JPH0943138A - 試料冷却装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来の試料冷却装置では、液化冷媒の消費量
が多く、試料の測定前や測定後に試料の乾燥作業を行う
必要があり、また試料の測定後に液化冷媒中に氷が混入
し、測定結果の信頼性を低下させていた。 【解決手段】 液化冷媒１６を入れるための冷媒槽１５
と、気化した冷媒ガスを排気する排気口１９と、試料１
２を液化冷媒１６に浸す保持手段と、液化冷媒１６と接
触する光学窓２７ａとを備えた試料冷却装置１１におい
て、排気口側にゲートバルブ２０により連通又は遮断さ
れる試料出し入れ室２２が形成され、試料出し入れ室２
２にガス供給管２４及びガス排気管２５が配設された構
成とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は試料冷却装置に関
し、より詳細にはＳｉウエハ等の半導体試料の低温での
光吸収スペクトルやフォトルミネッセンス等を計測する
際に用いられる試料冷却装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、Ｓｉ結晶等の半導体中の不純物の
測定法として、フォトルミネッセンス法が多く用いられ
ている。フォトルミネッセンスとは、光照射により物質
中に過剰の電子や正孔を発生させた際、これらが発光性
再結合する結果、物質より放出される光のことをいい、
このスペクトルより不純物の量を正確に測定するために
は、試料を、例えば液体ヘリウムの温度付近まで冷却す
る必要がある。また通常、試料に照射する光として、Ａ
ｒレーザ（波長５１４．５ｎｍ）を使用する。

【０００３】試料を冷却する方法としては、試料を液
化冷媒に直接浸して冷却する方法と、液化冷媒で冷却
した熱交換体（固体）を用いて間接的に冷却する方法と
がある。通常、試料に照射するＡｒレーザ光は１０〜１
００ｍＷと、かなりのエネルギーを有しており、前記
の方法では、レーザ光を照射した際に試料の温度が上昇
するという問題があり、試料の周囲全体に冷媒が存在
し、Ａｒレーザを照射しても試料の温度が上昇しにくい
という点から前記の方法を採用した方がより正確に不
純物濃度を測定することが可能である。

【０００４】図５は、従来の前記の方法を採用した試
料冷却装置を模式的に示した断面図である。

【０００５】この試料冷却装置６１は二重構造となって
おり、外槽６７の内部に液化冷媒１６及び試料１２を入
れるための冷媒槽６５が形成されており、外槽６７と冷
媒槽６５との間は空洞部となっている。そして通常、こ
の空洞部は真空に保たれ、断熱作用を有している。さら
に、断熱作用を向上させるために、外槽１７から輻射熱
を遮断する目的で、この空洞部に例えば液体窒素が入れ
られた第２の冷却槽（図示せず）が設けられていてもよ
い。

【０００６】またレーザ光を液化冷媒１６の中に浸漬し
た試料１２に照射するため、外槽６７及び冷媒槽６５に
はそれぞれ窓部７２、７３が形成されており、外槽６７
に形成された窓部７２は、光学窓押え板７２ｂが外槽６
７にネジ込まれ、Ｏ−リング７２ｃ及びシール材７２ｄ
を介して光学窓７２ａが外槽６７側に固定されて構成さ
れている。また、冷媒槽６５に形成された窓部７３にお
いても、同様に光学窓押え板７３ｂが固定ネジ７３ｄに
より冷媒槽６５に固定され、これによりインジウム箔か
らなるシール材７３ｃを介して光学窓７３ａが冷媒槽６
５側に固定されて構成されている。

【０００７】冷媒槽６５上部には冷媒槽蓋７１が固定ネ
ジ７１ａにより固定され、これにより冷媒槽６５に蓋が
されており、この冷媒槽蓋７１には、冷媒供給管６８、
及び排気管６９が固定され、また試料出入口６６が突出
形成されている。この試料出入口６６には、押え管７０
が螺着され、その内部にはＯ−リング７０ａが挿入され
ている。そして、このＯ−リング７０ａを介して試料支
持棒６３ｂが気密状態に抑え管７０に保持され、この試
料支持棒６３ｂの先端に試料１２が装着された試料支持
体６３ａが接続されている。冷媒槽６５には液化冷媒１
６が封入され、試料１２は液化冷媒１６に浸漬されてい
る。

【０００８】上記したように、液化冷媒１６としては液
体ヘリウムが使用されることが多いが、この液体ヘリウ
ムは冷媒供給管６８を通じて冷媒コンテナから供給され
る。液化冷媒１６は非常に気化し易く、この気化した冷
媒ガスは排気管６９より排気される。

【０００９】測定を行う際には、試料出入口６６から、
試料１２が試料支持体６３ａに装着された試料支持棒６
３ｂを冷媒槽６５の内部に入れ、その後押え管７０を冷
媒槽蓋７１に螺着する。そして、冷媒槽６５の内部がヘ
リウムガスで完全に置換され、試料１２表面に付着した
水分が除去された後に試料１２を液化冷媒１６の中に浸
漬し、液化ヘリウムの温度である約４．２Ｋの温度にま
で冷却する。このとき、窓部７２、７３を通してレーザ
光を照射することができる位置にまで試料１２を移動さ
せておき、窓部７２、７３を通してレーザ光を照射する
ことにより試料１２から生じるフォトルミネッセンスの
測定を行う。

【００１０】次に、試料冷却装置６１を使用して、試料
１２から生じるフォトルミネッセンスを測定する装置に
ついて説明する。

【００１１】図６はフォトルミネッセンス測定装置全体
を表したブロック構成図であり、図中、４０はレーザ発
振装置を示している。

【００１２】このフォトルミネッセンス測定装置３０に
おいては、レーザ発振装置４０より発振されるレーザ光
を試料１２に導く過程において、レーザ光中に含まれる
赤外線を除去するための赤外カットフィルター３１ａ、
レーザ光を断続的に照射するための光チョッパー３２、
光路変更用の平面鏡３３が配設されている。また、試料
１２から生じるフォトルミネッセンス光のスペクトルを
測定して表示するための装置又は機器として、前記フォ
トルミネッセンス光を分光器３６へ導く集光レンズ３４
ａ、必要な波長領域のみの光を通過させる長波長透過フ
ィルター３１ｂ、分光器３６、分光器３６により分光さ
れた光を集光する集光レンズ３４ｂ、集光後の光を検出
する光検出器３５、光検出器３５で検出した信号を光チ
ョッパ３２と位相同期させて増幅するロックインアンプ
３７、増幅された信号のメモリ・処理等を行うパソコン
３８、前記処理信号に基づいてスペクトルを描くプロッ
ター３９が配設されている。また、ロックインアンプ３
７と光チョッパ３２とは接続されており、これにより位
相を同期させてデータを取り込むことができるようにな
っている。また、パソコン３８と分光器３６とも接続さ
れており、パソコン３８により分光器３６において分光
される光の波長を制御する。

【００１３】Ｓｉウエハ中の不純物濃度の測定を行う際
には、まず、上記構成の試料冷却装置６１内に試料１２
をセットする。

【００１４】次に、レーザ発振装置４０より、波長が５
１４．５ｎｍのＡｒレーザを発振させ、このレーザ光の
赤外線を赤外カットフィルター３１ａでカットし、光チ
ョッパー３２で断続させ、平面鏡３３を介して試料１２
に照射する。このレーザ光の照射により試料１２より発
生したフォトルミネッセンス光は、集光レンズ３４ａで
集光され、赤外カットフィルター３１ｂで必要な光の波
長領域のみが選択され、分光器３６に導かれる。

【００１５】そして、この分光器３６で分光された後、
集光レンズ３４ｂにおいてさらに集光され、光検出器３
５により各波長での光が検出される。検出された各波長
での光の強度に関する信号はロックインアンプ３７で増
幅され、パソコン３８に入力されてメモリ・処理され、
プロッター３９によりプロットアウトされる。

【００１６】

【発明が解決しようとする課題】このように試料冷却装
置６１を使用したフォトルミネッセンス測定装置３０を
用いることにより、試料１２（Ｓｉウエハ）中に存在す
るＢ、Ａｌ、Ｐ等の不純物を定量的に測定することがで
きる。

【００１７】しかし、従来の試料冷却装置６１において
は、特に試料１２を前処理することなく液化冷媒１６中
に浸漬するため、浸漬の際に液化冷媒１６（液体ヘリウ
ム）が多量に気化し、高価な液体ヘリウムの消費量が多
くなるという課題があった。

【００１８】この液体ヘリウムが多量に気化すると、前
記した経済的な損失の他に、冷媒槽６５での液体ヘリウ
ムの量が減少することにより、フォトルミネッセンス測
定中に液体ヘリウムの液面が試料支持体６３ａの上部、
さらには試料１２より低下し、試料１２の温度が安定し
ないという課題もあった。

【００１９】また、試料冷却装置６１から取り出した試
料支持体６３ａは、すぐに別の試料を取り付けられるよ
うな状態になっていないという課題もあった。すなわ
ち、試料１２の取り出し直後には、試料１２や試料支持
体６３ａが冷却されているため、その表面に水分や氷が
付着し、この付着した水分等の乾燥作業が必要であっ
た。

【００２０】さらに、試料１２や試料支持体６３ａ等の
乾燥が不十分な場合には、試料支持体６３ａを再冷却し
たときに、付着していた水分が氷となって液化冷媒１６
中に混入する。また、試料支持体６３ａを冷媒槽６５に
入れるとき、排気管６９から極低温の冷媒ガスが排気さ
れ、そのために空気中の水分が氷となって、冷媒槽６５
内に落下する。このようにして液化冷媒１６中に混入し
た氷はレーザ光を散乱し、測定結果の信頼性を低下させ
るという課題もあった。

【００２１】本発明はこのような課題に鑑みなされたも
のであり、液化冷媒（液体ヘリウム）の消費量が少なく
てすみ、試料の測定前や測定後にも特別に乾燥作業を行
う必要がなく、液化冷媒中への氷の混入等の虞れもない
試料冷却装置を提供することを目的としている。

【００２２】

【課題を解決するための手段及びその効果】上記目的を
達成するために本発明に係る試料冷却装置（１）は、液
化冷媒を入れるための冷媒槽と、気化した冷媒ガスを排
気する排気口と、試料を前記液化冷媒に浸す保持手段
と、該液化冷媒と接触する光学窓とを備えた試料冷却装
置において、排気口側に開閉手段により連通又は遮断さ
れる試料出し入れ室が形成され、該試料出し入れ室にガ
スを供給するガス供給手段及びガスを排出するガス排出
手段が接続されていることを特徴としている。

【００２３】上記試料冷却装置（１）によれば、前記試
料出し入れ室を経由して前記試料を出し入れすることに
より、液化冷媒（液体ヘリウム）の消費量を少なくする
ことができ、試料の測定前や測定後に別に乾燥作業を行
う必要がなくなり、前記液化冷媒中への氷の混入等の虞
れをなくすことができ、測定結果の信頼性を向上させる
ことができる。

【００２４】また、本発明に係る試料冷却装置（２）
は、上記試料冷却装置（１）において、試料出し入れ室
に接続されたガス供給手段に、供給するガスの温度を制
御する温度制御手段が設けられていることを特徴として
いる。

【００２５】上記試料冷却装置（２）によれば、前記試
料を液化冷媒中に浸漬する際に、液化冷媒の消費量をよ
り低減させることができる。また、前記液化冷媒中から
前記試料を取り出す際に、前記試料出し入れ室に加熱さ
れたガスを導入することができ、より迅速に試料を取り
出すことができる。

【００２６】以上のように本発明に係る試料冷却装置
（１）、又は試料冷却装置（２）を使用することによ
り、試料中の不純物の濃度を安価に測定することがで
き、Ｓｉ等の半導体の評価コストを削減することができ
るので、廉価なＳｉ等の半導体ウエハを販売することが
できる。

【００２７】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る試料冷却装置
の実施の形態を図面に基づいて説明する。

【００２８】図１は実施の形態に係る試料冷却装置を模
式的に示した縦断面図であり、図２は前記試料冷却装置
を模式的に示した平面図である。

【００２９】図１に示したように、実施の形態に係る試
料試料冷却装置１１は、試料取り出し部分を除き、基本
的に図５に示した従来の試料冷却装置と略同様に構成さ
れている。すなわち、液化冷媒１６を保冷するため、液
化冷媒１６及び試料１２を入れる部分は二重構造になっ
ており、内側が冷媒槽１５、外側が外槽１７となってい
る。冷媒槽１５と外槽１７との間は空洞部となってお
り、真空状態に維持される。また、液化冷媒１６を供給
するための冷媒供給管１８が外槽１７を貫通し、冷媒槽
１５の内部に達している。

【００３０】冷媒槽１５及び外槽１７に形成された窓部
２６、２７の構造は、図５に示した従来の装置の場合と
全く同様であるので、ここではその説明を省略すること
にする。

【００３１】次に、試料取り出し部分の構造について説
明する。実施の形態に係る試料冷却装置１１において
は、冷媒ガスの排気口と試料１２を出し入れする部分と
が一部重複しており、その上部に試料出し入れ室２２が
形成されている。

【００３２】すなわち、冷媒槽１５から冷媒ガス排出管
を兼ねる試料出し入れ管２１が上方に伸び、その下部に
は排気口１９が形成され、排気口１９の先端にはバルブ
（図示せず）が接続されている。また、試料出し入れ管
２１の中間部分に、その上部と下部とを気密に仕切る開
閉手段としてのゲートバルブ２０が配設され、このゲー
トバルブ２０より上の部分が試料出し入れ室２２となっ
ている。試料出し入れ室２２には、図２に示したよう
に、ガス供給管２４及びガス排気管２５が接続されてお
り、これらを使用して試料出し入れ室２２内に所望のガ
スを流通させるようになっている。また、試料出し入れ
室２２の上部は試料出し入れ口２３となっており、端部
は蓋部材２８が螺着され、試料出入口２３の内部に配設
されたＯ−リング２３ａにより気密性が保たれるように
なっている。

【００３３】試料支持棒１３ｂは従来よりも長いものが
使用され、その先端に接続され、試料１２が装着される
試料支持体１３ａは試料出し入れ口２３及び試料出し入
れ室２２を通って、冷媒槽１５内の液化冷媒１６に浸漬
されるようになっている。

【００３４】なお、実施の形態に係る試料冷却装置１１
を使用したフォトルミネッセンス装置の構成及び前記フ
ォトルミネッセンスの測定方法自体は、従来の場合と全
く同様であるので、ここではその説明を省略することに
し、実施の形態に係る試料冷却装置１１に試料１２をセ
ットする方法、及び試料１２を試料冷却装置１１から取
り出す方法について説明する。

【００３５】試料１２を試料冷却装置１１にセットする
際には、まず、試料１２を装着しておいた試料支持体１
３ａを試料出入口２３から挿入する。このとき、ゲート
バルブ２０を閉じておき、試料出し入れ管２１の上下が
完全に分離されるようにしておく。次に、ガス供給管２
４及びガス排気管２５のバルブ（図示せず）を開けて、
ヘリウムガスを試料出し入れ室２２内に流通させ、試料
出し入れ室２２内の空気をヘリウムガスで完全に置換す
る。次に、ガス供給管２４及び排気口１９のバルブのみ
を閉じ、ガス排気管２５のバルブは開けて置き、ゲート
バルブ２０を開けることにより、冷媒槽１５内の冷媒ガ
スを試料出し入れ室２２に導入し、試料１２及び試料支
持体１３ａを冷却する。試料１２が一定温度まで冷却さ
れた時点で、試料１２をさらに徐々に下げて行き、試料
支持棒１３ｂも冷却しながら液化冷媒１６中に試料１２
及び試料支持体１３ａを浸漬し、レーザ光を照射するこ
とができる位置に試料１２をセットする。

【００３６】一方、測定を終了した後には、まず、排気
口１９のバルブを開けて試料１２を試料出し入れ室２２
の部分まで引き上げる。次に、ガス供給管２４及びガス
排気管２５のバルブを閉じておき、ゲートバルブ２０を
完全に閉じ、冷媒ガスは排気口１９から排出されるよう
にする。次に、ガス供給管２４及びガス排気管２５のバ
ルブを開け、試料出し入れ室２２内に高温のヘリウムガ
スを流通させて試料１２及び試料支持体１３ａの温度を
上げる。試料１２がほぼ室温になった後、試料１２を試
料出入口２３から取り出す。

【００３７】このように、一旦、試料出し入れ室２２を
介して試料１２を試料冷却装置１１内に出し入れする
と、試料１２及び試料支持体１３ａが試料出し入れ室２
２内で十分に冷却されるので、その後に液化冷媒１６中
に浸漬してもヘリウムが余り気化することはなく、高価
なヘリウムガスの消費量を少なくすることができる。ま
た、気化量が少ないため、フォトルミネッセンス測定中
に液体ヘリウムの液面が試料支持体１３ａの上部、さら
には試料１２より低下することもなく、試料１２の温度
を液化冷媒１６の温度に安定させることができる。さら
に、試料１２は乾燥雰囲気中で冷却、昇温が行われるた
め、試料１２を出し入れする際に試料１２に氷等が付着
することもなく、液化冷媒１６中への氷の混入を防止
し、液化冷媒１６中での氷によるレーザ光の散乱を防止
することができ、正確なフォトルミネッセンス光の測定
を行うことができる。また、試料支持体１３ａに氷や水
分の付着がないため、試料交換を短時間で行うことがで
きる。

【００３８】前述の実施の形態に係る試料冷却装置１１
の説明においては、試料出し入れ室２２において冷媒槽
１５で気化した低温のヘリウムガスを使用した場合につ
いて説明したが、試料１２を試料冷却装置１１に入れる
際、試料出し入れ室２２の内部をヘリウムガスで置換す
る前に、試料出し入れ室２２に液体窒素を含む窒素ガス
を供給して試料１２を冷却した後、ヘリウムガスで置換
してもよい。このような方法を採用することにより、液
体ヘリウムの消費量をさらに減少させることができる。

【００３９】図３は、実施の形態に係る液体窒素を含む
窒素ガスを供給するための液体窒素送出装置４０を模式
的に示した断面図であり、液化窒素４１を貯蔵する部分
が二重構造となっており、中間部分が真空に維持され、
このような断熱構造を有する貯蔵容器４２の内部に液体
窒素４１が貯蔵されている。また、貯蔵容器４２の開口
部分には、栓４５が差し込まれ、この栓４５により先端
が液体窒素４１の内部まで入り込んでいる供給管４４と
先端が液体窒素４１上方の空間部分にある加圧管４３と
が支持されており、供給管４４は試料冷却装置１１を構
成するガス供給管２４に接続されている。

【００４０】このような構造を有する液体窒素送出装置
４０に、加圧管４３から一定の圧力をかけることによ
り、液体窒素４１を含む窒素ガスは、試料冷却装置１１
のガス供給管２４を通じて試料出し入れ室２２に導入さ
れ、この液体窒素４１又はその温度に近い窒素ガスによ
り、試料１２が液体窒素の温度近くまで冷却される。従
って、その後試料出し入れ室２２にヘリウムガスを導入
し、さらに冷媒槽１５中の液化冷媒１６から気化したヘ
リウムガスを導入すれば、試料１２を冷却する際に、消
費するヘリウムガスの量をより減少させることができ
る。

【００４１】一方、試料１２のフォトルミネッセンス光
を測定した後、試料１２を試料冷却装置１１より外に取
り出す際には、試料１２を液化冷媒１６中より引き上
げ、試料１２を試料出し入れ室２２に入れた後、試料出
し入れ室２２に加熱したヘリウムガスを導入することに
より、より迅速に試料１２温度を上昇させることができ
る。

【００４２】図４は、実施の形態に係るヘリウムガスを
加熱するガス加熱装置５０を模式的に示した断面図であ
り、ガラス管５４の内部にヒータ５３が配設されてお
り、このヒータ５３は導線封入部５２ａを介して外部の
電源５１に接続されている。また、ガラス管５４の一端
は図示しない樹脂製の管を介してガス供給管２４に接続
されている。従って、電源５１のスイッチ５１ａをオン
にしてヒータ５３に通電し、ヘリウムガスを流通させる
ことにより、加熱されたヘリウムガスを試料出し入れ室
２２に導入することができる。

【００４３】また、上記実施の形態に係る試料冷却装置
１１（図１及び図２）には示していないが、別の実施の
形態に係る試料冷却装置においては、試料出し入れ室２
２の側壁がコバールガラス（コバールと融着可能な透明
ガラス）により形成されていてもよく、この場合には、
試料出し入れ室２２の内部を常温のヘリウムガスで置換
しながら、同時に赤外線又は可視光を試料１２や試料支
持体１３ａに照射することができ、これにより試料１２
の温度上昇を早めることができる。従って、試料１２の
試料冷却装置１１よりの取り出しを、より迅速に行うこ
とができる。

【００４４】

【実施例】実施例に係るフォトルミネッセンス測定装置
として、前記実施の形態に係るフォトルミネッセンス測
定装置（図１及び図２に示した試料冷却装置１１を使
用）を用い、Ｓｉウエハを試料１２としてフォトルミネ
ッセンスの測定を行った。

【００４５】なお、比較のために従来のフォトルミネッ
センス測定装置３０を用いて同様にＳｉウエハのフォト
ルミネッセンスの測定を行った。

【００４６】その結果、従来のフォトルミネッセンス測
定装置３０を使用した場合には、１回目の試料１２交換
後、フォトルミネッセンスの測定を行っている途中で液
化冷媒１６である液体ヘリウムの液面が試料１２の位置
より低下し、液体ヘリウムを追加する必要があったのに
対し、実施例に係るフォトルミネッセンス測定装置を使
用し、試料出し入れ室２２で試料１２を冷媒槽１５で気
化したヘリウムガスにより冷却した場合には、試料１２
を２回交換しても液面が低下することはなかった。さら
に、試料出し入れ室２２で試料１２を液体窒素により冷
却した場合には、液面が低下したのは試料１２を５回交
換した後であった。

【００４７】また、試料１２を交換した後も実施例に係
る試料冷却装置１１では、液化冷媒１６中に氷の混入は
なかった。さらに、従来の試料冷却装置６１では、試料
１２を交換するのに、氷を取り除くために要した時間も
入れて約２０分を要したのに対し、実施例に係る試料冷
却装置１１では試料１２を交換するのに１０分しかかか
らず、試料１２交換の時間を１０分間短縮することがで
きた。また、試料出し入れ室２２の壁を透明なガラスで
構成し、試料１２を交換する際に周辺から加熱すると、
試料１２の交換時間は約５分に短縮された。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態に係る試料冷却装置を模式
的に示した縦断面図である。

【図２】本発明の実施の形態に係る試料冷却装置を模式
的に示した平面図である。

【図３】実施の形態に係る液体窒素送出装置を模式的に
示した断面図である。

【図４】実施の形態に係るガス加熱装置を模式的に示し
た断面図である。

【図５】従来の試料冷却装置を模式的に示した断面図で
ある。

【図６】フォトルミネッセンス測定装置全体を表した構
成図である。

【符号の説明】

１１ 試料冷却装置 １２ 試料 １３ａ 試料支持体（保持手段） １３ｂ 試料支持棒（保持手段） １５ 冷媒槽 １６ 液化冷媒 １９ 排気口 ２０ ゲートバルブ ２２ 試料出し入れ室 ２４ ガス供給管 ２５ ガス排気管 ２７ａ 光学窓 ４０ 液体窒素送出装置 ５０ ガス加熱装置

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 液化冷媒を入れるための冷媒槽と、気化
   した冷媒ガスを排気する排気口と、試料を前記液化冷媒
   に浸す保持手段と、該液化冷媒と接触する光学窓とを備
   えた試料冷却装置において、排気口側に開閉手段により
   連通又は遮断される試料出し入れ室が形成され、該試料
   出し入れ室にガスを供給するガス供給手段及びガスを排
   出するガス排出手段が接続されていることを特徴とする
   試料冷却装置。
2. 【請求項２】 試料出し入れ室に接続されたガス供給手
   段に、供給するガスの温度を制御する温度制御手段が設
   けられていることを特徴とする請求項１記載の試料冷却
   装置。