JP6443438B2 - 液状組成物およびガラス物品 - Google Patents
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Description
[1]基材の表面に塗布され加熱により硬化して被膜を形成する液状組成物であって、
加水分解性ケイ素化合物を主体とし前記加熱による加水分解縮合反応で硬化して酸化ケイ素マトリクスを形成するマトリクス成分(a)と、前記被膜の成膜性を向上させる成膜成分(b)および/または前記被膜に所定の機能を付与する機能性成分(c)と、水(d)と、80℃以上前記加熱の温度以下で熱分解する酸(e)とを含有し、前記機能性成分(c)は紫外線吸収剤(c1)および赤外線吸収剤(c2)を含有し、前記赤外線吸収剤(c2)の含有量は前記マトリクス成分(a)と前記成膜成分(b)の合計量100質量部に対して5〜40質量部であり、前記液状組成物における前記酸(e)の熱分解後のpH(pHa)が、熱分解前のpH(pHb)に比して大きいことを特徴とする液状組成物。
[2]前記マトリクス成分(a)の含有量が全固形分量に対して20〜60質量%である[1]に記載の液状組成物。
[3]前記加熱の温度が150〜230℃である[1]または[2]記載の液状組成物。
[4]前記酸(e)が熱分解する前の前記液状組成物のpH(pHb)が5以下である[1]〜[3]のいずれかに記載の液状組成物。
[5]前記加水分解性ケイ素化合物が4官能性アルコキシシラン化合物を含む[1]〜[4]のいずれかに記載の液状組成物。
[6]前記酸(e)が、マレイン酸およびコハク酸から選ばれる少なくとも1種である[1]〜[5]のいずれかに記載の液状組成物。
[7]前記成膜成分(b)としてポリエポキシド類を含有する[1]〜[6]のいずれかに記載の液状組成物。
[8]製造後、23℃で48時間保管された液状組成物を用いて、基材上に膜厚1.0〜7.0μmの被膜を形成し、前記基材とともに23℃、0.1Nの水酸化ナトリウム水溶液に2時間浸漬したときに、前記浸漬前に対する浸漬後の膜厚の減少量が0.5μm以下である[1]〜[7]のいずれかに記載の液状組成物。
[9]ガラス基材と、前記ガラス基材の少なくとも一部の表面に[1]〜[8]のいずれかに記載の液状組成物を用いて形成された被膜とを有するガラス物品。
[10]前記被膜の膜厚が1.0〜7.0μmである、[9]に記載のガラス物品。
[11]JIS R3212(1998年)にしたがい測定される可視光透過率が70%以上であり、ISO−9050(1990年)にしたがい測定される紫外線透過率が3%以下である[9]または[10]に記載のガラス物品。
[12]JIS R3106(1998年)にしたがい測定される日射透過率が46%以下である[9]〜[11]のいずれかに記載のガラス物品。
[13]前記被膜の表面に対してJIS R3212(1998年)によるCS−10F摩耗ホイールでの1000回転摩耗試験を行ったときの、試験前に対する試験後の曇価の増加量が5%以下である[9]〜[12]のいずれかに記載のガラス物品。
[液状組成物]
本発明の液状組成物は、基材の表面に塗布され加熱により硬化して被膜を形成する液状組成物であって、以下の(a)〜(e)の各成分を含有し、
加水分解性ケイ素化合物を主体とし前記加熱による加水分解縮合反応で硬化して酸化ケイ素マトリクスを形成するマトリクス成分(a)、
前記被膜の成膜性を向上させる成膜成分(b)および/または前記被膜に所定の機能を付与する機能性成分(c)、
水(d)、
80℃以上前記加熱の温度以下で熱分解する酸(e)、
かつ、前記液状組成物における前記酸(e)の熱分解後のpH(pHa)が、熱分解前のpH(pHb)に比して大きいことを特徴とする。
なお、本明細書において、上記各成分を符号のみで、例えば、マトリクス成分(a)を(a)成分と示すこともある。また、以下の説明において、液状組成物のpHをいう場合、必要に応じて酸(e)が熱分解する前の液状組成物のpHを「pHb」、酸(e)が熱分解した後の液状組成物のpHを「pHa」と区別して記載する。
以下、各成分について説明する。
マトリクス成分(a)は、加水分解性ケイ素化合物を主体とする成分であり、液状組成物が加熱されると加水分解縮合反応により硬化して酸化ケイ素マトリクスを形成する。
本明細書において、少なくとも1個の加水分解性基がケイ素原子に結合したケイ素化合物群を総称して「加水分解性ケイ素化合物」といい、該「加水分解性ケイ素化合物」は、特に断りのない限り、未反応の加水分解性ケイ素化合物、その部分加水分解縮合物、および他の加水分解性ケイ素化合物との部分加水分解共縮合物における当該加水分解性ケイ素化合物の単位を含む用語として用いられる。言い換えれば、加水分解性ケイ素化合物は、未反応の加水分解性ケイ素化合物、その部分加水分解縮合物、および他の加水分解性ケイ素化合物との部分加水分解共縮合物における当該加水分解性ケイ素化合物の単位から選ばれる少なくとも1種からなる。また、本明細書においては、必要に応じて、部分加水分解縮合物と部分加水分解共縮合物を総称して部分加水分解(共)縮合物の用語を用いる。
ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、ビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン、ビニルトリイソプロペノキシシラン、p−スチリルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、5,6−エポキシへキシルトリメトキシシラン、9,10−エポキシデシルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ジ−(3−メタクリロキシ)プロピルトリエトキシシラン、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシラン、3−クロロプロピルトリプロポキシシラン、3,3,3−トリフロロプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、2−シアノエチルトリメトキシシラン等を挙げることができる。
本発明の液状組成物は、得られる被膜の成膜性を向上させる成膜成分(b)および/または得られる被膜に所定の機能を付与する機能性成分(c)を含有する。本発明の液状組成物は、マトリクス成分(a)とともに成膜成分(b)や機能性成分(c)を含む従来の液状組成物から形成される被膜が、長期貯蔵後の液状組成物で形成された場合にアルカリに対する耐性が問題となるところを、後述の特定の性質を有する酸(e)を用いることで解消したものである。
可撓性付与成分として有機樹脂を用いる場合、その形態としては、液状、微粒子状などが好ましい。有機樹脂は、また、これを含む液状組成物を用いて被膜を形成する際の加熱によるマトリクス成分(a)の硬化とともに、硬化するような硬化性樹脂であってもよい。この場合、酸化ケイ素マトリクスの特性を阻害しない範囲で、マトリクス成分(a)の一部と可撓性付与成分である硬化性樹脂が部分的に反応して架橋してもよい。
本発明の液状組成物が含有してもよい機能性成分(c)としては、得られる被膜に特定の機能を付与できる成分であれば、特に制限されず、用途に応じて適宜選択される。液状組成物が機能性成分(c)を含有する場合、1種を単独で含有してもよく、互いの機能を阻害しない範囲で2種以上を併用してもよい。機能性成分(c)としては、例えば、紫外線吸収剤(c1)、赤外線吸収剤(c2)等の特定波長の光を吸収する材料が挙げられる。
紫外線吸収剤(c1)は、紫外線波長領域の光を吸収する機能を有する化合物であれば特に制限されない。紫外線吸収剤(c1)として具体的には、ベンゾフェノン系化合物、トリアジン系化合物、およびベンゾトリアゾール系化合物から選択される1種以上が挙げられる。
上記シリル化ベンゾフェノン系化合物の原料である水酸基を有するベンゾフェノン系化合物としては、下記一般式(1)で示される、水酸基を2〜4個有するベンゾフェノン系化合物が、シリル化した後も優れた紫外線吸収能を有する点から好ましく用いられる。特に380nmまでの長波長の紫外線吸収能の点からいえば、水酸基含有ベンゾフェノン系化合物が有する水酸基数は、より好ましくは3個または4個である。
赤外線吸収剤(c2)は、赤外線波長領域の光を吸収する機能を有する化合物であれば特に制限されない。赤外線吸収剤(c2)として具体的には、複合タングステン酸化物、アンチモンドープ酸化錫(ATO)、および錫ドープ酸化インジウム(ITO)から選択される1種以上が挙げられる。なお、これら赤外線吸収剤(c2)は、微粒子の形状で用いられる。
また、赤外線吸収剤(c2)の微粒子は、液状組成物中で、ある程度凝集していてもよいが、その平均分散粒子径は200nm以下が好ましく、より好ましくは150nm以下、特に好ましくは100nm以下である。
本発明の液状組成物は、(a)成分が含有する加水分解性ケイ素化合物を加水分解(共)縮合させるための水(d)を含有する。
本発明の液状組成物が含有する酸(e)は、80℃以上、被膜形成に際して液状組成物中の硬化成分を硬化させるための加熱温度以下で熱分解し、熱分解した後における液状組成物のpHaを熱分解の前のpHbに比べて大きくすることができる酸(e)である。
(A)作製時、貯蔵時においては液状組成物のpHbを低く、好ましくは5以下の状態にする。
(B)液状組成物を塗膜として加熱硬化させる際に、作製時、貯蔵時に比べてpHaを高い状態にする。
本発明の液状組成物は、通常、液状の形態とするために、上記水(d)以外の液状の化合物、具体的には有機溶剤中に、上記水(d)を含む必須成分を溶解、分散した形態で調製される。なお、上記液状組成物中の全固形分および水(d)が有機溶剤に安定に溶解、分散することが必要である。
有機溶剤は、水(d)と相溶し、マトリックス成分(a)における加水分解性ケイ素化合物や成膜成分(b)、紫外線吸収剤(c1)等の成分を溶解する溶媒と、赤外線吸収剤(c2)等の固体微粒子を分散させる分散媒とを意味し、比較的低沸点の常温で液状の有機化合物をいう。有機溶剤はアルコールなどの有機化合物からなり、2種以上の混合物であってもよい。
本発明の液状組成物は、酸(e)とともに上で説明したその他の酸を含有してもよい。その他の酸は、種類、含有量について、好ましい態様を含め上記のとおりである。
液状組成物に配合する分散剤は、分子量1,000〜100,000の分散剤が好ましい。液状組成物における分散剤の含有量は、固体微粒子、例えば、赤外線吸収剤(c2)100質量部に対して5〜15質量部の割合が好ましく、7〜15質量部がより好ましく、10〜12質量部が特に好ましい。
本発明の液状組成物が紫外線吸収剤(c1)と赤外線吸収剤(c2)を含有する場合に、好ましく含有されるキレート剤は、赤外線吸収剤(c2)と錯体を形成しうるキレート剤であって、該錯体が可視光波長の光に対して実質的に吸収を示さないキレート剤である。
本発明の液状組成物は、用途や要求特性に合わせて組成、具体的には各成分の種類とその含有割合を適宜選択することが好ましい。本発明の液状組成物における好ましい組成を以下に示す。
(a)成分:4官能性加水分解性ケイ素化合物をSiO2換算で組成物全量に対して1〜20質量%
(b)成分:ポリエポキシド類を(a)成分のSiO2換算量100質量部に対して0.1〜100質量部
(d)成分:水を(a)成分のSiO2換算量1モルに対して1〜20モル
(e)成分:80℃以上、(a)成分である4官能性加水分解性ケイ素化合物を硬化させるための加熱温度以下で熱分解し、熱分解した後における液状組成物のpHaを熱分解の前のpHbに比べて大きくすることができる酸を、液状組成物としてpHbが5以下となる量
有機溶剤:(a)成分と(b)成分の合計100質量部に対して100〜6000質量部
(a)成分:加水分解性ケイ素化合物をSiO2換算で組成物全量に対して1〜20質量%
(b)成分:ポリエポキシド類を(a)成分のSiO2換算量100質量部に対して0.1〜100質量部
(c)成分:紫外線吸収剤(c1)として、ベンゾフェノン系化合物、トリアジン系化合物、およびベンゾトリアゾール系化合物から選択される1種以上を、マトリクス成分(a)と成膜成分(b)の合計量100質量部に対して1〜200質量部
(d)成分:水を(a)成分のSiO2換算量1モルに対して1〜20モル
(e)成分:80℃以上、(a)成分である加水分解性ケイ素化合物を硬化させるための加熱温度以下で熱分解し、熱分解した後における液状組成物のpHaを熱分解の前のpHbに比べて大きくすることができる酸を、液状組成物としてpHbが5以下となる量
有機溶剤:(a)成分と(c)成分の合計100質量部に対して100〜6000質量部
(a)成分:加水分解性ケイ素化合物をSiO2換算で組成物全量に対して1〜20質量%
(b)成分:ポリエポキシド類を(a)成分のSiO2換算量100質量部に対して0.1〜100質量部
(c)成分:紫外線吸収剤(c1)として、ベンゾフェノン系化合物、トリアジン系化合物、およびベンゾトリアゾール系化合物から選択される1種以上を、マトリクス成分(a)と成膜成分(b)の合計量100質量部に対して1〜200質量部および
赤外線吸収剤(c2)として、複合タングステン酸化物、アンチモンドープ酸化錫(ATO)、および錫ドープ酸化インジウム(ITO)から選択される1種以上を、マトリクス成分(a)と成膜成分(b)の合計量100質量部に対して1〜80質量部
(d)成分:水を(a)成分のSiO2換算量1モルに対して1〜20モル
(e)成分:80℃以上、(a)成分である加水分解性ケイ素化合物を硬化させるための加熱温度以下で熱分解し、熱分解した後における液状組成物のpHaを熱分解の前のpHbに比べて大きくすることができる酸を、液状組成物としてpHbが5以下となる量
有機溶剤:(a)成分と(c)成分の合計100質量部に対して100〜6000質量部
分散剤:分子量1,000〜100,000の分散剤を赤外線吸収剤(c2)100質量部に対して5〜15質量部
キレート剤:赤外線吸収剤(c2)と錯体を形成しうるキレート剤であって、該錯体が可視光波長の光に対して実質的に吸収を示さないキレート剤を赤外線吸収剤(c2)100質量部に対して1〜13質量部
液状組成物は、必須成分として上記(a)成分、(b)成分および/または(c)成分、(d)成分、(e)成分を、さらに任意成分として有機溶剤、その他の酸、分散剤、キレート剤を、上記範囲内で適宜調整された含有量で含有する。液状組成物は、さらに、本発明の効果を損なわない範囲において、必要に応じて、種々の任意の配合剤を含有することができる。任意の配合剤としては、被形成面、通常は基体表面への塗工性向上の目的で、表面調整剤、消泡剤や粘性調整剤等の添加剤を含んでいてもよく、基体表面への密着性向上の目的で密着性付与剤等の添加剤を含んでいてもよい。これらの添加剤の配合量は、上記(a)成分と(b)成分の合計100質量部に対して、各添加剤成分毎に0.01〜2質量部となる量が好ましい。また、液状組成物は、本発明の目的を損なわない範囲で、染料、顔料、フィラーなどを含んでいてもよい。
工程(2):工程(1)で得られた分散液と、紫外線吸収剤(c1)と、キレート剤と、マトリクス成分(a)、成膜成分(b)、水(d)、酸(e)と、工程(1)で分散媒として有機溶剤の一部を使用した場合には有機溶剤の残部とを混合する混合工程
基材がガラスの場合、その材質としては、通常のソーダライムガラス、ホウ珪酸ガラス、無アルカリガラス、石英ガラス等が挙げられる。ガラス基材としては、紫外線や赤外線を吸収するガラス基材を用いることも可能である。また、基材が樹脂の場合、その材質としては、ポリメチルメタクリレートなどのアクリル系樹脂やポリフェニレンカーボネートなどの芳香族ポリカーボネート系樹脂等が挙げられる。
本発明のガラス物品は、ガラス基材と、前記ガラス基材の少なくとも一部の表面に上記本発明の液状組成物を用いて形成された被膜とを有する。被膜が形成される表面は、用途に応じて適宜選択される。通常、板状のガラス基材の主面のいずれか一方に形成されるが、これに限定されない。
(紫外線吸収剤(c1))
・シリル化紫外線吸収剤(11);以下の調製例で合成された上記式(11)に示される4−(2−ヒドロキシ−3−(3−(トリメトキシシリル)プロポキシ)プロポキシ)−2,2’,4’−トリヒドロキシベンゾフェノン
・SR−SEP;阪本薬品工業社製、ソルビトール系ポリグリシジルエーテル
(有機溶剤)
・ソルミックスAP−1;日本アルコール販売社製、エタノール:2−プロパノール:メタノール=85.5:13.4:1.1(質量比)の混合溶媒
・ITO超微粒子;三菱マテリアル社製(平均一次粒子径20nm、平均分散粒子径55nm)、以下、適宜「ITO」と省略する。
・セシウム含有酸化タングステン(CWO)微粒子分散液:住友金属鉱山社製、CWO微粒子分散液(平均分散粒子径92nm)をCWO微粒子の固形分濃度が20質量%となるようにAP−1/MIBK(メチルイソブチルケトン)混合溶媒で希釈した分散液。以下、適宜「CWO」と省略する。
・DISPERBYK−190;ビックケミー・ジャパン社製、酸価10mgKOH/g、分子量2,200の分散剤の40質量%水溶液、以下、適宜「BYK190」と省略する。
・ノンポールPMA−50W;日油社製、固形分40〜48質量%の水溶液のマレイン酸重合物水溶液、キレート剤としての機能と酸として機能の両方を有する。ただし、230℃以下では熱分解しない酸である。以下、適宜「PMA−50W」と省略する。ここで、キレート剤は、得られる被膜の固形分となる。後述の表1〜3には、キレート剤と表面調整剤との合計含有量として「その他の成分」の欄に質量%を記載した。
(マトリクス成分(a);酸化ケイ素微粒子)
・SiO2微粒子分散液;日産化学工業社製、平均一次粒径10〜20nmの酸化ケイ素微粒子(30質量%)をメタノールに分散させたコロイダルシリカ
(表面調整剤)
・BYK307:ビックケミー・ジャパン社製、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン
2,2’,4,4’−テトラヒドロキシベンゾフェノン(BASF社製)49.2g、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学社製)123.2g、塩化ベンジルトリエチルアンモニウム(純正化学社製)0.8g、酢酸ブチル(純正化学社製)100gを仕込み撹拌しながら60℃に昇温し、溶解させ、120℃まで加熱し4時間反応させることにより、固形分濃度63質量%のシリル化紫外線吸収剤(11)溶液を得た。
ITO超微粒子の11.9g、DISPERBYK−190の3.0g、ソルミックスAP−1の24.2gをボールミルを用いて48時間分散処理し、その後さらにソルミックスAP−1を添加してITO固形分濃度が20質量%となるように希釈し、ITO分散液を得た。
シリル化紫外線吸収剤(11)溶液の11.4g、ソルミックスAP−1の46.2g、マトリクス成分(a)としてテトラエトキシシランの14.2g、SR−SEPの0.87g、純水の18.4g、BYK307の0.06g、その他の酸として濃度63質量%の硝酸水溶液(以下、適宜「63%硝酸」と省略する。)の0.10g、熱分解性の酸(e)としてマレイン酸の0.012gを仕込み50℃で2時間撹拌したのちにITO分散液の8.7gを加え、固形分濃度14%の液状組成物1を得た。
被膜を構成する酸化ケイ素(SiO2)成分の割合は以下の式により算出した。
被膜中のSiO2成分割合[%]=(液状組成物中SiO2成分量[g]/液状組成物中固形分分量[g])×100
液状組成物中SiO2成分量[g]=4官能性加水分解性ケイ素化合物量[g]×SiO2分子量[g/mol]/4官能性加水分解性ケイ素化合物分子量[g/mol]+シリル化紫外線吸収剤(11)量[g]×シリル化紫外線吸収剤(11)中のSiO2成分分子量(60.2[g/mol])/シリル化紫外線吸収剤(11)分子量[g/mol]
被膜中の成膜成分(b)割合[%]=(液状組成物中SR−SEP量[g]/液状組成物中固形分分量[g])×100
被膜中の紫外線吸収剤(c1)割合[%]=(シリル化紫外線吸収剤(11)量×シリル化紫外線吸収剤(11)中のトリメトキシシリル基以外の部分の量(81.8[質量%])/液状組成物中固形分分量[g])×100
被膜中赤外線吸収剤(c2)割合[%]=(液組成物中ITO分散液量[g]×ITO分散液中ITO固形分量(20[質量%])/液状組成物中固形分分量[g])×100
上記で得られた液状組成物1および被膜付きガラス物品1a、被膜付きガラス物品1bを以下の方法で評価した。結果を、組成と共に表1に示す。
製造直後の液状組成物1について、pHメータ(堀場社製、D−50)によりpHbを測定した。
粘度計(東洋製機社製:RE−80L)を用いて液状組成物1の粘度を、粒度分布測定器(マイクロトラック社製:Nanotrac150)を用いて液状組成物1中の酸化物微粒子の粒度分布を、それぞれ1日経過毎に測定した。液状組成物1の調製直後と比較して、粘度が1.5倍もしくは酸化物微粒子のメジアン径(D50)が2倍のいずれかに到達した日の前日までの日数を液ライフとした。10日間以上の液ライフを有するものについては、液ライフを10日とした。
被膜付きガラス物品1a、1bについて分光光度計(日立製作所製:U−4100)を用いて分光特性を測定し、JIS R3212(1998年)に従って可視光線透過率(Tv[%])、ISO−9050(1990年)に従って紫外線透過率Tuv[%])およびJIS K7105(1981年)に従ってYIを算出した。さらに、波長1500nmにおける透過率をT1500として表1に示す。
触針式表面形状測定器(ULVAC:Dektak150)を用いて被膜の膜厚[μm]を測定した。
<耐アルカリ性>
被膜付きガラス物品1a、1bを23℃、0.1Nの水酸化ナトリウム水溶液に2時間浸漬し、その前後の膜厚を測定し、その差から算出される膜厚減少値[μm]を耐アルカリ性の指標とした。
テーバー式耐摩耗試験機を用い、JIS−R3212(1998年)に記載の方法によって、被膜付きガラス物品1a、1bの被膜面についてCS−10F摩耗ホイールで1000回転の摩耗試験を行い、試験前後の傷の程度を曇価(ヘイズ値)によって測定し、曇価の増加量[%]で評価した。曇価の測定はヘイズメーター(ビックガードナー社製:)を用いて測定した。
例1と同様の液状組成物1を例1と同様に作製し、スピンコートの回転数を上げて膜厚を例1より薄くして、製造直後の液状組成物1から被膜付きガラス物品2aおよび、23℃、48時間保管後の液状組成物1から被膜付きガラス物品2bを得た。得られた被膜付きガラス物品2a、2bについて、例1と同様に評価した。評価結果を表1に示す。
マレイン酸の含有量を表1に示す量に変更した以外は例1と同様にして液状組成物3を作製し、例1と同様にして製造直後の液状組成物3から被膜付きガラス物品3aおよび、23℃、48時間保管後の液状組成物3から被膜付きガラス物品3bを得た。得られた液状組成物3と被膜付きガラス物品3a、3bについて、例1と同様に評価した。評価結果を液状組成物3の組成とともに表1に示す。
熱分解性の酸(e)としてマレイン酸の代わりにコハク酸を表1に示す量用いた以外は例1と同様にして液上組成物4を作製し、例1と同様にして製造直後の液状組成物4から被膜付きガラス物品4aおよび、23℃、48時間保管後の液状組成物4から被膜付きガラス物品4bを得た。得られた液状組成物4と被膜付きガラス物品4a、4bについて、例1と同様に評価した。評価結果を液状組成物4の組成とともに表1に示す。
63%硝酸およびSR−SEPの含有量を表1に示す量に変更した以外は例1と同様にして液状組成物5を作製し、例1と同様にして製造直後の液状組成物5から被膜付きガラス物品5aおよび、23℃、48時間保管後の液状組成物5から被膜付きガラス物品5bを得た。得られた液状組成物5と被膜付きガラス物品5a、5bについて、例1と同様に評価した。評価結果を液状組成物5の組成とともに表1に示す。
63%硝酸およびSR−SEPの含有量を表1に示す量に変更した以外は例1と同様にして液状組成物6を作製し、例1と同様にして製造直後の液状組成物6から被膜付きガラス物品6aおよび、23℃、48時間保管後の液状組成物6から被膜付きガラス物品6bを得た。得られた液状組成物6と被膜付きガラス物品6a、6bについて、例1と同様に評価した。評価結果を液状組成物6の組成とともに表1に示す。
ITO分散液の含有量を表2に示す量に変更するとともに、マレイン酸および63%硝酸、BYK307以外の成分の量を表2に示す量に変更した以外は例1と同様にして液状組成物7を作製し、例1と同様にして製造直後の液状組成物7から被膜付きガラス物品7aおよび、23℃、48時間保管後の液状組成物7から被膜付きガラス物品7bを得た。得られた液状組成物7と被膜付きガラス物品7a、7bについて、例1と同様に評価した。評価結果を液状組成物7の組成とともに表2に示す。
63%硝酸を添加せず、ソルミックスAP−1、マレイン酸、SR−SEPおよび純水の含有量を表2に示す量に変更した以外は例1と同様にして液状組成物8を作製し、例1と同様にして製造直後の液状組成物8から被膜付きガラス物品8aおよび、23℃、48時間保管後の液状組成物8から被膜付きガラス物品8bを得た。得られた液状組成物8と被膜付きガラス物品8a、8bについて、例1と同様に評価した。評価結果を液状組成物8の組成とともに表2に示す。
シリル化紫外線吸収剤(11)溶液の11.4g、ソルミックスAP−1の46.3g、テトラエトキシシランの14.2g、SR−SEPの0.87g、純水の18.3g、BYK307の0.06g、ノンポールPMA−50Wの0.15g、熱分解性の酸(e)としてマレイン酸の0.012gを仕込み50℃で2時間撹拌したのちにITO分散液の8.7gを加え、固形分濃度14%の液状組成物9を得た。液状組成物1の代わりに液状組成物9を用いた以外は例1と同様にして製造直後の液状組成物9から被膜付きガラス物品9aおよび、23℃、48時間保管後の液状組成物9から被膜付きガラス物品9bを得た。得られた液状組成物9と被膜付きガラス物品9a、9bについて、例1と同様に評価した。評価結果を液状組成物9の組成とともに表2に示す。
ITO分散液をセシウム含有酸化タングステン(CWO)微粒子分散液に変更した以外は例1と同様にして液状組成物10を作製し、例1と同様にして製造直後の液状組成物10から被膜付きガラス物品10aおよび、23℃、48時間保管後の液状組成物10から被膜付きガラス物品10bを得た。得られた液状組成物10と被膜付きガラス物品10a、10bについて、例1と同様に評価した。評価結果を液状組成物10の組成とともに表2に示す。
ITO分散液の8.7gをSiO2微粒子分散液の2.5gに変更するとともに、マレイン酸および63%硝酸、BYK307以外の成分の量を表2に示す量に変更した以外は例1と同様にして液状組成物11を作製し、例1と同様にして製造直後の液状組成物11から被膜付きガラス物品11aおよび、23℃、48時間保管後の液状組成物11から被膜付きガラス物品11bを得た。得られた液状組成物11と被膜付きガラス物品11a、11bについて、例1と同様に評価した。評価結果を液状組成物11の組成とともに表2に示す。
例1と同様の液状組成物1を例1と同様に作製した。製造直後の液状組成物1を、例1と同様の表面を洗浄した高熱線吸収グリーンガラス上にスピンコート法によって塗布し、大気中250℃で30分間加熱して、被膜付きガラス12aを得た。さらに、23℃の恒温槽で48時間保管した後の液状組成物1を用いて、被膜付きガラス12aと同様にして被膜付きガラス物品12bを作製した。得られた被膜付きガラス物品12aおよび被膜付きガラス物品12bについて、例1と同様に評価した。評価結果を表2に示す。
シリル化紫外線吸収剤(11)溶液の11.4g、ソルミックスAP−1の46.3g、テトラエトキシシランの14.2g、SR−SEPの0.83g、純水の18.4g、BYK307の0.06g、濃度63質量%の硝酸水溶液の0.15gを仕込み50℃で2時間撹拌したのちにITO分散液の8.7gを加え、熱分解性の酸(e)を含有しない固形分濃度14%の液状組成物13を得た。液状組成物1の代わりに液状組成物13を用いた以外は例1と同様にして製造直後の液状組成物13から被膜付きガラス物品13aおよび、23℃、48時間保管後の液状組成物13から被膜付きガラス物品13bを得た。得られた液状組成物13と被膜付きガラス物品13a、13bについて、例1と同様に評価した。評価結果を液状組成物13の組成とともに表3に示す。
熱分解性の酸(e)であるマレイン酸を添加せず、ソルミックスAP−1の含有量を表3に示す量に変更した以外は、例1と同様にして液状組成物14を作製し、例1と同様にして製造直後の液状組成物14から被膜付きガラス物品14aおよび、23℃、48時間保管後の液状組成物14から被膜付きガラス物品14bを得た。得られた液状組成物14と被膜付きガラス物品14a、14bについて、例1と同様に評価した。評価結果を液状組成物14の組成とともに表3に示す。
シリル化紫外線吸収剤(11)溶液の11.4g、ソルミックスAP−1の46.3g、テトラエトキシシランの14.2g、SR−SEPの0.90g、純水の18.4g、BYK307の0.06g、濃度63質量%の硝酸水溶液の0.05gを仕込み50℃で2時間撹拌したのちにITO分散液8.7gを加え、熱分解性の酸(e)を含有しない固形分濃度14%の液状組成物15を得た。液状組成物1の代わりに液状組成物15を用いた以外は例1と同様にして製造直後の液状組成物15から被膜付きガラス物品15aを得た。ここで、液状組成物15は保管時の粘度増加が早く23℃の恒温槽で2日間保管後は粘度が高く塗布することができず、被膜付きガラス物品1bと同様の被膜付きガラス物品15bは作製できなかった。得られた液状組成物15と被膜付きガラス物品15aについて、例1と同様に評価した。評価結果を液状組成物15の組成とともに表3に示す。
シリル化紫外線吸収剤(11)溶液の11.4g、ソルミックスAP−1の46.3g、テトラエトキシシランの14.2g、SR−SEPの0.80g、純水の18.3g、BYK307の0.06g、濃度63質量%の硝酸水溶液の0.19gを仕込み50℃で2時間撹拌したのちにITO分散液の8.7gを加え、熱分解性の酸(e)を含有しない固形分濃度14%の液状組成物16を得た。液状組成物1の代わりに液状組成物16を用いた以外は例1と同様にして製造直後の液状組成物16から被膜付きガラス物品16aおよび、23℃、48時間保管後の液状組成物16から被膜付きガラス物品16bを得た。得られた液状組成物16と被膜付きガラス物品16a、16bについて、例1と同様に評価した。評価結果を液状組成物16の組成とともに表3に示す。
Claims (14)
- 基材の表面に塗布され加熱により硬化して被膜を形成する液状組成物であって、
加水分解性ケイ素化合物を主体とし前記加熱による加水分解縮合反応で硬化して酸化ケイ素マトリクスを形成するマトリクス成分(a)と、前記被膜の成膜性を向上させる成膜成分(b)と、前記被膜に所定の機能を付与する機能性成分(c)と、水(d)と、80℃以上前記加熱の温度以下で熱分解する酸(e)と、キレート剤と、の混合物の加水分解縮合物を含有し、
前記成膜成分(b)が、ポリエポキシド類、ポリエチレングリコールおよびグリセリンからなる群より選ばれた1種以上の成分であり、
前記機能性成分(c)は、フェノール性水酸基および加水分解性シリル基を有する紫外線吸収剤(c1)並びに赤外線吸収剤(c2)を含有し、
前記赤外線吸収剤(c2)の含有量は前記マトリクス成分(a)と前記成膜成分(b)の合計量100質量部に対して5〜40質量部であり、
前記酸(e)が、マレイン酸、コハク酸、グルタル酸およびフタル酸からなる群より選ばれた1種以上の酸であり、
前記キレート剤が、マレイン酸、アクリル酸およびメタクリル酸からなる群より選ばれた1種以上を単量体として得られる重合体であり、
前記液状組成物における前記酸(e)の熱分解後のpH(pHa)が、熱分解前のpH(pHb)に比して大きいことを特徴とする液状組成物。 - 前記マトリクス成分(a)の含有量が全固形分量に対して20〜60質量%であり、
前記酸(e)が熱分解する前の前記液状組成物のpH(pH b )が3.5以上5以下である、請求項1に記載の液状組成物。 - 前記加熱の温度が150〜230℃である請求項1または2記載の液状組成物。
- 前記加水分解性ケイ素化合物が4官能性アルコキシシラン化合物を含む請求項1〜3のいずれか1項に記載の液状組成物。
- 前記酸(e)が、マレイン酸およびコハク酸から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜4のいずれか1項に記載の液状組成物。
- 前記キレート剤の質量平均分子量が1000〜100000である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の液状組成物。
- 前記キレート剤が極性溶媒に可溶である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の液状組成物。
- 前記重合体の熱分解温度が230℃を超える、請求項1〜7のいずれか1項に記載の液状組成物。
- 製造後、23℃で48時間保管された液状組成物を用いて、基材上に膜厚1.0〜7.0μmの被膜を形成し、前記基材とともに23℃、0.1Nの水酸化ナトリウム水溶液に2時間浸漬したときに、前記浸漬前に対する浸漬後の膜厚の減少量が0.5μm以下である請求項1〜8のいずれか1項に記載の液状組成物。
- ガラス基材と、前記ガラス基材の少なくとも一部の表面に請求項1〜9のいずれか1項に記載の液状組成物を用いて形成された被膜とを有するガラス物品。
- 前記被膜の膜厚が1.0〜7.0μmである、請求項10に記載のガラス物品。
- JIS R3212(1998年)にしたがい測定される可視光透過率が70%以上であり、ISO−9050(1990年)にしたがい測定される紫外線透過率が3%以下である請求項10または11に記載のガラス物品。
- JIS R3106(1998年)にしたがい測定される日射透過率が46%以下である請求項10〜12のいずれか1項に記載のガラス物品。
- 前記被膜の表面に対してJIS R3212(1998年)によるCS−10F摩耗ホイールでの1000回転摩耗試験を行ったときの、試験前に対する試験後の曇価の増加量が5%以下である請求項10〜13のいずれか1項に記載のガラス物品。
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