JPWO2017110323A1 - ポリアミド樹脂組成物、及びそれからなる成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
ポリアミド樹脂と繊維を含むポリアミド樹脂組成物であって、
前記繊維がアラミド繊維と炭素繊維を含み、
前記アラミド繊維の含有量が2.0質量%以上15.0質量%以下であり、
前記炭素繊維の含有量が0.1質量%以上15.0質量%以下である。
本発明に係るポリアミド樹脂組成物は、0.005質量%以上3.0質量%未満の核剤をさらに含むことが好ましい。
本発明に係るポリアミド樹脂組成物は、0.001質量%以上3.0質量%未満の銅化合物をさらに含むことが好ましい。
本発明に係る成形品は、摺動部品であることが好ましい。
本発明で用いるポリアミド樹脂は、溶融重合、溶液重合や固相重合等の公知の方法で重合、又は共重合することにより得ることができる。具体的には、ポリアミド6(ポリカプロラクタム)、ポリアミド11(ポリウンデカンラクタム)、ポリアミド12(ポリドデカンラクタム)、ポリアミド26(ポリエチレンアジパミド)、ポリアミド46(ポリテトラメチレンアジパミド)、ポリアミド66(ポリヘキサメチレンアジパミド)、ポリアミド69(ポリヘキサメチレンアゼラミド)、ポリアミド610(ポリヘキサメチレンセバカミド)、ポリアミド611(ポリヘキサメチレンウンデカミド)、ポリアミド612(ポリヘキサメチレンドデカミド)、ポリアミド6T(ポリヘキサメチレンテレフタルアミド)、ポリアミド6I(ポリヘキサメチレンイソフタルアミド)、ポリアミド6T(H)(ポリヘキサメチレンヘキサヒドロテレフタラミド)、ポリアミド96(ポリノナメチレンアジパミド)、ポリアミド99(ポリノナメチレンアゼラミド)、ポリアミド910(ポリノナメチレンセバカミド)、ポリアミド912(ポリノナメチレンドデカミド)、ポリアミド9T(ポリノナメチレンテレフタラミド)、ポリアミドTMHT(ポリトリメチルヘキサメチレンテレフタラミド)、ポリアミド9T(H)(ポリノナメチレンヘキサヒドロテレフタラミド)、ポリアミド9N(ポリノナメチレンナフタラミド)、ポリアミド106(ポリデカメチレンアジパミド)、ポリアミド109(ポリデカメチレンアゼラミド)、ポリアミド1010(ポリデカメチレンデカミド)、ポリアミド1012(ポリデカメチレンドデカミド)、ポリアミド10T(ポリデカメチレンテレフタラミド)、ポリアミド10T(H)(ポリデカメチレンヘキサヒドロテレフタラミド)、ポリアミド10N(ポリデカメチレンナフタラミド)、ポリアミド126(ポリドデカメチレンアジパミド)、ポリアミド129(ポリドデカメチレンアゼラミド)、ポリアミド1210(ポリドデカメチレンセバカミド)、ポリアミド1212(ポリドデカメチレンドデカミド)、ポリアミド12T(ポリドデカメチレンテレフタラミド)、ポリアミド12T(H)(ポリドデカメチレンヘキサヒドロテレフタラミド)、ポリアミド12N(ポリドデカメチレンナフタラミド)、ポリアミドMXD6(ポリメタキシリレンアジパミド)、ポリアミドMXD8(ポリメタキシリレンスベラミド)、ポリアミドMXD9(ポリメタキシリレンアゼラミド)、ポリアミドMXD10(ポリメタキシリレンセバカミド)、ポリアミドMXD12(ポリメタキシリレンドデカミド)、ポリアミドMXDT(ポリメタキシリレンテレフタラミド)、ポリアミドMXDI(ポリメタキシリレンイソフタラミド)、ポリアミドMXDN(ポリメタキシリレンナフタラミド)、ポリアミドPACM12(ポリビス(4−アミノシクロヘキシル)メタンドデカミド)、ポリアミドPACMT(ポリビス(4−アミノシクロヘキシル)メタンテレフタラミド)、ポリアミドPACMI(ポリビス(4−アミノシクロヘキシル)メタンイソフタラミド)、ポリアミドジメチルPACM12(ポリビス(3−メチル−4−アミノシクロヘキシル)メタンドデカミド)、ポリアミドIPD6(ポリイソホロンアジパミド)、ポリアミドIPDT(ポリイソホロンテレフタラミド)やこれらの原料モノマーを用いたポリアミド共重合体が挙げられる。これらは1種又は2種以上を用いることができる。このなかでも、ポリアミド6、ポリアミド11、ポリアミド12、ポリアミド66、ポリアミド610、ポリアミド611、ポリアミド612、ポリアミド6/66共重合体(ポリアミド6とポリアミド66の共重合体、以下、共重合体は同様に記載)、ポリアミド6/69共重合体、ポリアミド6/610共重合体、ポリアミド6/611共重合体、ポリアミド6/612共重合体、ポリアミド6/12共重合体、ポリアミド6/66/12共重合体及びポリアミドMXD6からなる群から選択される少なくとも1種であることが好ましく、ポリアミド6、ポリアミド11、ポリアミド12、ポリアミド66、ポリアミド610、ポリアミド612、ポリアミド6/66共重合体、ポリアミド6/12共重合体及びポリアミド6/66/12共重合体からなる群から選択される少なくとも1種であることがより好ましく、ポリアミド6、ポリアミド66及びポリアミド12からなる群から選択される少なくとも1種であることがさらに好ましく、成形加工性の観点から、ポリアミド6が特に好ましい。
ポリアミド樹脂の末端アミノ基濃度を滴定法により測定する場合には、まず、ポリアミド樹脂をフェノール・メタノール混合溶媒(フェノール:メタノール=7:3[v/v])に溶解させる。得られた溶液を0.05N(規定)の塩酸で滴定する。これにより、ポリアミド樹脂の末端アミノ基濃度(μeq/g)が測定できる。
ポリアミド樹脂の末端カルボキシル基濃度を滴定法により測定する場合には、まず、ポリアミド樹脂をベンジルアルコールに溶解させる。得られた溶液を0.05N(規定)の水酸化ナトリウム溶液で滴定する。これにより、ポリアミド樹脂の末端カルボキシル基濃度(μeq/g)が測定できる。
本発明に係るポリアミド樹脂組成物は、アラミド繊維を含む。このため、ガラス繊維を用いる場合と比較して、樹脂部材の摺動性を向上させることができる。
本発明に係るポリアミド樹脂組成物は、炭素繊維を含む。このため、良好な摺動性を維持し、且つ、高い剛性を発揮できる。また、軽量化にも効果がある。
本発明に係るポリアミド樹脂組成物は、核剤をさらに含んでいてもよい。好ましく用いられる核剤としては、例えば、タルク、グラファイト、マイカ等の無機結晶化剤、マグネシウム、カルシウム、アルミニウム等の金属からなる脂肪酸金属塩等の有機結晶化剤等が挙げられる。核剤はタルクのみ用いてもよいし、他の核剤のみ用いても良く、タルクと併用してもよい。
本発明に係るポリアミド樹脂組成物は、耐熱剤として、銅系酸化防止剤をさらに含んでいてもよい。銅系酸化防止剤は、特に限定されないが、好ましく用いられる銅化合物としては、例えば、塩化第一銅、塩化第二銅、臭化第一銅、臭化第二銅、ヨウ化第一銅、ヨウ化第二銅、硫酸第二銅、硝酸第二銅、リン酸銅、酢酸第一銅、酢酸第二銅、プロピオン酸銅、安息香酸銅、アジピン酸銅、テレフタル酸銅、イソフタル酸銅、サリチル酸第二銅、ステアリン酸第二銅および前記無機ハロゲン化銅とキシリレンジアミン、2−メルカプトベンゾイミダゾール、ベンゾイミダゾールなどの錯化合物などが挙げられる。中でも1価の銅化合物とりわけ1価のハロゲン化銅化合物が好ましく、酢酸第一銅、ヨウ化第一銅などを特に好適な銅化合物として例示できる。上記銅化合物のうちの一種のみ用いてもよいし、複数種類の銅化合物を混合して用いてもよい。
また、本発明では銅化合物とともにハロゲン化アルカリや、有機系の酸化防止助剤を添加することもできる。ハロゲン化アルカリ化合物としてはヨウ化カリウム、ヨウ化ナトリウム、臭化カリウム、臭化ナトリウム、塩化カリウム、塩化ナトリウムが好ましく、有機系の酸化防止助剤としてはメラミン、メラミンシアヌレートが好ましい。
本発明の組成物には、本発明の組成物の特性を損なわない範囲内で、ポリアミド樹脂以外の熱可塑性樹脂、添着剤、改質剤、強化材、例えば、熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、耐候剤、フィラー、可塑剤、発泡剤、ブロッキング防止剤、粘着性付与剤、シール性改良剤、防雲剤、離型剤、架橋剤、発泡剤、難燃剤、着色剤(顔料、染料等)、カップリング剤、ガラス繊維等の無機強化材等を含有することができる。
本発明に係るポリアミド樹脂組成物は、上記のポリアミド樹脂及び所定量のアラミド繊維および炭素繊維と上記の核剤、銅系酸化防止剤、その他成分を、ドライブレンドしてもよいが、成形性等の観点から、一軸あるいは二軸押出機、バンバリーミキサー等で溶融混練することが好ましい。
本発明に係るポリアミド樹脂組成物は、高剛性かつ摺動性に優れているため、種々の成形品に用いることができる。本発明に係るポリアミド樹脂組成物は、特に、優れた摺動性を持つことから、ギア、プーリー、カム、軸受、ケーブルハウジングチェーンエクステンション等の摺動部品に好適である。
・ポリアミド樹脂
ポリアミド6(PA6):数平均分子量30,000のポリアミド6
ポリアミド66(PA66):数平均分子量26,000のポリアミド66
尚、ポリアミドの数平均分子量は、東ソー(株)製HLC−802Aを用いて、下記条件にてGPC測定を行いPMMA換算にて算出した。
溶離液:HFIP−10mM CF3COONa
温度:40℃
流速:0.8ml/min
試料濃度:約0.1wt/vol%
注入量:500μl
帝人株式会社製、T322UR(数平均繊維径:10μm、数平均繊維長:3mm)
・炭素繊維
三菱レイヨン株式会社製、TR06NE B4J(平均繊維長:6mm)
・ガラス繊維
日東紡績株式会社製、CS 3DE−456S
・タルク
日本タルク株式会社製、ミクロエース L−1
2軸混練機を用いて、混練温度270℃にて、溶融混練し、表1に示す組成のポリアミド樹脂組成物のペレットを製造した。表1中、空欄は配合なしを表す。
尚、溶融混練前に添着剤(ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル)0.03質量%とヨウ化銅を含む銅系酸化防止剤0.04質量%を加えている。
(曲げ弾性率)
ISO178に準拠し、実施例1〜5及び比較例1〜5のポリアミド樹脂組成物の曲げ弾性率を測定した。
曲げ弾性率が、
5000未満を×、
5000以上7000以下を○、
7000超過を◎とし、
その結果を表2に示す。
ISO2039−2に準拠し、Rスケールにて、実施例1〜5及び比較例1〜5のポリアミド樹脂組成物の硬度を測定した。その結果を表2に示す。
実施例1〜5及び比較例1〜5のポリアミド樹脂組成物を住友重機械工業社製SE100Dの射出成形機を用いて、縦200mm×横40mm×厚み3mmの試験片を作成し、その試験片を23℃の条件下に、48時間以上置いた後、試験片内のケガキ線間距離をOLYMPUS製マイクロスコープにて測定し、次の式により成形収縮率を算出した。尚、表2中、MDは、試験片の流れ方向(縦方向)の成形収縮率を指し、TDは、MD方向と90度の角度をなす方向(横方向)の成形収縮率を指す。その結果を表2に示す。
成形収縮率=(金型ケガキ線間距離−試験片内のケガキ線間距離)/金型ケガキ線間距離×100
実施例1〜5及び比較例1〜5のポリアミド樹脂組成物を住友重機械工業社製SE100Dの射出成形機を用いて、100mm×30mm×3mmの試験片を作成し、48時間以上の23℃の条件下においた後、JIS K7218に準拠し、鈴木式摩擦摩耗試験機で、材質がJIS規格G4051に記載のS45Cの炭素鋼である外径25.6mm、内径20mm、高さ15mmのリングを用いて、作成した試験片の限界PV値を、リングオンプレート方式で、試験速度を500mm/秒、試験荷重を試験開始時に25kgf(245N)を掛け、10分毎に25kgf(245N)づつ荷重を上昇させていく条件で、試験片が溶融した直前の摩擦抵抗力と荷重を用い、次の式から動摩擦係数を算出した。
摩擦係数が、
0.1未満を◎、
0.1以上1以下を○、
1超過を×とし、
その結果を表2に示す。
動摩擦係数=(溶融した直前の摩擦抵抗力)/(試験片が溶融した直前の荷重)
実施例1〜5及び比較例1〜5のポリアミド樹脂組成物を住友重機械工業社製SE100Dの射出成形機を用いて、100mm×30mm×3mmの試験片を作成し、48時間以上の23℃の条件下においた後、JIS K7218に準拠し、鈴木式摩擦摩耗試験機で、材質がJIS規格G4051に記載のS45Cの炭素鋼である外径25.6mm、内径20mm、高さ15mmのリングを用いて、作成した試験片の限界PV値を、リングオンプレート方式で、試験速度を500mm/秒、試験荷重を試験開始時に25kgf(245N)を掛け、10分毎に25kgf(245N)づつ荷重を上昇させていく条件で、測定した。試験片が溶融した荷重の直前の荷重を限界PV値とした。
限界PV値が、
1000未満を×、
1000以上4000以下を○、
4000超過を◎とし、
その結果を表2に示す。
2軸混練機を用いて、混練温度270℃にて、溶融混練し、表1に示す組成のポリアミド樹脂組成物をストランド状に押出した。その際のストランドの安定性、及びストランドの表面性を以下の基準により評価した。
◎:ストランドが製造時に途中で切れることがなく、ストランドの表面に繊維の毛羽立ちがみられなかった。
○:ストランドが製造時に途中で切れることはないが、ストランドの表面に繊維の毛羽立ちがみられた。
×:ストランドが製造時に途中で切れ、ストランドの表面に繊維の毛羽立ちがみられた。
Claims (7)
- ポリアミド樹脂と繊維を含むポリアミド樹脂組成物であって、
前記繊維がアラミド繊維と炭素繊維を含み、
前記アラミド繊維の含有量が2.0質量%以上15.0質量%以下であり、
前記炭素繊維の含有量が0.1質量%以上15.0質量%以下であるポリアミド樹脂組成物。 - 前記ポリアミド樹脂が、ポリアミド6、ポリアミド11、ポリアミド12、ポリアミド66、ポリアミド610、ポリアミド611、ポリアミド612、ポリアミド6/66共重合体、ポリアミド6/69共重合体、ポリアミド6/610共重合体、ポリアミド6/611共重合体、ポリアミド6/612共重合体、ポリアミド6/12共重合体、ポリアミド6/66/12共重合体及びポリアミドMXD6からなる群より選ばれた少なくとも一種を含む、請求項1記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記ポリアミド樹脂の数平均分子量が10,000以上35,000以下である、請求項1又は2に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 0.005質量%以上3.0質量%未満の核剤をさらに含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 0.001質量%以上3.0質量%未満の銅化合物をさらに含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリアミド樹脂組成物からなる成形品。
- 摺動部品である、請求項6に記載の成形品。
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