CN113402967B - 一种全硅基光纤内涂层涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种全硅基光纤内涂层涂料及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：以二异氰酸酯、双端羟丙基硅油、羟基丙烯酸酯单体为原料制备有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物；将有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物、双端丙烯酸酯有机硅树脂、单端丙烯酸酯有机硅树脂和光引发剂混合避光加热，得到全硅基光纤内涂层涂料。本发明的制备过程简单，反应快速，原料易得，成本低，更有利于工业化生产；所得全硅基光纤内涂层涂料具有较高的紫外透过率，能够满足光栅涂料刻写需求；同时涂料体系稳定，无需现配现用，不会跟水反应，可在常温、避光条件下长时间保存，可在紫外光的条件下迅速固化成膜，具有很高的实用价值。

Description

一种全硅基光纤内涂层涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂层技术领域，尤其涉及一种全硅基光纤内涂层涂料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着光纤技术在光纤通讯、光纤成像、光纤传感器以及军事等领域的广泛应用，光纤光栅的制备技术得到了迅速的发展。光纤光栅的制备是利用光纤材料的光敏性，在纤芯内形成空间相位光栅，形成一个窄带的滤波器或反射镜，用于检测应力、应变、温度等诸多参量的光纤传感器和各种光纤传感网。目前光纤光栅主要通过248nm或266nm激光刻写技术制备，而248nm的激光具有更高的能量、更利于光纤光栅的制备而被更多选择。
目前，光纤光栅的制备主要是在涂层涂覆完成后将部分涂层剥离后进行刻写，制备完成后再进行套塑或金属护套处理，在进行上述加工过程中，会造成光栅的损伤，后续的保护处理也会造成光纤中光栅部位的受力不均，影响光栅的灵敏度及信号传输质量。在一些特殊的领域，光纤光栅需要具备特殊的温度适应性，例如，耐高温性能，防止其在特殊环境中使用过程中的稳定性。
胥卫奇等人以聚四氢呋喃醚二醇、丙烯酸羟丙酯、异佛尔二酮异氰酸酯为原料，通过一步法合成了脂肪族聚氨酯丙烯酸酯。以端氢硅油、1,6-己二醇二丙烯酸酯为原料，在有机铂催化剂作用下，通过端氢加成反应制得了聚硅氧烷丙烯酸酯。将两种树脂复配，调节树脂用量，加入光引发剂、活性稀释剂，制得UV光固化的光纤光栅涂料。涂层在248nm光透过率为75％(膜厚60μm)。该方法中采用有机铂催化剂，催化剂不易配制、价格昂贵，硅油与丙烯酸酯加成反应慢，从而导致生产成本高。
张常兴等人公开了一种高紫外光透过率光纤涂料的制备方法，其通过将羟基硅油和异佛尔二酮异氰酸酯反应制备聚硅氧烷聚氨酯，通过羟基丙烯酸酯单体和丙烯酸单体制备羟基丙烯酸树脂，通过羟基丙烯酸树脂对聚硅氧烷聚氨酯进行改性，制备了高透紫外性的丙烯酸聚氨酯涂料。该方法制备的树脂在248nm处的光透过率可达85％，耐热性能好(5％的热失重率为280℃)。但该涂料不稳定，必须常温避光密封保存。涂料中的-NCO遇水易水解，将产生氨基和二氧化碳气体，氨基又会跟异氰酸酯基团反应，造成体系粘度增大甚至自身交联固化，影响涂层性能，有时甚至无法后续继续使用，具体反应式如下：
Figure BDA0003160779780000021
同时，该涂料为双组分涂料，使用前进行配制，配制后需要尽快使用，不能长时间混合放置，混合放置将导致涂料两种组分缓慢反应而固化，影响涂膜效果。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种全硅基光纤内涂层涂料及其制备方法，用以解决现有技术中高紫外光透过率光纤涂料生产成本高、长期存储稳定性差的技术问题。
本发明的第一方面提供一种全硅基光纤内涂层涂料的制备方法，包括以下步骤：
将二异氰酸酯、催化剂混合，升温至40～50℃，滴加双端羟丙基硅油，保温反应至-NCO降至加入量的一半，随后升温至60～65℃，加入羟基丙烯酸酯单体和阻聚剂，继续保温反应至-NCO含量小于0.1％，得到有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物；
将50～70份有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物、10～40份双端丙烯酸酯有机硅树脂、10～30份单端丙烯酸酯有机硅树脂和0.5～2份光引发剂混合避光加热至光引发剂完全溶解，经过滤得到全硅基光纤内涂层涂料。
本发明的第二方面提供一种全硅基光纤内涂层涂料，该全硅基光纤内涂层涂料通过本发明第一方面提供的全硅基光纤内涂层涂料的制备方法得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过选用上述可聚合的丙烯酸酯有机硅树脂为主体材料在光引发剂的条件下制备全硅基光纤内涂层涂料，制备过程简单，反应快速，原料易得，成本低，更有利于工业化生产；所得全硅基光纤内涂层涂料不含有其它杂原子及不饱和键，对紫外吸收弱，从而导致其具有较高的紫外透过率，能够满足光栅涂料刻写需求；同时涂料体系稳定，无需现配现用，不会跟水反应，可在常温、避光条件下长时间保存，可在紫外光的条件下迅速固化成膜，具有很高的实用价值。
附图说明
图1中a～c分别为本发明实施例2～4制备的全硅基光纤内涂层涂料固化后形成的涂层的紫外透过率曲线；涂层厚度62～63μm；
图2中a～c分别为本发明实施例2～4制备的全硅基光纤内涂层涂料固化后形成的涂层的紫外透过率曲线；涂层厚度30μm；
图3是本发明实施例2制备的全硅基光纤内涂层涂料固化后形成的涂层的热失重曲线图；
图4是本发明实施例4制备的全硅基光纤内涂层涂料制备的带涂层和剥除涂层光纤光栅刻写强度图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的第一方面提供一种全硅基光纤内涂层涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将二异氰酸酯、催化剂混合，升温至40～50℃，滴加双端羟丙基硅油，保温反应至-NCO降至加入量的一半，随后升温至60～65℃，加入羟基丙烯酸酯单体和阻聚剂，继续保温反应至-NCO含量小于0.1％，得到有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物；
S2、将50～70份有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物、10～40份双端丙烯酸酯有机硅树脂、10～30份单端丙烯酸酯有机硅树脂和0.5～2份光引发剂混合避光加热至光引发剂完全溶解，经过滤得到全硅基光纤内涂层涂料。
本发明通过选用上述可聚合的丙烯酸酯有机硅树脂为主体材料在光引发剂的条件下制备全硅基光纤内涂层涂料，制备过程简单，反应快速，原料易得，成本低，更有利于工业化生产；所得全硅基光纤内涂层涂料不含有其它杂原子及不饱和键，对紫外吸收弱，从而导致其具有较高的紫外透过率，能够满足光栅涂料刻写需求；同时涂料体系稳定，无需现配现用，不会跟水反应，可在常温、避光条件下长时间保存，可在紫外光的条件下迅速固化成膜，具有很高的实用价值。
本发明中的单端丙烯酸酯有机硅树脂可作为稀释剂使用，无需外加小分子的稀释剂，防止单体挥发，保证生产过程中环境安全及健康。
本发明中，二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；羟基丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种。通过选择上述原料，所得有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物的端基为丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯中的至少一种。
本发明中，双羟丙基甲基硅油的分子量为1000～3000g/mol，优选为1500g/mol。
本发明中，二异氰酸酯与双端羟丙基硅油、羟基丙烯酸酯单体的摩尔比为1：(0.4～0.6)：(0.9～1.1)，优选为1：0.5：1.01。在上述比例范围内，可使异氰酸酯能够充分反应，避免其在后期长时间存储过程中因异氰酸酯残留而使体系不稳定。
本发明中，催化剂为辛酸亚锡，催化剂的加入量为双端羟丙基硅油质量的0.01％～0.2％。
本发明中，阻聚剂为对甲氧基苯酚，阻聚剂的加入量为羟基丙烯酸酯单体质量的0.3％～0.5％。
本发明中，通过滴加的方式将羟基丙烯酸酯单体和阻聚剂的混合物加入体系中。
本发明中，双端丙烯酸酯有机硅树脂和单端丙烯酸酯有机硅树脂的端基为丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯中的至少一种。
在本发明的一些具体实施方式中，双端丙烯酸酯有机硅树脂的分子量为1000～2000g/mol，优选为1000g/mol；单端丙烯酸酯有机硅树脂的分子量为400～1000g/mol，优选为500g/mol。
本发明中，光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮(184)，2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯(TPO-L)，2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮(907)，2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)和2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮(2959)中的一种或两种。
本发明中，混合避光加热的温度为40～60℃，优选为50℃。
本发明的第二方面提供一种全硅基光纤内涂层涂料，该全硅基光纤内涂层涂料通过本发明第一方面提供的全硅基光纤内涂层涂料的制备方法得到。
实施例1
本实施例提供了一种有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物的制备方法，包括以下步骤：
在含有温度计的三口瓶中加入74.1g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和0.49g辛酸亚锡，升温至45℃后，将250g经脱水处理的双端羟丙基硅油(MW＝1500)滴加到上述体系中，保温2～2.5小时后采用二正丁胺法测定异氰酸酯含量；待-NCO降至加入量的一半，将体系升温至60～65℃，将0.15g阻聚剂对甲氧基苯酚溶解于40.0g丙烯酸羟乙酯(98％)中，并将其逐滴滴加到上述体系中，保温3～3.5小时至-NCO含量小于0.1％后，降温转至瓶中放于冰箱中备用。
实施例2
称取实施例1制备的有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物50g，加入40g的双端丙烯酸酯有机硅树脂(MW＝1000)、10g单端丙烯酸酯有机硅树脂(MW＝500)、0.5g的光引发剂TPO-L和0.5g的光引发剂2959，将该混合物避光加热至50℃直至光引发剂完全溶解，过滤除去不溶物，所得涂料为无色透明溶液，避光保存备用。
将上述涂料涂覆在基底上，采用1kW紫外灯进行紫外固化，制备涂层厚度为62微米和30微米的试样。请参阅图1a，厚度为62微米的涂层固化后在248nm处的透过率为69.1％，200℃加热24小时后涂层仍透明，透过率为60.5％；请参阅图3，固化后涂层重量损失为5％处为涂层热稳定温度为280℃，固化后加热处理涂层的热稳定温度为293℃；请参阅图2a，厚度为30微米的涂层固化后在248nm处的透过率为80.1％。
实施例3
称取实施例1制备的有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物65g，加入15g的双端丙烯酸酯有机硅树脂(MW＝1000)、30g单端丙烯酸酯有机硅树脂(MW＝500)、0.5g的光引发剂TPO-L和0.5g的光引发剂184，将该混合物避光加热至50℃直至光引发剂完全溶解，过滤除去不溶物，所得涂料为无色透明溶液，避光保存备用。
将上述涂料涂覆在基底上，采用1kW紫外灯进行紫外固化，制备涂层厚度为63微米和30微米的试样。请参阅图1b，厚度为63微米的涂层固化后在248nm处的透过率为64.3％，200℃加热24小时后涂层仍透明，透过率为59.4％；请参阅图2b，厚度为30微米的涂层固化后在248nm处的透过率为77.6％。
实施例4
称取实施例1制备的有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物70g，加入10g的双端丙烯酸酯有机硅树脂(MW＝1000)、20g单端丙烯酸酯有机硅树脂(MW＝500)、0.5g的光引发剂TPO和0.5g的光引发剂907，将该混合物避光加热至50℃直至光引发剂完全溶解，过滤除去不溶物，所得涂料为无色透明溶液，避光保存备用。
将上述涂料涂覆在基底上，采用1kW紫外灯进行紫外固化，制备涂层厚度为62微米和30微米的试样。请参阅图1c，厚度为62微米的涂层固化后在248nm处的透过率为56.8％，200℃加热24小时后涂层仍透明，透过率为55.0％；请参阅图2c，厚度为30微米的涂层固化后在248nm处的透过率为73.5％。
将上述实施例4涂料，利用在线紫外固化和拉丝工艺制备G652光纤，其单层涂层厚度为30微米，并将拉制完成的透紫外涂层单模光纤利用248nm准分子激光器和1068nm相位掩模板进行光栅刻写，在50mJ单脉冲曝光能量下对比带涂层和剥除涂层光纤光栅刻写强度。请参阅图4，带涂层光纤其单脉冲下光栅强度仅比剥除涂层光纤低3dB，其完全可满足光纤光栅阵列的应用要求。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的光纤涂层可以在200℃高温下长期使用保持涂层稳定，其在常用光栅刻写紫外激光波长248nm处厚度为30微米试样透过率可达80.1％，可满足特殊环境下光纤的正常使用；
本发明为全硅基涂层，无小分子试剂，使用过程中无挥发，同时全硅基涂层具有优异的耐高温优势，在特殊领域具有重要价值；
本发明涉及的光纤涂层具有优异的机械性能、高温稳定性能及深紫外区(>240nm)的高透明性，涂层不需剥离可直接进行激光刻写，简化了光栅制备的工艺，提高了光纤的强度及特殊条件下的使用可靠性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种全硅基光纤内涂层涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将二异氰酸酯、催化剂混合，升温至40～50℃，滴加双端羟丙基硅油，保温反应至-NCO降至加入量的一半，随后升温至60～65℃，加入羟基丙烯酸酯单体和阻聚剂，继续保温反应至-NCO含量小于0.1％，得到有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物；所述二异氰酸酯与双端羟丙基硅油、羟基丙烯酸酯单体的摩尔比为1：(0.4～0.6)：(0.9～1.1)；
将50～70份所述有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物、10～40份双端丙烯酸酯有机硅树脂、10～30份单端丙烯酸酯有机硅树脂和0.5～2份光引发剂混合避光加热至光引发剂完全溶解，经过滤得到全硅基光纤内涂层涂料。
2.根据权利要求1所述全硅基光纤内涂层涂料的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；所述羟基丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述全硅基光纤内涂层涂料的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯与双端羟丙基硅油、羟基丙烯酸酯单体的摩尔比为1：0.5：1.01。
4.根据权利要求1所述全硅基光纤内涂层涂料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为辛酸亚锡，所述催化剂的加入量为双端羟丙基硅油质量的0.01％～0.2％。
5.根据权利要求1所述全硅基光纤内涂层涂料的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂为对甲氧基苯酚，所述阻聚剂的加入量为羟基丙烯酸酯单体质量的0.3％～0.5％。
6.根据权利要求1所述全硅基光纤内涂层涂料的制备方法，其特征在于，所述双端丙烯酸酯有机硅树脂和单端丙烯酸酯有机硅树脂的端基为丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述全硅基光纤内涂层涂料的制备方法，其特征在于，所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮，2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯，2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮，2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦和2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮中的一种或两种。
8.一种全硅基光纤内涂层涂料，其特征在于，所述全硅基光纤内涂层涂料通过权利要求1～7中任一项所述全硅基光纤内涂层涂料的制备方法得到。
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