JP6460318B2 - レーダー波反射用樹脂組成物及びレーダー波反射構造物 - Google Patents
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Description
通常、対象物のサイズが大きいほどレーダー波を反射可能な面積が増加し、レーダーによる検知が容易となる。大型船舶と比較して、小型船舶はそれ自体のサイズが小さいことに加えて、金属等と比較してレーダー波反射率の低い繊維強化プラスチック(FRP)を使用して製造されていることが多いため、レーダーによる検知が難しい場合がある。
また、船舶等の移動体を捜索する手段の一例として、複数の導線を含んだ塗料を移動体に塗布する手段が知られている(例えば、特許文献2参照)。ここで、導線は細長い線状の導体であり、双極子又はダイポールアンテナとも呼ばれるものである。
また、特許文献2では、レーダー波の反射は移動体に塗布された塗料に含まれる複数の導線の向きに依存しているため、移動体に塗布された塗料に入射するレーダー波の角度によってはレーダー波が反射されにくい場合がある。また、移動体に塗布された塗料の耐久性については示されておらず、船舶等への適用が実用可能であるか不明である。
そこで、レーダー波反射率に優れ、レーダーによる安定的な検知が可能であり、船舶等の対象物(以下、「基体」とも称する)に容易にレーダー波反射性を付与可能な手段が求められている。
<1> 鱗片状黒鉛粒子を含むレーダー波反射用樹脂組成物。
<2> 前記鱗片状黒鉛粒子のアスペクト比が2〜50である<1>に記載のレーダー波反射用樹脂組成物。
<3> 溶媒を更に含む<1>又は<2>に記載のレーダー波反射用樹脂組成物。
<4> レベリング剤を更に含む<1>〜<3>のいずれか1つに記載のレーダー波反射用樹脂組成物。
<5> 基体と、前記基体の表面の少なくとも一部に設けられる<1>〜<4>のいずれか1つに記載のレーダー波反射用樹脂組成物の硬化物と、を備えるレーダー波反射構造物。
また、「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。
更に組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。
また、本明細書において、「含有率」とは、特に記載がなければ、レーダー波反射用樹脂組成物の全量を100質量%としたときの、各成分の質量%を表す。
また、本明細書において「層」との語は、平面図として観察したときに、全面に形成されている形状の構成に加え、一部に形成されている形状の構成も包含される。
本発明者らは上記状況を鑑み、FRP製小型船舶等の製造において使用される塗料組成物にレーダー波反射性を付与することにより、対象物である基体に容易にレーダー波反射性を付与可能となることを見出した。
本発明のレーダー波反射用樹脂組成物は、鱗片状黒鉛粒子を含むレーダー波反射用樹脂組成物である。
本発明のレーダー波反射用樹脂組成物は上記構成を有することにより、レーダー波反射率及び対象物である基体との密着性に優れる硬化物を形成可能である。この理由は明らかではないが、以下のように推察される。
レーダー波反射用樹脂組成物が導電性を有する黒鉛粒子を含むことにより、レーダー波反射用樹脂組成物の導電性が向上する。更に、黒鉛粒子が鱗片状であることにより、レーダー波反射用樹脂組成物を基体に塗布することにより得られるレーダー波反射用樹脂組成物層(以下、「組成物層」とも略称する)中で、鱗片状黒鉛粒子が基体の面方向に沿って配向する。これにより、組成物層を硬化して得られる硬化物を、塗布面方向から観察した際に鱗片状黒鉛粒子が占める面積の割合が増加する。その結果、レーダーを反射可能な面積が増加し硬化物のレーダー波反射率が向上する。
本発明における鱗片状黒鉛粒子は、鱗片状の黒鉛粒子であれば特に限定されない。本明細書において、「鱗片状」とは、魚の鱗のように平たい形状を示す。
鱗片状黒鉛粒子は、天然黒鉛粒子及び人造黒鉛粒子のいずれでもよい。レーダー波反射用樹脂組成物の硬化物(以下、「硬化物」とも略称する)の導電性を向上する観点からは、鱗片状黒鉛粒子の結晶性が高いことが好ましい。硬化物の導電性を向上する観点から、鱗片状黒鉛粒子は、学振法に基づいて測定して得られる平均面間隔(d002)の値が0.340nm以下であることが好ましく、0.337nm以下であることがより好ましく、0.336nm以下であることが更に好ましい。尚、鱗片状黒鉛粒子の平均面間隔(d002)の下限値は、黒鉛結晶に対する理論値である0.335nmであることが好ましい。
鱗片状黒鉛粒子のアスペクト比が2以上であると、レーダー波反射用樹脂組成物を基体に塗布して得られる組成物層において鱗片状黒鉛粒子が基体の面方向に配向し、基体におけるレーダー波反射可能な面積が増加する傾向にある。また、鱗片状黒鉛粒子のアスペクト比が50以下であると、レーダー波反射用樹脂組成物を調製、塗布等する際に、ダマができにくい、レーダー波反射用樹脂組成物のカスレが生じにくい等、塗料として求められる塗布性を維持することができる傾向にある。
黒鉛の鱗片化処理法は特に限定されない。黒鉛を粉砕して鱗片状黒鉛粒子を得る場合、鱗片化された黒鉛粒子の周辺に、粉砕カスである微粒子が付着した鱗片状黒鉛粒子が、粉砕過程において黒鉛粒子の層間にクラック等が入ったものの鱗片状以外の形状を有する黒鉛粒子等と混在することがある。このような状態の黒鉛粉砕物を用いてレーダー波反射用樹脂組成物を製造すると、組成物層をムラ無く形成することが難しく、黒鉛粒子間の結着性が低下する場合がある。
本発明のレーダー波反射用樹脂組成物は、レーダー波反射用樹脂組成物の塗布性の向上の観点から、溶媒を更に含むことが好ましい。溶媒としては特に限定されず、有機溶媒、水等が挙げられる。レーダー波反射用樹脂組成物の塗布性及び基体に対する密着性の観点からは、有機溶媒を使用することが好ましい。
有機溶媒を含むことにより、レーダー波反射用樹脂組成物中での鱗片状黒鉛粒子の分散性が向上し、レーダー波反射用樹脂組成物を用途に適切な粘度を有するように調製可能となり、レーダー波反射用樹脂組成物を塗布する際にカスレ等が生じにくくなる傾向にある。
溶媒の含有率が50質量%以上であると、レーダー波反射用樹脂組成物の粘度が低下して塗布性が向上し、基体への密着性が向上する傾向にある。溶媒の含有率が90質量%以下であると、相対的に鱗片状黒鉛粒子の含有率が向上し、硬化物のレーダー波反射率が維持される傾向にある。
本発明のレーダー波反射用樹脂組成物は、結着剤を更に含んでいてもよい。結着剤としては特に限定されず、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等のバインダー樹脂を使用することができる。
結着剤を含有することにより、鱗片状黒鉛粒子同士の密着性が向上し、基体への密着性も向上するため、レーダー波反射用樹脂組成物の硬化物の耐久性が向上する傾向にある。
中でも、フッ素樹脂を使用することが好ましく、ポリフッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンとの共重合体を使用することがより好ましい。
結着剤を上述の溶媒と併用する場合、結着剤の含有率は、基体への密着性向上の観点から、レーダー波反射用樹脂組成物の全質量に対して、4質量%〜30質量%であることが好ましく、5質量%〜15質量%であることがより好ましい。
結着剤の含有率が4質量%以上であると、レーダー波反射用樹脂組成物の基体への密着性が向上する傾向にある。結着剤の含有率が30質量%以下であると、レーダー波反射用樹脂組成物の粘度が高くなりすぎず、塗布性が良好となる傾向にある。
上述の溶媒を使用せずに結着剤を使用する場合、結着剤の含有率は、基体への密着性向上の観点から、レーダー波反射用樹脂組成物の全質量に対して4質量%〜80質量%であることが好ましい。
本発明のレーダー波反射用樹脂組成物は、レーダー波反射用樹脂組成物の塗布性向上の観点からは、レベリング剤を更に含むことが好ましい。レベリング剤としては例えば界面活性剤が挙げられる。レベリング剤を含むことにより、レーダー波反射用樹脂組成物を塗布する際に、基体表面でレーダー波反射用樹脂組成物がはじかれるのを抑制し、レーダー波反射用樹脂組成物の塗布性を向上することができる傾向にある。
界面活性剤の種類は特に限定されず、アミン界面活性剤、シリコーン界面活性剤等が使用される。界面活性剤はシリコーン界面活性剤であることが好ましい。
レベリング剤の含有率は、レーダー波反射用樹脂組成物の全質量に対して、0.05質量%〜1.00質量%であることが好ましく、0.10質量%〜0.70質量%であることがより好ましく、0.20質量%〜0.50質量%であることが更に好ましい。
レベリング剤の含有率が0.05質量%〜1.00質量%であると、レーダー波反射用樹脂組成物が基体表面ではじかれるのが抑制される傾向にある。
本発明のレーダー波反射用樹脂組成物は、カーボンブラックを更に含んでいてもよい。カーボンブラックを含有することにより、組成物層中において配向した鱗片状黒鉛粒子同士の間隙にカーボンブラックが分散されて存在するため、鱗片状黒鉛粒子のエッジ面からの導電パスが有効に活用され、組成物層の厚み方向での導電性が向上する傾向にある。
本発明のレーダー波反射用樹脂組成物は、鱗片状黒鉛粒子及びゲルコート剤を含む塗料組成物であってもよい。例えば、船舶等の製造工程において使用される黒色ゲルコート剤に鱗片状黒鉛粒子を混合したものを、本発明のレーダー波反射用樹脂組成物として用いてもよい。
ゲルコート剤としては特に限定されず、当該技術分野において、FRP製船舶等の成形不良防止のために使用されるバックコート剤等が挙げられる。バックコート剤の成分としては、例えば、結着剤としてのバインダー樹脂及び酸化鉄が挙げられる。所望に応じて、バックコート剤は更に他の添加剤を含んでいてもよい。
本発明のレーダー波反射用樹脂組成物は、本発明の効果を妨げない範囲で、その他の添加剤を含んでいてもよい。その他の添加剤としては、有機コバルト化合物等の硬化剤などが挙げられる。
レーダー波反射用樹脂組成物がその他の添加剤を含む場合、その他の添加剤の総含有率は、レーダー波反射用樹脂組成物の全質量に対して1.0質量%以下であることが好ましく、0.5質量%以下であることがより好ましく、0.3質量%以下であることが更に好ましい。その他の添加剤を含む場合、その他の添加剤の総含有率は、レーダー波反射用樹脂組成物の全質量に対して0.1質量%以上であってよい。
本発明のレーダー波反射用樹脂組成物は、塗布性向上の観点からペースト状であることが好ましい。レーダー波反射用樹脂組成物の粘度は50mPa・s〜140,000mPa・sであることが好ましく、100mPa・s〜80,000mPa・sであることがより好ましく、150mPa・s〜3,000mPa・sであることが更に好ましい。
レーダー波反射用樹脂組成物の粘度が50mPa・s以上であると、レーダー波反射用樹脂組成物中の鱗片状黒鉛粒子の分散性が向上し、レーダー波反射用樹脂組成物を塗布する際に鱗片状黒鉛粒子の分布のバラツキが抑制され、レーダー波反射率を維持することができる傾向にある。レーダー波反射用樹脂組成物の粘度が140,000mPa・s以下であると、レーダー波反射用樹脂組成物が硬くなりすぎず、塗布性が向上し、鱗片状黒鉛粒子が基体表面に充分拡散することができる傾向にある。
尚、レーダー波反射用樹脂組成物の粘度は、Brookfield粘度計で、回転数10rpm、25℃にて測定する。
本発明のレーダー波反射用樹脂組成物は、レーダーによる検知の対象物である基体の表面にレーダー波反射層を形成するための塗料組成物として好適に用いることができる。基体としては、船舶、航空機、車両等が挙げられる。特に、FRP製の船舶等においては、製造工程において船体の成形不良防止等の目的で使用されるバックコートとして、本発明のレーダー波反射用樹脂組成物を使用することができる。そのため、レーダー波反射器等の取り付けに伴う煩雑さ、コスト等が解消されるだけではなく、FRP製船舶等の製造段階においてレーダー波反射性を付与することができる。
また、基体の補修の際に、本発明のレーダー波反射用樹脂組成物を基体に塗布することにより、基体にレーダー波反射性を付与することも可能である。
本発明のレーダー波反射用樹脂組成物の製造方法は特に限定されず、当該技術分野で公知の方法を採用することができる。例えば、鱗片状黒鉛粒子及び所望に応じてその他の成分を混合することにより、本発明のレーダー波反射用樹脂組成物を得ることができる。
混合方法としては、メディア型混練分散機、ロール型混練分散機等を用いる混合方法などが挙げられる。
本発明のレーダー波反射構造物は、基体と、この基体の表面の少なくとも一部に設けられる本発明のレーダー波反射用樹脂組成物の硬化物と、を備える。基体としては特に限定されず、FRP製船舶等の船舶、航空機、車両などが挙げられる。また、例えば、本発明のレーダー波反射用樹脂組成物を基体の製造、補修等の際に基体の表面の少なくとも一部に塗布することにより、本発明のレーダー波反射構造物を製造することができる。
塗布方法としては、ハケ塗り、スプレーコーティング等が挙げられる。
また、レーダー波反射用樹脂組成物の硬化物を形成した後、レーダー波反射構造物の表面保護、景観等の観点から更にゲルコート剤を塗布してゲルコート層を設けてもよい。
表1に示す材料を、表1に示す配合で混合し、樹脂組成物1〜8を調製した。使用した材料の詳細は下記の通りである。
鱗片状黒鉛粒子1:結晶性の高い鱗片状黒鉛(スリランカ産)をボールミルで乾式粉砕した。その後、ジェットミルで粉砕、分級し、平均粒子径4.0μm、アスペクト比が8.0である鱗片状黒鉛粒子を調製し、これを鱗片状黒鉛粒子1とした。
鱗片状黒鉛粒子2:結晶性の高い鱗片状黒鉛(スリランカ産)をボールミルで乾式粉砕した。その後、ジェットミルで粉砕、分級し、平均粒子径4.0μm、アスペクト比が30.0である鱗片状黒鉛粒子を調製し、これを鱗片状黒鉛粒子2とした。
鱗片状黒鉛粒子3:結晶性の高い鱗片状黒鉛(スリランカ産)をボールミルで乾式粉砕した。その後、ジェットミルで粉砕、分級し、平均粒子径4.0μm、アスペクト比が18.0である鱗片状黒鉛粒子を調製し、これを鱗片状黒鉛粒子3とした。
土状黒鉛粒子1:結晶性の低い土状黒鉛(中国産)をジェットミルで粉砕、分級し、平均粒子径4.0μm、アスペクト比が1.1である土状黒鉛粒子を調製し、これを土状黒鉛粒子1とした。
黒鉛粒子を電子顕微鏡で1000倍に拡大して観察し、任意に10個の黒鉛粒子を選択して、黒鉛粒子の短軸方向の長さ(厚み方向の長さ)Bに対する長軸方向の長さAの比(A/B比)をそれぞれ算出し、それらの算術平均値として、アスペクト比を求めた。表1に各黒鉛粒子のアスペクト比を示す。
レーザー回折式粒度分布計((株)島津製作所、「SALD−2100」)を用いて、各黒鉛粒子の50質量%レーザー回折径(X50dif)を測定した。屈折率は2.00−0.1iを用いた。また、遠心沈降式粒度分布計((株)島津製作所、「SA−CP−4L」)を用いて、各黒鉛粒子の50質量%ストークス径(X50st)を測定した。黒鉛粒子の50質量%レーザー回折径と50質量%ストークス径との比(X50dif/X50st)を黒鉛粒子の薄片化指数として表1に示す。
SBR:スチレン−ブタジエンゴム(日本ゼオン(株))
CMC:カルボキシメチルセルロース(ダイセル化学工業(株))
KYNAR FLEX 2801:ポリフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(ARKEMA(株))
ポリエステル樹脂:サンドーマ2512(日立化成(株))
NMP:N−メチルピロリドン(大伸化学(株))
水:精製水
DK−309Pブラック:不飽和ポリエステル40質量%〜50質量%、スチレン43質量%、黒色酸化鉄5質量%〜10質量%、シリカ1質量%〜5質量%及びコバルト有機化合物を含むゲルコート剤(大泰化工(株))
BYK−333:シリコーン界面活性剤(ビックケミー・ジャパン(株))
アセチレンブラック:HS−100(電気化学工業(株);X50dif=0.05μm)
ファーネスブラック:MA−100(三菱化学(株);X50dif=0.02μm)
尚、カーボンブラックのX50difは、上述の黒鉛粒子のX50difの測定と同様にして測定した。
有機コバルト化合物
調製した樹脂組成物の粘度を、Brookfield型粘度計で、回転数30rpmにて測定した。測定温度は25℃とした。粘度の測定は、樹脂組成物をプロペラ型の攪拌翼を有する攪拌機を用い、1000prmの攪拌条件で30分間攪拌した後に行った。結果を表1に示す。
密着性の指標として、剥離強度を下記の方法で測定した。
ガラス繊維強化プラスチック(GFRP)切り板(150mm×100mm×5mm)の表面を紙やすり(100番)で研磨した後、GFRP切り板の片面に上記で調製した樹脂組成物をハケを使用して塗布し、樹脂組成物層を形成した。樹脂組成物層の厚みは約200μmであった。その後、150℃以上で20分間、赤外線による熱処理を行い、樹脂組成物層の硬化物(硬化層)を得た。樹脂組成物1〜8を用いて作製された硬化層の厚さはそれぞれ約45μm〜約200μmの範囲内であった。
硬化層に接着剤(セメダイン(株)、「セメダインPPX」)を付与し、ドーリーを接着した。接着剤が固化した後、ドーリーの外周に沿って、硬化層をカッターでGFRP切り板に達するまで傷を入れた。ドーリーを硬化層に対して垂直に引っ張り、ドーリーがGFRP切り板から剥離した時点での剥離強度(MPa)を測定した。各樹脂組成物につき4個のサンプルの剥離強度を測定し、その平均を剥離強度とした。結果を表1に示す。剥離強度が大きいほど、密着性に優れると言える。
GFRP切り板(500mm×300mm×5mm)の表面を紙やすり(100番)で研磨した後、GFRP切り板の片面に上記で調製した樹脂組成物をハケを使用して塗布し、樹脂組成物層を形成した。樹脂組成物層の厚みは約200μmであった。その後、150℃以上で20分間、赤外線による熱処理を行い、樹脂組成物層の硬化物(硬化層)を得た。樹脂組成物1〜8を用いて作製された硬化層の厚さはそれぞれ約45μm〜約200の範囲内であった。
レーダー波反射率の測定には、レーダー波の送受信が可能な液晶レーダー(「MODEL1715」、古野電気(株))を用いた。詳細には、レーダー波の送信は本液晶レーダーを用いて行い、レーダー波の受信は受信装置を用いて行い、硬化層により反射されたレーダー波の強度を、スペクトルアナライザーを使用して計測した。尚、レーダー反射率は、同様に測定した導電性カーボンシート(日立化成(株)、HGP−105)のレーダー反射強度を1.0として無次元化した。結果を表1に示す。
鱗片状黒鉛粒子をゲルコート剤に混合して得られる塗料組成物3及び4と比較して、樹脂組成物1、2、5〜7は、10分を超えてもハケ塗装を容易に行うことができた。
Claims (8)
- 鱗片状黒鉛粒子を含むレーダー波反射用樹脂組成物。
- 前記鱗片状黒鉛粒子のアスペクト比が2〜50である請求項1に記載のレーダー波反射用樹脂組成物。
- 溶媒を更に含む請求項1又は請求項2に記載のレーダー波反射用樹脂組成物。
- レベリング剤を更に含む請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のレーダー波反射用樹脂組成物。
- ゲルコート剤を更に含む請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のレーダー波反射用樹脂組成物。
- 前記レーダー波の周波数が8GHz〜12GHzである請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のレーダー波反射用樹脂組成物。
- 基体と、
前記基体の表面の少なくとも一部に設けられる請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載のレーダー波反射用樹脂組成物の硬化物と、
を備えるレーダー波反射構造物。 - 前記基体が、船舶、航空機、又は車両である請求項7に記載のレーダー波反射構造物。
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