JP6522323B2 - ポリアミド組成物 - Google Patents
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Description
(a)10%〜99.8重量%の、少なくとも1種のポリアミド、
(b)0.1%〜10重量%、好ましくは0.5%〜10重量%、より好ましくは1%〜8重量%、最も好ましくは2%〜7重量%の、1分子あたり少なくとも2個でかつ12個以下のヒドロキシル基と64〜2000g/molの範囲の平均相対分子質量とを有する少なくとも1種のポリオール、ならびに
(c)0.1%〜10重量%、好ましくは0.5%〜10重量%、より好ましくは1%〜9重量%、最も好ましくは2%〜8重量%の、少なくとも1種のオレフィンと少なくとも1種の脂肪族アルコールのメタクリレートまたはアクリレートとの少なくとも1種のコポリマーであって、それは、190℃、荷重2.16kgで測定して、100g/10分〜800g/10分の範囲のメルトフローインデックス(MFI)を有するが、
ただし、重量%を全部合計したものが常に100であり、オリゴマー性および/またはポリマー性のポリオールの混合物であるポリオール(b)を使用する場合においては、その混合物の部分についての範囲の限度を決めるのは、相対分子質量ではなく、数平均分子量(Mn)である。
(d)5%〜80重量%の少なくとも1種の充填剤または補強剤、好ましくはガラス繊維または炭素繊維、より好ましくはガラス繊維、
ここで、成分(a)〜(c)の割合を下げて、重量%を全部合計したものが常に100となるようにしなければならない。
(e)0.1%〜20重量%の少なくとも1種の形態のカーボンブラックおよび/またはニグロシン、好ましくはカーボンブラック、
ここで、成分(a)〜(c)および、あるとすれば(d)の少なくとも1種の割合を下げて、重量%を全部合計したものが常に100となるようにしなければならない。
(f)0.1%〜20重量%の少なくとも1種の、成分(b)、(c)、(d)および(e)以外のさらなる成分、
ここで、成分(a)〜(c)および、あるとすれば(d)および/または(e)の少なくとも1種の割合を下げて、重量%を全部合計したものが常に100となるようにしなければならない。
(a)10%〜94.3重量%の、少なくとも1種のポリアミド、
(b)0.1%〜10重量%、好ましくは0.5%〜5重量%、より好ましくは1%〜4重量%の、1分子あたり少なくとも2個でかつ12個以下のヒドロキシル基と64〜2000g/molの範囲の平均相対分子質量とを有する少なくとも1種のポリオール、ならびに
(c)0.1%〜10重量%、好ましくは0.5%〜6重量%、より好ましくは1%〜6重量%の、190℃、荷重2.16kgで測定して100g/10分〜800g/10分の範囲のメルトフローインデックス(MFI)を有する、少なくとも1種のオレフィンと少なくとも1種の脂肪族アルコールのメタクリレートまたはアクリレートとの少なくとも1種のコポリマー、ならびに
(d)5%〜80重量%、好ましくは10%〜70重量%、より好ましくは15%〜65重量%の、少なくとも1種の充填剤または補強剤、ならびに
(e)0.1%〜20重量%の、少なくとも1種の形態のカーボンブラックおよび/またはニグロシン、好ましくは少なくとも1種の形態のカーボンブラック、
ここで、重量%を全部合計したものが常に100であるが、オリゴマー性および/またはポリマー性のポリオールの混合物であるポリオール(b)を使用する場合には、その混合物の部分についての範囲の限度を決めるのは、相対分子質量ではなく、数平均分子量(Mn)である。
(a)10%〜94.2重量%の、少なくとも1種のポリアミド、
(b)0.1%〜10重量%、好ましくは0.5%〜5重量%、より好ましくは1%〜4重量%の、1分子あたり少なくとも2個でかつ12個以下のヒドロキシル基を有する少なくとも1種のポリオールであって、その平均相対分子質量が64〜2000g/molの範囲にあるもの、ならびに
(c)0.5%〜10重量%、好ましくは0.5%〜6重量%、より好ましくは1%〜6重量%の、190℃、荷重2.16kgで測定して100g/10分〜800g/10分の範囲のメルトフローインデックス(MFI)を有する、少なくとも1種のオレフィンと少なくとも1種の脂肪族アルコールのメタクリレートまたはアクリレートとの少なくとも1種のコポリマー、ならびに
(d)5%〜80重量%、好ましくは10%〜70重量%、より好ましくは15%〜65重量%の、少なくとも1種の充填剤または補強剤、ならびに
(e)0.1%〜20重量%の少なくとも1種の形態のカーボンブラックおよび/またはニグロシン、好ましくは少なくとも1種の形態のカーボンブラック、ならびに
(f)0.1%〜20重量%の少なくとも1種の、成分(b)、(c)、(d)および(e)以外のさらなる成分、
ここで、重量%を全部合計したものが常に100であるが、オリゴマー性および/またはポリマー性のポリオールの混合物であるポリオール(b)を使用する場合には、その混合物の部分についての範囲の限度を決めるのは、相対分子質量ではなく、数平均分子量(Mn)である。
成分(a)として使用するためのポリアミドは、非晶質ポリアミド、半晶質ポリアミド、または部分結晶質ポリアミドであってよい。成分(a)として使用するためのポリアミドは、好ましくは部分結晶質ポリアミド、より好ましくは、低くとも180℃の融点を有する部分結晶質ポリアミドである。
成分(b)として本発明において使用するためのポリオールもまた、「ポリアルコール」または「多価アルコール」の名称で、公知である。本発明において成分(b)として使用するための少なくとも1種のポリオールには、1分子あたり、少なくとも2個でかつ12個以下のヒドロキシル基を有する有機分子が含まれるが、そのポリオールの平均相対分子質量は、64〜2000g/molの範囲である。1分子あたり少なくとも3個、多くとも10個のヒドロキシル基、より好ましくは1分子あたり少なくとも4個、多くとも8個のヒドロキシル基を有するポリオールを使用するのが好ましい。オリゴマー性および/またはポリマー性のポリオールの混合物であるポリオール(b)を使用する場合においては、その混合物の部分を主張する範囲の限度を決めるのに使用されるのは、相対分子質量ではなく、数平均分子量(Mn)である。
成分(c)としては、本発明の組成物には、少なくとも1種のコポリマー、好ましくは、少なくとも1種のオレフィン、好ましくはα−オレフィンと、少なくとも1種の脂肪族アルコールのメタクリレートまたはアクリレートとの少なくとも1種のランダムコポリマーで、190℃、荷重2.16kgで測定して少なくとも100g/10分のメルトフローインデックス(MFI)を有するものが含まれる。好ましい実施態様においては、成分(c)として使用するためのコポリマーは、エポキシド、オキセタン、無水物、イミド、アジリジン、フラン、酸、アミン、オキサゾリンを含む群から選択されるさらなる反応性官能基を含むモノマー単位を、4重量%未満のレベル、より好ましくは1.5重量%未満のレベル、最も好ましくは0重量%のレベルからなっている。
本発明との関連においては、成分(d)としての充填剤および補強剤は、繊維状、針状、または粒子状の充填剤および補強剤である。好ましいのは、ガラス繊維、炭素繊維、ガラスビーズ、非晶質シリカ、ケイ酸カルシウム、メタケイ酸カルシウム、炭酸マグネシウム、カオリン、焼成カオリン、チョーク、粉砕石英、雲母、金雲母、硫酸バリウム、長石、ウォラストナイト、またはモンモリロナイトであり、特に好ましいのはガラス繊維、さらに特に好ましいのは、Eガラスから製造したガラス繊維である。繊維状または粒子状の補強剤は、好ましい実施態様において、成分(a)として使用されるポリアミドとの混和性を改良する目的で、適切な表面改質、特にシラン化合物を含む表面改質を備えている。
(X−(CH2)q)k−Si−(O−CrH2r+1)4−k (I)
[式中、置換基は以下のように定義される:
X:NH2−、HO−、
r:1〜5、好ましくは1〜2の整数、
k:1〜3、好ましくは1の整数。]
本発明においては、少なくとも1種の形態のカーボンブラックおよび/またはニグロシン、特にカーボンブラックが、成分(e)として使用される。「カーボンブラック」という用語は、煤とは対照的に、制御された条件下で製造された工業的な原料のために通常使用され、時には昔の用語の「工業用カーボンブラック」が使用される。工業用カーボンブラックは、極めて大きい表面積を有する炭素の多形であり、特に黒色顔料として使用される。米国ASTM標準による標準的なカーボンブラックの分類が、国際的にも慣用されている。5〜60nmの範囲、より好ましくは10〜40nmの範囲、最も好ましくは15〜25nmの範囲の中央粒径を有するカーボンブラックを使用するのが好ましい。本発明において使用するためのカーボンブラック[CAS No.1333−86−4]は、粉体またはビーズの形状で使用するのが好ましい。成分(e)として極めて特に好適に使用されるカーボンブラックは、ASTM標準N220、N234、N294、N330、N326、N347、N440、N472、N539、N550、N568、N601、N660、N762、N770、N785、N880、およびN990の群から選択される(http://de.wikipedia.org/wiki/Ru%C3%9F)。本発明において成分(e)として使用するためのカーボンブラックは、黒色顔料(C.I.ピグメントブラック7)とも呼ばれている。さらなる製品は、Orion Carbonsから、PRINTEX、HIBLACK、AROSPERSE、NIPex、NEROX、COLOUR BLACK、SPECIAL BLACK黒色顔料として、または製造業者のBirla Carbonからの製品のRaven、Conductex、Copebalack、または製造業者のCabotからの製品のBLACK PEARLS、ELFTEX、MOGUL、MONARCH、REGAL、SPHERON、STERLING、VULCAN、CSX、CRX、IRX、UNITEDとして入手可能である。
本発明との関連において、成分(f)としてのさらなる添加剤は、成分(b)〜(e)とは別のもので、好ましくは、熱安定剤、UV安定剤、ガンマ線安定剤、加水分解安定剤、帯電防止剤、乳化剤、成核剤、可塑剤、加工助剤、耐衝撃性改良剤、潤滑剤、脱型剤、染料、または顔料の群からの物質である。これら、およびさらなる好適な添加剤は従来技術であって、当業者ならば、たとえば、Plastics Additives Handbook,5th Edition,Hanser−Verlag,Munich,2001,p.80〜84,546〜547,688,872〜874,938,966において見いだすことができる。
本発明はさらに、好ましくは少なくとも1種の混合ユニットの中で、成分(a)〜(c)、および場合によってはさらに(d)および/または(e)および/または(f)を、先に規定された重量パーセントの範囲内の適切な重量比で混合することによる、本発明の組成物をベースとする成形組成物を製造するためのプロセスも提供する。好ましい混合ユニットは、Bussニーダーまたは二軸エクストルーダーである。好ましくはその混合を、220〜400℃の範囲、好ましくは220〜350℃の範囲の温度で実施する。好ましくはその混合を、成分を、ジョイントブレンド、混合、混練、コンパウンディング、押出し加工、またはロール加工することにより実施する。より好ましくは、それらの成分を、少なくとも1種の混合ユニットの中、好ましくは共回転二軸エクストルーダーまたはBussニーダーの中でコンパウンディングすることにより混合する。個々の成分を予備混合しておくのも好都合であり得る。
1.エクストルーダーの中で、熱可塑性プラスチックの溶融物を可塑化させて準備する工程、
2.その熱可塑性プラスチックの溶融ストランドを、押出し加工される異形の断面を有するキャリブレーションスリーブに通して押出し加工する工程、
3.キャリブレーティングテーブル上で、その押出し加工された異形材を冷却する工程、
4.引き抜きシステムを使用して、その異形品をキャリブレーションテーブル越しに移送する工程、
5.カッティングシステムの中で、元々長かった異形品を所定の長さに切断する工程、
6.所定の長さに切断された異形品をコレクティングテーブル上に集める工程。
1.可塑化/溶融
2.射出相(充填操作)
3.圧力保持相(結晶化の過程で熱収縮が起きるため)
4.脱型。
− ランナー系
− 成形インサート
− ガス抜き
− マシンケースおよび力吸収
− 脱型系および移動伝送
− 温度制御
− 一軸エクストルーダーおよび二軸エクストルーダーおよびそれぞれのサブグループ、
− 普通の一軸エクストルーダー、移送一軸エクストルーダー、
− 逆回転二軸エクストルーダーおよび共回転二軸エクストルーダー。
したがって、本発明はさらに、本発明の熱可塑性プラスチックの成形組成物を押出し成形または射出成形することによって得ることが可能な、製品、好ましくは成形物、成形体、繊維、または半製品にも関する。
最後に、本発明は、電気産業、電子産業、電気通信産業、情報技術産業、ソーラー産業およびコンピュータ産業のため、家庭用途、スポーツ用途、医療用途のためまたはエンターテイメント産業のため、より好ましくは自動車のため、最も好ましくは自動車のエンジンルームのための物品を製造するための成形組成物を製造するための、本発明の組成物の使用に関する。
ナイロン−6,6:たとえば、Vydyne(登録商標)50BWFS(Ascend Performance Materials LLC製)
ナイロン−6:直鎖状、ISO 307に従って、96重量%硫酸中0.5重量%溶液中、25℃で測定して145mL/gの粘度数を有するもの
ガラス繊維:たとえば、CS7928(Lanxess Deutschland GmbH製)
モンタンワックスエステル:たとえば、Licowax(登録商標)E(Clariant GmbH製)[CAS No.73138−45−1]
ヨウ化銅(I):[CAS No.7681−65−4]、d99<70μm
臭化カリウム:[CAS No.7758−02−3]、d99<70μm
タルク:[CAS No.14807−96−6]
有機安定剤:たとえば、Irganox(登録商標)1098[CAS No.23128−74−7](BASF SE製)、N,N’−ヘキサメチレンビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオンアミド]
耐衝撃性改良剤:たとえば、Tafmer(登録商標)MH7020(三井化学(株)製)、酸変性ポリオレフィン[CAS No.63625−36−5]
ジペンタエリスリトール:[CAS No.126−58−9]、たとえば、Di−Penta 93(Perstorp Service GmbH製)
エテンとアクリル酸2−エチルヘキシルとのコポリマー:たとえば、Lotryl(登録商標)37 EH550[CAS No.26984−27−0](Arkema GmbH製)
Claims (17)
- 組成物であって、
(a)36.73%〜63.32重量%の、少なくとも1種のポリアミド、
(b)0.1%〜10重量%の、1分子あたり少なくとも2個でかつ12個以下のヒドロキシル基および64〜2000g/molの範囲の平均相対分子質量を有する少なくとも1種のポリオール、ならびに
(c)0.1%〜10重量%の、190℃、荷重2.16kgで測定して、100g/10分〜800g/10分の範囲のメルトフローインデックス(MFI)を有する、少なくとも1種のオレフィンと少なくとも1種の脂肪族アルコールのメタクリレートまたはアクリレートとの少なくとも1種のコポリマー、
を含み、
コポリマー(c)の中のオレフィンの含量が、50%〜90重量%の範囲であり、成分(c)として使用されるためのコポリマー中のアクリレートまたはメタクリレートの含量が、10%〜50重量%の範囲であるが、
ただし、重量%を全部合計したものが常に100であり、オリゴマー性および/またはポリマー性のポリオールの混合物であるポリオール(b)を使用する場合においては、その混合物の部分についての範囲の限度を決めるのは、相対分子質量ではなく、数平均分子量(Mn)であり、
成分(b)対成分(c)の相対的な重量比が、5:1〜1:5であり、
成分(a)、(b)および(c)の割合は、50%〜100重量%の範囲であり、さらなる成分またはその他の構成成分が添加剤である、組成物。 - 成分(a)〜(c)に加えてさらに
(d)5%〜80重量%の、少なくとも1種の充填剤または補強剤、好ましくはガラス繊維または炭素繊維
を含み、
成分(a)〜(c)の割合を下げて、重量%を全部合計したものが常に100となるようにすることを特徴とする、請求項1に記載の組成物。 - 成分(a)〜(d)に加えて、または(d)に代えて、さらに
(e)0.1%〜20重量%の少なくとも1種の形態のカーボンブラックおよび/またはニグロシン、好ましくはカーボンブラック
を含み、
成分(a)〜(c)および、あるとすれば(d)の割合を下げて、重量%を全部合計したものが常に100となるようにすることを特徴とする、請求項1または2に記載の組成物。 - 非晶質ポリアミド、半晶質ポリアミド、または部分結晶質ポリアミド、好ましくは部分結晶質ポリアミド、より好ましくは少なくとも180℃の融点を有する部分結晶質ポリアミドを使用することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物。
- ISO 307に従い、96重量%硫酸中0.5重量%の溶液中25℃で測定して、80〜180mL/gの範囲の粘度数を有する部分結晶質ポリアミドを使用することを特徴とする、請求項4に記載の組成物。
- 脂肪族もしくは半芳香族ポリアミド、好ましくは、モノマーのε−カプロラクタム、アジピン酸、テレフタル酸、ヘキサメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、または2−メチルペンタン−1,5−ジアミンの1種または複数から調製されるポリアミド、より好ましくはPA6、PA66、またはPA6もしくはPA66のコポリアミドを使用することを特徴とする、請求項5に記載の組成物。
- 成分(b)として、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、およびトリペンタエリスリトールの群からの少なくとも1種のポリオール、好ましくはジペンタエリスリトールを使用することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記コポリマー(c)が、4重量%未満の量の、好ましくはエポキシド、オキセタン、無水物、イミド、アジリジン、フラン、酸、アミン、オキサゾリンを含む群から選択される、さらなる反応性官能基を含むモノマー単位からなっていることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記コポリマー(c)の中で、前記オレフィンが、アクリル酸2−エチルヘキシルと共重合されていることを特徴とする、請求項8に記載の組成物。
- 前記コポリマー(c)の中の前記オレフィンが、エテンであることを特徴とする、請求項8または9に記載の組成物。
- 前記コポリマー(c)が、エテンとアクリル酸2−エチルヘキシルとのコポリマーであることを特徴とする、請求項10に記載の組成物。
- 成分(b)と成分(c)との間の質量比が、5:1〜1:5、好ましくは3:1〜1:3、より好ましくは2:1〜1:2であることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の組成物。
- 製品を製造するための方法であって、
請求項1〜12のいずれか一項に記載の組成物を、成形組成物を与えるために特定された重量比で、好ましくは220〜400℃の温度で、より好ましくはブレンド法、混合法、混練法、コンパウンディング法、押出し加工法、またはロール加工法によって混合し、それらを、射出成形操作、押出し成形操作またはブロー成形操作にかけることを特徴とする、
方法。 - 請求項1〜12のいずれか一項に記載の組成物を含む成形組成物を、射出成形、押出しまたはブロー成形することによって得ることができる製品。
- 繊維、フィルム、半製品または成形物であることを特徴とする、請求項14に記載の製品。
- ポリアミドベースの成形組成物、またはそれらの成形組成物から製造することが可能なポリアミドベースの製品に対する熱酸化的な損傷を抑制または防止するための、190℃、荷重2.16kgで測定して100g/10分〜800g/10分のメルトフローインデックス(MFI)を有する、少なくとも1種のオレフィンと少なくとも1種の脂肪族アルコールのメタクリレートまたはアクリレートとの少なくとも1種のコポリマーと組み合わせた、1分子あたり少なくとも2個でかつ12個以下のヒドロキシル基および64〜2000g/molの範囲の平均相対分子質量を有する少なくとも1種のポリオールの使用であって、オリゴマー性および/またはポリマー性のポリオールの混合物であるポリオールを使用する場合には、その混合物の部分については、相対分子質量を数平均分子量(Mn)に置きかえる、使用。
- 前記製品が、電気産業、電子産業、電気通信産業、情報技術産業、ソーラー産業およびコンピュータ産業のため、家庭用途、スポーツ用途、医療用途のため、またはエンターテイメント産業のための物品、より好ましくは自動車のための製品、最も好ましくは自動車のエンジンルームのための製品であることを特徴とする、請求項16に記載の使用。
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