方法であってもよく、
(iii) (1)、(2)、及び(4’)を含む混合物であって、(1)、(2)及び(4’)の合計が前記混合物の総質量に対して90質量%以上である混合物を、基板に張り合わせる工程を含む積層構造体の製造方法であってもよく、
(1)ペロブスカイト化合物
(2)インジウム化合物、又は、カドミウム化合物
(4’)重合体
(iv) (1)ペロブスカイト化合物、(2)インジウム化合物、又は、カドミウム化合物、並びに、重合性化合物を混合する工程と、
得られた混合物を基板上に塗工する工程と、
重合性化合物を重合させる工程とを含む製造方法であってもよい。
(ii)の製造方法に含まれる、混合する工程、及び、溶媒を除去する工程、
(iv)の製造方法に含まれる、混合する工程、及び、重合性化合物を重合させる工程は、
それぞれ、既に説明した、(1)、(2)、及び(4’)を含む混合物であって、(1)、(2)及び(4’)の合計が前記混合物の総質量に対して90質量%以上である混合物の製造方法
に含まれる工程と同様の工程とすることができる。
接着剤は、(1)、及び(2)の化合物を溶解しない物であれば特に制限は無く、公知の接着剤を用いることができる。
張り合わせるフィルムとしては、例えば、反射フィルム、拡散フィルムが挙げられる。
フィルムを張り合わせる工程では任意の接着剤を用いる事ができる。
上述の接着剤は、(1)、及び(2)の化合物を溶解しない物であれば特に制限は無く、公知の接着剤を用いることができる。
例えば、前述の光源と、光源から後段の光路上に前述の混合物、又は積層構造体を設置する工程とを含む製造方法が挙げられる。
炭酸セシウム0.814gと、1−オクタデセンの溶媒40mLと、オレイン酸2.5mLとを混合した。マグネチックスターラーで攪拌して、窒素を流しながら150℃で1時間加熱して炭酸セシウム溶液を調製した。
臭化鉛(PbBr2)0.276gを1−オクタデセンの溶媒20mLと混合した。マグネチックスターラーで攪拌して窒素を流しながら120℃の温度で1時間加熱した後、オレイン酸2mL、及びオレイルアミン2mLを添加した。160℃の温度に昇温した後、上述の炭酸セシウム溶液を1.6mL添加した。添加後、反応容器を氷水に漬けることで、室温まで降温し、分散液を得た。
次いで、分散液を、10000rpm、5分間の遠心分離により分離させ、沈殿物としてペロブスカイト化合物(P1)を得た。
ペロブスカイト化合物(P1)のX線回折パターンをX線回折測定装置(XRD、Cu Kα線、X’pert PRO MPD、スペクトリス社製)で測定した所、2θ=14°の位置に(hkl)=(001)由来のピークを有しており、3次元のペロブスカイト型結晶構造を有していることを確認した。
TEM(日本電子株式会社製、JEM−2200FS)で観察したペロブスカイト化合物(P1)の平均のフェレー径(平均粒子径)は11nmであった。
得られたペロブスカイト化合物(P1)をトルエン5mLに分散させた後、分散液25μLを分取して、トルエン2.5mLに再分散させることで、ペロブスカイト化合物(P1)を含む分散液を得た。
ICP−MS、及びイオンクロマトグラフによって測定したペロブスカイト化合物の濃度は、200ppm(μg/g)であった。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて測定した発光スペクトルの発光ピークは523nmであった。
次いで、InP/ZnSの分散液(アルドリッチ社:776785−5ML)0.5mLをトルエン2mLに分散させて、インジウム化合物(I1)を含む分散液を得た。 InP/ZnSは、ZnSで被覆されているInPの量子ドットを意味する(以下、同様である)。
ICP−MSによって測定したInP/ZnSの濃度は、InP換算で110ppm(μg/g)、InP/ZnS換算で690ppm(μg/g)であった。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて測定した発光スペクトルの発光ピークは649nmであった。
さらに、ペロブスカイト化合物を含む分散液0.2mLと、インジウム化合物を含む分散液2.5mLとを混合した溶液を調製し、モル比がIn/Pb=29の混合物を得た。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光スペクトルにおいては、発光ピークが2本存在し、それぞれ520nm、及び648nmであった。
ペロブスカイト化合物を含む分散液0.5mLと、インジウム化合物を含む分散液2.5mLとを混合し、モル比をIn/Pb=12とした以外は、実施例1と同様の方法で混合物を得た。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光スペクトルにおいては、発光ピークが2本存在し、それぞれ520nm、及び648nmであった。
ペロブスカイト化合物を含む分散液1mLと、インジウム化合物を含む分散液2.5mLとを混合し、モル比をIn/Pb=5.8とした以外は、実施例1と同様の方法で混合物を得た。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光スペクトルにおいては、発光ピークが2本存在し、それぞれ520nm、及び646nmであった。
実施例1と同様の方法で、沈殿物としてペロブスカイト化合物(P1)を得た。
得られたペロブスカイト化合物(P1)をトルエン5mLに分散させた後、分散液50μLを分取して、トルエン5mLに再分散させることで、ペロブスカイト化合物を含む分散液を得た。
ICP−MS、及びイオンクロマトグラフによって測定したペロブスカイト化合物の濃度は、200ppm(μg/g)であった。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光ピークは523nmであった。
次いで、InP/ZnSの分散液(アルドリッチ社:776785−5ML)を用意し、インジウム化合物(I1)を含む分散液とした。ICP−MSによって測定したInP/ZnSの濃度は、InP換算で540ppm(μg/g)、InP/ZnS換算で3400ppm(μg/g)であった。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光ピークは649nmであった。
さらに、ペロブスカイト化合物を含む分散液5mLと、インジウム化合物を含む分散液10μLとを混合した溶液を調製し、モル比がIn/Pb=0.023の混合物を得た。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光スペクトルにおいては、発光ピークが2本存在し、それぞれ523nm、及び642nmであった。
ペロブスカイト化合物を含む分散液5mLと、インジウム化合物を含む分散液30μLとを混合し、モル比をIn/Pb=0.070とした以外は実施例4と同様の方法で混合物を得た。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光スペクトルにおいては、発光ピークが2本存在し、それぞれ523nm、及び643nmであった。
炭酸セシウム0.814gと1−オクタデセンの溶媒40mLと、オレイン酸2.5mLとを混合した。マグネチックスターラーで攪拌して、窒素を流しながら150℃で1時間加熱して炭酸セシウム溶液を調製した。
臭化鉛(PbBr2)0.110g、及びヨウ化鉛(PbI2)0.208gを1−オクタデセンの溶媒20mLと混合した。マグネチックスターラーで攪拌して窒素を流しながら120℃の温度で1時間加熱した後、オレイン酸2mL、及びオレイルアミン2mLを添加した。160℃の温度に昇温した後、上述の炭酸セシウム溶液を1.6mL添加した。添加後、反応容器を氷水に漬けることで、室温まで降温し、分散液を得た。
次いで、分散液を10000rpm、5分間の遠心分離により分離させ、沈殿物としてペロブスカイト化合物(P2)を得た。
ペロブスカイト化合物(P2)のX線回折パターンをX線回折測定装置(XRD、Cu Kα線、X’pert PRO MPD、スペクトリス社製)で測定した所、2θ=14°の位置に(hkl)=(001)由来のピークを有しており、3次元のペロブスカイト型結晶構造を有していることを確認した。
TEM(日本電子株式会社製、JEM−2200FS)で観察したペロブスカイト化合物(P2)の平均のフェレー径(平均粒子径)は19nmであった。
ペロブスカイト化合物(P2)をトルエン5mLに分散させた後、分散液25μLを分取して、トルエン2.5mLに再分散させることで、ペロブスカイト化合物(P2)を含む分散液を得た。
ICP−MS、及びイオンクロマトグラフによって測定したペロブスカイト化合物の濃度は、200ppm(μg/g)であった。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて測定した発光スペクトルの発光ピークは638nmであった。
次いで、InP/ZnSの分散液(アルドリッチ社:776750−5ML)0.5mLをトルエン2mLに分散させて、インジウム化合物(I2)を含む分散液を得た。
ICP−MSによって測定したペロブスカイト化合物の濃度は、InP換算で140ppm(μg/g)、InP/ZnS換算で840ppm(μg/g)であった。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光ピークは530nmであった。
さらに、ペロブスカイト化合物を含む分散液0.2mLと、インジウム化合物を含む分散液2.5mLとを混合した溶液を調製し、モル比がIn/Pb=66の混合物を得た。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光スペクトルにおいては、発光ピークが2本存在し、それぞれ529nm、及び635nmであった。
ペロブスカイト化合物を含む分散液0.5mLと、インジウム化合物を含む分散液2.5mLとを混合し、モル比をIn/Pb=26とした以外は実施例6と同様の方法で混合物を得た。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光スペクトルにおいては、発光ピークが2本存在し、それぞれ発光ピークは529nm、及び632nmであった。
実施例1と同様の方法で、ペロブスカイト化合物(P1)を含む分散液、及びインジウム化合物(I1)を含む分散液を得た。
次いで、メタクリル樹脂(PMMA、住友化学社製、スミペックス・メタクリル樹脂、MH、分子量約12万、比重1.2g/ml)が16.5質量%となるようにトルエンと混合した後、60℃、3時間加熱して、重合体が溶解した溶液を得た。
さらに、重合体が溶解した溶液0.913gと、ペロブスカイト化合物を含む分散液2.5mLと、インジウム化合物を含む分散液1mLとを混合し、モル比がIn/Pb=5.8となるようにした。
溶媒を自然乾燥で蒸発させることで、ペロブスカイト化合物と、インジウム化合物とが樹脂中に分散した混合物を得た。混合物は1cm×1cmのサイズに切断した。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光スペクトルにおいては、発光ピークが2本存在し、それぞれ523nm、及び650nmであった。
実施例6と同様の方法で、ペロブスカイト化合物(P2)を含む分散液、及びインジウム化合物(I2)を含む分散液を得た。
次いで、メタクリル樹脂(PMMA、住友化学社製、スミペックス・メタクリル樹脂、MH、分子量約12万、比重1.2g/ml)が16.5質量%となるようにトルエンと混合した後、60℃、3時間加熱して、重合体が溶解した溶液を得た。
さらに、重合体が溶解した溶液0.913gと、ペロブスカイト化合物を含む分散液0.5mLと、インジウム化合物を含む分散液2.5mLとを混合し、モル比がIn/Pb=26となるようにした。
溶媒を自然乾燥で蒸発させることで、ペロブスカイト化合物と、インジウム化合物が樹脂中に分散した混合物を得た。混合物は1cm×1cmのサイズに切断した。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光ピークが2本存在し、それぞれ531nm、及び641nmであった。
実施例1と同様の方法で、沈殿物としてペロブスカイト化合物(P1)を得た。
得られたペロブスカイト化合物(P1)をトルエン5mLに分散させた後、分散液50μLを分取して、トルエン5mLに再分散させることで、ペロブスカイト化合物を含む分散液を得た。
ICP−MS、及びイオンクロマトグラフによって測定したペロブスカイト化合物の濃度は、200ppm(μg/g)であった。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光ピークは523nmであった。
次いで、CdSe/ZnS(アルドリッチ社:790206−25MG)を用意し、トルエンに分散させることでカドミウム化合物(C1)を含む分散液とした。
ICP−AESによって測定したCdSe/ZnSの濃度は、CdSe換算で680ppm(μg/g)、CdSe/ZnS換算で880ppm(μg/g)であった。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光ピークは630nmであった。
次いで、メタクリル樹脂(PMMA、住友化学社製、スミペックス・メタクリル樹脂、MH、分子量約12万、比重1.2g/ml)が16.5質量%となるようにトルエンと混合した後、60℃、3時間加熱して、重合体が溶解した溶液を得た。
さらに、重合体が溶解した溶液0.913gと、ペロブスカイト化合物を含む分散液1.5mLと、カドミウム化合物を含む分散液1.5mLとを混合し、モル比がCd/Pb=3.9となるようにした。
溶媒を自然乾燥で蒸発させることで、ペロブスカイト化合物と、カドミウム化合物とが樹脂中に分散した混合物を得た。混合物は1cm×1cmのサイズに切断した。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光スペクトルにおいては、発光ピークが2本存在し、それぞれ517nm、及び631nmであった。
実施例6と同様の方法で、沈殿物としてペロブスカイト化合物(P2)を得た。
得られたペロブスカイト化合物(P2)をトルエン5mLに分散させた後、分散液50μLを分取して、トルエン5mLに再分散させることで、ペロブスカイト化合物を含む分散液を得た。
ICP−MS、及びイオンクロマトグラフによって測定したペロブスカイト化合物の濃度は、200ppm(μg/g)であった。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光ピークは638nmであった。
次いで、CdSe/ZnS(アルドリッチ社:748056−25MG)を用意し、トルエンに分散させることでカドミウム化合物(C2)を含む分散液とした。
ICP−AESによって測定したCdSe/ZnSの濃度は、CdSe換算で440ppm(μg/g)、CdSe/ZnS換算で870ppm(μg/g)であった。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光ピークは566nmであった。
次いで、メタクリル樹脂(PMMA、住友化学社製、スミペックス・メタクリル樹脂、MH、分子量約12万、比重1.2g/ml)が16.5質量%となるようにトルエンと混合した後、60℃、3時間加熱して、重合体が溶解した溶液を得た。
さらに、重合体が溶解した溶液0.913gと、ペロブスカイト化合物を含む分散液1.5mLと、カドミウム化合物を含む分散液1.5mLとを混合し、モル比がCd/Pb=3.1となるようにした。
溶媒を自然乾燥で蒸発させることで、ペロブスカイト化合物と、カドミウム化合物とが樹脂中に分散した混合物を得た。混合物は1cm×1cmのサイズに切断した。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光スペクトルにおいては、発光ピークが2本存在し、それぞれ564nm、及び630nmであった。
実施例1と同様の方法で、ペロブスカイト化合物(P1)を含む分散液、及びインジウム化合物(I1)を含む分散液を得た。
次いで、シクロオレフィンポリマー樹脂(以下、COPともいう。)が20質量%となるようにシクロヘキサンに溶解した重合体が溶解した溶液を用意した。
さらに、重合体が溶解した溶液0.75gと、ペロブスカイト化合物を含む分散液2.5mLと、インジウム化合物を含む分散液2.5mLとを混合し、モル比がIn/Pb=2.3となるようにした。
溶媒を自然乾燥で蒸発させることで、ペロブスカイト化合物と、インジウム化合物とが樹脂中に分散した組成物を得た。組成物は100μm×1cm×1cmのサイズに切断した。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光スペクトルにおいては、発光ピークが2本存在し、それぞれ517nm、及び648nmであった。
実施例1と同様の方法で、ペロブスカイト化合物(P1)を含む分散液、及びインジウム化合物(I1)を含む分散液を得た。
次いで、COPが20質量%となるようにシクロヘキサンに溶解した重合体が溶解した溶液を用意した。
さらに、重合体が溶解した溶液0.75gと、ペロブスカイト化合物を含む分散液2.5mLと、インジウム化合物を含む分散液5mLとを混合し、モル比がIn/Pb=4.6となるようにした。
溶媒を自然乾燥で蒸発させることで、ペロブスカイト化合物と、インジウム化合物とが樹脂中に分散した組成物を得た。組成物は100μm×1cm×1cmのサイズに切断した。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光スペクトルにおいては、発光ピークが2本存在し、それぞれ517nm、及び668nmであった。
実施例1と同様の方法で、ペロブスカイト化合物(P1)を含む分散液、及びインジウム化合物(I1)を含む分散液を得た。
次いで、シリコーン樹脂が溶解している重合体が溶解した溶液を用意した(KR255:信越化学工業社製, トルエン溶媒, 50wt%)
さらに、重合体が溶解した溶液0.3gと、ペロブスカイト化合物を含む分散液2.5mLと、インジウム化合物を含む分散液2.5mLとを混合し、モル比がIn/Pb=2.3となるようにした。
溶媒を自然乾燥で蒸発させることで、ペロブスカイト化合物と、インジウム化合物とが樹脂中に分散した組成物を得た。組成物は100μm×1cm×1cmのサイズに切断した。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光スペクトルにおいては、発光ピークが2本存在し、それぞれ517nm、及び651nmであった。
実施例1と同様の方法で、ペロブスカイト化合物(P1)を含む分散液、及びインジウム化合物(I1)を含む分散液を得た。
次いで、シリコーン樹脂が溶解している重合体が溶解した溶液を用意した(KR255:信越化学工業社製, トルエン溶媒, 50wt%)。
さらに、重合体が溶解した溶液0.3gと、ペロブスカイト化合物を含む分散液2.5mLと、インジウム化合物を含む分散液5mLとを混合し、モル比がIn/Pb=4.6となるようにした。
溶媒を自然乾燥で蒸発させることで、ペロブスカイト化合物と、インジウム化合物とが樹脂中に分散した組成物を得た。組成物は100μm×1cm×1cmのサイズに切断した。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光スペクトルにおいては、発光ピークが2本存在し、それぞれ517nm、及び662nmであった。
実施例1と同様の方法で、ペロブスカイト化合物(P1)を含む分散液を得た。
実施例4と同様の方法で、ペロブスカイト化合物(P2)を含む分散液を得た。
次いで、上述のペロブスカイト化合物(P1)を含む分散液2.5mLと、ペロブスカイト化合物(P2)を含む分散液0.2mLとを混合した溶液を調製した。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光ピークが1本存在し、529nmであった。
ペロブスカイト化合物(P1)を含む分散液2.5mLと、ペロブスカイト化合物(P2)を含む分散液0.5mLとを混合した以外は、比較例1と同様の方法で混合物を得た。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光ピークが1本存在し、530nmであった。
ペロブスカイト化合物(P1)を含む分散液1.5mLと、ペロブスカイト化合物を含む分散液(P2)1.5mLとを混合した以外は、比較例1と同様の方法で混合物を得た。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光ピークが1本存在し、570nmであった。
ペロブスカイト化合物(P1)を含む分散液1.0mLと、ペロブスカイト化合物(P2)を含む分散液2.5mLとを混合した以外は、比較例1と同様の方法で混合物を得た。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光ピークが1本存在し、582nmであった。
ペロブスカイト化合物(P1)を含む分散液0.5mLと、ペロブスカイト化合物(P2)を含む分散液2.5mLとを混合した以外は、比較例1と同様の方法で混合物を得た。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光ピークが1本存在し、603nmであった。
ペロブスカイト化合物(P1)を含む分散液0.2mLと、ペロブスカイト化合物(P2)を含む分散液2.5mLとを混合した以外は、比較例1と同様の方法で混合物を得た。
絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて発光スペクトルを測定した。発光ピークが1本存在し、637nmであった。
実施例及び比較例で得られた分散液、又は混合物におけるペロブスカイト化合物の濃度は、それぞれ、再分散させることで得られたペロブスカイト化合物及び溶媒を含む分散液に、N,N−ジメチルホルムアミドを添加することでペロブスカイト化合物を溶解させた後、ICP−MS(ELAN DRCII、パーキンエルマー製)、及びイオンクロマトグラフを用いて測定した。
実施例で得られた分散液、又は混合物におけるインジウム化合物の濃度は、それぞれ、再分散させることで得られたインジウム化合物を、ICP−AES(IRIS ADVANTAGE/日本ジャーレル・アッシュ製、及びICPS−8100/島津製作所製)を用いて測定した。
実施例で得られた分散液、又は混合物におけるカドミウム化合物の濃度は、それぞれ、再分散させることで得られたカドミウム化合物を、ICP−AES(IRIS ADVANTAGE/日本ジャーレル・アッシュ製、及びICPS−8100/島津製作所製)を用いて測定した。
実施例1〜15、及び比較例1〜6で得られた混合物の発光スペクトルを、絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス製、商品名C9920−02、励起光450nm、室温、大気下)を用いて測定した。
図3に、実施例1〜3の結果を、図4に実施例6〜7の結果を、図5に比較例1〜6の結果を示す。
実施例8〜15に記載の混合物を、ガラスチューブ等の中に入れて封止した後に、これを光源である青色発光ダイオードと導光板の間に配置することで、青色発光ダイオードの青色光を緑色光や赤色光に変換することができるバックライトを製造する。
実施例8〜15に記載の混合物をシート化する事で樹脂混合物を得ることができ、これを2枚のバリアーフィルムで挟んで封止したフィルムを導光板の上に設置することで、導光板の端面(側面)に置かれた青色発光ダイオードから導光板を通して前記シートに照射される青色の光を緑色光や赤色光に変換することができるバックライトを製造する。
実施例8〜15に記載の混合物を、青色発光ダイオードの発光部近傍に設置することで照射される青色の光を緑色光や赤色光に変換することができるバックライトを製造する。
実施例1〜7に記載の混合物とレジストとを混合した後に、溶媒を除去する事で波長変換材料を得ることができる。得られた波長変換材料を光源である青色発光ダイオードと導光板の間や、光源であるOLEDの後段に配置することで、光源の青色光を緑色光や赤色光に変換することができるバックライトを製造する。
実施例1〜7に記載の混合物とZnSなどの導電性粒子とを混合して成膜し、片面にn型輸送層を積層し、もう片面をp型輸送層で積層することでLEDを得る。電流を流すことによりp型半導体の正孔と、n型半導体の電子が接合面の半導体微粒子中で電荷を打ち消されることで発光させることができる。
フッ素ドープされた酸化スズ(FTO)基板の表面上に、酸化チタン緻密層を積層させ、その上から多孔質酸化アルミニウム層を積層し、その上に実施例1〜15に記載の混合物を積層し、必要に応じて溶媒を除去した後にその上から2,2’,7,7’−tetrakis−(N,N’−di−p−methoxyphenylamine)−9,9’−spirobifluorene(Spiro−OMeTAD)などのホール輸送層を積層し、その上に銀(Ag)層を積層し、太陽電池を作製する。
実施例1〜7に記載の混合物と樹脂とを混合した後に、溶媒を除去して成形する事で本発明に係る混合物を含む樹脂混合物を得ることができ、これを青色発光ダイオードの後段に設置することで、青色発光ダイオードから前記樹脂成形体に照射される青色の光を緑色光や赤色光に変換して白色光を発するレーザーダイオード照明を製造する。
実施例8〜15に記載の混合物を青色発光ダイオードの後段に設置することで、青色発光ダイオードから前記樹脂成形体に照射される青色の光を緑色光や赤色光に変換して白色光を発するレーザーダイオード照明を製造する。
したがって、本発明の混合物、前記混合物からなるフィルム、前記混合物を含む積層構造体、及び前記混合物を用いたディスプレイは、発光用途において好適に使用することができる。
Claims (7)
- (1)、(2)、(4)及び(5)を含む混合物。
(1)A、B、及びXを構成成分とする、発光性を有するペロブスカイト化合物
(Aは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする6面体の各頂点に位置する成分であって、1価の陽イオンである。
Xは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする8面体の各頂点に位置する成分を表し、ハロゲン化物イオン及びチオシアン酸イオンからなる群より選ばれる1種以上の陰イオンである。
Bは、ペロブスカイト型結晶構造においてAを頂点に配置する6面体及びXを頂点に配置する8面体の中心に位置する成分であって、金属イオンである。)
(2)発光性を有するインジウム化合物、又は発光性を有するカドミウム化合物
(4)アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、又はアクリル系樹脂
(5)アンモニア、アミン、及びカルボン酸、並びにこれらの塩又はイオンからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物 - さらに、(3)を含む、請求項1に記載の混合物。
(3)溶媒 - (1)、(2)、(4’)及び(5)を含む混合物であって、(1)、(2)及び(4’)の合計含有割合が前記混合物の総質量に対して90質量%以上である混合物。
(1)A、B、及びXを構成成分とする、発光性を有するペロブスカイト化合物
(Aは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする6面体の各頂点に位置する成分であって、1価の陽イオンである。
Xは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする8面体の各頂点に位置する成分を表し、ハロゲン化物イオン及びチオシアン酸イオンからなる群より選ばれる1種以上の陰イオンである。
Bは、ペロブスカイト型結晶構造においてAを頂点に配置する6面体及びXを頂点に配置する8面体の中心に位置する成分であって、金属イオンである。)
(2)発光性を有するインジウム化合物、又は発光性を有するカドミウム化合物
(4’)アクリル系樹脂
(5)アンモニア、アミン、及びカルボン酸、並びにこれらの塩又はイオンからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物 - 請求項3に記載の混合物からなるフィルム。
- 請求項4に記載のフィルムを含む積層構造体。
- 請求項5に記載の積層構造体を備える発光装置。
- 請求項5に記載の積層構造体を備えるディスプレイ。
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