JP6450062B2 - 官能化ポリブタジエン及び官能化スチレン/ブタジエンエラストマーを含有するゴム部品を有するタイヤ - Google Patents
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Description
例えば、空気入りゴムタイヤのトレッドの場合、トレッドは、タイヤ自体のために良好な耐摩耗性、ウェットトラクション(濡れ滑り抵抗)及び容認可能な転がり抵抗を促進する性質を提供するようなゴム組成物でできていることがしばしば所望される。様々なタイヤ部品のためのそのような望ましいゴム組成物の性質は、主に、エラストマー又はエラストマーの組合せの粘弾性に依存している。
(A)約50〜約80phrの溶液重合調製スチレン/ブタジエンゴム(S−SBR){前記スチレン/ブタジエンゴムの一つの末端は、アルコキシリル基とアミン又はチオール基のいずれか、特にチオール基との組合せで末端二官能化されており、前記(S−SBR)は、
(1)約15〜約34、あるいは約18〜約28パーセントの結合スチレン単位(S−SBR−A)、又は
(2)約35〜約45パーセントの結合スチレン単位(S−SBR−B)
の結合スチレン含有量を有する}と;
(B)約5〜約70phrの鎖内官能化ポリブタジエンエラストマー{約30〜約50パーセントの範囲のシス1,4−異性体含有量、約40〜約60パーセントの範囲のトランス1,4−異性体含有量を有し、ポリブタジエンポリマー鎖に結合された約0.2〜約1.5重量パーセントの官能基を含む鎖内官能化を含有し;
前記鎖内官能化ポリブタジエンエラストマーは、
(1)1,3−ブタジエンモノマーと;
(2)式(I):
(IV) −(CH2)y−O−(CH2)z−CH 3
を含むアルキルオキシ基を表し、式中、n、x、y及びzは、1〜10の範囲の整数を表す]を含む構造式を有する、前記1,3−ブタジエンモノマーの約0.2〜約1.5重量パーセントの量の官能化モノマーと
から誘導された鎖内反復単位のコポリマーを含む}と
を含むゴム組成物の部品を有する空気入りゴムタイヤを提供する。
(A)アモルファス合成沈降シリカ(沈降シリカ)、又は
(B)ゴム補強カーボンブラック、又は
(C)前記沈降シリカとゴム補強カーボンブラックとの組合せ{前記組合せは望ましくは(所望により)、約1/1〜約10/1の範囲の重量比の前記沈降シリカとゴム補強カーボンブラックを含む}
を含む補強充填剤を含有する。
構造式(I)によって表される官能化モノマーの代表例は、例えば、ビニルベンジルピロリジンである。
従って、一態様において、鎖内官能化ポリブタジエンは、1,3−ブタジエンと、ピロリジンエチルスチレン、ビニルベンジルジメチルアミン及びビニルベンジルピロリジンの少なくとも一つとから誘導された反復単位を含みうる。
さらに、そして別の態様において、溶液重合調製スチレン−ブタジエンゴムは、アルコキシシリル基とチオール基で末端二官能化できる。これは、例えば、リビングアニオン性スチレン/ブタジエンポリマーと、式VI:
(VI) (R4O)xR4 ySi−R5−S−SiR4 3
[式中、Siはケイ素であり;Sは硫黄であり;Oは酸素であり;xは1、2及び3から選ばれる整数であり;yは0、1、及び2から選ばれる整数であり;x+y=3であり;R4は同じか又は異なり、(C1〜C16)アルキルであり;R5はアリーレン、アルキルアリーレン、又は(C1〜C16)アルキレンである]によって表されるシラン−スルフィドとの反応生成物を含みうる。一態様において、R5は(C1〜C16)アルキレンである。一態様において、各R4基は同じか又は異なり、それぞれ独立にC1〜C5アルキルであり、R5はC1〜C5 アルキレンである。
窒素ガスを用いて測定されるシリカのBET表面積は、例えば、約50〜約300、あるいは約120〜約200平方メートル/グラムの範囲でありうる。
本発明で使用するために様々な市販シリカが考えられる。例えば、単なる例として及び制限なしに挙げると、PPG Industries社から商標Hi−Sil、規格210、243などとして市販されているシリカ;Rhodia社から規格Zeosil 1165MP及びZeosil 165GRとして入手できるシリカ及びDegussa AG社から規格VN2及びVN3、3770GRとして入手できるシリカ、及びHuber社からZeopol 8745として入手できるシリカなどである。
シリカ表面(例えばシリカ上のヒドロキシル基)及びゴムエラストマー(例えばエラストマー中の炭素炭素二重結合)の両方と、シリカがゴムに対する補強効果を生じるような様式で反応できる化合物(その多くはカップリング剤又はカップラーとして当業者に一般的に知られている)がよく使用される。そのようなカップリング剤は、例えば、シリカ粒子と予備混合又は予備反応されてもよいし、又はゴム/シリカ加工中又は混合段階中にゴム混合物に添加されてもよい。カップリング剤とシリカがゴム/シリカ混合中又は加工段階中にゴムミックスに別個に添加される場合、カップリング剤はその後シリカとその場で結合すると考えられる。
約23パーセント及び約40パーセントの結合スチレンをそれぞれ含有する末端二官能性スチレン/ブタジエンエラストマーをポリブタジエンと、及び鎖内官能化ポリブタジエンと含むエラストマーの混和性及び非混和性ブレンドを製造し、得られた弾性反発及び耐摩耗性の物理的性質を評価した。
ゴム組成物の基本配合を、別途記載のない限り100部のゴムあたりの重量部(phr)の単位で表1に示す。
2官能化SBRとして、Styron社製P6204M(登録商標)のような約40パーセントの結合スチレン含有量を有し、アルコキシシリル基とチオール基で官能化され、約−30℃〜約−40℃の範囲のTgを有する溶液重合調製スチレン/ブタジエンゴム
3リチウムポリブタジエンとして、n−ブチルリチウム開始重合により1,3−ブタジエンを重合することによって製造され、約30〜約50パーセントのシス1,4−異性体単位、約40〜約60パーセントのトランス1,4−異性体単位を含む微細構造と、約5〜約20パーセントのビニル1,2−含有量を有し、約75,000〜約350,000の範囲の数平均分子量(Mn)、約1〜約2.5の範囲の不均質性指数(Mw/Mn)、及び約−85℃〜約−95℃の範囲のTgを有するポリブタジエン
4リチウムポリブタジエンコポリマーとして、TMEDAの存在下で1,3−ブタジエン及びピロリジンエチルスチレン(PES)のn−ブチルリチウム開始共重合により製造され、該コポリマーはピロリジンエチルスチレンから誘導された約0.5パーセントの反復単位を含有している鎖内官能化ポリブタジエン
5脂肪酸、主にステアリン酸、オレイン酸及びパルミチン酸の組合せを含む
6Rhodia社製Zeosil 1165 MP(登録商標)
7カーボンブラックとビス−(3−トリエトキシシリルプロピル)ポリスルフィド(そのポリスルフィドブリッジ中に平均約2〜約3個の範囲の連結硫黄原子を有する)の50/50(重量)複合体、Evonic社製Si266(登録商標)、表では複合体として報告されている
8硫黄硬化促進剤として、N−N−ジシクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド一次促進剤と(アミン含有)ジフェニルグアニジン二次促進剤の約75/50比の組合せ
9硫黄硬化促進剤として、N−N−ジシクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド一次促進剤とジベンジルジチオカルバミン酸亜鉛二次促進剤の約50/50比の組合せ。従って、そのような硫黄硬化成分は、硫黄、N−N−ジシクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミドを含む一次硫黄硬化促進剤、及びジベンジルジチオカルバミン酸亜鉛を含み、ジフェニルグアニジンは含まない二次硫黄硬化促進剤を含む。従って、一態様において、前記ゴム組成物は、硫黄及びジフェニルグアニジンを除く硫黄硬化促進剤を含む硫黄硬化成分を含有する。
2ゴムサンプルの極限引張強さ、極限伸び、モジュラスなどを測定するためのInstron社製自動試験システム機器
3Grosch摩耗率は、LAT−100摩耗試験機上で実施され、摩耗したゴムのmg/kmの単位で測定される。試験ゴムサンプルを一定荷重(ニュートン)下で一定のスリップ角で配置し、回転する研磨ディスク上で所定距離をトラバースさせる(ディスクはHB Schleifmittel GmbH社製)。摩耗サンプルによって生じる側面及び周方向両方の摩擦力は、特注三軸ロードセルを用いて荷重(ニュートン)と共に測定できる。摩耗ホイールの表面温度は試験中モニターされ、平均温度として報告される。実施において、低摩耗苛酷度試験は、例えば、荷重20ニュートン、スリップ角2度、及びディスク速度20又は40kph(キロメートル/時間)、サンプル走行距離7,500mで実施されうる。中摩耗苛酷度試験は、例えば、荷重40ニュートン、スリップ角6度、及びディスク速度20kph、サンプル走行距離1,000mで実施されうる。高摩耗苛酷度試験は、例えば、荷重70ニュートン、スリップ角12度、及びディスク速度20kph、サンプル走行距離250mで実施されうる。
ゴムサンプルA及びBはどちらも23パーセントの結合スチレンを有する末端二官能性スチレン/ブタジエンエラストマーを含有していた。
実験ゴムサンプルBは鎖内官能化リチウムポリブタジエンコポリマーを含有していた。
表2から、鎖内官能化ポリブタジエンを有する実験ゴムサンプルBの弾性反発値(23℃)は、非官能化リチウムポリブタジエンを有するその対照ゴムサンプルAの40.2という値と比べて、51.1という値に著しく増大したことが分かる。
(2)有益に改良(低減)されたGrosch摩耗率、これはそのようなゴム組成物のトレッドを有するタイヤの増大された耐トレッド摩耗性を予測する;そして
(3)類似のタンデルタ(−10℃)値、これはそのような組成物のタイヤトレッドのウェットトラクションが同様であろうことを示す。
ゴムサンプルC及びDはどちらも40パーセントの結合スチレンを有する末端二官能性スチレン/ブタジエンエラストマーを含有していた。
実験ゴムサンプルDは鎖内官能化リチウムポリブタジエンコポリマーを含有していた。
表2から、鎖内官能化ポリブタジエンを有する実験ゴムサンプルDの弾性反発値(23℃)は、非官能化リチウムポリブタジエンを有するその対照ゴムサンプルCの36.2という値と比べて、47.2という値に著しく増大したことが分かる。
(B)著しく有益に改良(低減)されたGrosch摩耗率、これはそのようなゴム組成物のトレッドを有するタイヤの著しく増大された耐トレッド摩耗性を予測する;そして
(C)類似のタンデルタ(−10℃)値、これはそのような組成物のタイヤトレッドのウェットトラクションが実質的に維持されるであろうことを示す。
実施例IのサンプルA、B、C及びDによって表されるゴム組成物を含むトレッドを有するタイヤサイズP225/60R16の自動車タイヤを製造し、タイヤの転がり抵抗、トレッド摩耗及びトレッドトラクション(停止距離)について試験した。結果を以下の表3に示す。
1.空気入りゴムタイヤであって、100重量部のゴムあたりの重量部(phr)を基にして、
(A)約50〜約80phrの溶液重合調製スチレン/ブタジエンゴム(S−SBR){前記スチレン/ブタジエンゴムの一つの末端は、アルコキシシリル基とアミン又はチオール基のいずれかとの組合せで末端二官能化されており、前記(S−SBR)は、
(1)約15〜約34パーセントの結合スチレン単位、又は
(2)35〜約45パーセントの結合スチレン単位
の結合スチレン含有量を有する}と;
(B)約5〜約70phrの鎖内官能化ポリブタジエンエラストマー{約30〜約50パーセントの範囲のシス1,4−異性体含有量、約40〜約60パーセントの範囲のトランス1,4−異性体含有量を有し、ポリブタジエンポリマー鎖に結合された約0.2〜約1.5重量パーセントの官能基を含む鎖内官能化を含有し;
前記鎖内官能化ポリブタジエンエラストマーは、
(1)1,3−ブタジエンモノマーと;
(2)式(I):
(IV) −(CH2)y−O−(CH2)z−CH 3
を含むアルキルオキシ基を表し、式中、n、x、y及びzは、1〜10の範囲の整数を表す]を含む構造式を有する、前記1,3−ブタジエンモノマーの約0.2〜約1.5重量パーセントの量の官能化モノマーと
から誘導された鎖内反復単位のコポリマーを含む}と
を含むゴム組成物の部品を有するタイヤ。
(A)アモルファス合成沈降シリカ(沈降シリカ)、又は
(B)ゴム補強カーボンブラック、又は
(C)前記沈降シリカとゴム補強カーボンブラックとの組合せ
を含む補強充填剤を含有する、1記載のタイヤ。
4.前記ゴム組成物が、前記沈降シリカ上のヒドロキシル基と反応する部分及び前記エラストマーの一つと相互作用する別の部分を有する前記沈降シリカ用のカップリング剤を含有する、1記載のタイヤ。
6.構造式(I)によって表される前記官能化モノマーがビニルベンジルピロリジンである、1記載のタイヤ。
8.前記鎖内官能化ポリブタジエンが、1,3−ブタジエンと、ピロリジンエチルスチレン、ビニルベンジルジメチルアミン及びビニルベンジルピロリジンの少なくとも一つとから誘導された反復単位を含む、1記載のタイヤ。
10.前記鎖内官能化ポリブタジエンゴムが、炭化水素溶媒中、共重合を開始するためのn−ブチルリチウムを含む重合開始剤の存在下、1,3−ブタジエンと官能性モノマーのアニオン共重合によって製造される1,3−ブタジエンと官能化モノマーのコポリマーで、前記官能性モノマー単位のポリブタジエン鎖への組込みを促進するためにテトラメチルエチレンジアミンを含む重合調節剤が添加される、1記載のタイヤ。
14.前記鎖内官能化ポリブタジエンエラストマーが、四塩化スズ又は四塩化ケイ素を用いて少なくとも部分的に連鎖延長される、1記載のタイヤ。
(VI) (R4O)xR4 ySi−R5−S−SiR4 3
[式中、Siはケイ素であり;Sは硫黄であり;Oは酸素であり;xは1、2及び3から選ばれる整数であり;yは0、1、及び2から選ばれる整数であり;x+y=3であり;R4は同じか又は異なり、(C1〜C16)アルキルであり;R5はアリーレン、アルキルアリーレン、又は(C1〜C16)アルキレンである]によって表されるシラン−スルフィドとの反応生成物として、アルコキシシリル基及びチオール基で末端二官能化されている、1記載のタイヤ。一態様において、R5は(C1〜C16)アルキルである。一態様において、各R4基は同じか又は異なり、それぞれ独立にC1〜C5アルキルであり、R5はC1〜C5 アルキレンである。
18.前記末端二官能性スチレン/ブタジエンエラストマーが、約35〜約45パーセントの結合スチレン単位を含有する、1記載のタイヤ。
Claims (16)
- 空気入りゴムタイヤであって、100重量部[(A)及び(B)の合計]のゴムあたりの重量部(phr)を基にして、
(A)50〜80phrの溶液重合調製スチレン/ブタジエンゴム(S−SBR){前記スチレン/ブタジエンゴムの一つの末端は、アルコキシシリル基とチオール基との組合せで末端二官能化されており、前記(S−SBR)は、
(1)15〜34重量パーセントの結合スチレン単位、又は
(2)35〜45重量パーセントの結合スチレン単位
の結合スチレン含有量を有する}と;
(B)20〜50phrの鎖内官能化ポリブタジエンゴム{30〜50重量パーセントの範囲のシス1,4−異性体含有量、40〜60重量パーセントの範囲のトランス1,4−異性体含有量を有し、ポリブタジエンポリマー鎖に結合された0.2〜1.5重量パーセントの官能基を含む鎖内官能化を含有し;
ここで、前記鎖内官能化ポリブタジエンゴムは、
(1)1,3−ブタジエンモノマーと;
(2)式(I):
(IV) −(CH2)y−O−(CH2)z−CH3
を含むアルキルオキシ基を表し、式中、n、x、y及びzは、1〜10の範囲の整数を表す]を含む構造式を有する、前記1,3−ブタジエンモノマーの0.2〜1.5重量パーセントの量の官能化モノマーと
から誘導された鎖内反復単位のコポリマーを含む}と
を含むことを特徴とするゴム組成物の部品を有するタイヤ。 - 前記ゴム組成物が、40〜135phrの
(A)アモルファス合成沈降シリカ(沈降シリカ)、又は
(B)ゴム補強カーボンブラック、又は
(C)前記沈降シリカとゴム補強カーボンブラックとの組合せ
を含む補強充填剤を含有することを特徴とする、請求項1に記載のタイヤ。 - 補強充填剤が、1/1〜10/1の範囲の重量比の[沈降シリカ/ゴム補強カーボンブラック]を含むことを特徴とする、請求項2に記載のタイヤ。
- 前記ゴム組成物が、前記沈降シリカ上のヒドロキシル基と反応する部分及び前記ゴムの一つと相互作用する別の部分を有する前記沈降シリカ用のカップリング剤を含有することを特徴とする、請求項2または3に記載のタイヤ。
- 構造式(I)によって表される前記官能化モノマーがピロリジンエチルスチレンであることを特徴とする、請求項1に記載のタイヤ。
- 構造式(I)によって表される前記官能化モノマーがビニルベンジルピロリジンであることを特徴とする、請求項1に記載のタイヤ。
- 構造式(I)によって表される前記官能化モノマーがビニルベンジルジメチルアミンであることを特徴とする、請求項1に記載のタイヤ。
- 前記鎖内官能化ポリブタジエンゴムが、1,3−ブタジエンと、ピロリジンエチルスチレン、ビニルベンジルジメチルアミン及びビニルベンジルピロリジンの少なくとも一つとから誘導された反復単位を含むことを特徴とする、請求項1に記載のタイヤ。
- 前記鎖内官能化ポリブタジエンゴムが、2〜25重量パーセントの、イソプレンから誘導された反復単位をさらに含有することを特徴とする、請求項1に記載のタイヤ。
- 前記末端二官能化スチレン/ブタジエンゴムが、四塩化スズ又は四塩化ケイ素を用いて少なくとも部分的に連鎖延長されていることを特徴とする、請求項1に記載のタイヤ。
- 前記鎖内官能化ポリブタジエンゴムが、四塩化スズ又は四塩化ケイ素を用いて少なくとも部分的に連鎖延長されていることを特徴とする、請求項1に記載のタイヤ。
- 前記末端二官能化スチレン/ブタジエンゴムが、リビングアニオン性スチレン/ブタジエンポリマーと、式VI:
(VI) (R4O)xR4 ySi−R5−S−SiR4 3
[式中、Siはケイ素であり;Sは硫黄であり;Oは酸素であり;xは2及び3から選ばれる整数であり;yは0及び1から選ばれる整数であり;x+y=3であり;R4は同じか又は異なり、(C1〜C16)アルキルであり;R5はアリーレン、アルキルアリーレン又は(C1〜C16)アルキレンである]によって表されるシラン−スルフィドとの反応生成物として、アルコキシシリル基及びチオール基で末端二官能化されていることを特徴とする、請求項1に記載のタイヤ。 - 前記末端二官能性スチレン/ブタジエンゴムが、18〜28重量パーセントの結合スチレン単位を含有することを特徴とする、請求項1に記載のタイヤ。
- 前記末端二官能性スチレン/ブタジエンゴムが、35〜45重量パーセントの結合スチレン単位を含有することを特徴とする、請求項1に記載のタイヤ。
- 前記ゴム組成物が、硫黄、N,N−ジシクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミドを含む一次硫黄硬化促進剤、及びジベンジルジチオカルバミン酸亜鉛を含み、ジフェニルグアニジンは含まない二次硫黄硬化促進剤を含む硫黄硬化成分を含有することを特徴とする、請求項1に記載のタイヤ。
- 前記ゴム組成物が、硫黄及びジフェニルグアニジンを除く硫黄硬化促進剤を含む硫黄硬化成分を含有することを特徴とする、請求項1に記載のタイヤ。
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