JP6511886B2 - 構造色を呈する酸性官能基含有アクリル系有機ポリマー球状微粒子分散体の製造方法 - Google Patents
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Description
ここで挙げる黒色系無彩物とは、既に上述した如く、マンセル色標におけるこの明度が5以下、更に好ましくは3以下の色みの無い黒色系無彩物である。ただし、本発明で使用する黒色系無彩色はこれらに限定されるものだけではない。
すなわち、
(イ)d=180〜200nmの範囲においては、発色する有彩光色が紫色系(P)である。
(ロ)d=200〜220nmの範囲においては、発色する有彩光色が青色系(B)である。
(ハ)d=220〜250nmの範囲においては、発色する有彩光色が緑色系(G)である。
(ニ)d=250〜280nmの範囲においては、発色する有彩光色が黄色系(Y)である。
(ホ)d=280〜300nmの範囲においては、発色する有彩光色が赤色系(R)である。
また、本発明においては、その単分散性を表す粒子径の均斉度であるCv値が、30%以下(より好ましくは10%以下、更に詳しくは1〜5%)である必要がある。このような粒子径のCv値が30%を超える微粒子は、粒径のばらつきが大きいため、アモルファス構造を形成した際の短距離秩序構造を形成することが困難となる傾向にある。また、ここにいう「粒子径のCv値」は、下記式で定義される値(単位:%)をいう。
[Cv値]=([粒子径の標準偏差]/[平均粒子径])×100
また、本発明における酸性官能基を有するアクリル系有機ポリマー微粒子の粒子径は、日機装株式会社の粒度分布測定器Microtrac (ナノトラックWave)を用いて、算出した値である。
具体的には、粉体の集団の全体積を100%として累積カーブを求めたとき、その累積カーブが50%となる点の粒子径を50%径(μm)とし、その50%径は累積中位径(Median径)として一般的に粒子径分布を評価するパラメータであり、その値を平均粒子径として用いた。
具体的な酸性官能基を有するアクリル系有機ポリマー球状微粒子の酸性官能基としては、例えば、カルボキシル基、スルホ基、リン酸基等を挙げることができる。ただし、上記例のこれらに限定されるものではない。
(メタ)アクリル酸メチル,(メタ)アクリル酸エチル,(メタ)アクリル酸プロピル,(メタ)アクリル酸イソプロピル,(メタ)アクリル酸ブチル,(メタ)アクリル酸イソブチル,(メタ)アクリル酸ペンチル,(メタ)アクリル酸ヘキシル,(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル,(メタ)アクリル酸オクチル,(メタ)アクリル酸ラウリル,(メタ)アクリル酸ノニル,(メタ)アクリル酸デシル,(メタ)アクリル酸ドデシル,(メタ)アクリル酸フェニル,(メタ)アクリル酸メトキシエチル,(メタ)アクリル酸エトキシエチル,(メタ)アクリル酸プロポキシエチル,(メタ)アクリル酸ブトキシエチル,(メタ)アクリル酸エトキシプロピル等の(メタ)アクリル酸アルキルエステル、
酢酸ビニル,プロピオン酸ビニル,n−酪酸ビニル,イソ酪酸ビニル,ピバリン酸ビニル,カプロン酸ビニル,パーサティック酸ビニル,ラウリル酸ビニル,ステアリン酸ビニル,安息香酸ビニル,p−t−ブチル安息香酸ビニル、サリチル酸ビニル等のビニルエステル類、
(メタ)アクリル酸トリフルオロメチルメチル,(メタ)アクリル酸−2−トリフルオロメチルエチル,(メタ)アクリル酸−2−パ−フルオロメチルエチル,(メタ)アクリル酸−2−パ−フルオロエチル−2−パ−フルオロブチルエチル,(メタ)アクリル酸−2−パ−フルオロエチル,(メタ)アクリル酸パ−フルオロメチル,(メタ)アクリル酸ジパ−フルオロメチルメチル等のフッ素置換(メタ)アクリル酸モノマー(又はフルオロ(メタ)アルキルアクリレート)、
また、フルオロエチレン、ビニリデンフルオリド、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、パーフルオロ−2,2−ジメチル−1,3−ジオキソール等のフロオロオレフィンが挙げられる。ただし、上記例のこれらに限定されるものではない。
容量2リットルの四つ口フラスコに、純水300重量部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.55重量部仕込み、撹拌しながら80℃に加温した。次いで、開始剤として過硫酸カリウム1.2重量部を用い、モノマーとしてスチレン45.8重量部、アクリル酸2-エチルヘキシル142.6重量部、アクリル酸8.6重量部、アクリル酸アミド3.0重量部の混合液を、微粒子を形成する重合性モノマー混合物として100分間かけて滴下した。滴下終了後、さらに2時間重合反応を行った。この乳化重合で得られた分散液(S−1)中には、体積基準で表す平均粒子径212.5nmの均一な粒子径を有する球状の白色重合体粒子を得た。また、重合終了時の水分散媒のpHは3.8であった。
容量2リットルの四つ口フラスコに、純水300重量部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.55重量部仕込み、撹拌しながら80℃に加温した。次いで、開始剤として過硫酸カリウム1.2重量部を用い、モノマーとしてスチレン45.8重量部、アクリル酸2-エチルヘキシル142.6重量部、メタクリル酸8.6重量部、アクリル酸アミド3.0重量部の混合液を、微粒子を形成する重合性モノマー混合物として100分間かけて滴下した。滴下終了後、さらに2時間重合反応を行った。この乳化重合で得られた分散液(S−2)中には、体積基準で表す平均粒子径148.9nmの均一な粒子径を有する球状の白色重合体粒子を得た。また、重合終了時の水分散媒のpHは5.1であった。
容量1リットルの四つ口フラスコに、純水300重量部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.6重量部仕込み、撹拌しながら80℃に加温した。次いで、開始剤として過硫酸カリウム0.5重量部を用い、モノマーとしてスチレン51.0重量部、アクリル酸2-エチルヘキシル91.0重量部、メタクリル酸メチル51.0重量部、
アクリル酸7.0重量部、微粒子を形成する重合性モノマー混合物とし、さらに黒色染料のC.Iソルベントブラック27の8重量部を加えた混合物を100分間かけて滴下した。滴下終了後、さらに2時間重合反応を行った。この乳化重合で得られた分散液(S−3)中には、体積基準で表す平均粒子径208.4nmの均一な粒子径を有する球状の黒色重合体粒子を得た。また、重合終了時の水分散媒のpHは3.6であった。
重合終了後のpH=3.8の上記S−1(分散体)50mlに対して28%アンモニア水溶液(関東化学社製)を約0.13ml添加し、pH=7.2の分散体を調整した。その後、10回手振り分散を行うことで参考例1の有彩色部材である分散体を得た。
重合終了後のpH=3.8の上記S−1(分散体)50mlに対して28%アンモニア水溶液(関東化学社製)を約0.15ml添加し、pH=9.5の分散体を調整した。その後、10回手振り分散を行うことで参考例2の有彩色部材である分散体を得た。
重合終了後のpH=3.8の上記S−1(分散体)50mlに対して28%アンモニア水溶液(関東化学社製)を約0.18ml添加し、pH=11.1の分散体を調整した。その後、10回手振り分散を行うことで参考例3の有彩色部材である分散体を得た。
重合終了後のpH=3.8の上記S−1(分散体)50mlに対して28%アンモニア水溶液(関東化学社製)を約0.13ml添加し、pH=7.1の分散体を調整した。その後、黒色系無彩物(CB:BONJETBLACKCW−1 オリエント化学工業社製)を表1記載のとおり上記pH調整後のpH=7.1のアクリル系有機ポリマー球状微粒子及び黒色系無彩物をアクリル系有機ポリマー球状微粒子に対して、1.0質量%添加した後、10回手振り分散を行うことで実施例4の有彩色部材である分散体を得た。
重合終了後のpH=3.8の上記S−1(分散体)50mlに対して28%アンモニア水溶液(関東化学社製)を約0.15ml添加し、pH=9.8の分散体を調整した。その後、黒色系無彩物(CB:BONJETBLACKCW−1 オリエント化学工業社製)を表1記載のとおり上記pH調整後のpH=9.8のアクリル系有機ポリマー球状微粒子及び黒色系無彩物をアクリル系有機ポリマー球状微粒子に対して、1.0質量%添加した後、10回手振り分散を行うことで実施例5の有彩色部材である分散体を得た。
重合終了後のpH=3.8の上記S−1(分散体)50mlに対して28%アンモニア水溶液(関東化学社製)を約0.18ml添加し、pH=11.4の分散体を調整した。その後、黒色系無彩物(CB:BONJETBLACKCW−1 オリエント化学工業社製)を表1記載のとおり上記pH調整後のpH=11.4のアクリル系有機ポリマー球状微粒子及び黒色系無彩物をアクリル系有機ポリマー球状微粒子に対して、1.0質量%添加した後、10回手振り分散を行うことで実施例6の有彩色部材である分散体を得た。
重合終了後のpH=5.1の上記S−2(分散体)50mlに対して28%アンモニア水溶液(関東化学社製)を約0.10ml添加し、pH=7.4の分散体を調整した。その後、黒色系無彩物(CB:BONJETBLACKCW−1 オリエント化学工業社製)を表1記載のとおり上記pH調整後のpH=7.4のアクリル系有機ポリマー球状微粒子及び黒色系無彩物をアクリル系有機ポリマー球状微粒子に対して、1.0質量%添加した後、10回手振り分散を行うことで実施例7の有彩色部材である分散体を得た。
重合終了後のpH=5.1の上記S−2(分散体)50mlに対して28%アンモニア水溶液(関東化学社製)を約0.13ml添加し、pH=9.6の分散体を調整した。その後、黒色系無彩物(CB:BONJETBLACKCW−1 オリエント化学工業社製)を表1記載のとおり上記pH調整後のpH=9.6のアクリル系有機ポリマー球状微粒子及び黒色系無彩物をアクリル系有機ポリマー球状微粒子に対して、1.0質量%添加した後、10回手振り分散を行うことで実施例8の有彩色部材である分散体を得た。
重合終了後のpH=5.1の上記S−2(分散体)50mlに対して28%アンモニア水溶液(関東化学社製)を約0.16ml添加し、pH=11.7の分散体を調整した。その後、黒色系無彩物(CB:BONJETBLACKCW−1 オリエント化学工業社製)を表1記載のとおり上記pH調整後のpH=11.7のアクリル系有機ポリマー球状微粒子及び黒色系無彩物をアクリル系有機ポリマー球状微粒子に対して、1.0質量%添加した後、10回手振り分散を行うことで実施例9の有彩色部材である分散体を得た。
重合終了後のpH=3.6の上記S−3(分散体)50mlに対して28%アンモニア水溶液(関東化学社製)を約0.13ml添加し、pH=7.0の分散体を調整した。その後、10回手振り分散を行うことで参考例10の有彩色部材である分散体を得た。
重合終了後のpH=3.6の上記S−3(分散体)50mlに対して28%アンモニア水溶液(関東化学社製)を約0.16ml添加し、pH=9.4の分散体を調整した。その後、10回手振り分散を行うことで参考例11の有彩色部材である分散体を得た。
重合終了後のpH=3.6の上記S−3(分散体)50mlに対して28%アンモニア水溶液(関東化学社製)を約0.18ml添加し、pH=11.7の分散体を調整した。その後、10回手振り分散を行うことで参考例12の有彩色部材である分散体を得た。
重合終了後のpH=3.8の上記S−1(分散体)を比較例1の有彩色部材である分散体を得た。
重合終了後のpH=3.8の上記S−1(分散体)50mlに対して28%アンモニア水溶液(関東化学社製)を約0.08ml添加し、pH=5.6の分散体を調整した。その後、10回手振り分散を行うことで比較例2の有彩色部材である分散体を得た。
重合終了後のpH=3.8の上記S−1(分散体)50mlに対して1mol/l水酸化ナトリウム水溶液(東京化成工業社製)を約0.05ml添加し、pH=12.8の分散体を調整した。その後、10回手振り分散を行うことで比較例3の有彩色部材である分散体を得た。
重合終了後のpH=3.8の上記S−1(分散体)50mlに対して黒色系無彩物(CB:BONJETBLACKCW−1 オリエント化学工業社製)を表1記載のとおり上記pH=3.8のアクリル系有機ポリマー球状微粒子及び黒色系無彩物をアクリル系有機ポリマー球状微粒子に対して、1.0質量%添加した後、10回手振り分散を行うことで比較例4の有彩色部材である分散体を得た。
重合終了後のpH=3.8の上記S−1(分散体)50mlに対して28%アンモニア水溶液(関東化学社製)を約0.10ml添加し、pH=5.3の分散体を調整した。その後、黒色系無彩物(CB:BONJETBLACKCW−1 オリエント化学工業社製)を表1記載のとおり上記pH調整後のpH=5.3のアクリル系有機ポリマー球状微粒子及び黒色系無彩物をアクリル系有機ポリマー球状微粒子に対して、1.0質量%添加した後、10回手振り分散を行うことで比較例5の有彩色部材である分散体を得た。
重合終了後のpH=3.8の上記S−1(分散体)50mlに対して1mol/l水酸化ナトリウム水溶液(東京化成工業社製)を約0.05ml添加し、pH=12.7の分散体を調整した。その後、黒色系無彩物(CB:BONJETBLACKCW−1 オリエント化学工業社製)を表1記載のとおり上記pH調整後のpH=12.7のアクリル系有機ポリマー球状微粒子及び黒色系無彩物をアクリル系有機ポリマー球状微粒子に対して、1.0質量%添加した後、10回手振り分散を行うことで比較例6の有彩色部材である分散体を得た。
重合終了後のpH=5.1の上記S−2(分散体)50mlに対して28%アンモニア水溶液(関東化学社製)を約0.08ml添加し、pH=5.1の分散体を調整した。その後、黒色系無彩物(CB:BONJETBLACKCW−1 オリエント化学工業社製)を表1記載のとおり上記pH調整後のpH=5.1のアクリル系有機ポリマー球状微粒子及び黒色系無彩物をアクリル系有機ポリマー球状微粒子に対して、1.0質量%添加した後、10回手振り分散を行うことで比較例7の有彩色部材である分散体を得た。
重合終了後のpH=5.1の上記S−2(分散体)50mlに対して1mol/l水酸化ナトリウム水溶液(東京化成工業社製)を約0.05ml添加し、pH=12.6の分散体を調整した。その後、黒色系無彩物(CB:BONJETBLACKCW−1 オリエント化学工業社製)を表1記載のとおり上記pH調整後のpH=12.6のアクリル系有機ポリマー球状微粒子及び黒色系無彩物をアクリル系有機ポリマー球状微粒子に対して、1.0質量%添加した後、10回手振り分散を行うことで比較例8の有彩色部材である分散体を得た。
重合終了後のpH=3.6の上記S−3(分散体)を比較例9の有彩色部材である分散体を得た。
<比較例10>
重合終了後のpH=3.6の上記S−3(分散体)50mlに対して28%アンモニア水溶液(関東化学社製)を約0.08ml添加し、pH=5.4の分散体を調整した。その後、10回手振り分散を行うことで比較例10の有彩色部材である分散体を得た。
<比較例11>
重合終了後のpH=3.6の上記S−3(分散体)50mlに対して1mol/l水酸化ナトリウム水溶液(東京化成工業社製)を約0.05ml添加し、pH=12.7の分散体を調整した。その後、10回手振り分散を行うことで比較例11の有彩色部材である分散体を得た。
評価は、上記で調整した実施例1〜12、比較例1〜11の分散液における発色性を分光反射率(%R)スペクトルで評価した。具体的には、各種、調整した分散媒を石英セル(S20曲底標準セル/ジーエルサイエンス社製)に6.0ml加え、所定の分光光度計(日立分光光度計/U-4100 日立ハイテクノロジーズ社製)を用いて反射率(%R)スペクトルの測定を行った。
発色評価は、粒子径に応じた目的の最大反射スペクトルの反射率/pH調整剤を加える前の反射率で実施した。結果については、反射率比が30以上を◎、14〜29を○、5〜13を△、4以下を×とした。
分光反射率のベースラインの反射率は、検出器が設置された球の内面に直径30mmの円状、厚さ10mmの硫酸バリウムの白色盤を用いてベースライン補正を行い、粒子径に応じた目的の最大反射スペクトルの反射率をそれとした。
(実施例1〜12、比較例1〜11)
表2の実施例1〜3、比較例1〜3の分散体を比較すると、pH調整剤を加えたpH=7.2、9.5、11.1のpH=7〜11の範囲内で、比較例1のpH調整剤を加える前のpH=3.8、比較例2のpH調整剤を僅かに加えたpH=5.6、比較例3の強塩基下のpH=12.8に比べると、発色評価が良好な結果であることを確認できた。
Claims (4)
- 構造色を呈する酸性官能基を有するアクリル系有機ポリマー球状微粒子分散体の製造方法であって、
前記アクリル系有機ポリマー球状微粒子分散体中に、アクリル系有機ポリマー球状微粒子に対して、黒色系無彩物を0.001質量%以上1質量%以下含有し、さらにpH調整剤を加えて、pHを7〜11に調整することを特徴とする、分散体の製造方法。
- 前記酸性官能基を有するアクリル系有機ポリマー球状微粒子の酸性官能基が、カルボキシル基である請求項1記載の分散体の製造方法。
- 前記酸性官能基を有するアクリル系有機ポリマー球状微粒子分散体に、pH調整剤を加えて、pHを9〜11に調整することを特徴とする、請求項1または2記載の分散体の製造方法。
- 構造色を呈する酸性官能基を有するアクリル系有機ポリマー球状微粒子分散体であって、
前記アクリル系有機ポリマー球状微粒子分散体中に、アクリル系有機ポリマー球状微粒子に対して、黒色系無彩物を0.001質量%以上1質量%以下含有し、さらにpHが7〜11であることを特徴とする分散体。
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