JP6531245B1 - 炭素繊維織布と弾性高分子化合物を結合した複合素材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ここで、「炭素繊維織布」には、「加熱処理により前記サイジング剤が溶融して前記ストランド内に含侵した」という複合素材の製造に関する特徴が記載されているが、これは以下の不可能・非実際的事情によるものである。すなわち、炭素繊維織布の加熱処理によって炭素繊維織布のストランドに被覆されたサイジング剤が溶融し、接着液に浸漬したときにサイジング剤の化合物と接着剤の化合物が強固に共有結合し、炭素繊維織布の表面及びその近傍に化合物の結合体が凝集する(図2、図4参照)。この炭素繊維織布の表面及びその近傍に凝集した接着剤により、炭素繊維織布と弾性高分子化合物との強固な接着が得られる。出願時において、接着剤が含浸した炭素繊維織布の表面及びその近傍の構造、凝集した接着剤の分布、及びそれに伴う特性を特定することは、著しく過大な経済的支出や時間を要する。そのため、本発明の複合素材は、「加熱処理により前記サイジング剤が溶融して前記ストランド内に含侵した炭素繊維織布」を構成要素としている。
複数の炭素繊維素線の束をエポキシ化合物、ウレタン化合物、ビスフェノール化合物、イソシアネート化合物の少なくともいずれか一種からなるサイジング剤でサイジング処理したストランドを用いた炭素繊維織布を加熱処理により前記サイジング剤を溶融して前記ストランド内に含侵させる工程、
前記加熱処理した炭素繊維織布をイソシアネート化合物又はエチレングリコール化合物を含む接着液に浸漬させる工程、
前記接着液に浸漬させた炭素繊維織布を乾燥処理する工程、
および
前記乾燥処理した炭素繊維織布と弾性高分子化合物とをプレス成型して架橋成型する工程からなる。
図1は、本発明の複合素材1の断面を示す。本発明の複合素材1は、加熱処理された炭素繊維織布2と弾性高分子化合物3とが接合されているものである。炭素繊維織布2と弾性高分子化合物3は、炭素繊維織布2に含浸された接着剤によって接合されている。図1(a)では、1層の炭素繊維織布2と1層の弾性高分子化合物3とが接合されているが、図1(b)に示すように2層の弾性高分子化合物3の間に1層の炭素繊維織布2を配置したり、図1(c)に示すように、弾性高分子化合物3と炭素繊維織布2とを交互に配置して、3層又はそれ以上の弾性高分子化合物3の間に2層又はそれ以上の炭素繊維織布2が挟まれるようにすることもできる。炭素繊維織布2と弾性高分子化合物3は、シート状であるが、円形や矩形の管状、任意の形状の曲面にすることもできる。
次に、本発明の炭素繊維織布と弾性高分子化合物とからなる複合素材の製造方法について説明する。
炭素繊維織布を加熱処理する工程(S1)、
前記加熱処理した炭素繊維織布をイソシアネート化合物又はエチレングリコール化合物を含む接着液に浸漬させる工程(S2)、
前記接着液に浸漬させた炭素繊維織布を乾燥処理する工程(S3)、および
前記乾燥処理した炭素繊維織布と弾性高分子化合物とをプレス成型して架橋成型する工程(S5)からなる。
架橋成型する工程(S5)の前に、前記乾燥処理した炭素繊維織布と弾性高分子化合物を貼り付けて圧着する工程(S4)を設けてもよい。また、架橋成型する工程(S5)の後に、バリ除去工程(S6)を設ける。
炭素繊維織布のストランドは、前述したように、エポキシ樹脂、ウレタン化合物、ビスフェノール化合物、イソシアネート化合物などのサイジング剤で被覆されている。サイジング剤を除去せずに接着剤を浸漬しても炭素繊維織布2と弾性高分子化合物3のゴムが結合せずに界面破壊が生じる。このため、接着液に浸漬する前に、炭素繊維織布を電気炉にて加熱処理し、サイジング剤を特定の温度条件で溶融することが必要である。
加熱処理工程で加熱処理した炭素繊維織布を接着液に浸漬させる。接着液としては、イソシアネート化合物、エチレングリコール化合物を含む接着剤と、トルエン等の希釈剤を、1:3で希釈して粘度を低下させたものを用いる。浸漬方法としては、容器に収容した接着液を沈下させたり、流動または撹拌状態の接着液にさらすようにしてもよい。接着液の温度は、常温で、浸漬時間は、3〜10分が好ましい。
接着液に浸漬させた炭素繊維織布を取り出して、電気炉で乾燥させ、接着液の希釈剤を揮発させる。乾燥条件は、特に限定されないが、乾燥温度として80℃〜160℃である。好ましくは、接着剤の希釈剤の沸点以上とする。希釈剤がトルエンの場合、乾燥温度はトルエンの沸点である110.6℃以上必要である。乾燥温度がトルエンの沸点より低いと、トルエンが揮発せず、接着力が弱まり、得られる複合素材は、炭素繊維織布と弾性高分子化合物の界面で剥離が生じる。
乾燥処理した炭素繊維織布に未架橋の弾性高分子化合物を重ねて、1対のローラ間に通すことにより、両者を圧着する。この圧着工程により、炭素繊維織布と未架橋の弾性高分子化合物とが一体となり、ずれることがないので、後に続く架橋成型工程への移送が容易になる。
乾燥処理した炭素繊維織布と未架橋の弾性高分子化合物とをプレス金型に入れて、所定の形状にプレス成型し、架橋成型を行う。成型条件のうちプレス圧力としては、弾性高分子化合物を金型で押し付けるのに必要な最低動作圧力値10kg/cm2以上必要であり、またプレス圧力を上げてゆくと、弾性高分子化合物と炭素繊維織布との間の接着性が低下する、このため、プレス圧力は、9000〜15000kgfが好ましい。
架橋成型後、プレス金型から取り出した成型品を自然乾燥し、弾性高分子化合物のバリを除去して、複合素材の製品とする。
東レ製T300B−3000の原糸を用いたフィラメント数3Kの平織の炭素繊維織布(NEWS COMPANY製カーボンクロス)を80℃×60分で加熱処理し、炭素繊維織布にイソシアネート化合物を有する接着液とトルエンを1:3で希釈した接着液に10分間浸漬した。続いて、炭素繊維織布を80℃で60分、乾燥させた。その後、炭素繊維織布を硬度50のエチレンプロピレンゴム(EPDM)からなるゴムシートで挟んで圧着し、プレス成型によって、プレス圧力11165kgfで、プレス温度170℃、プレス時間400秒で架橋成型し、厚さ2mmの複合素材を得た。得られた複合素材を規定の試験片サイズ(70mm×70mm)に切断して発明例1とした。また、弾性高分子化合物として、ブチルゴム(IIR)、シリコーンゴム(VMQ)を用い、発明例1と同様に作製したものを発明例2、3とした。これらの発明例に対し、比較例として、硬度50の架橋エチレンプロピレンゴム(EPDM)と、炭素繊維強化熱可塑性樹脂(CFRTP)を準備し、これらについて下記の試験条件で突き刺し試験を行った。試験結果を、図8に示す。なお、図8及び後述する図10において、「CF2R」は、"Carbon fiber reinforced rubber"の略語で、本発明の複合素材を意味し、括弧内は使用する弾性高分子化合物の略語である。
試験装置:(株)島津製作所製万能試験機AG-1
試験方法:突き刺し試験
ロードセル:最大5KN
ストライカサイズ:1/2 inchストライカ
下降速度:500mm/min
試験片サイズ:70mm×70mm t=2.0mm
試験材料:
発明例1:EPDM HS50+炭素繊維織布1枚
発明例2:IIR HS50+炭素繊維織布1枚
発明例3:VMQ HS50+炭素繊維織布1枚
比較例1:EPDM HS50
比較例2:FRTP(6ナイロン)
東レ製T300B−3000の原糸を用いたフィラメント数3Kの平織の炭素繊維織布(NEWS COMPANY製カーボンクロス)を80℃×60分で加熱処理し、炭素繊維織布にイソシアネート化合物を有する接着液とトルエンを1:3で希釈した接着液に10分間浸漬した。続いて、炭素繊維織布を80℃で60分、乾燥させた。その後、炭素繊維織布を硬度50のブチルゴム(IIR)からなるゴムシートで挟んで圧着し、プレス成型によって、プレス圧力11165kgfで、プレス温度170℃、プレス時間400秒で架橋成型し、厚さ2mmの複合素材を得た。得られた複合素材を規定の試験片サイズ(70mm×70mm)に切断して発明例1とした。また、弾性高分子化合物として、エチレンプロピレンゴム(EPDM)を用い、発明例1と同様に作製したものを発明例2とした。これらの発明例に対し、比較例として、硬度50のEPDMと、炭素繊維強化熱可塑性樹脂(CFRTP)を準備し、これらについて下記の試験条件で衝撃強さ及び衝撃吸収エネルギーを測定した。試験結果を図10に示す。
試験装置:INSTRON社 CEAST9310
ストライカサイズ:1/2inchストライカ
試験方法:小型落錘試験
落下高さ:0.7m
落下質量:3.09kg
落下エネルギー:21.21J
衝撃速度:3.71m/s
試験片サイズ:70mm×70mm t2.0mm
試験材料:
発明例1:ブチルゴム(IIR) HS50 + 炭素繊維織布1枚
発明例2:EPDM HS50 + 炭素繊維織布1枚
比較例1:EPDM
比較例2:CFRTP(6ナイロン樹脂)
東レ製T300B−3000の原糸を用いたフィラメント数3Kの平織の炭素繊維織布(NEWS COMPANY製カーボンクロス)を80℃×60分で加熱処理し、炭素繊維織布にイソシアネート化合物を有する接着液とトルエンを1:3で希釈した接着液に10分間浸漬した。続いて、炭素繊維織布を80℃で60分、乾燥させた。その後、炭素繊維織布を硬度50のニトリルゴム(NBR)からなるゴムシートで挟んで圧着し、プレス成型によって、プレス圧力11165kgfで、プレス温度170℃、プレス時間400秒で架橋成型し、厚さ2mmの複合素材を得た。得られた複合素材を規定の試験片サイズ(3号ダンベル試験片)に加工して発明例1とした。また、弾性高分子化合物として、シリコーンゴム(VMQ)を用い、発明例1と同様に作製したものを発明例2とした。これらの発明例1,2に対し、比較例として、硬度50の架橋ニトリルゴム(NBR)と、炭素繊維強化熱可塑性樹脂(CFRP)を準備し、これらについて下記の試験条件で引張せん断強度を測定した。試験結果を表3に示す。
試験装置:(株)島津製作所 AG-1 万能試験機
試験方法:3号ダンベル引張試験
試験速度:500mm/min
ロードセル:最大5KN
試験片サイズ:3号ダンベル試験片 厚み2.2mm
試験材料:
発明例1:NBR HS50+炭素繊維織布1枚
発明例2:VMQ HS50+炭素繊維織布1枚
比較例1:NBR HS50
比較例2:CFRP(6ナイロン樹脂)
2 炭素繊維織布
3 弾性高分子化合物
4 フィラメント
5 サイジング剤
6 ストランド
7 接着剤
Claims (7)
- 複数の炭素繊維素線の束をエポキシ化合物、ウレタン化合物、ビスフェノール化合物、イソシアネート化合物の少なくともいずれか一種からなるサイジング剤でサイジング処理したストランドを用いた炭素繊維織布であって、加熱処理により前記サイジング剤が溶融して前記ストランド内に含侵した炭素繊維織布と、弾性高分子化合物とが前記炭素繊維織布に含浸したイソシアネート化合物又はエチレングリコール化合物を含む接着剤により接合され、前記サイジング剤の化合物と前記接着剤の化合物が共有結合している複合素材。
- 前記弾性高分子化合物は、エチレンプロピレンゴム、ブチルゴム、アクリルニトリルゴム、又はシリコーンゴムの構造体を用いたものである請求項1に記載の複合素材。
- 複数の前記弾性高分子化合物の間に少なくとも1層の前記炭素繊維織布が挟まれている請求項1又は2に記載の複合素材。
- 前記複合素材は、180°剥離試験にて前記弾性高分子化合物側で破壊する請求項1から3のいずれかに記載の複合素材。
- 複数の炭素繊維素線の束をエポキシ化合物、ウレタン化合物、ビスフェノール化合物、イソシアネート化合物の少なくともいずれか一種からなるサイジング剤でサイジング処理したストランドを用いた炭素繊維織布を加熱処理により前記サイジング剤を溶融して前記ストランド内に含侵させる工程、
前記加熱処理した炭素繊維織布をイソシアネート化合物又はエチレングリコール化合物を含む接着液に浸漬させる工程、
前記接着液に浸漬させた炭素繊維織布を乾燥処理する工程、
および
前記乾燥処理した炭素繊維織布と弾性高分子化合物とをプレス成型して架橋成型する工程からなる複合素材の製造方法。 - 前記炭素繊維織布を乾燥処理する工程の後、前記架橋成型する工程の前に、前記乾燥処理した炭素繊維織布と前記弾性高分子化合物を貼り合わせて圧着する工程を含む請求項5に記載の複合素材の製造方法。
- 前記炭素繊維織布を接着液に浸漬させる工程は、前記加熱処理した炭素繊維織布を、前記イソシアネート化合物又はエチレングリコール化合物を含む接着剤を希釈剤で薄めた接着液に浸漬させる請求項5又は6に記載の複合素材の製造方法。
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