JP6576079B2 - 低Pb黄銅棒材およびその製造方法 - Google Patents
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3βSn+2βSi≧4.0 …(1)
棒材長手方向に垂直な断面内に無作為に設けた観察視野についてEPMA(電子線マイクロアナライザ)による面分析を行い、マトリックス(金属素地)をα相領域とβ相領域に分離してα相領域の面積を求めるとともに、α相領域内に粒子の全体像が観測されるPb濃化粒子の数をカウントする、という操作を合計測定面積が0.10mm2以上となるように重複しない複数の観察視野について行い、全観察視野における前記Pb濃化粒子の合計カウント数をα相領域の合計面積で除した値(個/mm2)を、α相の内部に存在するPb濃化粒子の個数密度とする。
この場合、α相領域の合計面積には、その中に存在するPb濃化粒子部分の面積が含まれる。α相とβ相の界面(以下「α/β界面」という)に存在するPb濃化粒子は「α相領域内に粒子の全体像が観測されるPb濃化粒子」には該当しないため、カウント対象とならない。上記のEPMA分析によりカウントされるPb濃化粒子は、観察面上での粒子径(長径)が0.5μm以上のPb濃化粒子に相当するものである。
棒材長手方向に垂直な断面内に無作為に設けた観察視野において、無作為に選択したβ相表面の1点にEPMA(電子線マイクロアナライザ)により電子ビームを照射して点分析を行い、その測定データに基づいて定量化されたSn濃度βSn(質量%)とSi濃度βSi(質量%)の値を用いて3βSn+2βSiの値を算出する、という操作を重複しない3視野以上の観察視野について行い、各視野で算出された3βSn+2βSiの値の相加平均値を当該棒材の「3βSn+2βSi」とする。
この場合、電子ビームを照射する位置は「β相表面」であるから、β相領域内のPb濃化粒子が表面に存在する部分には電子ビームが当たらないようにして点分析が行われる。
ε=[(A0−A1)/A0]×(V0/L) …(2)
ここで、A0は熱間押出前の材料の熱間押出方向に垂直な断面積(mm2)、A1は熱間押出後の材料の熱間押出方向に垂直な断面積(mm2)、V0は熱間押出前の材料の押出速度(mm/min)、Lは熱間押出ダイスの押出方向最前部から最狭隘部までの押出方向長さ(mm)である。
ここで、熱間加工材とは、熱間押出(鋳造材に対して施される前述の熱間押出を含む)や、熱間鍛造等の熱間加工を施して得られたままの組織状態を有する材料を意味する。冷間加工材とは、冷間引抜や、冷間鍛造等の冷間加工を施して得られたままの組織状態を有する材料を意味する。
本発明ではCu−Zn系銅合金(黄銅)を対象とする。以下において、化学組成に関する「%」は特に断らない限り「質量%」を意味する。
CuおよびZnは、黄銅の基本成分である。脱亜鉛腐食は主としてβ相で生じる。本発明ではβ層中のSn濃度およびSi濃度を高めることによって耐脱亜鉛性を改善する。種々検討の結果、その耐脱亜鉛性向上効果を十分に享受するためには、60.0%以上のCu含有量を確保することが極めて有効であることがわかった。一方、Cu含有量が66.0%を超えて多くなると高温域でのβ相生成量が減少して熱間加工性が低下する。従って、本発明ではCu含有量が60.0〜66.0%の銅合金を対象とする。Cuと後述の成分元素を除く残部はZnおよび不可避的不純物である。
本発明で対象とする上記の黄銅組成域では、常温でマトリックス(金属素地)がα相とβ相の複相組織となる。α相はβ相よりもCuに富み比較的軟質である。β相はα相よりもZnに富み比較的硬質である。α相とβ相は主成分であるCuおよびZnの濃度が異なるので、EPMAの面分析データを画像処理することによって明瞭に区別することができる。本発明で対象とする銅合金棒材においては、長手方向に垂直な断面において、α相:β相の面積比は概ね4:1〜19:1の範囲となる。
本発明に従う黄銅棒材は、Pbを0.05%以上含有しているので、そのPbはPb濃化相を形成してマトリックス中に析出する。
3βSn+2βSi≧4.0 …(1)
上記(1)式に代えて下記(1)’式を適用することがより効果的である。
3βSn+2βSi≧5.0 …(1)’
化学組成を上述の範囲に調整した黄銅において、仕上熱処理を後述の条件で実施することにより、上記(1)式あるいは(1)’式を満たす組織状態を得ることができる。
本発明に従う切削性に優れた黄銅棒材は、鋳造材に熱間押出加工を施す工程、および、熱間加工材または冷間加工材に仕上熱処理を施す工程を経て製造することができる。例えば、半連続鋳造あるいは連続鋳造、熱間押出、冷間引抜、仕上熱処理を順次施す工程が採用できる。必要に応じて、熱間押出後に、さらに熱間鍛造等の熱間加工プロセスを加えることもできる。熱間加工後、あるいは熱処理後には、酸化スケールを除去するために、適宜、酸洗が施される。最終的に得られる本発明対象の黄銅棒材は、円形断面であってもよいし、異形断面であってもよい。それらの断面積は、例えば15〜15000mm2である。熱間押出、仕上熱処理以外の工程については、特にこだわる必要はなく、従来公知の手法が適用できる。
鋳造材に対して最初に施す熱間加工を熱間押出によって行い、かつ、その熱間押出加工条件を工夫することによって、Pb含有量を低減した黄銅であっても、α相中に多数のPb濃化粒子を分散させた組織状態を得ることができる。
ε=[(A0−A1)/A0]×(V0/L) …(2)
ここで、A0は熱間押出前の材料の熱間押出方向に垂直な断面積(mm2)、A1は熱間押出後の材料の熱間押出方向に垂直な断面積(mm2)、V0は熱間押出前の材料の押出速度(mm/min)である。Lは押出方向最前部から最狭隘部までの押出方向長さである。
加工速度εが140min-1を超えると、動的再結晶が起こりやすくなることに起因してPb濃化粒子の凝集粗大化が生じにくくなり、α相の成長過程でα相の内部に十分な量のPb濃化粒子を取り込むことが難しくなる。加工速度εは130min-1以下とすることがより好ましい。一方、加工速度εを過度に小さくすることは、生産性の低下を招く。また、加工に長時間を要すると加工中の材料温度低下が著しくなり、好ましくない。そのため加工速度εは70min-1以上の範囲とすることが望ましく、80min-1以上とすることがより好ましい。
上述の熱間押出を終えた材料、あるいは必要に応じて更に熱間鍛造などの熱間加工や、冷間引抜などの冷間加工を施した材料に対して、仕上熱処理を施す。その際、加熱保持温度を400〜600℃、上記温度での保持時間を30min以上、加熱保持後の冷却過程で400℃から200℃までの平均冷却速度を0.2〜10.0℃/secとする条件の熱処理を施すことによって、上記(1)式を満たす組織状態の材料を作り分けることができる。冷却速度の制御は例えば水冷やファン冷却の条件を調整することによって行うことができる。上記温度での保持時間が過剰に長くなると生産性が低下するので、保持時間は5h以内の範囲で設定すればよい。
表1に示す銅合金を誘導炉で溶解し、半連続鋳造により直径80mmの円形断面を持つ鋳造材を得た。その鋳造材(ビレット)を炉に装入して所定温度で加熱保持した後、炉から取り出し、図3に示す構成の装置により熱間押出加工を施し、直径24mmの円形断面を有する棒状の熱間押出材を得た。
得られた熱間押出材(常温まで冷却したもの)から高さ20mmの円柱試料(直径24mm×高さ20mm)を切り出し、アプセット試験を行って熱間鍛造性を評価した。アプセット試験は、所定の温度に加熱した試料をプレス機によって予め定められたアプセット率まで押し潰す試験である。押し潰された後の試料に生じている割れの発生程度から、熱間鍛造性を評価することができる。図5にアプセット試験後の試料外観の参考写真を例示する。積み重ねた4種類のサンプルのうち、上2例は割れが発生しなかったもの、下2例は割れが発生したものである。アプセット率は下記(3)式により定まる。
アプセット率(%)=(h0−h1)/h0×100 …(3)
ただし、h0は試験前の試料高さ(mm)、h1は試験後の試料高さ(mm)である。
ここでは、h0=20mmであり、アプセット率は70%とした。各熱間押出材につき610℃、650℃、690℃の3水準の温度で試験を実施した。試験後の試料表面を観察して割れの発生有無を判定し、3水準全ての温度で割れが発生しなかった材料を○(熱間鍛造性;良好)、それ以外の材料を×(熱間鍛造性;不良)と評価した。結果を表2に示す。
上記の熱間押出材(直径24mm)に冷間引抜加工を施して直径23mmとした後、一部の例を除き、表2に示す保持温度・保持時間で仕上熱処理を施した。仕上熱処理の冷却過程ではいずれの例も400℃から200℃までの平均冷却速度が0.2〜10.0℃/secとなる冷却条件とした。このようにして得られた黄銅棒材の供試材について以下のことを調べた。
供試材の長手方向に垂直な断面について、前掲の「α相の内部に存在するPb濃化粒子の個数密度の測定方法」に従って、EPMA分析装置(日本電子株式会社製、JXA−8200)により加速電圧15.0kV、照射電流3.0×10-8Aの条件でZnとPbの特性X線を用いて面分析を行い、α相の内部に存在するPb濃化粒子の個数密度を求めた。SEMにより倍率600倍で無作為に選択した重複しない5視野を測定した。合計測定面積は約0.15mm2である。α相領域の面積はEPMAにより測定されたZnの特性X線による面分析データを画像処理解析して求めた。なお、Pb濃化粒子について倍率7500倍の組成像からサイズの確認を行ったところ、カウントしたPb濃化粒子は小さいものでも直径(長径)0.5μm以上であった。結果を表2に示す。
供試材(直径23mmの丸棒材)の外周を旋盤加工し、発生した切屑の分断性によって切削性を評価した。切削条件は以下の5水準とした。
[1]回転数1030rpm、切込量1.0mm、送り速度0.13mm/rev.
[2]回転数1030rpm、切込量1.0mm、送り速度0.23mm/rev.
[3]回転数1030rpm、切込量1.0mm、送り速度0.34mm/rev.
[4]回転数1800rpm、切込量1.0mm、送り速度0.34mm/rev.
[5]回転数1030rpm、切込量0.5mm、送り速度0.13mm/rev.
供試材の長手方向に垂直な断面について、前掲の「3βSn+2βSiの測定方法」に従って、EPMAによりβ相表面の点分析を行い、3βSn+2βSiの値を求めた。使用したEPMA分析装置は日本電子株式会社製、JXA−8200であり、加速電圧15.0kV、照射電流3.0×10-8A、ビーム径1μmの条件で点分析を行った。Sn濃度βSn(質量%)およびSi濃度βSi(質量%)への定量化は、EPMA装置に内蔵のソフトウエアにより行った。ここでは半定量分析で行ったが、検量線を用いた定量分析結果と良好な対応関係が得られることを確認している。1つの試料につき重複しない3視野(倍率1000倍にて無作為に選択)で求めた3βSn+2βSiの値を相加平均して、その値を当該試料の「3βSn+2βSi」とした。
ISO6506に準拠して、供試材から切り出した試料を、CuCl2・2H2O濃度12.7g/L、液温75℃±3℃に調整した試験液に24h浸漬した後、脱亜鉛深さを測定した。棒材の長手方向(熱間押出方向)に垂直な切断表面(以下、「試験面」という)から、棒材長手方向への脱亜鉛深さを、試験面に垂直な断面を観察することによって調べた。観察領域の範囲は試験面平行方向10mmの範囲とし、最大脱亜鉛深さが200μm以下の試料を○(耐脱亜鉛性;良好)、最大脱亜鉛深さが200μmを超える試料を×(耐脱亜鉛性;不良)と評価した。結果を表2に示す。
2 コンテナ
3 ステム
4 ダイス
5 ダイスの押出方向最前部
6 ダイスの最狭隘部
Claims (3)
- 質量%で、Cu:60.0〜66.0%、Pb:0.05〜0.50%、Sn:0.20〜0.90%、Si:0.01〜0.50%を含有し、Fe:0.60%以下、P:0.15%以下の1種以上を、Fe、Pの合計含有量が0.02%以上となるように含有し、残部がZnおよび不可避的不純物からなる化学組成を有する銅合金の棒材であって、α相とβ相からなるマトリックス中にPb濃化粒子が分散しており、長手方向に垂直な断面の組織観察において、α相の内部に存在するPb濃化粒子の個数密度がα相の面積に対して180個/mm2以上である金属組織を有し、β相中のSn濃度βSn(質量%)とSi濃度βSi(質量%)が下記(1)式の関係を満たす低Pb黄銅棒材。
3βSn+2βSi≧4.0 …(1) - 熱間押出工程および仕上熱処理工程を有する銅合金棒材の製造方法において、
熱間押出工程では、熱間押出ダイスとして、押出方向最前部から最狭隘部までの押出方向長さLが2mm以上であるダイスを使用し、押出開始時の材料温度を700〜850℃、下記(2)式で定義される加工速度εを70〜140min -1とする条件で鋳造材に熱間押出加工を施し、
仕上熱処理工程では、熱間加工材または冷間加工材に、加熱保持温度を400〜600℃、上記温度での保持時間を30min以上、加熱保持後の冷却過程で400℃から200℃までの平均冷却速度を0.2〜10.0℃/secとする条件の熱処理を施す、
請求項1に記載の低Pb黄銅棒材の製造方法。
ε=[(A0−A1)/A0]×(V0/L) …(2)
ここで、A0は熱間押出前の材料の熱間押出方向に垂直な断面積(mm2)、A1は熱間押出後の材料の熱間押出方向に垂直な断面積(mm2)、V0は熱間押出前の材料の押出速度(mm/min)、Lは熱間押出ダイスの押出方向最前部から最狭隘部までの押出方向長さ(mm)である。 - 熱間押出工程において、鋳造材を300℃から700℃までの平均昇温速度が20℃/min以下となるように昇温して700〜850℃に保持した後、熱間押出加工に供する請求項2に記載の低Pb黄銅棒材の製造方法。
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