JP6599745B2 - シリコン微細粒子の製造方法並びにその製造装置、並びにシリコン微細粒子 - Google Patents
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Description
図1は、本実施形態のシリコン微細粒子の製造工程を示すフロー図である。また、図2は、本実施形態のシリコン微細粒子の製造装置100の概要を示す概念図である。
(1)洗浄及び微細化工程(S1)
(2)水洗工程(S2)
(3)乾燥工程(S3)
図3は、本実施形態における洗浄及び微細化工程(1)を3回繰り返したシリコン微細粒子の所定量(例えば、約1.5mg)を10℃/分の割合で昇温させる加熱処理を行って、各温度における重量変化を測定したときの熱分析結果を示すグラフである。また、実線が本実施形態のシリコン微細粒子に関する結果を示している。また、図3における破線は、比較例として、第1の実施形態の洗浄液である脂肪酸アルカリ金属塩を含む溶液の代わりに、従来から用いられているアセトンを用いた場合の結果である。
次に、本発明者らは本実施形態のシリコン微細粒子の大きさについて調査した。図5は、本実施形態のシリコン微細粒子の(111)方向の結晶子径に対する体積分布を示す結晶子径分布のグラフである。また、図6は、本実施形態のシリコン微細粒子の(111)方向の結晶子径に対する個数分布を示す結晶子径分布とを示すグラフである。なお、本分析の対象をシリコン微細粒子の(111)方向の結晶子径としたのは、X線回折法においてその方向がもっとも多く現れる、換言すれば、その方向の面を備えるシリコン微細粒子が最も多かったことが確認されたからである。
また、図7は、切粉1と脂肪酸アルカリ金属塩を含む溶液とが導入されたボールミル機のみを用いて微粉砕化が行われた結果として得られた、シリコン微細粒子又はその凝集物又は集合物の一例のSEM像((b)は(a)の拡大像)である。
ところで、第1の実施形態においては、出発材として、単結晶又は多結晶のシリコンの塊又はインゴットの切削過程において形成されるシリコンの切粉を例示しているが、その他の形態のシリコンの切粉、又は金属性シリコンの微細粒子を出発材とすることも採用し得る他の一態様である。具体的には、シリコンの切粉は、半導体製品の生産過程におけるシリコンのインゴットの切削加工において必然的に形成されるものに限らず、予め選定した結晶性シリコンのインゴットを切削機で一様に又はランダムに切削して作製することも可能である。また、通常は産業廃棄物とされるシリコンの切粉やシリコンの研磨屑等のいわゆるシリコン廃材が、上述の各実施形態のシリコン微細粒子の出発材となり得るが、該シリコン廃材には、ウェハの破片、廃棄ウェハ等を粉砕することによって得られる微細な屑も含まれ得る。さらに、n型導電性シリコンの切粉のほか、金属性のシリコンの切粉やシリコンの研磨屑といった材料を出発材料として用いるシリコン微細粒子も、採用し得る。
また、第1の実施形態におけるn型結晶性シリコンの不純物濃度は特に限定されない。また、n型のみならず、p型の結晶性シリコンを採用することもできる。さらに、真正半導体である結晶性シリコンも、上述の各実施形態における結晶性シリコンとして採用し得る。
また、第1の実施形態における洗浄及び微細化工程(S1)によって得られたシリコン微細粒子は、例えば、各シリコン微細粒子の結晶子径の個数分布及び/又は体積分布のばらつきを軽減するために、さらに分級する工程が追加的に採用されても良い。
また、第1の実施形態の水洗工程(2)に加えて、超音波を施した水洗工程が採用されることも、好適な一態様である。具体的には、水洗工程(2)において、又は水洗工程(2)の後に、エタノール中のシリコン微細粒子2を収容する容器に対して、超音波(例えば、数十kHz)が与えられることによって、より確度高く、洗浄液等の不純物を取り除くことができる。本発明者らの研究によれば、第1の実施形態において重量変化率が約1.1%であったが、水洗工程(2)後の超音波による追加的な洗浄を行った場合は、図9の熱分析結果を現わした特性図に示すように、重量変化率が約0.4%(0.5%未満)にまで低減させ得ることが確認されている。
また、第1の実施形態の脂肪酸アルカリ金属塩は、脂肪酸ナトリウム塩であったが、脂肪酸アルカリ金属塩の例は、脂肪酸ナトリウム塩に限定されない。例えば、脂肪酸ナトリウム塩の代わりに、脂肪酸カリウム塩、又はラウリン酸ナトリウムが採用された場合であっても、第1の実施形態の効果と同様の、又はその少なくとも一部の効果が奏され得る。また、脂肪酸アルカリ金属塩における脂肪酸(化学式,R−COO−の)のRは、代表的には、炭素数7〜23の飽和又は不飽和の炭化水素基が該当する。
2 シリコン粒子
10,10A,10B 洗浄及び微粉砕部
11 ボール
13a ポット
13b 蓋
15 回転軸
21 導入部
22 処理室
24 排出口
25 フィルタ
40 ロータリーエバポレータ
100,200 シリコン微細粒子の製造装置
Claims (8)
- 結晶性シリコンから形成された切粉又は切削屑を出発材とするシリコン粒子を、脂肪酸アルカリ金属塩を含む溶液と混合した状態において粉砕及び洗浄する工程を備える、
シリコン微細粒子の製造方法。 - 前記切粉又は切削屑が、固定砥粒ワイヤソーによって、前記結晶性シリコンのインゴットから形成される、
請求項1に記載のシリコン微細粒子の製造方法。 - 前記粉砕及び洗浄する工程が、ボールミル機によって粉砕及び洗浄する工程である、
請求項1又は請求項2に記載のシリコン微細粒子の製造方法。 - 前記脂肪酸アルカリ金属塩が、脂肪酸ナトリウム塩、脂肪酸カリウム塩、又はラウリン酸ナトリウムである、
請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載のシリコン微細粒子の製造方法。 - 結晶性シリコンから形成された切粉を出発材とするシリコン粒子を、脂肪酸アルカリ金属塩を含む溶液と混合した状態において粉砕及び洗浄する、粉砕及び洗浄部を備える、
シリコン微細粒子の製造装置。 - 固定砥粒ワイヤソーによって、前記結晶性シリコンのインゴットから形成された前記切粉又は切削屑と、前記溶液とを導入する、導入部をさらに備える、
請求項5に記載のシリコン微細粒子の製造装置。 - (111)方向の結晶子径に対する個数分布において、ピーク値が20nm以下であり、かつ、
300℃〜400℃に加熱したときに重量変化率が1.5%以下である、
シリコン微細粒子。 - 多方向に突起が形成されるように前記シリコン微細粒子が高次に凝集した、あるいは集合した、
請求項7に記載のシリコン微細粒子。
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