JP6499385B1 - 銅銀合金の合成方法、導通部の形成方法、銅銀合金、および導通部 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)銅塩粒子、アミン系溶剤、および銀塩粒子を混合して銅銀インクを調製するインク調製工程と、銅銀インクを被塗布部材に塗布する塗布工程と、銅銀インクから、結晶粒径が0.2μm以下の銅の結晶核及び結晶粒径が0.2μm以下の銀の結晶核の少なくとも一方を生成させる結晶核生成工程と、銅の結晶核および前記銀の結晶核を合成する結晶核合成工程と、を備えることを特徴とする銅銀合金の合成方法。
本発明の銅銀合金の合成方法は、(1)銅塩粒子、アミン系溶剤、および銀塩粒子を混合して銅銀インクを調製するインク調製工程、(2)銅銀インクを被塗布部材に塗布する塗布工程、(3)銅銀インクから、結晶粒径が0.2μm以下の銅の結晶核及び結晶粒径が0.2μm以下の銀の結晶核の少なくとも一方を生成させる結晶核生成工程、(4)銅の結晶核および銀の結晶核を合成する結晶核合成工程と、を備える。各工程を詳述する。
(1−1)銅塩粒子
本発明に係る合成方法で用いる銅塩は酸と銅イオンからなる。酸としては、アミン系溶剤に溶解可能なものであれば特に限定されず、例えばカルボン酸銅であることが望ましい。カルボン酸銅としては、例えば、ギ酸銅微粒子、ヒドロキシ酢酸銅微粒子、グリオキシル酸銅微粒子、乳酸銅微粒子、シュウ酸銅微粒子、酒石酸銅微粒子、リンゴ酸銅微粒子、及びクエン酸銅微粒子が挙げられる。中でも、低コストの観点からギ酸銅粒子が好ましい。また、これらは1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。2種以上を併用する場合には、混合比率は任意である。
銅塩粒子の一次平均粒子径は、銅塩粒子がアミン系溶剤に溶解するので特に限定するものではない。
本発明に係る合成方法で用いるアミン系溶剤としては特に限定するものではないが、銅塩粒子と後述する銀塩粒子を容易に溶解し、導通部の形成時に容易に除去することができるように、例えば、脂肪族アミン、芳香族アミン、及び環状アミンが好ましい。
本発明に係る合成方法で用いる銀塩は酸と銀イオンからなる。酸としては、アミン系溶剤に溶解可能なものであれば特に限定されず、例えばカルボン酸であることが望ましい。
銅塩粒子と銀塩粒子の混合比は、焼結後の銅:銀=5:95〜95:5となるように混合することが好ましい。この範囲であれば、酸化およびマイグレーションを抑制することができ、加熱時の酸化およびマイグレーションを抑制することができる。また、銅塩粒子および銀塩粒子の合計量は、銅銀インクの全質量に対して5〜95質量%であることが好ましい。アミン系溶剤の含有量は、銅銀インクの全質量に対して5〜50質量%であることが好ましい。
更に、銅銀インクの粘度を制御するため、メタノールやエタノールアルコール類、ジエチルエーテルなどのエーテル類、ギ酸メチルなどのエステル類、n−ヘキサンなどの脂肪酸炭化水素類、およびベンゼンなどの芳香族炭化水素類の少なくとも1種を含有してもよい。分散媒の含有量は、銅銀インクの全質量に対して0〜90質量%であることが好ましい。
混合方法は特に限定されず、撹拌子又は撹拌翼等を回転させて混合する方法、ミキサー、三本ロール、ニーダー又はビーズミル等を使用して混合する方法、超音波を加えて混合する方法等、公知の方法から適宜選択すればよい。
本発明に係る合成方法において、銅銀インクを基材に塗布する方法は特に限定されることがなく、公知の方法によって行えばよい。例えば、スクリーン印刷法、ディップコーティング法、スプレー塗布法、スピンコーティング法、インクジェット法、ディスペンサーでの塗布法等が挙げられる。塗布の形状としては面状であっても、ドット状であっても、問題は無く、特に限定されない。基材に塗布する銅銀インクの塗布量としては、所望する導通部の膜厚に応じて適宜制御すればよい。
本発明では、銅銀インクを構成する一部のアミン系溶剤や分散媒を加熱前に除去することが望ましい。そこで、塗布工程後、結晶核生成工程前に、25℃以上70℃未満で0〜10分間予備加熱を行う予備加熱工程を加入してもよい。予備加熱工程は、従来と同様に第1加熱と連続して行ってもよく、また、予備加熱工程と後述する結晶核生成工程での第1加熱で異なる加熱装置を用いる場合には、結晶核生成工程前に基板が室温まで冷却されてもよい。予備加熱工程の雰囲気は、加熱温度が70℃未満であるため、大気中、不活性雰囲気中のいずれであってもよい。なお、予備加熱工程で結晶核は生成されないか、もしくは結晶核生成工程で結晶核が制御できる程度にわずかに生成されていてもよい。
本発明に係る合成方法を適用することによって、銀と銅の微細な結晶核が生成し、その結晶核を起点として銅と銀が拡散成長して合金が形成される。この際、結晶核の制御が合金形成において極めて重要になる。結晶核を必要以上に生成させようとすると、生成条件によっては結晶核の粗大化を招く。一方、結晶核が十分に形成されないと、合金化が困難になる。
本発明では、銅の酸化を抑制するとともに粗大な結晶核の生成を抑制するため、結晶核生成工程後、後述する結晶核合成工程前に、基板を60℃未満の温度域まで冷却することが好ましい。また、第1加熱と第2加熱で用いる加熱装置が異なる場合、結晶核生成工程後に試料を一旦外部に取り出す必要があり、どうしても冷却工程が入ってしまうような場合にも適用することができる。冷却温度は、好ましくは40℃以下であり、製造工程の簡略化の観点から、室温まで冷却することが特に好ましい。
本発明に係る合成方法は、結晶核生成工程で所望の結晶核が生成されていれば、結晶核合成工程により結晶核が拡散成長して容易に銅銀合金を合成することができる。
本発明の合成方法によって得られた銅銀合金は、SEM写真によって粒界が認識できない程度にまで銀および銅の結晶粒径が小さい。具体的には、銅銀合金の結晶粒径が0.1μm以下である。
本発明の合成方法により基板に導通部を形成することができる。本発明における導通部とは、配線、配線と端子との接続部などを表す。例えば、ウェアラブルデバイスにおいて、導通する部分のすべての部分を表す。
まず、ビーカーに2−エチルヘキシルアミン(和光純薬工業株式会社製)を導入した。次に、ギ酸銅(II)四水和物(和光純薬工業株式会社製、型番:LKJ3210、一次平均粒子径:20μm)を添加し、マグネチックスターラにて30分間混合し、ギ酸銅を溶解した。その後、アセト酢酸銀を添加し、マグネチックスターラにて30分間混合してアセト酢酸銀を溶解して銅銀インクを調製した。ギ酸銅、2−エチルヘキシルアミン、アセト酢酸銀、及びエタノールの含有量は、表1に示す通りである。
表1に示す銅銀インクを、スクリーン印刷にて、2cm×2cm角のパターンをポリイミドフィルム(厚さ25μm)(東レ・デュポン株式会社製、型番:カプトン100N)上に印刷した。
次に、この基板を表1に示す条件の加熱炉で第1加熱と同じ雰囲気にて予備加熱を行った。
予備加熱後のガラス基板を予備加熱で用いた加熱炉に入れたまま、表1に示す条件で第1加熱を行った。加熱後のCu:Ag質量比は、銅銀インク中の銅塩含有量および銀塩含有量から算出した。
加熱炉からガラス基板を取り出し、室温まで冷却した。
冷却後のガラス基板に、Novacentrix社製PulseForge3300を用いて、下記に示すパルス波1、パルス波2およびパルス波3を大気中で照射することにより第2加熱を行った。
・「パルス波2」:電圧:240V、パルス幅:2100μs、パルスエネルギー:1.751J/cm2:4回照射、その後、電圧:300V、パルス幅:2100μs、パルスエネルギー:3.357J/cm2:単発照射
・「パルス波3」:電圧:240V、パルス幅:2100μs、パルスエネルギー:1.751J/cm2:単発照射
以上により形成した導電パターンの厚さは25μmであった。
(1)合金化の確認
合成後のパターンをXRD(X線回折 Rigaku社製、湾曲IPX線回折装置 RINT RAPIDII、測定条件:標準ホルダーを用いて連続スキャン測定、X線管球:Cu(40kV/30mA)、コリメーター:f0.8mm、ω:20°、f:1/sec、スキャン時間:360sec、レシービングスリット(RS): 0.15mm)にて測定した。本実施例では、Ag(111)面およびCu(111)面のピーク角度を求め、純銀のピーク角度とのずれが純銀のピーク角度の0.3%以上であり、かつ、純銅のピーク角度とのずれが純銅のピーク角度の0.1%以上である場合に、銅と銀が合金化していると確認した。合金化されている場合には「○」と評価し、合金化されていない場合には「×」と評価した。
三菱化学株式会社製:lozesta−GP MCP−T610測定装置を用いて、4端子法にて抵抗率を測定した。測定に用いた4端子プローブは、ESPプローブ(MCP−TP08P、No.014052B)である。
図1は、比較例1、比較例2および比較例6、並びに発明例13および発明例9における、XRD回折実験結果を示す図である。図1中、「pure Cu」は比較例1であり、「pure Ag」は比較例2であり、「140℃−10min」は比較例6であり、「第1加熱+パルス光(1751mJ/cm2)」は発明例13であり、「第1加熱+パルス光(3357mJ/cm2)」は発明例9である。
Claims (10)
- 銅塩粒子、アミン系溶剤、および銀塩粒子を混合して銅銀インクを調製するインク調製工程と、
前記銅銀インクを被塗布部材に塗布する塗布工程と、
前記銅銀インクから、結晶粒径が0.2μm以下の銅の結晶核及び結晶粒径が0.2μm以下の銀の結晶核の少なくとも一方を生成させる結晶核生成工程と、
前記銅の結晶核および前記銀の結晶核を合成する結晶核合成工程と、
を備えることを特徴とする銅銀合金の合成方法。 - 前記結晶核生成工程では、前記銅銀インクが塗布された被塗布部材を70〜300℃で1〜300分間加熱する第1加熱を施す、請求項1に記載の銅銀合金の合成方法。
- 前記結晶核合成工程では、照射時間が1s以内でありエネルギー密度が0.5〜5.0J/cm2であるパルス光を前記銅の結晶核及び前記銀の結晶核に照射する第2加熱を施す、請求項1又は2に記載の銅銀合金の合成方法。
- 前記結晶核生成工程後、前記結晶核合成工程前に、前記被塗布部材を60℃未満の温度域まで冷却する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の銅銀合金の合成方法。
- 更に、前記銅銀インクは分散媒を含有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の銅銀合金の合成方法。
- 前記塗布工程後、前記結晶核生成工程前に、25℃以上70℃未満で0〜10分間の予備加熱を行う予備加熱工程を備える、請求項1〜5のいずれか1項に記載の銅銀合金の合成方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の銅銀合金の合成方法を備えることを特徴とする導通部の形成方法。
- CuおよびAgからなる銅銀合金であって、
前記銅銀合金の結晶粒径が0.1μm以下であり、
前記Cuの(111)面のピーク角度と純Cuの(111)面のピーク角度とのずれが前記純Cuの(111)面のピーク角度に対して0.3%以上であること、および、前記Agの(111)面のピーク角度と純Agの(111)面のピーク角度とのずれが前記純Agの(111)面のピーク角度に対して0.1%以上であること、の少なくとも一方を満たすことを特徴とする銅銀合金。 - 前記銅銀合金は、前記Cuの(111)面のピーク角度と純Cuの(111)面のピーク角度とのずれが前記純Cuの(111)面のピーク角度に対して0.3%以上であるとともに、前記Agの(111)面のピーク角度と純Agの(111)面のピーク角度とのずれが前記純Agの(111)面のピーク角度に対して0.1%以上である、請求項8に記載の銅銀合金。
- 請求項8または9に記載の銅銀合金を有する導通部。
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