JP6443764B2

JP6443764B2 - プリプレグの製造方法

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Publication number: JP6443764B2
Application number: JP2015251915A
Authority: JP
Inventors: 文夫野溝; 片山　幸久; 幸久片山; 翔太朗石川
Original assignee: Toyota Motor Corp
Current assignee: Toyota Motor Corp
Priority date: 2015-12-24
Filing date: 2015-12-24
Publication date: 2018-12-26
Anticipated expiration: 2035-12-24
Also published as: JP2017113987A

Description

本発明は、プリプレグの製造方法に関する。

樹脂に強化繊維を組み合わせた繊維強化複合材料は、軽量性、剛性、又は耐衝撃性等に優れることから様々な用途に用いられている。

繊維強化複合材料の製造方法として、強化繊維にエポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂を含浸させたプリプレグを硬化させる方法が知られている。このプリプレグは、例えば、長尺の繊維基材を長手方向に搬送しながら、樹脂が含浸された樹脂含浸ロールによって繊維基材に樹脂を含浸させた後、当該樹脂含浸基材を乾燥させることによって製造される。

ところで、プリプレグを製造するに際し、繊維基材に含浸させる樹脂量は、重要な製造パラメータの一つとなっており、下記特許文献１では以下のように樹脂量を制御している。詳細には、繊維基材の搬送速度に応じて、樹脂が含浸された樹脂含浸ロールの表面の樹脂の膜厚を膜厚調整板（ブレード）によって調整している。これにより、繊維基材の移動速度が変動しても、含浸される樹脂量を精度良く制御することができる、とされている。

特開２０００−１０８２１１号公報

しかしながら、上述した従来のプリプレグの製造方法では、繊維基材（繊維束）の幅が変化した場合の樹脂量の制御については考慮していないため、繊維束の幅が変化した際には繊維束に含浸される樹脂量が変化するおそれがある。繊維束に含浸される樹脂量（言い換えればプリプレグの樹脂含有率）は、当該プリプレグを用いて製造される繊維強化複合材料の品質に影響するものであるため、樹脂量の制御は極めて重要なことである。

本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、繊維束の幅が変化したとしても、繊維束に含浸される樹脂量の変化を抑制することができるプリプレグの製造方法を提供することにある。

上記課題を解決するために本発明に係るプリプレグの製造方法は、樹脂が含浸された樹脂含浸ロール表面に長尺の繊維束を接触させることで前記樹脂を前記繊維束に供給する、プリプレグの製造方法において、前記樹脂が含浸される前の繊維束の幅を測定する工程と、前記樹脂含浸ロール表面に近接配置され、前記樹脂含浸ロール表面との間隔を調整可能なブレードを、前記測定された繊維束の幅及び繊維束の重量に応じて制御することにより、前記樹脂含浸ロール表面の樹脂の膜厚を調整する工程と、を備える。

かかる方法によれば、繊維束の幅及び繊維束の重量に応じてブレードを制御し、樹脂含浸ロール表面の樹脂の膜厚を調整するため、樹脂含浸ロール表面から繊維束に供給する樹脂量を、繊維束の幅及び重量に応じて制御することができる。具体的には、例えば、あるタイミングで測定された繊維束の幅が、別のタイミングで測定された繊維束の幅より大きい場合には、当該繊維束の幅及び繊維束の重量に基づき、ブレードと樹脂含浸ロール表面との間隔を狭めるようにブレードを制御する。また、あるタイミングで測定された繊維束の幅が、別のタイミングで測定された繊維束の幅より小さい場合には、当該繊維束の幅及び繊維束の重量に基づき、ブレードと樹脂含浸ロール表面との間隔を広げるようにブレードを制御する。このように繊維束の幅だけでなく繊維束の重量も考慮するのは、繊維束の幅が同じでも繊維束の厚みが異なる場合には、その厚みに応じて繊維束に供給する樹脂量を異ならせる必要があるためである。以上のようにブレードを制御して、樹脂含浸ロール表面の樹脂の膜厚を調整することにより、繊維束の幅が変化したとしても、繊維束に含浸される樹脂量の変化を抑制することができる。

本発明によれば、繊維束の幅が変化したとしても、繊維束に含浸される樹脂量の変化を抑制することができるプリプレグの製造方法を提供することができる。

プリプレグの製造工程の一例を示すフローチャートである。図１に示す樹脂含浸工程の一例を示すフローチャートである。樹脂含浸部周辺の構成を示す説明図である。繊維束に供給する樹脂量を微調整した例を示す説明図である。本発明の実施形態に係る製造方法を用いてプリプレグを製造した際の樹脂含有率の結果を示すグラフである。比較例に係る製造方法によってプリプレグを製造した際の樹脂含有率の結果を示すグラフである。

以下添付図面を参照しながら本発明の実施形態について説明する。尚、以下の好ましい実施形態の説明は、例示に過ぎず、本発明、その適用物或いはその用途を制限することを意図するものではない。

図１は、プリプレグの製造工程の一例を示すフローチャートである。本発明により製造されたプリプレグは、例えば繊維強化複合材料の製造に好適に用いることができる。

（ステップＳ１１）
まず、ボビンに巻き取られたカーボン繊維束（以下、繊維束とも称する）を、駆動ロール等を使用して巻き出す（ボビン巻出し工程）。

（ステップＳ１２）
次いで、巻き出したカーボン繊維束を、複数のロール（開繊用ロール）を介して開繊し、加熱等前処理を行う（開繊、加熱等前処理工程）。

（ステップＳ１３）
次いで、樹脂が含浸された樹脂含浸ロール表面に長尺のカーボン繊維束を接触させることで樹脂をカーボン繊維束に供給する（樹脂含浸工程）。

（ステップＳ１４）
次いで、樹脂が含浸されたカーボン繊維束を、複数のローラーにより移動させ、加熱等後処理を行う（加熱等後処理工程）。

（ステップＳ１５）
最後に、加熱等後処理されたカーボン繊維束をボビンに巻き取る（巻取り工程）。本実施形態におけるプリプレグの製造方法においては、少なくとも、カーボン繊維束を巻き出すボビン、カーボン繊維束を開繊させるユニット、樹脂をカーボン繊維束に含浸する樹脂含浸部（詳細は後述する）、樹脂が含浸されたカーボン繊維束を加熱するためのユニット、製造されたプリプレグを巻き取るボビンを使用することが好ましい。

図１に示した樹脂含浸工程（ステップＳ１３）について更に説明する。図２は、樹脂含浸工程の一例を示すフローチャートである。図３は、樹脂含浸部の周辺の構成を説明する説明図である。図３に示す樹脂含浸部１は、樹脂が均一に塗工された樹脂含浸ロールＲと、樹脂含浸ロールＲ表面に近接配置され、樹脂含浸ロールＲ表面との間隔を調整可能なブレード３０と、未含浸のカーボン繊維束１０の幅を測定する測定機４０とを備える。

（ステップＳ１３１）
まず、均一な膜厚で樹脂Ｅが塗工された樹脂含浸ロールＲ（ロール）表面に、未含浸のカーボン繊維束１０を接触させる。

（ステップＳ１３２）
次いで、樹脂含浸工程に入る前のカーボン繊維束１０の幅を、測定機４０により測定する。測定機４０としては、例えばレーザセンサが用いられるが、カーボン繊維束の幅を測定する機能を有していれば、その他のセンサを選択可能である。

（ステップＳ１３３）
次いで、測定値（測定機４０で測定されたカーボン繊維束１０の幅及び予め測定されたカーボン繊維束１０の重量）に応じてブレード３０と樹脂含浸ロールＲとのギャップＤを調整し、カーボン繊維束１０に供給する樹脂量を制御する。具体的には、図３に示すように、測定機４０で測定された信号が制御部５０に送信され、制御部５０は、受信した信号に基づきモータ６０を駆動して当該モータ６０に接続されたブレード３０の位置を制御する。ブレード３０は、例えばボールネジ９０等を介してモータ６０に連結された状態で樹脂含浸ロールＲ表面に近接して配置され、樹脂含浸ロールＲ表面上の樹脂の一部を掻き取ることができる。このようにブレード３０が設けられているため、制御部５０によりブレード３０の位置が制御されることで、樹脂含浸ロールＲ表面上の樹脂の一部が掻き取られ、樹脂含浸ロールＲ表面に塗工された樹脂Ｅの膜厚が調整される。つまり、ブレード３０の位置を調整してギャップＤを微調整することにより、樹脂含浸ロールＲ表面上に塗工された樹脂Ｅの膜厚が変わり、カーボン繊維束１０に供給される樹脂量が調整される。

より詳細には、以下のようにカーボン繊維束の幅及び重量に基づき樹脂量が調整される。図４（Ａ）は、あるタイミングで測定されたカーボン繊維束の幅と当該カーボン繊維束に含浸される樹脂の膜厚を示し、図４（Ｂ）は、別のタイミングで測定されたカーボン繊維束の幅と当該カーボン繊維束に含浸される樹脂の膜厚を示す。

図４（Ａ）及び図４（Ｂ）に示すように、あるタイミングで測定されたカーボン繊維束１０の幅Ｗ１が、別のタイミングで測定されたカーボン繊維束１０の幅Ｗ２より大きい場合には（Ｗ１＞Ｗ２）、当該カーボン繊維束１０の幅及び予め測定したカーボン繊維束１０の重量に基づき、カーボン繊維束１０に含浸される樹脂Ｅの膜厚Ｔ１が、カーボン繊維束１０に含浸される樹脂Ｅの膜厚Ｔ２よりも小さくなるように（Ｔ１＜Ｔ２）、ギャップＤを調整する。つまり、カーボン繊維束１０の幅がＷ２からＷ１に変化した場合には、（カーボン繊維束１０の重量を考慮した上で）制御部５０はギャップＤを狭めるようにブレード３０を調整し、カーボン繊維束１０の幅がＷ１からＷ２に変化した場合には、（カーボン繊維束１０の重量を考慮した上で）制御部５０はギャップＤを広げるようにブレード３０を調整する。このように、カーボン繊維束１０の幅及び重量に基づき制御部５０によりブレード３０を制御することで、樹脂供給比率を一定に保つことができる。

なお、上述した樹脂含浸工程において、カーボン繊維束１０の体積が一定である場合には、カーボン繊維束１０の幅及び重量に基づきブレード３０を制御することに代えて、カーボン繊維束１０の幅に基づきブレード３０を制御してギャップＤを調整しても良い。

また上述した樹脂含浸工程では、ギャップＤの精度を向上させるために、図３に示す樹脂含浸ロールＲ及びブレード３０が熱変動に対して極めて低い材料から成ることが好ましい。好適には、熱膨張係数０．５×１０^-6／Ｋ〜５．０×１０^-6／Ｋの範囲内の材料を用いて樹脂含浸ロールＲ及びブレード３０を作製することが好ましい。

また上述した樹脂含浸工程では、ギャップＤ精度を向上させるために、樹脂Ｅの温度、樹脂含浸ロールＲの温度、及びブレード３０の温度が全て所定の温度に保持されていることが好ましく、例えば４０±３℃の範囲内の温度に保持されていることが好ましい。

続いて、図１〜図４を参照しながら説明したプリプレグの製造工程によって製造されたプリプレグの樹脂量を測定した。図５は、作製されたプリプレグに含浸された樹脂含有率の結果を示すグラフである。この測定では、以下を条件としてプリプレグの製造を行った。詳細には、含浸する樹脂Ｅとしてエポキシ性熱硬化樹脂を用いた。樹脂含浸ロールＲ及びブレード３０には快削インバー（熱膨張係数１．０×１０^-6／Ｋ）を用いた。樹脂含浸部（樹脂含浸ロールＲ及びブレード３０）を加熱して約４０℃に保持した。樹脂含浸ロールＲとブレード３０との間のギャップＤを４０μｍとした。樹脂含浸ロールＲ及びブレード３０を約４０℃に加熱した後、開繊を行いつつ、カーボン繊維束１０の搬送速度を２００ｍ／ｍｉｎ、張力は一定（２０Ｎ）で、樹脂含浸ロールＲとブレード３０との間のギャップＤを測定機４０で測定された値に応じて微調整しながら含浸、巻取りを行った。巻き取った１本目のボビンから１００ｍ毎にプリプレグを２０ｍ切り出し、樹脂量を測定した。２本目のボビンも同様に樹脂量を測定した。

なお、図５のグラフＧ１は、１本目に巻き取ったボビンから１００ｍ毎にプリプレグを２０ｍ切り出し、樹脂含有率を測定した結果を示す。図５のグラフＧ２は、２本目に巻き取ったボビンから１００ｍ毎にプリプレグを２０ｍ切り出し、樹脂含有率を測定した結果を示す。図５の横軸は、作製されたプリプレグの長さ（巻取り開始〜巻取り終了（繊維全長２５００ｍ）までの長さ）を示し、図５の縦軸は樹脂含有率を示す。図５に示す樹脂含有率Ｍ１と樹脂含有率Ｍ２との差は、約３．０ｗｔ％である。

図５のグラフＧ１（１本目のボビン）、Ｇ２（２本目のボビン）に示すように、本発明によって製造されたプリプレグでは、いずれも巻取最初から巻取最後まで安定して目標域内（平均値からの変動幅が±０．５ｗｔ％以下）に入っている。これは、製造されたプリプレグ全長に亘ってほぼ一定の樹脂供給比率が保たれていることを示している。また、図５に示されるように、グラフＧ１、Ｇ２を比較して樹脂含有率に大きな差がない、すなわちボビンの変更によっても大きな樹脂含有率の変動がないことが確認された。また、巻取最初から巻取最後まで長期的な上昇又は下降の傾向がなく、安定した製造が可能であることが確認された。

比較のために、従来の方法でプリプレグを作製した場合の結果を図６（Ａ）〜（Ｃ）に示す。図６（Ａ）は、ブレード３０の位置調整を行わない以外は、上述した実施形態と同様にプリプレグを作製した場合の樹脂含有率を示すグラフである。図６（Ｂ）は、樹脂含浸ロールＲ及びブレード３０にＡｌ合金（熱膨張係数２３×１０^-6／Ｋ）を用い、ブレード３０の位置調整を行わない以外は、上述した実施形態と同様にプリプレグを作製した場合の樹脂含有率を示すグラフである。図６（Ｃ）は、樹脂含浸ロールＲ及びブレード３０にステンレス（熱膨張係数１６×１０^-6／Ｋ）を用い、ブレード３０の位置調整を行わない以外は、上述した実施形態と同様にプリプレグを作製した場合の樹脂含有率を示すグラフである。

なお、図６（Ａ）〜（Ｃ）の横軸は、作製したプリプレグの長さ（巻取り開始〜巻取り終了（繊維全長２５００ｍ）までの長さ）を示す。図６（Ａ）〜（Ｃ）の縦軸は、樹脂含有率を示す。図６（Ａ）〜（Ｃ）に示す樹脂含有率Ｍ１と樹脂含有率Ｍ２との差は、図５と同様に、約３．０ｗｔ％である。

図６（Ａ）に示す樹脂含有率の結果では、樹脂量は狙い範囲内（樹脂含有率の変動幅が約３．０ｗｔ％以下）に入っているものの、樹脂含有率のばらつきが大きい。また、１ボビン目（グラフＨ１）と２ボビン目（グラフＨ２）とを比較すると樹脂含有率との差が大きい。これは、ボビンが変わったことによってカーボン繊維束の幅が変化した場合に、カーボン繊維束に供給される樹脂量の安定性が確保できていないことを示している。

図６（Ｂ）に示す樹脂含有率の結果から、樹脂量は狙い範囲内（樹脂含有率の変動幅が約３．０ｗｔ％以下）に入っているものの、図６（Ｂ）の点線矢印に示すように、巻取長さが長くなるにつれて樹脂含有率が低下していることが確認できる。このように樹脂含有率が変動すると、樹脂量が狙い範囲内から外れる可能性が非常に高く、連続生産を行った場合には安定性を確保できないおそれがある。

図６（Ｃ）に示す樹脂含有率の結果から、樹脂量は狙い範囲内（樹脂含有率の変動幅が約３．０ｗｔ％以下）に入っているものの、図６（Ｃ）の点線矢印に示すように、巻取り初期に大きく樹脂含有率が低下している（巻取り初期から約２．０ｗｔ％下降）。このように樹脂含有率が変動すると、初期の樹脂含有率が狙い範囲内に入っていても最終的に長距離巻き取った時点で樹脂量が狙い範囲内から外れる可能性が非常に高く、連続生産を行った場合に安定化できないおそれがある。

以上説明した本実施形態では、樹脂Ｅが含浸された樹脂含浸ロールＲ表面に長尺のカーボン繊維束１０を接触させることで樹脂Ｅをカーボン繊維束１０に供給する、プリプレグの製造方法において、樹脂Ｅが含浸される前のカーボン繊維束１０の幅を測定する工程と、樹脂Ｅが含浸された樹脂含浸ロールＲ表面に近接配置され、樹脂含浸ロールＲ表面との間隔を調整可能なブレード３０を、測定機４０により測定されたカーボン繊維束１０の幅及び予め測定されたカーボン繊維束１０の重量に応じて制御することにより、樹脂含浸ロールＲ表面の樹脂Ｅの膜厚を調整する工程と、を備える。

以上、具体例を参照しつつ本発明の実施形態について説明した。しかし、本発明はこれらの具体例に限定されるものではない。すなわち、これら具体例に、当業者が適宜設計変更を加えたものも、本発明の特徴を備えている限り、本発明の範囲に包含される。前述した各具体例が備える各要素およびその配置、材料、条件、形状、サイズなどは、例示したものに限定されるわけではなく適宜変更することができる。

１０：カーボン繊維束（繊維束）
３０：ブレード
４０：測定機
５０：制御部
６０：モータ
Ｄ：ギャップ
Ｅ：樹脂
Ｒ：樹脂含浸ロール

Claims

樹脂が含浸された樹脂含浸ロール表面に長尺の繊維束を接触させることで前記樹脂を前記繊維束に供給する、プリプレグの製造方法において、
前記樹脂が含浸される前の繊維束の幅を測定する工程と、
前記樹脂含浸ロール表面に近接配置され、前記樹脂含浸ロール表面との間隔を調整可能なブレードを、前記測定された繊維束の幅及び繊維束の重量に応じて制御することにより、前記樹脂含浸ロール表面の樹脂の膜厚を調整する工程と、を備えるプリプレグの製造方法。