JP6478281B2 - 粗大粒子の測定方法および粗大粒子の測定装置 - Google Patents

Description

本発明は、粉体中に含まれる所定の粒子径以上の粒子の粒子径と数を測定する粒子の測定方法および粒子の測定装置に関し、特に、粉体中に低頻度に存在する所定の粒子径以上の粗大粒子を選別した後に、その粒子径と数を測定する粗大粒子の測定方法および粗大粒子の測定装置に関する。

現在、酸化物微粒子、窒化物微粒子、炭化物微粒子等の微粒子は、半導体基板、プリント基板、更には燃料電池の電極等の先端的な分野で用いられている。

上述の微粒子は、各種のガス等を高温で化学反応させる化学的方法、または電子ビームもしくはレーザ等のビームを照射して物質を分解・蒸発させ、微粒子を生成する物理的方法等により製造される。上述の製造方法で、製造された微粒子は、粒度分布を有しており、粗大粒子と微粉とが混在している。上述の用途に用いる場合、特に、微細構造がその動作または特性に大きく影響を与えるような場合では、粗大粒子が存在することによって、その動作または特性を得るために必要な微細構造を構成できなくなることがある。このため、微粉中への粗大粒子の混入量がより少ないことが要求されている。

また、複写機、またはプリンターに利用されるトナーについても、高画質化、および高精細化に伴い、トナーの粒度分布は非常に狭い範囲に収まっていることが要求されるようになってきている。特に、粉体中に含まれる粗大粒子の量は、印刷面の汚れの原因となることからより少ないことが要求されている。

粒度分布の測定方法としては、マイクロトラック等のレーザ法、コールター等の電気的検知帯法、ＦＰＩＡ（フロー式粒子像分析法）、モフォロギ等の撮影画像による計測方法が知られている。しかし、上述のレーザ法、電気的検知帯法および撮影画像による計測方法等では、測定原理上の制約または測定レンジ選定の制約から測定時に想定される粒度分布領域を超えた粗大粒子の個数を高い精度で測定することは難しい。
特許文献１には、透明フラットセル内にトナー粒子を通過させ、通過中のトナー粒子を検出し、粒度分布を測定した後、一定時間遅延の後、パルスレーザーを発光させてカメラで撮影し、得られた静止画像に撮影されたトナー粒子の大きさを測定および画像分析をすることにより、粒子の粒度分布、粗大粒子数を測定することが記載されている。

特開２００２−２５８５１５号公報

特許文献１の粗大粒子数の測定方法では、トナー粒子の想定される粒度分布領域に合わせて、レンズを選択した場合、被写界深度の制約から粒子径の大きい粗大粒子にピントが合わず測定に必要な像が得られない。また、検出したトナー粒子が重っている場合に、小粒子径の粒子が粗大粒子として測定されることがあり、測定誤差となる。このように特許文献１の測定方法では、粗大粒子を十分な精度で測定することができない。

本発明の目的は、前述の従来技術に基づく問題点を解消し、従来よりも高い精度で、粉体中に低頻度に存在する所定の粒子径以上の粒子数と粒子の数を測定する粗大粒子の測定定方法および粗大粒子の測定装置を提供することにある。

上述の目的を達成するために、本発明は、粉体中に含まれる所定の粒子径以上の粒子の粒子径と数を測定する測定方法であって、表面に粒子がある基材に対し、撮影範囲を設定し、撮影範囲に対して複数の撮影領域を、各撮影領域の一部を重ねて設定する工程と、各撮影領域を撮影し撮影画像を得る工程と、撮影画像について、基材表面の色と粒子の色を抽出する工程と、色抽出の結果に基づき、撮影画像において欠損して撮影された粒子を取り除く工程と、色抽出の結果に基づき、撮影画像において粒子の像を、少なくとも２階調の多階調処理を行う工程と、粒子の多階調像に基づき、粒子の像の輪郭を抽出し、粒子の輪郭画像を得る工程と、粒子の輪郭画像に基づき、粒子の重心位置を求め、重心位置の撮影範囲における座標を求め、粒子の像の位置を特定する工程と、粒子の像の位置に基づき、複数の撮影領域で重複して撮影された粒子を抽出し、重複した粒子を１つの粒子に集約する工程と、粒子の輪郭画像に基づき、粒子の粒子径を求める工程と、粒子の粒子径のうち、所定の粒子径以上の粒子について、粒子の重心位置に基づき、粒子の数を数える工程とを有することを特徴とする粒子の測定方法を提供するものである。

粒子の輪郭画像のうち、輪郭線が閉じていない粒子を特定する工程を有し、輪郭画像において輪郭線が閉じていない粒子は、粒子の数を数える対象から外すことが好ましい。
例えば、基材の表面の粒子は、粉体を濃縮する工程により、所定の粒子径以上の粒子が選別されたものである。

本発明は、粉体中に含まれる所定の粒子径以上の粒子の粒子径と数を測定する測定装置であって、表面に粒子がある基材を載置するステージと、表面に粒子がある基材に対し、撮影範囲を設定し、撮影範囲に対して複数の撮影領域を、各撮影領域の一部を重ねて設定する設定部と、ステージ上に配置され、ステージに対して相対的に移動して、各撮影領域を撮影し撮影画像を得る撮影部と、撮影画像について、基材表面の色と粒子の色を抽出し、色抽出の結果に基づき、撮影画像において粒子の像を、少なくとも２階調の多階調処理を行い、粒子の多階調像に基づき、粒子の像の輪郭を抽出し、粒子の輪郭画像を得て、粒子の輪郭画像に基づき、粒子の重心位置を求め、重心位置の撮影範囲における座標を求め、粒子の像の位置を特定する画像処理部と、粒子の像の位置に基づき、複数の撮影領域で重複して撮影された粒子を抽出し、重複した粒子を１つの粒子に集約し、かつ色抽出の結果に基づき、撮影画像において欠損して撮影された粒子を取り除く除去部と、粒子の輪郭画像に基づき、粒子の粒子径を求め、粒子の粒子径のうち、所定の粒子径以上の粒子について、粒子の重心位置に基づき、粒子の数を数える測定部とを有することを特徴とする粒子の測定装置を提供するものである。

画像処理部は、粒子の輪郭画像のうち、輪郭線が閉じていない粒子を特定するものであり、除去部は、輪郭画像において輪郭線が閉じていない粒子を、測定部での粒子の数を数える対象から外すことが好ましい。
例えば、基材の表面の粒子は、粉体を濃縮する工程により、所定の粒子径以上の粒子が選別されたものである。

本発明の粗大粒子の測定方法および粗大粒子の測定装置によれば、従来よりも高い精度で、粉体中に含まれる所定の粒子径以上の粗大粒子の粒子数と数を測定することができる。

本発明の実施形態の粗大粒子の測定方法に用いられる測定装置を示す模式図である。 （ａ）は撮影範囲を示す模式図であり、（ｂ）は撮影範囲での撮影領域を示す模式図であり、（ｃ）は撮影領域の配置を示す模式図である。 （ａ）は粒子の輪郭画像の一例を示す模式図であり、（ｂ）は粗大粒子の輪郭画像の他の例を示す模式図である。 粗大粒子の撮影画像の一例を示す模式図である。 本発明の実施形態の粗大粒子の測定方法で得られた粒子のヒストグラムの一例を示すグラフである。 本発明の実施形態の粗大粒子の測定方法を工程順に示すフローチャートである。 本発明の実施形態の粗大粒子の測定方法のうち、粒子像の抽出工程および粒子径算出工程を工程順に示すフローチャートである。

以下に、添付の図面に示す好適実施形態に基づいて、本発明の粗大粒子の測定方法および粗大粒子の測定装置を詳細に説明する。
図１は本発明の実施形態の粗大粒子の測定方法に用いられる測定装置を示す模式図である。
測定装置１０は、粉体中に含まれる所定の粒子径以上の粒子の数を測定する測定装置である。
測定装置１０は、ステージ１２と、撮影部１４と、測定ユニット１６と、ステージコントローラ１８とを有する。測定装置１０では、測定ユニット１６により、撮影部１４およびステージコントローラ１８が制御される。

ステージ１２は、その上面１２ａに基材２２が載置される。ステージ１２は、同一平面内で直交する２方向に基材２２を移動させることができるものである。ステージ１２の構成は、特に限定されるものではなく、例えば、顕微鏡に用いられるステージを用いることができる。なお、ステージ１２の移動は、ステージコントローラ１８で制御される。
基材２２は、その表面２２ａに粉体の粒子２４がある。粒子２４が測定対象である。粒子２４は、基材２２の表面２２ａに存在していればよい。しかし、測定精度を上げることができ、かつ測定時間を短縮できることから、粒子２４は表面２２ａに均一に分散していることが好ましい。

基材２２は、特に限定されるものではなく、金属、紙、ガラス等、粒子２４に応じたものが適宜利用される。粉体中からフィルター（図示せず）を用いて粒子２４を選別した場合、フィルターが基材２２となる。
粉体は、例えば、粉体を濃縮する工程で使用する溶液に溶解しない粉体であればよく、水に溶解しない色を持つ食品粉体、塗料粉体、金属粉体、金属化合物粉体およびその他の粉体であり、具体的には、ターメリック、トナー、金等が挙げられる。
上述のように、粉体中に含まれる所定の粒子径以上の粒子の粒子径と数を測定する測定装置１０であるが、所定の粒子径以上とは、その粉体の本来求められる粒度分布の上限を逸脱している粒子の粒子径を指し、上限としてはｍｍオーダーであり、下限としては光学的な撮影限界により制限を受け概ね２〜５μｍ程度である。所定の粒子径以上の粒子のことを、粗大粒子ともいう。

撮影部１４は、ステージ１２上に配置され、ステージ１２に対して相対的に移動して、後述する各撮影領域を撮影し、粒子２４の撮影画像を得るものである。撮影部１４は、例えば、デジタル画像データが取得可能なものであり、例えば、ＣＣＤを有する。また、撮影部１４は、粒子２４を拡大して撮影するためのレンズを有し、粒子２４の撮影に必要な光量を有する光源等を有する。撮影部１４は、オートフォーカス機能をすることが好ましい。
撮影部１４は、測定する粒子は、上述のように小さいものでは２〜５μｍであるため、具体的には、光学顕微鏡にＣＣＤを組合せた構成となる。
撮影部１４で得られた撮影画像の撮影画像データは、測定ユニット１６に出力され、例えば、測定ユニット１６のメモリ３８に記憶される。

測定ユニット１６は、設定部３０と、画像処理部３２と、除去部３４と、測定部３６と、メモリ３８と、表示部４０と、入力部４２とを有する。
表示部４０は、例えば、撮像画像、画像処理部３２で得られた画像、測定部３６での測定結果、ヒストグラム（図５参照）等を表示するものであり、公知の各種のディスプレイが用いられる。また、表示部４０には各種情報を出力媒体に表示するためのプリンター等のデバイスも含まれる。入力部４２は、マウスおよびキーボード等の各種情報をオペレータの指示により入力するための各種の入力デバイスである。

設定部３０は、図２（ａ）に示すように、表面２２ａに粒子２４がある基材２２に対し、例えば、矩形状の撮影範囲２５を設定するものである。そして、図２（ｂ）に示すように撮影範囲２５に対して複数の撮影領域２６を、各撮影領域２６の一部を重ねて設定する。各撮影領域２６は全て同じ大きさであれば、撮像領域の大きさを変える時間を省くことができ、撮像領域を変えた際のステージ１２の移動の誤差をなくすことができるため、各撮影領域２６は全て同じ大きさであることが好ましい。

各撮影領域２６が、図２（ｃ）に示すように、例えば、１組の辺の長さがＬ_１、残りの組みの辺の長さがＬ_２の矩形である場合に、一部を重ねて設定する際、撮影領域２６において、長さＬ_１に対して重ねる領域２７ａの幅を、例えば、Ｗ_１とし、長さＬ_２に対して重ねる領域２７ｂの幅を、例えば、Ｗ_２とする。幅Ｗ_１の割合は長さＬ_１に応じて適宜決定されるものであり、幅Ｗ_２の割合は長さＬ_２に応じて適宜決定されるものである。幅Ｗ_１および幅Ｗ_２は、いずれも粒子２４の大きさよりも広いことが好ましい。

設定部３０では、撮影範囲２５に対して座標を割り当てる。また、各撮影領域２６についても座標を割り当てる。この場合、各撮影領域２６では、撮影範囲２５における位置に応じた座標を撮影領域２６に割り当てもよい。すなわち、各撮影領域２６の座標を個別に設定するのではなく撮影範囲２５の座標で設定する。
また、撮影領域２６の座標を、撮影範囲２５における位置に応じて、撮影範囲２５における座標に変換してもよい。この撮影範囲２５の座標と撮影領域２６の座標の設定、および上述の撮影領域２６の座標の変換は設定部３０でなされる。設定部３０で設定した撮影範囲２５の座標、撮影領域２６の座標、撮影領域２６の位置情報は、メモリ３８に記憶され、ステージコントローラ１８でのステージ移動に利用される。

図１に示す画像処理部３２は、メモリ３８から粒子２４の撮影画像データを読み出し、撮影画像の基材２２の表面２２ａの色と粒子２４の色を抽出し、色抽出された粒子２４の像を得るものである。色抽出された粒子２４の像のデータは、例えば、メモリ３８に記憶される。基材２２の表面２２ａの色と粒子２４の色を抽出することを色抽出処理ともいう。
色抽出処理ついては、基材２２の表面２２ａの色と粒子２４の色を抽出することができれば、色抽出方法は、特に限定されるものではなく、色抽出方法には公知の方法が適宜利用可能である。基材２２の表面２２ａの色については、基材２２として使用するものが予め決まっていれば、予め決定しておいてもよい。また、基材２２の表面２２ａの色については、使用する基材２２毎にライブラリとしてメモリ３８に記憶しておき、表示部４０にライブラリの色をパレットで表示させて、オペレータが入力部４２を介して設定するようにしてもよい。
また、基材２２の表面２２ａに目的とする粒子２４以外の粉塵または糸くず等が混入している場合、粒子２４の色を抽出する際に、幅を持たせ、それに合致しないものを棄却するようにしてもよい。

画像処理部３２は、色抽出の結果に基づき、色抽出処理された粒子２４の像を、少なくとも２階調の多階調処理を行い、粒子２４の多階調像を得るものである。画像処理部３２では、例えば、二値化処理により、粒子２４の二値化像を得る。二値化処理を含む多階調処理については、特に限定されるものではなく、公知の方法が適宜利用可能である。粒子２４の多階調像のデータは、メモリ３８に記憶される。

画像処理部３２では、粒子２４の多階調像に基づき、粒子２４の像の輪郭を抽出し、粒子２４の輪郭画像を得る。粒子２４の輪郭画像のデータは、メモリ３８に記憶される。
輪郭の抽出方法は、特に限定されるものではなく、公知の方法が適宜利用可能である。例えば、粒子２４の二値化像において、エッジ抽出のためのフィルタ処理を施し、エッジを抽出し、エッジの閾値とした濃度の画素をつないでいくことで輪郭線を得る。

図３（ａ）に示す輪郭画像５０のように、一般的に輪郭画像は、閉じた面を構成する。すなわち、輪郭画像５０の輪郭線５２は途切れることなくつながっている。
画像処理部３２では、輪郭画像形成後、例えば、輪郭を構成する画素について、隣接する画素間の距離を閾値として、輪郭画像が閉じた面であるかを判定する。
隣接する画素がない場合、輪郭は閉じた面を構成しないとする。具体的には、図３（ｂ）に示す輪郭画像５０ａのように、輪郭線５２ａが撮影領域２６の外縁２９に接しており、不連続になっている状態のことである。

閉じた面を構成しない粒子２４の輪郭線画像については、粒子２４の少なくとも一部が欠損して撮影されたと判定する。粒子２４の少なくとも一部が欠損して撮影されたと判定されたものについては除去部３４にて、後述するように測定部３６での粒子２４の数を数える対象から外す。このため、粒子２４の少なくとも一部が欠損して撮影されたと判定された粒子２４の像のデータについては、例えば、「フラグフィールド」の値を「０」または「１」にして、すなわち、フラグを立ててメモリ３８に記憶させる。

画像処理部３２では、粒子２４の輪郭画像に基づき、粒子２４の重心位置を求め、重心位置の撮影範囲２５における座標を求めるものである。
粒子２４の重心位置は、例えば、粒子２４の輪郭画像の面積を求め、その面積の重心位置を求めることで、特定することができる。なお、粒子２４の重心位置を求める方法は、公知の方法を適宜利用することができる。
さらに、粒子２４の重心位置の撮影範囲２５における座標を求める。この場合、撮影領域２６が撮影範囲２５の座標で表されるものであれば、重心位置の座標が撮影範囲２５における座標である。また、撮影領域２６が撮影範囲２５の座標で表されるものでない場合には、設定部３０で重心位置の座標が撮影範囲２５の座標に変換される。これにより、粒子２４の像の位置を特定することができる。

除去部３４は、撮影された粒子２４の像（撮影画像）のうち、少なくとも一部が欠損して撮影された粒子を取り除くものである。また、除去部３４は、重複して撮影された粒子２４を１つに集約するものである。
ここで、少なくとも一部が欠損して撮影された粒子を取り除くとは、先の処理を行わないことである。本発明では、重心位置の数を基に粒子の数を数えるため、重心位置が求められてない粒子２４については数を数える対象から外れることになる。

少なくとも一部が欠損して撮影されるとは、例えば、粒子２４の色と判定された領域が撮影領域２６の外縁２９と接することであり、言い換えれば、粒子２４の色と判定された領域に撮影領域２６の外縁２９が含まれることである。具体的には、図４に示す粒子２４は、一部が欠損して撮影されたものではない。しかし、図４に示す粒子２４ａ、粒子２４ｂ、粒子２４ｃは外縁２９と接しており、粒子２４の色と判定された領域に撮影領域２６の外縁２９が含まれる。この場合でも、少なくとも一部が欠損して撮影された粒子２４の像のデータについては、上述のように、フラグを立ててメモリ３８に記憶させる。
また、輪郭画像について粒子２４の少なくとも一部が欠損して撮影されたとは上述の通りである。
なお、除去部３４で、重複して撮影された粒子２４を１つに集約する場合、１つの粒子２４を除いて、フラグを立ててメモリ３８に記憶させる。

除去部３４では、上述のように欠損して撮影されたと判定された粒子２４を測定部３６での粒子２４の数を数える対象から外す。欠損して撮影されたと判定された粒子２４は、例えば、フラグが立てられているので、フラグにより、除去する粒子２４の像を選択することができる。

除去部３４では、重複して撮影された粒子２４を１つに集約する場合、座標値の違いが、例えば、３画素以内であれば、同じ粒子であると判定する。画素の大きさは、撮影範囲２５の大きさにより変わるため、判定基準については、３画素に限定されるものではなく、測定精度、測定する粒子２４の粒子径等に応じて適宜決定されるものである。

測定部３６は、粒子２４の輪郭画像に基づき、粒子２４の粒子径を求めるものである。粒子２４の粒子径は、例えば、輪郭画像のフェレ径のうち、最大値のものを粒子径とする。なお、フェレ径とは、物体が２本の平行な直線によって挟まれた時の２直線間の距離のことである。
粒子２４の粒子径はフェレ径に限定されるものではなく、例えば、外接円の直径でもよい。フェレ径および外接円の直径の求め方は、特に限定されるものではなく公知の方法が適宜利用可能である。

測定部３６は、粒子２４の粒子径のうち、所定の粒子径以上の粒子２４について、粒子２４の重心位置に基づき、粒子２４の数を数えるものであり、数えられた粒子２４の数は、粒子径とともに、メモリ３８に記憶される。
測定部３６では、数えられた粒子２４の数と、数えられた各粒子２４の粒子径を基に、ヒストグラムを作成するものである。ヒストグラムは、例えば、図５に示すようなものであり、表示部４０に表示される。
また、測定部３６は、粒子径が求められた全ての粒子２４について、粒子２４の数と、数えられた各粒子２４の粒子径を基に、ヒストグラムを作成することもできる。

測定装置１０では、撮影領域２６を重ねない構成にすることも考えられるが、撮影領域２６の１画素が数μｍと小さい場合には、撮影領域２６のつなぎ合わせの許容誤差が小さくなる。つなぎ合わせ精度が低いと、同じ粒子が２つ存在することになり、測定誤差の原因となる。しかしながら、測定装置１０では、撮影領域２６を重ねることで、重ねた領域の粒子２４について欠損して撮影されたものを除去しても他の撮影領域２６に粒子全体が撮影されているとして取り除くことできる。重複粒子を１つに集約させることで、上述のつなぎ合わせの許容誤差の問題を解決し、従来よりも高い精度で粒子数を測定することができる。
また、撮影領域２６のつなぎ合わせる場合、撮影領域２６のために多くの画像メモリが必要になりコストが嵩むが、測定装置１０では、そのようなことがなく、コスト増大も抑制することができる。

次に、本実施形態の粒子の測定方法について説明する。
図６は、本発明の実施形態の粒子の測定方法を工程順に示すフローチャートであり、図７は本発明の実施形態の粗大粒子の測定方法のうち、粒子像の抽出工程および粒子径算出工程を工程順に示すフローチャートである。
まず、測定対象の粉体を用意する。次に、粉体を定量計り取る。測定対象となる粒子の粒子径の下限が予め設定されている。粉体中の測定対象となる粒子径の下限未満の粒子と、測定対象となる粒子径の粒子を後述のようにして選別する。この場合、測定対象の粒子径下限未満のメッシュ数のフィルターで、粉体を包む。次に、粉体を包んだフィルターを溶媒に浸漬し、溶媒に、測定対象の粒子径の下限未満の粒子（以下、微粉という）を分散させて、測定対象となる粒子径の粒子（粗大粒子）と微粉を分ける。次に、吸引濾過で粗大粒子をフィルターに捕集する。このようにして、粉体を選別する（ステップＳ１０）。この場合、フィルターが基材２２になる。

なお、ステップＳ１０の粉体中の粒子を選別する選別工程は必ずしも必要ない。しかしながら、粒子の数が少ない方が測定時間を短縮でき、粒子の粒子径の分布が狭い方が測定精度を向上させることができるため、ステップＳ１０の粉体の選別工程により、粉体を選別しておくことが好ましい。なお、粉体の選別工程のことを、粉体の濃縮工程ともいう。

次に、粗大粒子を含む粒子２４がある基材２２（フィルター）をステージ１２の上面１２ａに配置する。
そして、図２（ａ）に示すように表面２２ａに粒子２４がある基材２２に対し、測定ユニット１６の設定部３０（図１参照）で撮影範囲２５を設定する。撮影範囲２５に対して複数の撮影領域２６（図２（ｂ）参照）を、各撮影領域２６の一部を重ねて設定する（図２（ｃ）参照）。この場合、各撮影領域２６の重ねる領域２７ａの幅Ｗ_１、重ねる領域２７ｂの幅Ｗ_２も設定する。
このとき、設定部３０では、撮影範囲２５に対して座標を割り当て、各撮影領域２６についても座標を割り当てる。各撮影領域２６では、撮影範囲２５における位置に応じた座標を撮影領域２６に割り当てもよい。すなわち、各撮影領域２６の座標を個別に設定するのではなく、撮影範囲２５の座標で設定する。このようにして撮影領域２６を設定する（ステップＳ１２）。各撮影領域２６の位置情報は、メモリ３８に記憶される。
各撮影領域２６の撮影の際には、各撮影領域２６の位置情報に基づきステージコントローラ１８でステージ１２を移動させる。

撮影倍率および撮影光量等の撮影条件を予め設定しておき、ステージ１２と撮影部１４を相対的に移動させて、撮影部１４を用いて各撮影領域２６を撮影し、粒子２４の撮影画像を取得する（ステップＳ１４）。各撮影領域２６における粒子２４の撮影画像データをメモリ３８に記憶させる。撮影部１４は、オートフォーカス機能を有しており、焦点距離の調整はレンズの相互関係を調整することで実現する他、各撮影領域２６毎にステージ１２を上面１２ａに垂直な方向に移動させることで実現してもよい。

次に、画像処理部３２は、メモリ３８から粒子２４の撮影画像データを読み出し、粒子２４の撮影画像について、基材２２の表面２２ａの色と粒子２４の色を抽出する（ステップＳ１６）。上述のように、色抽出方法には公知の方法が適宜利用可能である。基材２２の表面２２ａの色については、表示部４０にライブラリの色をパレットで表示させて、オペレータがパレットに基づき入力部４２を使って設定してもよい。
次に、粒子２４像の抽出を行い、粒子２４像の粒子径を算出する（ステップＳ１８）。ステップＳ１８で抽出された粒子像を基に、粒子２４の数を数える（ステップＳ２０）。数えられた粒子２４の数は、粒子径とともにメモリ３８に記憶される。

粒子２４の数を数えた後、全ての撮影領域を撮影したか否かが判定される（ステップＳ２２）。ステップＳ２２において、全ての撮影領域を撮影していないと判定された場合には、ステップＳ１２に戻り、再度他の撮影領域について粒子２４の数を数える工程（ステップＳ２４）迄行い、これを全ての撮影領域の撮影が終わるまで繰り返し行う。
一方、ステップＳ２２において、全ての撮影領域を撮影したと判定された場合には、各撮影領域での粒子２４の集計工程（ステップＳ２４）に進む。
次に、全ての撮影領域での粒子２４の数を集計し（ステップＳ２４）、全ての撮影領域での粒子２４の数と粒子径とを得る。ステップＳ２４での粒子２４の数の集計結果は、粒子２４の粒子径とともにメモリ３８に記憶される。

本発明の測定方法と、本発明者の目視による測定方法とを用いて、同じ粉体に対して測定したところ、所定の粒子径以上の粒子径の粒子数は一致していた。しかしながら、測定時間は本発明者では４時間程度であったのに対し、本発明の測定方法では３０分程度であった。このように本発明の測定方法は、測定精度を維持し、かつ測定時間を大幅に短縮することができる。

次に、測定部３６で、集計された粒子２４の数と、集計された各粒子２４の粒子径を基に、ヒストグラムを作成する（ステップＳ２６）。ヒストグラムは、例えば、図５に示すようなものであり、表示部４０に表示される。
なお、所定の粒子径以上の粒子の数を測定することができればよく、ステップＳ２６のヒストグラムの作成は、必ずしも行わなくともよい。
ヒストグラムについては、上述のように、粒子径が求められた全ての粒子２４の数と各粒子２４の粒子径を基に作成することもできる。

以下、ステップＳ１８の粒子２４像の抽出を行い、粒子２４像の粒子径を算出する工程について説明する。
図７に示すように、ステップＳ１８の粒子２４像の抽出、および粒子２４像の粒子径を算出する工程では、まず、色抽出の結果に基づき、撮影画像において、少なくとも一部が欠損して撮影された粒子２４を除去部３４で取り除く。この場合、除去部３４で、色抽出処理された粒子２４の撮影画像が、撮影領域２６の外縁２９と接するか否かを判定する（ステップＳ３０）。ステップＳ３０において、撮影領域２６の外縁２９と接すると判定された場合には、以降の処理がされない（ステップＳ３２）。ステップＳ３０における撮影領域２６の外縁２９と接するか否かは、例えば、粒子２４の色と判定された領域に撮影領域２６の外縁２９が含まれるか否かで判定される。撮影領域２６の外縁２９と接すると判定された粒子２４の像のデータについては、上述のように、フラグを立ててメモリ３８に記憶させる。
一方、ステップＳ３０において、撮影領域２６の外縁２９と接しないと判定された場合には、次の多階調処理（ステップＳ３４）が施される。

次に、欠損して撮影された粒子２４を取り除いた後、画像処理部３２で、色抽出の結果に基づき、色抽出処理された粒子２４の像を、少なくとも２階調の多階調処理を行い、粒子２４の多階調像を得る（ステップＳ３４）。上述のように、多階調処理については、特に限定されるものではなく、公知の方法が適宜利用可能である。粒子２４の多階調像のデータはメモリ３８に記憶される。
次に、画像処理部３２で、粒子２４の多階調像に基づき、粒子２４の像の輪郭を抽出し、粒子２４の輪郭画像を得る（ステップＳ３６）。上述のように、輪郭の抽出方法は、特に限定されるものではなく、公知の方法が適宜利用可能である。粒子２４の輪郭画像のデータはメモリ３８に記憶される。

次に、粒子２４の輪郭画像において、輪郭を構成する画素について、画像処理部３２で、例えば、隣接する画素間の距離を閾値として、閉じた面であるかを調べる（ステップＳ３８）。ステップＳ３８において、隣接する画素がない画素がある場合、輪郭は閉じた面を構成しないとする。閉じた面を構成しない粒子２４の像については、粒子２４の少なくとも一部が欠損して撮影されたと判定する。粒子２４の少なくとも一部が欠損して撮影されたと判定された粒子については、以降の処理がされない（ステップＳ４０）。すなわち、粒子２４の数を数える対象から外れる。
一方、ステップＳ３８で閉じた面であると判定されたものについては、重心位置が特定される（ステップＳ４２）。

ステップＳ４２では、画像処理部３２で、粒子２４の輪郭画像に基づき、粒子２４の重心位置を求め、重心位置の撮影範囲における座標を求める。なお、粒子２４の重心位置を求める方法は、上述の通りである。
さらに、粒子２４の重心位置の撮影範囲２５における座標を求める。この場合、撮影領域２６が撮影範囲２５の座標で表されるものであれば、重心位置の座標が撮影範囲２５における座標である。また、撮影領域２６が撮影範囲２５の座標で表されるものでない場合には、設定部３０で重心位置の座標を撮影範囲２５の座標に変換する。変換された重心位置の座標は、メモリ３８に記憶される。このようにして、粒子２４の像の位置を特定する。

次に、除去部３４で各粒子２４の重心位置が一致しているか比較する（ステップＳ４４）。ステップＳ４４において、重心位置が一致している粒子２４は、同じ粒子２４であるとする。重心位置の一致は、座標値の違いが、例えば、３画素以内とする。すなわち、座標のずれが３画素以内であれば同じ粒子２４であると判定する。
ステップＳ４４において、同じ粒子であると判定された粒子については、除去部３４で重複した粒子２４を排除し（ステップＳ４６）、複数の粒子のうち、１つの粒子２４に集約する。集約した１つの粒子２４について粒子径を算出する（ステップＳ４８）。１つの粒子２４に集約する際、１つの粒子２４を除いて、フラグを立ててメモリ３８に記憶させる。
ステップＳ４４において、他の粒子と一致していると判定されなかった粒子の粒子径を測定部３６で算出する（ステップＳ４８）。

ステップＳ４８は、粒子２４の輪郭画像に基づき、粒子２４の粒子径を求める工程である。ステップＳ４８では、粒子２４の輪郭画像のフェレ径を求める。求めたフェレ径のうち、最大値のものを粒子径とする。なお、フェレ径が１つしか求められなかった場合には、１つのフェレ径が粒子２４の粒子径となる。
次に、測定部３６で粒子２４の粒子径が所定の粒子径以上であるか判定する（ステップＳ５０）。ステップＳ５０において、粒子２４の粒子径が所定の粒子径未満である場合、それ以降の処理をしない（ステップＳ５２）。この場合、粒子数のカウントの対象から外す。

一方、ステップＳ５０において、粒子２４の粒子径が所定の粒子径以上である場合、測定部３６で粒子２４の重心位置に基づき、粒子２４の数を数える（ステップＳ２０）。数えられた粒子２４の数は、粒子径とともにメモリ３８に記憶される。このようにして、粉体中の所定の粒子径以上の粒子の数を測定することができる。

また、ステップＳ３８で、輪郭画像が閉じた面であるかを調べているが、ステップＳ３０で、色抽出の結果に基づき、撮影画像において、少なくとも一部が欠損して撮影された粒子２４を取り除く処理をしている。このため、ステップＳ３８およびそれに付随するステップＳ４０は必ずしも実施なくてもよい。測定精度を高めるためには、ステップＳ３８は実施した方が好ましい。

上述の測定方法では、撮影範囲２５を複数の撮影領域２６をそれぞれで処理し、その結果を利用することで、撮影画像のつなぎ合わせを排除しており、多くの画像メモリを要することもない。また、色抽出処理を行い、粒子２４が撮影領域２６の外縁２９と接するものについては、欠損して撮影されており、他の撮影領域２６に粒子全体が撮影されているとして取り除く。これにより、不完全に撮影された粒子２４の像が排除される。さらに、多階調処理し、輪郭画像を作成して、重心位置を特定し、重心位置の座標が近く、同じ粒子２４とみなせるものを１つに集約することで、重ねる領域２７ａ、２７ｂで重複して撮影された粒子を排除することができる。このため、同じ粒子２４を異なる粒子２４として数を数えることを抑制することができる。これにより、高い精度で粒子を測定することができる。

本発明は、基本的に以上のように構成されるものである。以上、本発明の粗大粒子の測定方法および粗大粒子の測定装置について詳細に説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良または変更をしてもよいのはもちろんである。

１０ 測定装置
１２ ステージ
１４ 撮影部
１６ 測定ユニット
１８ ステージコントローラ
２２ 基材
２４ 粒子
２５ 撮影範囲
２６ 撮影領域
３０ 設定部
３２ 画像処理部
３４ 除去部
３６ 測定部
３８ メモリ
４０ 表示部
４２ 入力部

Claims (6)

1. 粉体中に含まれる所定の粒子径以上の粒子の粒子径と数を測定する測定方法であって、
   表面に粒子がある基材に対し、撮影範囲を設定し、前記撮影範囲に対して複数の撮影領域を、各撮影領域の一部を重ねて設定する工程と、
   前記各撮影領域を撮影し撮影画像を得る工程と、
   前記撮影画像について、前記基材表面の色と前記粒子の色を抽出する工程と、
   前記色抽出の結果に基づき、前記撮影画像において欠損して撮影された粒子を取り除く工程と、
   前記色抽出の結果に基づき、前記撮影画像において前記粒子の像を、少なくとも２階調の多階調処理を行う工程と、
   前記粒子の多階調像に基づき、前記粒子の像の輪郭を抽出し、前記粒子の輪郭画像を得る工程と、
   前記粒子の輪郭画像に基づき、前記粒子の重心位置を求め、前記重心位置の前記撮影範囲における座標を求め、前記粒子の像の位置を特定する工程と、
   前記粒子の像の位置に基づき、前記複数の撮影領域で重複して撮影された粒子を抽出し、重複した粒子を１つの粒子に集約する工程と、
   前記粒子の輪郭画像に基づき、粒子の粒子径を求める工程と、
   前記粒子の粒子径のうち、前記所定の粒子径以上の粒子について、前記粒子の重心位置に基づき、前記粒子の数を数える工程とを有することを特徴とする粗大粒子の測定方法。
2. 前記粒子の輪郭画像のうち、輪郭線が閉じていない粒子を特定する工程を有し、
   前記輪郭画像において前記輪郭線が閉じていない粒子は、前記粒子の数を数える対象から外す請求項１に記載の粗大粒子の測定方法。
3. 前記基材の表面の前記粒子は、前記粉体を濃縮する工程により、前記所定の粒子径以上の粒子が選別されたものである請求項１または２に記載の粗大粒子の測定方法。
4. 粉体中に含まれる所定の粒子径以上の粗大粒子の粒子径と数を測定する測定装置であって、
   表面に粒子がある基材を載置するステージと、
   表面に粒子がある基材に対し、撮影範囲を設定し、前記撮影範囲に対して複数の撮影領域を、各撮影領域の一部を重ねて設定する設定部と、
   前記ステージ上に配置され、前記ステージに対して相対的に移動して、前記各撮影領域を撮影し撮影画像を得る撮影部と、
   前記撮影画像について、前記基材表面の色と前記粒子の色を抽出し、前記色抽出の結果に基づき、前記撮影画像において前記粒子の像を、少なくとも２階調の多階調処理を行い、前記粒子の多階調像に基づき、前記粒子の像の輪郭を抽出し、前記粒子の輪郭画像を得て、前記粒子の輪郭画像に基づき、前記粒子の重心位置を求め、前記重心位置の前記撮影範囲における座標を求め、前記粒子の像の位置を特定する画像処理部と、
   前記粒子の像の位置に基づき、前記複数の撮影領域で重複して撮影された粒子を抽出し、重複した粒子を１つの粒子に集約し、かつ前記色抽出の結果に基づき、前記撮影画像において欠損して撮影された粒子を取り除く除去部と、
   前記粒子の輪郭画像に基づき、粒子の粒子径を求め、前記粒子の粒子径のうち、前記所定の粒子径以上の粒子について、前記粒子の重心位置に基づき、前記粒子の数を数える測定部とを有することを特徴とする粗大粒子の測定装置。
5. 前記画像処理部は、粒子の輪郭画像のうち、輪郭線が閉じていない粒子を特定するものであり、
   前記除去部は、前記輪郭画像において前記輪郭線が閉じていない粒子を、前記測定部での前記粒子の数を数える対象から外す請求項４に記載の粗大粒子の測定装置。
6. 前記基材の表面の前記粒子は、前記粉体を濃縮する工程により、前記所定の粒子径以上の粒子が選別されたものである請求項４または５に記載の粗大粒子の測定装置。

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