JP6450446B2 - リチウム吸着材料の製造方法およびリチウム吸着材料 - Google Patents
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Description
(1)金属のイオンを含む第1の水溶液に塩基性溶液を添加して、前記金属の水酸化物オリゴマーを含む第2の水溶液を調製するステップと、
(2)前記第2の水溶液に、リチウムマンガン酸化物の粒子を添加して、懸濁液を調製するステップと、
(3)前記懸濁液を乾燥させて乾燥物を形成するステップと、
(4)前記乾燥物を酸化雰囲気中で加熱するステップと、
を有し、
前記(4)のステップ後に粒子状リチウム吸着材料が得られ、該粒子状リチウム吸着材料は、リチウムマンガン酸化物粒子と、該リチウムマンガン酸化物粒子の表面の少なくとも一部を被覆する金属酸化物を含み、
前記第1の水溶液中の前記金属のイオンの濃度は、1mmol/リットル〜1mol/リットルの範囲であり、
前記塩基性溶液の濃度は、1mmol/リットル〜10mol/リットルの範囲であり、
前記第2の水溶液のpHは、7から12の範囲であり、
前記(2)のステップにおいて、前記リチウムマンガン酸化物は、スピネル型(λ型)であり、一般式がLi 1.33 Mn 1.67 O 4 またはLi 1.6 Mn 1.6 O 4 で表され、
前記(4)のステップにおいて、前記加熱は、400℃〜900℃の温度で実施され、
前記(4)のステップの後に得られる前記粒子状リチウム吸着材料において、前記リチウムマンガン酸化物粒子に対する前記金属酸化物の割合は、7.13wt%〜20wt%の範囲であることを特徴とする製造方法が提供される。
当該リチウム吸着材料は、粒子状材料を含み、
該粒子状材料は、リチウムマンガン酸化物粒子の表面の少なくとも一部に、マンガン以外の金属の酸化物が被覆されて構成され、
前記リチウムマンガン酸化物粒子は、スピネル型(λ型)であり、一般式がLi 1.33 Mn 1.67 O 4 またはLi 1.6 Mn 1.6 O 4 で表され、
前記リチウムマンガン酸化物粒子に対する前記金属酸化物の割合は、7.13wt%〜20wt%の範囲であることを特徴とするリチウム吸着材料が提供される。
また、本発明によるリチウム吸着材料は、海水、塩湖かん水、または含リチウム廃水から、リチウムイオンを回収するために使用されても良い。
(1)金属のイオンを含む第1の水溶液に塩基性溶液を添加して、前記金属の水酸化物オリゴマーを含む第2の水溶液を調製するステップと、
(2)前記第2の水溶液に、リチウムマンガン酸化物の粒子を添加して、懸濁液を調製するステップと、
(3)前記懸濁液を乾燥させて乾燥物を形成するステップと、
(4)前記乾燥物を酸化雰囲気中で加熱するステップと、
を有し、
前記(4)のステップ後に粒子状リチウム吸着材料が得られ、該粒子状リチウム吸着材料は、リチウムマンガン酸化物粒子と、該リチウムマンガン酸化物粒子の表面の少なくとも一部を被覆する金属酸化物を含むことを特徴とする製造方法が提供される。
図1には、本発明の一実施例によるリチウム吸着材料の製造方法のフローを概略的に示す。
(1)金属のイオンを含む第1の水溶液に塩基性溶液を添加して、前記金属の水酸化物オリゴマーを含む第2の水溶液を調製するステップ(ステップS110)と、
(2)前記第2の水溶液に、リチウムマンガン酸化物の粒子を添加して、懸濁液を調製するステップ(ステップS120)と、
(3)前記懸濁液を乾燥させて乾燥物を形成するステップ(ステップS130)と、
(4)前記乾燥物を酸化雰囲気中で加熱するステップ(ステップS140)と、
を有する。
まず、金属イオンを含む第1の水溶液が準備される。第1の水溶液は、例えば、金属塩を水に溶解することにより調製しても良い。
次に、ステップS110で調製された第2の水溶液に、リチウムマンガン酸化物の粒子が添加される。
次に、ステップS120で得られた懸濁液が乾燥処理され、乾燥物が形成される。
次に、得られた乾燥物が熱処理される。
次に、本発明の一実施例によるリチウム吸着材料について説明する。
該粒子状材料は、リチウムマンガン酸化物粒子の表面の少なくとも一部に、マンガン以外の金属の酸化物が被覆されて構成され、
前記リチウムマンガン酸化物粒子に対する前記金属酸化物の割合は、0.5wt%〜20wt%の範囲であることを特徴とする。
2Mn3+=Mn2++Mn4+ (1)式
の反応により、Mn(III)がMn(II)となって溶出する反応を言う。このような不均化反応は、酸溶液中でリチウムマンガン酸化物からマンガンが溶出する現象の一因となっていると考えられる。
第1の水溶液として、硝酸アルミニウムを脱イオン水に溶解し、0.125mol/リットルの硝酸アルミニウム水溶液20mlを調製した。
参考例1と同様の方法により、参考例2に係るサンプルを製造した。ただし、この参考例2では、第1の水溶液として、濃度0.125mol/リットルの硝酸マグネシウム水溶液を使用した。その他の条件は、参考例1の場合と同様である。
参考例1と同様の方法により、参考例3に係るサンプルを製造した。ただし、この参考例3では、第1の水溶液として、濃度0.125mol/リットルの硝酸ニッケル水溶液を使用した。その他の条件は、参考例1の場合と同様である。
比較例1として、前述の参考例1〜3において、リチウムマンガン酸化物(LiMn2O4)の原料として使用した第1の粒子を準備した。なお、この比較例1では、熱処理等は実施せず、第1の粒子をそのまま使用した。
第1の水溶液として、硝酸アルミニウムを脱イオン水に溶解し、0.125mol/リットルの硝酸アルミニウム水溶液20mlを調製した。
実施例1と同様の方法により、実施例2に係るサンプルを製造した。ただし、この実施例6では、第1の水溶液として、濃度0.125mol/リットルの硝酸ニッケル水溶液を使用した。その他の条件は、実施例1の場合と同様である。
比較例2として、前述の実施例1〜2において、リチウムマンガン酸化物(Li1.33Mn1.67O4)の原料として使用した第2の粒子を準備した。なお、この比較例2では、熱処理等は実施せず、第2の粒子をそのまま使用した。
(1)各サンプルの溶出特性評価
前述の方法で調製した参考例1〜3、実施例1〜2、および比較例1〜2に係るサンプルを用いて、溶出特性評価試験を行った。
次に、実施例1、実施例2、および比較例2に係るサンプルを用いて、リチウムイオンの吸脱着繰り返し試験を実施した。
Claims (8)
- リチウムイオンの吸脱着が可能なリチウム吸着材料の製造方法であって、
(1)金属のイオンを含む第1の水溶液に塩基性溶液を添加して、前記金属の水酸化物オリゴマーを含む第2の水溶液を調製するステップと、
(2)前記第2の水溶液に、リチウムマンガン酸化物の粒子を添加して、懸濁液を調製するステップと、
(3)前記懸濁液を乾燥させて乾燥物を形成するステップと、
(4)前記乾燥物を酸化雰囲気中で加熱するステップと、
を有し、
前記(4)のステップ後に粒子状リチウム吸着材料が得られ、該粒子状リチウム吸着材料は、リチウムマンガン酸化物粒子と、該リチウムマンガン酸化物粒子の表面の少なくとも一部を被覆する膜状の金属酸化物を含み、
前記第1の水溶液中の前記金属のイオンの濃度は、1mmol/リットル〜1mol/リットルの範囲であり、
前記塩基性溶液の濃度は、1mmol/リットル〜10mol/リットルの範囲であり、
前記第2の水溶液のpHは、9以上12以下であり、
前記(2)のステップにおいて、前記リチウムマンガン酸化物は、スピネル型(λ型)であり、一般式がLi1.33Mn1.67O4またはLi1.6Mn1.6O4で表され、
前記(4)のステップにおいて、前記加熱は、400℃以上600℃未満の温度で実施され、
前記(4)のステップの後に得られる前記粒子状リチウム吸着材料において、前記リチウムマンガン酸化物粒子に対する前記金属酸化物の割合は、7.13wt%〜20wt%の範囲であることを特徴とする製造方法。 - 前記金属は、アルミニウム、マグネシウム、ニッケル、鉄、およびその他の遷移金属からなる群から選定された1種以上であることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記(3)のステップは、前記懸濁液を湿式で混練しながら乾燥させることにより実施されることを特徴とする請求項1または2に記載の製造方法。
- リチウムイオンの吸脱着が可能なリチウム吸着材料であって、
当該リチウム吸着材料は、粒子状材料を含み、
該粒子状材料は、リチウムマンガン酸化物粒子の表面の少なくとも一部に、マンガン以外の金属の酸化物が膜状に被覆されて構成され、
前記リチウムマンガン酸化物粒子は、スピネル型(λ型)であり、一般式がLi1.33Mn1.67O4またはLi1.6Mn1.6O4で表され、
前記リチウムマンガン酸化物粒子に対する前記金属酸化物の割合は、7.13wt%〜20wt%の範囲であることを特徴とするリチウム吸着材料。 - 前記マンガン以外の金属は、アルミニウム、マグネシウム、ニッケル、鉄、およびその他の遷移金属の酸化物からなる群から選定された1種以上であることを特徴とする請求項4に記載のリチウム吸着材料。
- 前記リチウムマンガン酸化物粒子の粒径は、0.1μm〜1mmの範囲であることを特徴とする請求項4または5に記載のリチウム吸着材料。
- さらに、前記粒子状材料を担持するための基板、および/または前記粒子状材料を固定するための有機接合剤を含むことを特徴とする請求項4乃至6のいずれか一つに記載のリチウム吸着材料。
- 海水、塩湖かん水、または含リチウム廃水から、リチウムイオンを回収するために使用されることを特徴とする請求項4乃至7のいずれか一つに記載のリチウム吸着材料。
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