JP2016210988A - 熱可塑性成形材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、クエン酸の少なくとも1種の塩およびジペンタエリスリトールをベースとする、熱安定化されたポリアミドベースの組成物、それらから製造することが可能な成形材料、さらにはそれらから製造することが可能な射出成形製品、ブロー成形製品、または押出し成形製品に関する。
【選択図】なし
Description
A)少なくとも1種のポリアミドまたはコポリアミド、
B)クエン酸の少なくとも1種の塩、
C)ジペンタエリスリトール、および
D)少なくとも1種の充填剤または強化剤。
成分A)として使用するためのポリアミドは、非晶性ポリアミドまたは部分結晶性ポリアミドであるのが好ましい。成分B)およびC)からなる本発明の安定剤系は、特に好ましくは高温用途で使用されるポリアミドのため、極めて特に好ましくは少なくとも180℃の融点を有する部分結晶性ポリアミドのため、または少なくとも150℃のガラス転移温度を有する非晶性ポリアミドのために採用される。
成分B)としては、少なくとも1種のアルカリ金属のクエン酸塩またはクエン酸鉄を使用するのが好ましい。好ましいアルカリ金属のクエン酸塩は、クエン酸ナトリウムもしくはクエン酸三ナトリウム[CAS No.68−04−2]、またはクエン酸カリウム[CAS No.6100−05−6]であり、特に好ましくはクエン酸三ナトリウムである。クエン酸ナトリウムの場合においては、これを、一塩基性のクエン酸ナトリウム=クエン酸二水素ナトリウム[CAS No.18996−35−5]または三塩基性のクエン酸ナトリウム二水化物[CAS No.6132−04−3]の形態で使用するのが好ましい。本出願に関連して、使用されるクエン酸鉄が、クエン酸鉄(III)アンモニウム[CAS No.1185−57−5]、またはクエン酸鉄(III)[CAS No.3522−50−7]であるのが好ましい。
成分C)としては、ジペンタエリスリトール[CAS Nr.126−58−9]が使用される。ジペンタエリスリトールは、たとえばPerstorpから入手可能である(Dipenta 93)。
成分D)としては、繊維状、針状、または粒状の充填剤および強化剤を使用するのが好ましい。好ましいのは以下のものである:炭素繊維、ガラスビーズ、摩砕ガラス、無定形シリカ、ケイ酸カルシウム[CAS No.1344−95−2]、メタケイ酸カルシウム[CAS No.10101−39−0]、炭酸マグネシウム[CAS No.546−93−0]、カオリン[CAS No.1332−58−7]、焼成カオリン[CAS No.92704−41−1]、チョーク[CAS No.1317−65−3]、粉体化もしくは摩砕石英[CAS No.14808−60−7]、雲母[CAS No.1318−94−1]、金雲母[CAS No.12251−00−2]、硫酸バリウム[CAS No.7727−43−7]、長石[CAS No.68476−25−5]、ウォラストナイト[CAS No.13983−17−0]、モンモリロナイト[CAS No.67479−91−8]、またはガラス繊維[CAS No.65997−17−3]。特に好ましいのはガラス繊維、特別に好ましくはEガラスのガラス繊維の使用である。好ましい実施形態においては、その繊維状または粒状の充填剤および強化剤が、成分A)との相溶性を良好とするための、適切な表面変性、特にシラン化学物質を含む表面変性を備えている。成分D)として使用するのに特に好ましいのは、円形の断面と6〜11μmの範囲のフィラメント直径とを有するガラス繊維、または非円形の断面のフラットなガラス繊維であって、その主断面軸が6〜40μmの範囲の幅を有し、かつその副断面軸が3〜20μmの範囲の幅を有する、非円形の断面のフラットなガラス繊維であり、ガラス繊維製品がこの寸法範囲に入っているかどうかは、そのガラス繊維メーカーの技術的データシートを使用して決めるべきである。たとえば、Lanxess Deutschland GmbH製のガラス繊維のCS7928(円形の断面、平均直径11μm)は、特に好適に使用することができる。本発明に関連して、断面積/フィラメント直径は、DIN 65571に従った少なくとも1種の光学的方法の手段によって求められる。光学的方法は、a)光学顕微鏡および接眼マイクロメーター(円筒の直径の距離測定)、b)光学顕微鏡およびデジタルカメラとその後の面積測定(断面測定)、c)レーザー干渉分析法、ならびにd)投影法である。
成分E)としては、成分B)に加えて、ハロゲン化銅の群から選択される少なくとも1種の熱安定剤が使用される。少なくとも1種のハロゲン化銅(I)を使用するのが好ましく、少なくともヨウ化銅(I)[CAS No.7681−65−4]を使用するのが特に好ましい。
成分F)としては、少なくとも1種のアルカリ金属ハロゲン化物が使用される。好ましいアルカリ金属ハロゲン化物としては以下のものが挙げられる:アルカリ金属塩化物、アルカリ金属臭化物、またはアルカリ金属ヨウ化物、特に好ましくは金属のナトリウムまたはカリウムのアルカリ金属ハロゲン化物、極めて特に好ましくは塩化ナトリウム、臭化カリウム、またはヨウ化カリウム、特別に好ましくはヨウ化カリウム[CAS No.7681−11−0]、または臭化カリウム[CAS No.7758−02−3]、特に極めて特に好ましくは臭化カリウム。
成分G)のさらなる添加剤としては、以下の群からの少なくとも1種の物質を使用するのが好ましい:成分B)およびE)とは別の熱安定剤、UV安定剤、ガンマ線安定剤、加水分解安定剤、帯電防止剤、乳化剤、成核剤、可塑剤、加工助剤、耐衝撃性改良剤、潤滑剤、離型剤、染料、および顔料。これら、およびさらなる好適な添加剤は従来技術であり、当業者ならば、たとえば、Plastics Additives Handbook,5th Edition,Hanser−Verlag,Munich,2001,pages 80−84,546−547,688,872−874,938,966において見いだすことができる。成分(G)として使用するための添加剤は、単独で使用してもよく、または混合物/マスターバッチの形態で使用してもよい。
本発明はさらに、成分A)〜D)および任意選択的に成分E)、F)およびG)の少なくとも1種のものを、少なくとも1種の混合装置で適切な重量比で混合することによる、成形材料の形態の本発明の組成物およびそれらから製造することが可能な製品を製造する方法も提供する。それらの成分の混合は、220℃〜400℃の範囲の温度で、コンジョイント混和法、ブレンド法、混練加工法、押出し加工法、またはロール加工法によって実施するのが好ましい。好適な混合装置は、コンパウンダー、共回転二軸スクリューエクストルーダー、およびBussニーダーから選択される。個々の成分を予備混合しておくのも好都合である。「コンパウンド物」という用語は、追加の充填剤、強化剤、またはその他の添加剤がすでに混ぜ込まれている、原料物質の混合物を意味している。これによって、個々の原料物質が相互に溶解することにはならない。したがって、コンパウンディングでは、少なくとも2種の物質が相互に組み合わされて、均質な混合物が得られる。コンパウンディングは、原料物質の性質を用途に適合するように変化させることを目的としている。1つの特定の目標は、時間の経過にともなって起こりうる、コンパウンド物の分離を回避することである。コンパウンド物を製造するための工程が、コンパウンディングと呼ばれている。
1.可塑化/溶融
2.射出相(充填操作)
3.圧力保持相(結晶化の際の熱収縮のため)
4.脱型
− ランナー系
− 成形インサート系
− ベント系
− マシンマウントおよび力吸収系
− 脱型系および移動伝送系
− 加熱系
表1に記載した個々の成分を、Coperion Werner&Pfleiderer(Stuttgart,Germany)製のZSK 26 Compounder二軸スクリューエクストルーダー中で、約290℃の温度で混合し、水浴中に排出し、ペレット化が可能となるまで冷却し、ペレット化させた。そのペレット化した原料を、真空乾燥キャビネット中70℃で2日間かけて乾燥させた。
Coperion Werner&Pfleiderer(Stuttgart,Germany)製のZSK 26 Compounder二軸スクリューエクストルーダー中、約290℃の温度で、10重量%のクエン酸鉄(III)を90重量%のポリアミドPA66と混合し、水浴中に押出し、ペレット化が可能となるまで冷却し、ペレット化させる。そのペレット化した原料を、真空乾燥キャビネット中80℃で2日間かけて乾燥させた。
そのようにして得られたペレット化された原料を、次いで、Arburg 520 C 2000−350射出成形機を用い、材料温度290℃、金型温度80℃で成形して、試験片(ISO 528に従った180mm×10mm×4mmのダンベル形試験片、および80mm×10mm×4mmのフラットな試験片)を得た。
得られた試験片の一部を、23℃で、ISO 527による引張試験およびISO 180−1Uによる衝撃試験にかけた。それぞれの試験片のさらなる一部を、循環空気乾燥キャビネット内に210℃および220℃で、それぞれの場合において504時間および1008時間の両方の時間保存した。このようにしてエージングさせた試験片を、次いで冷却して再び23℃とし、上述の標準に合わせて同様に試験した。
PA66:ポリアミド66、たとえば、Vydyne(登録商標)50 BWFS(Ascend Performance Materials LLC製)
モンタンエステルワックス、たとえば、Licowax(登録商標)E(Clariant GmbH製)
ガラス繊維、たとえば、CS7928(Lanxess Deutschland GmbH製)
臭化カリウム、d99<70μm
ヨウ化銅(I)、d99<70μm
クエン酸鉄(III)[CAS No.3522−50−7]、たとえばSigma−Aldrich製
クエン酸モノナトリウム[CAS No.18996−35−5]、たとえばSigma−Aldrich製
ジペンタエリスリトール[CAS No.126−58−9]、DiPenta93(Perstorp Service GmbH製)
Claims (15)
- A)少なくとも1種のポリアミドまたはコポリアミド、
B)クエン酸の少なくとも1種の塩、
C)ジペンタエリスリトール、および
D)少なくとも1種の充填剤または強化剤
を含む組成物。 - 前記成分A)〜D)に加えて、少なくとも1種のさらなる熱安定剤E)を含むことを特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- 前記成分A)〜E)に加えて、少なくとも1種のアルカリ金属ハロゲン化物F)を含むことを特徴とする、請求項2に記載の組成物。
- 前記成分A)〜F)に加えて、または成分前記E)および/またはF)に代えて、少なくとも1種のさらなる添加剤G)を含むことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物。
- 熱安定剤E)として、少なくとも1種のハロゲン化銅(I)、好ましくは少なくともヨウ化銅(I)が使用されることを特徴とする、請求項2〜4のいずれか一項に記載の組成物。
- アルカリ金属ハロゲン化物F)として、アルカリ金属塩化物、アルカリ金属臭化物、またはアルカリ金属ヨウ化物が使用されることを特徴とする、請求項3〜5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記アルカリ金属が、ナトリウムまたはカリウムであることを特徴とする、請求項6に記載の組成物。
- 塩化ナトリウム、臭化カリウム、またはヨウ化カリウム、好ましくはヨウ化カリウムまたは臭化カリウム、特には臭化カリウムが使用されることを特徴とする、請求項6または7に記載の組成物。
- 前記成分G)のさらなる添加剤として、成分B)およびE)とは別の熱安定剤、UV安定剤、ガンマ線安定剤、加水分解安定剤、帯電防止剤、乳化剤、成核剤、可塑剤、加工助剤、耐衝撃性改良剤、潤滑剤、離型剤、染料、および顔料の群からの少なくとも1種の物質が採用されることを特徴とする、請求項4〜8のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記充填剤および強化剤が、繊維状、針状、または粒状の充填剤および強化剤、好ましくは炭素繊維、ガラスビーズ、摩砕ガラス、無定形シリカ、ケイ酸カルシウム、メタケイ酸カルシウム、炭酸マグネシウム、カオリン、焼成カオリン、チョーク、粉体化もしくは摩砕石英、雲母、金雲母、硫酸バリウム、長石、ウォラストナイト、モンモリロナイト、またはガラス繊維であることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物。
- 円形の断面と6〜11μmの範囲のフィラメント直径とを有するガラス繊維、または非円形の断面のフラットなガラス繊維であって、その主断面軸が6〜40μmの範囲の幅を有し、かつその副断面軸が3〜20μmの範囲の幅を有する、非円形の断面のフラットなガラス繊維が採用され、断面積/フィラメント直径が、DIN 65571に類似の少なくとも1種の光学的方法によって求められることを特徴とする、請求項10に記載の組成物。
- 成分A)を15〜94.85重量%の範囲、成分B)を0.05〜10重量%の範囲、成分C)を0.1〜5重量%の範囲、および成分D)を5〜70重量%の範囲の量で含み、すべての重量パーセントの合計が常に100であることを特徴とする、請求項1に記載の組成物、ならびに成形材料およびそれらから製造することが可能な製品。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載の組成物の前記成分を適切な重量比で混合することを含むことを特徴とする、成形材料の形態の組成物およびそれらから製造することが可能な製品を製造する方法。
- 任意のタイプの繊維、フィルムまたは成形品の形態の製品を製造するため、好ましくは複合材料構造物およびオーバーモールド複合材料構造物を製造するための成形材料としての、請求項1〜12のいずれか一項に記載の組成物の使用。
- ポリアミド、およびそれらから製造することが可能な繊維、フィルムまたは成形品の形態の製品を熱安定化させる方法であって、クエン酸の少なくとも1種の塩およびジペンタエリスリトールからなる安定剤系、好ましくはクエン酸の少なくとも1種の塩、ジペンタエリスリトールおよびヨウ化銅(I)からなる安定剤系を使用することを含むことを特徴とする、方法。
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