JP6531188B2 - 透過型電子顕微鏡 - Google Patents
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Description
[図2]第2の実施の形態に係る電子顕微鏡の基本構成を示す図。
[図3]第3の実施の形態に係る電子顕微鏡用ガス供給装置の基本構成を示す図。
[図4]第4の実施の形態に係る電子顕微鏡用ガス供給装置の基本構成を示す図。
[図5]第5の実施の形態に係る電子顕微鏡の配置例を示す図。
[図6]第6の実施の形態に係る電子顕微鏡用のガス供給装置の前面の構成を示す図。
[図7]第6の実施の形態に係る電子顕微鏡用ガス供給装置の側面の構成を示す図。
[図8]第7の実施の形態に係る電子顕微鏡用の配置例を示す図。
[図9]第8の実施の形態に係るガス容器収納部を備えた試料ホルダの基本構成を示す図。
[図10]第9の実施の形態に係る全体制御部10の動作を説明するフローチャート。
第1の実施の形態では、複数のガス容器が格納される格納部を有するガス供給装置を備えた電子顕微鏡の構成の例を説明する。
図1は、本実施の形態に係る電子顕微鏡の一態様であるTEMの基本構成を示す図である。
に、ガスノズル14の先端部が挿入されている。ここで、試料室12は、図中点線にて示
される、コンデンサーレンズ3より下部であって、かつ、投射レンズ5よりも上部の空間
のことをいう。ガスノズル14はガス導入バルブ15を介してガス供給装置11に接続さ
れている。ガス供給装置11はガス容器収納部11aとガス供給装置制御部11bとから
構成される。ガス容器収納部11aには単数または複数個の小型ガス容器16a、16b
、16c、例えばプッシュ缶が収納されており、各小型ガス容器16a、16b、16c
のガス排出口40から減圧弁17a、17b、17cを介してガス配管18がガス容器収
納部11a外の圧力コントロールバルブ19a、19b、19cに配管されている。各圧
力コントロールバルブ19a、19b、19cは流量計20a、20b、20cを介して
ガスノズル14へ接続されているガス導入バルブ15に合流する。各圧力コントロールバ
ルブ19および流量計20は、ガス供給装置制御部11bに接続され、ガス供給装置制御
部11bは全体制御部10に接続されている。
11a内の換気のため、リーク孔22と、排気孔23を設け、排気孔23には真空ポンプ
24が接続され、ポンプの排気口25には、室外に通じるダクト26が設置されている。
ガス容器収納部11a内の換気は、真空ポンプ24によって排気孔23から真空引きされ
ることにより、リーク孔22からは外部の新鮮な空気が入ってくることで行われる。
た全体制御部10の指令により、連動して加熱、ガス導入、反応プロセス下での画像表示
および記録が行える。上述の通り、ガス供給装置11に接続された真空ポンプ24によっ
て排気孔23を通して排気されることで、リーク孔22からガス容器収納部11aの内部
には常に新鮮な空気が供給され、ガス漏れが生じた場合でも、漏れたガスは排気孔23よ
り速やかに外気7へ排気されるようになっている。
第2の実施の形態では、第1の実施の形態に係る電子顕微鏡において、ガスノズル14を試料ホルダ6の内部に配置した構成の例を説明する。
成(小型ガス容器16、減圧弁17、圧力コントロールバルブ19、流量計20、ガス検
知器21)は第1の実施の形態にて上述した図1の構成と同様であるため、図示および説
明を省略している。
とは個別に設けられていたが、図2に示すように、ガスノズル14を試料加熱ホルダ6の
内部に設けることもできる。この際、ガスノズル14とガス容器収納部11a内の小型ガ
ス容器16の排出口とを接続する配管18は、ガスノズル14と試料ホルダ6との連結部
33の近傍までは、可能な限りSUSを用いた構造とし、連結部33は変形可能な樹脂状
チューブで構成することが望ましい。こうすることで、試料ホルダ6に伝達される外部か
らの振動を防ぎ、試料13の反応プロセスの過程を高分解能で観察・記録することが可能
である。
第3の実施の形態では、ガス供給装置の構成について、図3を用いてより詳細に説明する。
ある。ガス容器収納部11a内には単数または複数個の小型ガス容器16、例えばプッシ
ュ缶が収納されており、各小型ガス容器缶16のガス排出口40から減圧弁17を介して
配管18が設けられ、ガス容器収納部11a外の圧力コントロールバルブ19に接続され
ている。各圧力コントロールバルブ19は、各種のガスの流量を調整可能なニードルバル
ブつきの流量計20を介して、ガスノズル14に接続されているガス導入バルブ15に合
流する。各小型ガス容器16は元となる容器(ガスボンベなど)から1MPa以下の低圧
でガスが充填されている。各圧力コントロールバルブ19は各種のガスの流量を調整可能
なニードルバルブつきの流量計20は、ガス供給装置制御部11bに接続され、ガス導入
管14からガス導入バルブ15を介して試料室12にガスを導入し、ガス雰囲気の環境を
試料13の近傍の空間39に形成する。
第4の実施の形態では、第3の実施の形態に係るガス供給装置において、各小型ガス容器16から試料13が配置され、反応が行われる空間までの配管18の距離を略同一とした構成について、図4を用いてより詳細に説明する。
第5の実施の形態では、電子顕微鏡の鏡体及びガス供給装置を操作卓上に配置する一態様について説明する。
、小型ガス容器16を備えるガス容器収納部11aを有するガス供給装置11は、卓上に
設置することができるので、TEM本体1と共に操作卓上に配置することにより、小型ガ
ス容器16から試料13へのガスの導入距離を短くすることができ、配管18内部の排気
や、反応場の条件の設定、及びガスの充てん、置換を短時間で効率よく行うことが可能と
なる。
第6の実施の形態では、電子顕微鏡用のガス供給装置11の開閉機構について説明する。
続しやすいように斜めに取り付けられる。斜めに取り付ける際に角度が一定となるように
、小型ガス容器16用のガス容器固定部36を備える。ガス容器固定部36の先端には、
小型ガス容器16の先端部のガス排出口の取り付け部分に設けられたネジ部に合わせたネ
ジ固定部37が設けられ、小型ガス容器16を、ガス容器固定部36に沿って斜めに、か
つ所定の方向(例えば、時計方向など)に回しながらねじ込むことにより固定され、ガス
排出口と配管18とが接続される。ネジ固定部37は、小型ガス容器16と配管18との
接続部からガス容器収納部11aの内部にガスが漏れないように、小型ガス容器16のガ
ス排出口と接続される部分には耐食性Oリング37aを有している。ガス排出口1から漏れ
出たガスは、一度減圧弁17で減圧され、圧力コントロールバルブ19を開けることによ
り、流量計20を通過し、ニードルバルブ(不図示)によって流量を調整され、ガス導入
バルブ15を介して試料室12に取り付けられたガス導入ノズル14から試料13が配置
された空間にガスを放出する。最終的な圧力は、流量計20の流量を調整するニードルバ
ルブ(不図示)と、ガス導入バルブ15で調整され、試料室12に設けられた真空計29
でモニターされる。
第7の実施の形態では、電子顕微鏡用のガス供給装置を天井から吊るして配置する一態様について説明する。
ついて説明する。
基本構成を示す図である。
第9の実施の形態では、電子顕微鏡本体、加熱機構30およびガス供給装置11を制御する全体制御部10の動作の一態様について説明する。
フローチャートである。全体制御部10では、まず、試料13の反応開始前の観察視野を観察、記録する(ステップ1001)。次に、オペレータが入力部を介して入力した情報に基づいて、試料環境条件(反応条件)を設定する(ステップ1002)。例えば、真空中で試料13の加熱を行う場合には、設定した条件に基づいて、試料13を加熱するように、加熱電源制御部30bに指令を送る。また、加熱反応中の試料13を撮像し、記憶するように、画像処理部9に指令を送る。
2・・・電子銃
3・・・コンデンサーレンズ
4・・・対物レンズ
5・・・投射レンズ
6・・・試料ホルダ
6a・・・ふた
6b・・・バネ
7・・・蛍光板
8・・・カメラ
9・・・カメラ制御部
9a・・・画像表示部
9b・・・画像処理部
10・・・全体制御部
11・・・ガス供給装置
11a・・・ガス容器収納部
11b・・・ガス供給装置制御部
12・・・試料室
13・・・試料
14・・・ガスノズル
15・・・ガス導入バルブ
16(a、b、c)・・・小型ガス容器
17(a、b、c)・・・減圧弁
18・・・配管
19(a、b、c)・・・圧力コントロールバルブ
20(a、b、c)・・・流量計
21・・・ガス検知器
22・・・リーク孔
23・・・排気孔
24・・・真空排気ポンプ
25・・・ガス排出口
26・・・ダクト
27・・・試料ステージ
28・・・試料微動駆動部
28a・・・試料移動部
28b・・・試料傾斜部
29・・・真空計
30・・・加熱機構
30a・・・加熱電源
30b・・・加熱電源制御部
31・・・電子線
32・・・加熱ヒータ
33・・・配管接続部
34・・・開閉扉
34・・・透明板
35・・・開閉扉留め具
36・・・ガス容器固定部
37・・・ネジ固定部
37a・・・Oリング
38・・・吊るし構造
39・・・試料の近傍の空間
40・・・ガス容器排出口
Claims (9)
- 電子線を照射する電子源、前記電子線の照射によって前記試料から発生する信号を検出する検出器、コンデンサーレンズ、および投射レンズを有する鏡筒と、
前記コンデンサーレンズと、前記投射レンズとの間に配置される試料を保持する試料ホルダと、
ガス供給部と、を備え、
前記ガス供給部は、
前記鏡筒の外に配置されるガス容器を収納するガス容器収納部と、
前記ガス容器内のガスを前記試料ホルダに保持された試料を含む領域に導入するガス導入ノズルと、
前記ガス導入ノズルと、前記ガス容器収納部に収納された前記ガス容器とを接続する配管と、を有し、
前記配管の長さは、50cm以下であり、
前記ガス容器収納部が、操作卓上に配置されていることを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項1に記載された透過型電子顕微鏡であって、
前記ガス容器収納部は、
前記ガス容器を複数個収納することを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項2に記載された透過型電子顕微鏡であって、
前記ガス供給部は、
前記ガス導入ノズルと、前記ガス容器収納部に収納された複数の前記ガス容器の各々とを接続する複数の配管を有し、
当該複数の配管の長さは略同一であることを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項3に記載された透過型電子顕微鏡であって、さらに、
当該複数の配管の内径は略同一であることを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項2に記載された透過型電子顕微鏡であって、
前記ガス容器収納部に収納された複数のガス容器の各々には、異なる種類のガスが充てんされていることを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項5に記載された透過型電子顕微鏡であって、
前記ガス供給部を制御する制御部と、外部から入力された情報を前記制御部に送る入力部と、を備え、
前記ガス供給部は、前記ガス導入ノズルと、前記ガス容器に収納された複数のガス容器の各々とを接続する複数の配管と、前記複数の配管の各々に設けられたバルブを有し、
前記制御部は、
当該入力部から送られた情報に基づいて、当該複数のガス容器の各々に充てんされた異なる種類のガスについて、前記試料ホルダに保持された試料を少なくとも含む領域への導入を切り替えるように、前記バルブを制御することを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項1に記載された透過型電子顕微鏡であって、
前記ガス容器には排気口が設けられ、
前記排気口の径は、前記ガス導入ノズルの径と略同一であることを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項1に記載された透過型電子顕微鏡であって、
前記ガス供給部を制御する制御部を備え、
前記ガス容器と、前記ガス導入ノズルとの間には、前記ガス容器から前記鏡体内へ導入されるガスの流量を調整するバルブを有し、
前記制御部は、
前記試料ホルダに保持された試料を少なくとも含む領域に、前記ガスを所望の圧力で導入するように、前記バルブの動作を制御することを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項1に記載された透過型電子顕微鏡であって、
前記ガス導入ノズルは、
前記試料ホルダ内に配置されることを特徴とする透過型電子顕微鏡。
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