JP6532051B2 - 白金族系物質の分離回収方法及びその分離回収装置 - Google Patents
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Description
[1]本発明は、パラジウム、ロジウム及びルテニウムの少なくとも何れか一つからなる白金族元素及びその化合物を含む酸性溶液から前記白金族元素及びその化合物を分離回収する方法であって、前記酸性溶液を、ゾルーゲル法で製造した酸化物系の酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン及びアルミナケイ酸塩化合物系の少なくとも何れか一つからなる無機高分子を前駆体とする多孔質材料又はそれらの多孔質材料の組合せが、有機物吸着剤を含まない形態で分離材として充填されたカラムの2以上を直列的に連結した分離ユニットに送入し、前記分離ユニットのカラム内を通過させることによって、前記酸性溶液から前記白金族元素及びその化合物を分離する分離工程を含むことを特徴とする白金族系物質の分離回収方法を提供する。
[2]本発明は、前記分離工程によって分離された白金族元素及びその化合物を含む前記分離材を逆洗することにより、前記分離材から前記白金族元素及びその化合物を離脱させ、回収する工程を含むことを特徴とする前記[1]に記載の白金族系物質の分離回収方法を提供する。
[3]本発明は、前記無機高分子を前駆体とする多孔質材料が、アナターゼ型又は一部ルチル型を含むアナターゼ型の結晶構造を有する酸化チタンからなる無機高分子を前駆体とする多孔質材料を含むことを特徴とする前記[1]又は[2]に記載の白金族系物質の分離回収方法を提供する。
[4]本発明は、前記分離ユニットが、2以上の前記カラムがそれぞれ独立で、又は所望の段数をまとめて一体で取付け及び取外しができるカートリッジ構造を有することを特徴とする前記[1]〜[3]の何れかに記載の白金族系物質の分離回収方法を提供する。
[5]本発明は、前記白金族元素及びその化合物を含む酸性溶液を静置する工程及び前記酸性溶液に沈殿材を添加する工程の少なくとも何れかの工程により前記白金族元素及びその化合物を凝集沈殿させる凝集沈殿工程と、この工程に続いて行う前記分離工程とを含むことを特徴とする前記[1]〜[4]に記載の白金族系物質の分離回収方法を提供する。
[6]本発明は、前記凝集沈殿工程で沈降させた浮遊物質及び沈殿物を沈殿物回収工程に送る工程と、前記凝集沈殿工程で浮遊物質及び沈殿物が除かれた上澄み採取液を前記分離工程に送る工程とを、さらに含む前記[5]に記載の白金族系物質の分離回収方法を提供する。
[7]本発明は、前記白金族元素及びその化合物を含む酸性溶液が、高レベル放射性廃液であることを特徴とする前記[1]〜[6]の何れかに記載の白金族系物質の分離回収方法を提供する。
[8]本発明は、パラジウム、ロジウム及びルテニウムの少なくとも何れか一つからなる白金族元素及びその化合物を含む酸性溶液から前記白金族元素及びその化合物を分離回収する装置であって、少なくともゾルーゲル法で製造した酸化物系の酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン及びアルミナケイ酸塩化合物系の少なくとも何れか一つからなる無機高分子を前駆体とする多孔質材料又はそれらの多孔質材料の組合せが、有機物吸着剤を含まない形態で分離材として充填されたカラムの2以上を直列的に連結した分離ユニットと、前記酸性溶液を前記分離ユニットに送入し、前記分離ユニットのカラム内を通過させる手段と、を有する白金族系物質の分離回収装置を提供する。
[9]本発明は、前記無機高分子を前駆体とする多孔質材料が、アナターゼ型又は一部ルチル型を含むアナターゼ型の結晶構造を有する酸化チタンからなる無機高分子を前駆体とする多孔質材料を含むことを特徴とする前記[8]に記載の白金族系物質の分離回収装置を提供する。
[10]本発明は、前記分離ユニットが、2以上の前記カラムをそれぞれ独立で、又は所望の段数をまとめて一体で取付け及び取外しができるカートリッジ構造を有することを特徴とする前記[8]又は[9]に記載の白金族系物質の分離回収装置を提供する。
[11]本発明は、前記[8]〜[10]の何れかに記載の分離回収装置が、さらに、前記酸性溶液を供給するための供給口と、前記酸性溶液に含まれる前記白金族元素及びその化合物を凝集沈殿させるために沈殿材を外部から投入する場合には、前記沈殿材を投入するための添加口とを備える廃液貯蔵槽を有することを特徴とする白金族系物質の分離回収装置を提供する。
[12]本発明は、前記廃液貯蔵槽が、前記酸性溶液に含まれる白金族元素及びその化合物を凝集沈殿させるために使用する凝集沈殿室と、該凝集沈殿室で浮遊物質及び沈殿物が除かれた上澄み液を選択的に採取し、前記分離ユニットへ送入するための清澄液送液室とからなり、前記凝集沈殿室と清澄液送液室との間には、前記上澄み液を前記清澄液送液室へ送る際に液面を調整するための液面調整孔が設けられていることを特徴とする前記[11]に記載の白金族系物質の分離回収装置を提供する。
[13]本発明は、前記液面調整孔は可動式のものであることを特徴とする前記[12]に記載の白金族系物質の分離回収装置を提供する。
[14]本発明は、前記凝集沈殿室が、該凝集沈殿室で凝集沈殿させた浮遊物質及び沈殿物を沈殿物回収工程に送るためのスラリーポンプを備えることを特徴とする前記[12]又は[13]に記載の白金族系物質の分離回収装置を提供する。
[15]本発明は、前記浮遊物質及び沈殿物の沈殿物回収工程への移送を容易にするため、前記スラリーポンプの吸引口部分が位置する前記凝集沈殿室の底部に、送液用枡として機能する凹部を設けることを特徴とする前記[14]に記載の白金族系物質の分離回収装置を提供する。
[16]本発明は、前記凝集沈殿室と、前記清澄液送液室から前記上澄み液を前記分離ユニットに送入させる手段を介して前記分離ユニットに接続する配管とは、前記上澄み液を前記分離ユニットに送入するときの送入量を調製するための液量調節バルブと前記上澄み液を凝集沈殿室に戻すための配管とを備える上澄み液戻しラインによって接続されていることを特徴とする前記[12]〜[15]の何れかに記載の白金族系物質の分離回収装置を提供する。
[17]本発明は、前記白金族元素及びその化合物を含む酸性溶液が、高レベル放射性廃液であることを特徴とする前記[8]〜[16]の何れかに記載の白金族系物質の分離回収装置を提供する。
[発明の効果]
本発明の分離回収方法の基礎検討として、無機高分子を前駆体とする多孔質材料について、硝酸溶液中に所定の濃度で含まれる白金族元素[パラジウム(Pd)、ロジウム(Rh)及びルテニウム(Ru)]に対する吸着効果を評価し、分離材としての性能を確認した。無機高分子としてSiO2、Al1.9Si0.05O2.95、Al2O3、TiO2及びZrO2について、これら無機高分子を前駆体とする多孔質材料をそれぞれゾルーゲル法によって製造したものを使用した。白金族元素の吸着は室温で行い、前記の各多孔質材料を前記白金族元素が2M(モル)の濃度で含まれる硝酸得溶液中に振とうさせながら1日放置した後の各白金元素の濃度を高周波誘導プラズマ発光分析装置(ICP−AES)を用いて測定した。上記の各無機高分子を前駆体とする多孔質材料による各白金族元素の吸着率は、各無機高分子の1モルに対して各白金族元素が吸着したモル数、すなわち(mol/mol)で表し、次の式(1)で求めた。
吸着率=(初期酸性溶液中の濃度−放置後酸性溶液中の濃度)/(初期酸性溶液中の濃度)
(1)
無機高分子を前駆体とする多孔質材料として酸化チタン系に用いたときの各白金族元素の吸着率を評価した。各白金族元素の吸着率は、実施例1と同じ方法で測定した。酸化チタン系の焼成温度を500〜1000℃まで変えたときの各白金族元素の吸着率の違いを図7に示す。
実施例1及び2に使用した白金族元素[パラジウム(Pd)、ロジウム(Rh)及びルテニウム(Ru)]の2M硝酸溶液を用いて、図3及び図4にそれぞれ示す分離回収装置による白金族系物質の分離回収実験を予備的に行った。カラム2の内部に充填する多孔質材料は、図6に示す酸化ジルコニウム(ZrO2)系を使用し、4本のカラム2の内部にそれぞれ等量で充填した。また、図4に示す装置では、沈殿材としてフェロシアン化物を使用した。白金族元素の吸着は室温で行い、図3及び図4に示す排出口11から排出される白金族系物質の濃度を実施例1及び2と同じように、高周波誘導プラズマ発光分析装置(ICP−AES)を用いて測定した。
Claims (17)
- パラジウム、ロジウム及びルテニウムの少なくとも何れか一つからなる白金族元素及びその化合物を含む酸性溶液から前記白金族元素及びその化合物を分離回収する方法であって、
前記酸性溶液を、ゾルーゲル法で製造した酸化物系の酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン及びアルミナケイ酸塩化合物系の少なくとも何れか一つからなる無機高分子を前駆体とする多孔質材料又はそれらの多孔質材料の組合せが、有機物吸着剤を含まない形態で分離材として充填されたカラムの2以上を直列的に連結した分離ユニットに送入し、前記分離ユニットのカラム内を通過させることによって、前記酸性溶液から前記白金族元素及びその化合物を分離する分離工程を含むことを特徴とする白金族系物質の分離回収方法。 - 前記分離工程によって分離された白金族元素及びその化合物を含む前記分離材を逆洗することにより、前記分離材から前記白金族元素及びその化合物を離脱させ、回収する工程を含むことを特徴とする請求項1に記載の白金族系物質の分離回収方法。
- 前記無機高分子を前駆体とする多孔質材料が、アナターゼ型又は一部ルチル型を含むアナターゼ型の結晶構造を有する酸化チタンからなる無機高分子を前駆体とする多孔質材料を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の白金族系物質の分離回収方法。
- 前記分離ユニットは、2以上の前記カラムがそれぞれ独立で、又は所望の段数をまとめて一体で取付け及び取外しができるカートリッジ構造を有することを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載の白金族系物質の分離回収方法。
- 前記白金族元素及びその化合物を含む酸性溶液を静置する工程及び前記酸性溶液に沈殿材を添加する工程の少なくとも何れかの工程により前記白金族元素及びその化合物を凝集沈殿させる凝集沈殿工程と、この工程に続いて行う前記分離工程とを含むことを特徴とする請求項1〜4に記載の白金族系物質の分離回収方法。
- 前記凝集沈殿工程で沈降させた浮遊物質及び沈殿物を沈殿物回収工程に送る工程と、前記凝集沈殿工程で浮遊物質及び沈殿物が除かれた上澄み採取液を前記分離工程に送る工程とを、さらに含む請求項5に記載の白金族系物質の分離回収方法。
- 前記白金族元素及びその化合物を含む酸性溶液が、高レベル放射性廃液であることを特徴とする請求項1〜6の何れかに記載の白金族系物質の分離回収方法。
- パラジウム、ロジウム及びルテニウムの少なくとも何れか一つからなる白金族元素及びその化合物を含む酸性溶液から前記白金族元素及びその化合物を分離回収する装置であって、少なくとも
ゾルーゲル法で製造した酸化物系の酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン及びアルミナケイ酸塩化合物系の少なくとも何れか一つからなる無機高分子を前駆体とする多孔質材料又はそれらの多孔質材料の組合せが、有機物吸着剤を含まない形態で分離材として充填されたカラムの2以上を直列的に連結した分離ユニットと、
前記酸性溶液を前記分離ユニットに送入し、前記分離ユニットのカラム内を通過させる手段と、を有する白金族系物質の分離回収装置。 - 前記無機高分子を前駆体とする多孔質材料が、アナターゼ型又は一部ルチル型を含むアナターゼ型の結晶構造を有する酸化チタンからなる無機高分子を前駆体とする多孔質材料を含むことを特徴とする請求項8に記載の白金族系物質の分離回収装置。
- 前記分離ユニットが、2以上の前記カラムをそれぞれ独立で、又は所望の段数をまとめて一体で取付け及び取外しができるカートリッジ構造を有することを特徴とする請求項8又は9に記載の白金族系物質の分離回収装置。
- 請求項8〜10の何れかに記載の分離回収装置が、さらに、前記酸性溶液を供給するための供給口と、前記酸性溶液に含まれる前記白金族元素及びその化合物を凝集沈殿させるために沈殿材を外部から投入する場合には、前記沈殿材を投入するための添加口とを備える廃液貯蔵槽を有することを特徴とする白金族系物質の分離回収装置。
- 前記廃液貯蔵槽は、前記酸性溶液に含まれる白金族元素及びその化合物を凝集沈殿させるために使用する凝集沈殿室と、該凝集沈殿室で浮遊物質及び沈殿物が除かれた上澄み液を選択的に採取し、前記分離ユニットへ送入するための清澄液送液室とからなり、前記凝集沈殿室と清澄液送液室との間には、前記上澄み液を前記清澄液送液室へ送る際に液面を調整するための液面調整孔が設けられていることを特徴とする請求項11に記載の白金族系物質の分離回収装置。
- 前記液面調整孔は可動式のものであることを特徴とする請求項12に記載の白金族系物質の分離回収装置。
- 前記凝集沈殿室は、該凝集沈殿室で凝集沈殿させた浮遊物質及び沈殿物を沈殿物回収工程に送るためのスラリーポンプを備えることを特徴とする請求項12又は13に記載の白金族系物質の分離回収装置。
- 前記浮遊物質及び沈殿物の沈殿物回収工程への移送を容易にするため、前記スラリーポンプの吸引口部分が位置する前記凝集沈殿室の底部に、送液用枡として機能する凹部を設けることを特徴とする請求項14に記載の白金族系物質の分離回収装置。
- 前記凝集沈殿室と、前記清澄液送液室から前記上澄み液を前記分離ユニットに送入させる手段を介して前記分離ユニットに接続する配管とは、前記上澄み液を前記分離ユニットに送入するときの送入量を調製するための液量調節バルブと前記上澄み液を凝集沈殿室に戻すための配管とを備える上澄み液戻しラインによって接続されていることを特徴とする請求項12〜15の何れかに記載の白金族系物質の分離回収装置。
- 前記白金族元素及びその化合物を含む酸性溶液が、高レベル放射性廃液であることを特徴とする請求項8〜16の何れかに記載の白金族系物質の分離回収装置。
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