JP6562403B2 - ナノ材料複合体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕ポリエチレングリコール誘導体と、金属カチオンと、n型ナノ材料とを含み、
前記ポリエチレングリコール誘導体は、下記式(1)で表される鎖状構造を有することを特徴とするナノ材料複合体:
−(CH2CH2O)n− ・・・(1)
式(1)中、nは4以上の整数である。
〔2〕前記ポリエチレングリコール誘導体は疎水基を有することを特徴とする、〔1〕に記載のナノ材料複合体。
〔3〕前記ポリエチレングリコール誘導体は非イオン系界面活性剤であることを特徴とする、〔1〕または〔2〕に記載のナノ材料複合体。
〔4〕前記非イオン系界面活性剤は、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロックポリマー、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、およびポリオキシエチレンアルキルエーテルからなる群より選択される少なくとも1つであることを特徴とする、〔3〕に記載のナノ材料複合体。
〔5〕前記n型ナノ材料は、ナノ粒子、ナノチューブ、ナノワイヤ、ナノロッドおよびナノシートからなる群より選択される少なくとも1つを含むことを特徴とする、〔1〕〜〔4〕のいずれか一つに記載のナノ材料複合体。
〔6〕〔1〕〜〔5〕のいずれか一つに記載のナノ材料複合体と溶媒とを含むことを特徴とするインク。
〔7〕n型ナノ材料に、ポリエチレングリコール誘導体と、金属カチオンとを接触させる工程を含み、前記ポリエチレングリコール誘導体は、下記式(1)で表される鎖状構造を有することを特徴とするナノ材料複合体の製造方法:
−(CH2CH2O)n− ・・・(1)
式(1)中、nは4以上の整数である。
〔8〕前記ポリエチレングリコール誘導体は疎水基を有することを特徴とする、〔7〕に記載のナノ材料複合体の製造方法。
〔9〕前記ポリエチレングリコール誘導体は非イオン系界面活性剤であることを特徴とする、〔7〕または〔8〕に記載のナノ材料複合体の製造方法。
〔10〕前記非イオン系界面活性剤は、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロックポリマー、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、およびポリオキシエチレンアルキルエーテルからなる群より選択される少なくとも1つであることを特徴とする、〔9〕に記載のナノ材料複合体の製造方法。
〔11〕前記n型ナノ材料は、ナノ粒子、ナノチューブ、ナノワイヤ、ナノロッドおよびナノシートからなる群より選択される少なくとも1つを含むことを特徴とする、〔7〕〜〔10〕のいずれか一つに記載のナノ材料複合体の製造方法。
まず、ナノ材料複合体の熱電特性に関する指標について説明する。当該指標としては出力因子(パワーファクター)が挙げられる。出力因子は、以下の式(i)によって求められる。
式(i)中、PFは出力因子、αはゼーベック係数、σは導電率を示す。ナノ材料複合体においては、例えば、出力因子が310Kにて100μW/mK2以上であることが好ましく、200μW/mK2以上であることがより好ましく、400μW/mK2以上であることがさらに好ましい。ナノ材料複合体の出力因子が310Kにて100μW/mK2以上であれば、従来のp型ナノ材料複合体と同等またはそれを上回る値であるため、好ましい。このような高出力のn型ナノ材料複合体を得るためには、ゼーベック係数または導電率のいずれか一方、もしくはその両方を向上させることが考えられる。
本発明の一実施形態に係るナノ材料複合体(以下、本ナノ材料複合体とも称する)は、ポリエチレングリコール誘導体と、金属カチオンと、n型ナノ材料とを含み、前記ポリエチレングリコール誘導体は、下記式(1)で表される鎖状構造を有することを特徴とする。
−(CH2CH2O)n− ・・・(1)
式(1)中、nは4以上の整数である。
本ナノ材料複合体は、ポリエチレングリコール誘導体を含んでいる。当該ポリエチレングリコール誘導体は、下記式(1)で表される鎖状構造を有することを特徴とし、
−(CH2CH2O)n− ・・・(1)
式(1)中、nは4以上の整数である。
本ナノ材料複合体は、金属カチオンを含んでいる。
本ナノ材料複合体は、n型ナノ材料、すなわちn型化されたナノ材料を含んでいる。本明細書において、「ナノ材料」とは、少なくとも1つの方向の寸法がナノスケール(例えば100nm以下)の物質を意味する。前記ナノ材料は、例えばカーボンナノチューブ等である。
本発明の一実施形態に係るインク(以下、本インクとも称する)は、ナノ材料複合体と溶媒とを含むことを特徴とする。
本発明の一実施形態に係るナノ材料複合体の製造方法(以下、本製造方法とも称する)は、n型ナノ材料に、ポリエチレングリコール誘導体と、金属カチオンとを接触させる工程を含み、前記ポリエチレングリコール誘導体は、下記式(1)で表される鎖状構造を有することを特徴とする。
−(CH2CH2O)n− ・・・(1)
式(1)中、nは4以上の整数である。
ポリエチレングリコール誘導体を用いることによって、ナノ材料をn型化できるかどうかを確認するため、フーリエ変換赤外分光光度計(ブルカーオプティクス社製、製品名:HYPERION2000)を用いて測定試料の吸光度を測定することにより、ナノ材料の電子状態の同定を行った。
(a)導電率
後述の実施例、比較例および参考例にて得られた測定試料について、熱電変換特性評価装置(アドバンス理工社製、製品名:ZEM−3)を用いた4探針法によって導電率を測定した。測定温度は310K(37℃)であった。
後述の実施例、比較例および参考例にて得られた測定試料のゼーベック係数を、熱電変換特性評価装置(アドバンス理工社製、製品名:ZEM−3)を用いて測定した。測定温度は310K(37℃)であった。
後述の実施例、比較例および参考例にて得られた測定試料について、上述の方法で得られた導電率σおよびゼーベック係数αを用いて、下記式(i)により出力因子PFを算出した。
〔熱電特性の比較〕
<実施例1>
5mgのCNT(名城ナノカーボン社製、製品名:EC−2.0)を、規定濃度(0.1mM、0.25mM、0.5mM、1mM、2.5mM、5mM、10mM、50mM、100mM)の炭酸カリウム(K2CO3、和光純薬工業社製)と1重量%のPluronic(登録商標)F127(BASF社製)との水溶液へ10分間の超音波照射により分散させた。分散には、超音波ホモジナイザー(Qsonica社製、Q125)を用いた。続いて、得られた分散液に対して、遠心分離機(久保田商事、テーブルトップ冷却遠心機5500)を用いて10000rpm、30分間の遠心分離を行い、70体積%程度の量の上清を回収した。当該上清をメンブレンフィルター(0.2μmポア、メルクミリポア社製、製品名:オムニポアメンブレンフィルター JGWP02500)を用いて濾過および乾燥した後、フィルター上に堆積したCNT膜をPETフィルム(帝人フィルムソリューション社製、製品名:テイジン(登録商標)テトロン(登録商標)フィルムG2)上に載せたものを測定試料とした。なお、分散液中のナノ材料複合体の濃度は、約20mMであった。
実施例1において、100mMの炭酸カリウム(K2CO3、和光純薬工業社製)を用い、Pluronic(登録商標)F127の代わりにPluronic(登録商標)F108(BASF社製)を用いた以外は実施例1と同様に測定試料を作製した。
実施例1において、100mMの炭酸カリウム(K2CO3、和光純薬工業社製)を用い、Pluronic(登録商標)F127の代わりにBrij(登録商標)S100(クローダ社製)を用いた以外は実施例1と同様に測定試料を作製した。
5mgのCNTを、100mMの炭酸カリウム(K2CO3、和光純薬工業社製)と1重量%のPluronic(登録商標)F127(BASF社製)との水溶液へ10分間の超音波照射により分散させた。分散には、超音波ホモジナイザー(Qsonica社製、Q125)を用いた。得られた分散液をメンブレンフィルター(0.2μmポア、メルクミリポア社製、オムニポアメンブレンフィルター JGWP02500)を用いて濾過および乾燥した後、フィルター上に堆積したCNT膜をPETフィルム(帝人フィルムソリューション社製、製品名:テイジン(登録商標)テトロン(登録商標)フィルムG2)上に載せたものを測定試料とした。
実施例1において、炭酸カリウム(K2CO3、和光純薬工業社製)の濃度を100mMとし、Pluronic(登録商標)F127の代わりに18−クラウン−6−エーテル(シグマアルドリッチ社製)を用いたところ、超音波照射を行った場合であってもCNTを溶液中に分散させることができず、分散液を得ることができなかった。
各測定試料について、導電率およびゼーベック係数の測定結果、出力因子の算出結果を表2に示す。なお、表2中の実施例1では、実施例1において100mMの炭酸カリウム(K2CO3、和光純薬工業社製)を用いて作製した測定試料についてのデータを示す。
実施例1で得られた測定試料(炭酸カリウム(K2CO3、和光純薬工業社製)の濃度が100mMの場合)について、100℃の電気炉の中で所定の時間(30分、1時間、2時間、3時間、72時間、120時間、168時間、240時間、288時間、336時間、408時間)熱処理した後、各測定試料について、導電率およびゼーベック係数を測定した。
Claims (11)
- ポリエチレングリコール誘導体と金属カチオンとの錯体と、n型ナノ材料とを含み、
前記ポリエチレングリコール誘導体は、下記式(1)で表される鎖状構造を有することを特徴とするナノ材料複合体:
−(CH2CH2O)n− ・・・(1)
式(1)中、nは4以上の整数である。 - 前記ポリエチレングリコール誘導体は疎水基を有することを特徴とする、請求項1に記載のナノ材料複合体。
- 前記ポリエチレングリコール誘導体は非イオン系界面活性剤であることを特徴とする、請求項1または2に記載のナノ材料複合体。
- 前記非イオン系界面活性剤は、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロックポリマー、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、およびポリオキシエチレンアルキルエーテルからなる群より選択される少なくとも1つであることを特徴とする、請求項3に記載のナノ材料複合体。
- 前記n型ナノ材料は、ナノ粒子、ナノチューブ、ナノワイヤ、ナノロッドおよびナノシートからなる群より選択される少なくとも1つを含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載のナノ材料複合体。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のナノ材料複合体と溶媒とを含むことを特徴とするインク。
- n型ナノ材料に、ポリエチレングリコール誘導体と金属カチオンとの錯体を接触させる工程を含み、
前記ポリエチレングリコール誘導体は、下記式(1)で表される鎖状構造を有することを特徴とするナノ材料複合体の製造方法:
−(CH2CH2O)n− ・・・(1)
式(1)中、nは4以上の整数である。 - 前記ポリエチレングリコール誘導体は疎水基を有することを特徴とする、請求項7に記載のナノ材料複合体の製造方法。
- 前記ポリエチレングリコール誘導体は非イオン系界面活性剤であることを特徴とする、請求項7または8に記載のナノ材料複合体の製造方法。
- 前記非イオン系界面活性剤は、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロックポリマー、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、およびポリオキシエチレンアルキルエーテルからなる群より選択される少なくとも1つであることを特徴とする、請求項9に記載のナノ材料複合体の製造方法。
- 前記n型ナノ材料は、ナノ粒子、ナノチューブ、ナノワイヤ、ナノロッドおよびナノシートからなる群より選択される少なくとも1つを含むことを特徴とする、請求項7〜10のいずれか一項に記載のナノ材料複合体の製造方法。
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