JP6566113B2 - ボロンドープ活性化炭素材料 - Google Patents
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Description
高酸素含有炭素から選択されるアノード材料の原料を準備する工程と、
該原料を酸化性雰囲気下に550℃〜850℃の温度範囲で加熱してマルチチャネル炭素材料を形成する工程と、
該マルチチャネル炭素材料にボロンをドープする工程と、
を含むリチウムイオン電池用のアノード材料の製造方法を提供する。
本実施形態のためのマルチチャネルBドープ炭素材料の製造手順を以下に記載する。
高酸素含有炭素から選択される原料を準備する。原料は酸化グラファイト、空気酸化グラファイト、グリーンコーク、酸化グラフェン、及び他の高酸素含有炭素材料の粒子から選択することができる。原料炭素材料は単独で又は組み合わせて使用することができる。炭素材料の粒子サイズは10μm〜25μmであることが好ましい。
原料は、酸化性雰囲気下に550℃〜850℃の温度範囲で熱処理されてマルチチャネル構造を有する炭素材料を形成する。酸化性雰囲気は、酸素(O2)、オゾン(O3)、一酸化炭素(CO)、酸化窒素(NO)、蒸気(H2O)及び空気から選択できる。活性化は好ましくは空気中で行われる。加熱処理は0.5〜3時間行うことができる。
活性化された炭素材料は次にホウ酸、酸化ホウ素などのボロン含有化合物と混合される。活性化された炭素材料とボロン含有化合物との混合比は、モル比として1:0.5〜1:1である。混合は乾式又は湿式混合で行うことができる。得られた混合物は、次に加熱処理してボロン含有化合物を分解する。加熱処理はボロン含有化合物の分解温度よりも高い温度、好ましくは200℃以上、より好ましくは300℃以上で行うことができる。この加熱処理は、窒素雰囲気や不活性ガス雰囲気などの非酸化性雰囲気化に行われる。窒素雰囲気が好ましい。特に、加熱処理は、多段加熱工程により実施できる。多段加熱工程は、250℃〜350℃の温度範囲の第1加熱段階、400℃〜650℃の温度範囲の第2加熱段階、650℃〜900℃の温度範囲の第3加熱段階の三段階加熱を含むことができる。第1から第3加熱段階は、それぞれ、1〜3時間、1〜3時間、2〜6時間実施することができる。
得られた材料は、水で洗浄し、真空オーブン中で2〜24時間乾燥される。
上記のマルチチャネルBドープ炭素材料は、リチウムイオン二次電池(LIB)のアノード材料として使用できる。LIBは、正極活物質(カソード材料)を含む正極と、該アノード材料を含む負極を含む。本実施形態のアノード材料は少なくとも500mAh/gの高容量を有する。
何ら処理していない粒子径約13μmのグリーンコークを参考例1の炭素材料として使用した。この炭素材料の走査電子顕微鏡(SEM)像を図1A(5000倍)及び図1B(1万倍)に示す。原料は処理前には比較的滑らかな表面を有する。
何ら処理していない約15μmの径を持つ粒状グラファイトを参考例2の炭素材料として使用した。
粒子径約13μmのグリーンコークを700℃、8時間、N2中で熱処理して比較例1用の炭素材料を形成した。
粒子径約13μmのグリーンコークとホウ酸を1:0.17のモル比で混合し、混合物をN2中、2時間、1000℃で熱処理し、水で洗浄後、24時間真空オーブン中で乾燥して比較例2の炭素材料を調製した。
粒子径約13μmのグリーンコークをまず1時間、空気中、650℃で加熱処理し、次いでグリーンコーク1モルに対して0.17モルのホウ酸を混合した。混合物はまず、300℃で2時間、次いで、600℃で2時間、最後に700℃で4時間加熱処理した。該材料を水で洗浄後、24時間真空オーブン中で乾燥して実施例1の炭素材料を調製した。該炭素材料のSEM像を図2A(5000倍)及び図2B(2万倍)に示す。炭素材料の表面は空気酸化によりエッチングされ、マルチチャネル構造(孔又は細孔)が形成されていた。
炭素材料、カーボンブラック、カルボキシメチルセルロース(CMC)及びスチレン−ブタジエンゴム(SBR)を91:3:4:2の重量比で混合した。得られた混合物を純水中に分散し、負極スラリーを調製した。
フルセルにおける各炭素材料の容量、クーロン効率、及び速度能力を表2にまとめている。
Claims (8)
- 酸化グラファイト、空気酸化グラファイト、グリーンコーク、酸化グラフェンから選択される高酸素含有炭素をアノード材料の原料として準備する工程と
該原料を酸化性雰囲気下に550℃〜850℃の温度範囲で加熱してマルチチャネル炭素材料を形成する工程と、
該マルチチャネル炭素材料にボロンをドープする工程と、
を含み、
前記マルチチャネル炭素材料にボロンをドープする工程は、前記マルチチャネル炭素材料をボロン含有化合物と1:0.5〜1:1のモル比で混合する工程と、次いで、窒素雰囲気下に加熱処理する工程とを含み、
前記加熱処理する工程は、250℃〜350℃の温度範囲での第1加熱段階と、400℃〜650℃の温度範囲での第2加熱段階と、650℃〜900℃の温度範囲での第3加熱段階とを含む、リチウムイオン電池用のアノード材料の製造方法。 - 炭素材料を含むリチウムイオン電池用のアノード材料であって、
前記炭素材料は、その表面に100nm〜3μmの深さの複数の細孔又は孔を有し、
前記炭素材料は、0.5〜5重量%のボロンでドープされており、
前記炭素材料は、0.3470nm〜0.36nmの層間間隔を有する、
ことを特徴とするアノード材料。 - 前記炭素材料の粒子サイズが10μm〜25μmである、請求項2に記載のアノード材料。
- 前記ドープされたボロンは、前記炭素材料の最表面から50nmよりも深い領域に注入されている、請求項2又は3に記載のアノード材料。
- 前記炭素材料は、2nm〜15nmの厚みのアモルファスカーボンで被覆されている請求項2〜4のいずれか1項に記載のアノード材料。
- 少なくとも500mAh/gの容量を有することを特徴とする請求項2〜5のいずれか1項に記載のアノード材料。
- 正極と負極とを含み、前記負極は請求項2〜5のいずれか1項に記載のアノード材料を含むリチウムイオン電池。
- 前記アノード材料は、少なくとも500mAh/gの容量を有する請求項7に記載のリチウムイオン電池。
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