JP4618479B2 - 光ファイバー被覆用樹脂組成物及びそれを用いた光ファイバーユニット - Google Patents
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Description
1.高速加工性
粘度が低く、高速でもユニットが成形でき、ユニットを製造した後も光ファイバーの伝送特性を劣化させないこと。
2.高速硬化性
数百m/分以上の高速加工(低光量)においても十分に硬化し、必要なヤング率の硬化物がえられること。
3.耐久性
長期にわたり種々の環境に暴露されてもユニットの伝送特性、機械特性が変化せず耐久性が良いこと。
4.温度特性
広範な使用温度でもユニットの伝送特性、機械特性が変化しない温度特性が良いこと。
5.強靱性
ヤング率、伸び、破断強度のバランスがよく、ユニットが過酷な取り扱いによっても破損しないこと。
6.耐水損失特性
特に最近では、光ファイバーケーブル敷設後の事故によりケーブルシースが破損し、ケーブル内に水が侵入しても長期に渡り光伝送が行えること。
7.表面滑性
タルク等の粉体滑剤を用いなくても製造工程の巻き取り時に表面のベタツキがなくユニット同志が接触してもくっつかず、被覆層の破損や伝送損失の増加がないこと。
8.コネクター耐久性
エポキシ樹脂等の接着剤を用いてユニットの端末をコネクターに固定する場合にも十分な曲げ耐性を有すること。すなはち接着剤との接着面がもろくなって割れないこと。
このような付加的性能が光ファイバーユニットおよび光ファイバーユニットに用いられる光ファイバー被覆用の光硬化型樹脂組成物に求められている。
また、本発明では、前記式IIで表される構造単位を1個有する前記式Iで表されるラジカル重合性シリコーン化合物と該構造単位を2〜6個有する前記式Iで表されるラジカル重合性シリコーン化合物を併せて含有することが好ましい。そうすることにより本発明の光ファイバー被覆用樹脂組成物の硬化皮膜は、コネクター耐久性に特に優れるので好ましい。
例えば、-CH2-、-CH2CH2CH2-、-CH2CH(CH3)-、-CH2(CH2)4CH2-、-CH2CH(CH2CH3)CH2CH2CH2CH2-、-CH2(CH2)10CH2-、-CH2(CH2)16CH2-、及び鎖中に不飽和二重結合を有するアルケニレン基等がある。
(ii)の基を式で表すと、-(OR)P-(式中、Rは分岐鎖を有していても良い炭素数2〜18のアルキレン基を表し、pは1以上の整数である。)となる。例えば、-(OCH2CH2)P-、-(OC3H6)P-、-(OCH2CH2CH2CH2)P-、-(OCH2(CH2)10CH2)P-等がある。また、分子鎖が異なる長さの-OR-がランダムに連なった構造を有する基、例えば、-OCH2CH2-と-OCH2CH(CH3)-がランダムに結合した基であっても良い。なお、R1として(ii)で表される基を用いる場合は、複数のエーテル結合を有するポリエーテル構造の基を用いるのが好ましい。(ii)で表される基はエチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド等のアルキレンオキシド、テトラヒドロフラン、アルキル置換テトラヒドロフラン等の環状エーテルの重合体またはこれらの2種以上の共重合体から得ることができる。
(1)炭素数1〜18の2価の脂肪族炭化水素基
例えば上記(i)で記載した基がある。
(2)2価の芳香族炭化水素基
例えば、1,2−フェニレン、1,3−フェニレン、1,4−フェニレン、ナフチレン、トリレン等がある。
(3)炭素数2〜8の複数の脂肪族炭化水素基がエーテル結合により連結された2価の基
例えば、-(CH2CH2O)2-、-(CH2CH2O)3-、-(CH2CH2O)q-(式中、qは4以上の整数)、-(C3H6O)2-、-(CH2(CH2)4CH2O)2-等がある。
(4)式IIIで表される基
(iii)に記載した基は多塩基酸と多価アルコールを重縮合して得られるポリエステル、ε−カプロラクトン、γ−バレロラクトン等のラクトン類を開環重合して得られるポリエステル、ヒドロキシカルボン酸を反応させて得られるポリエステルから得ることができる。
変性率=(P/Q)×100(%)
P:ラジカル重合性シリコーン化合物中のポリジメチルシロキサン骨格以外の部分の分子量
Q:ラジカル重合性シリコーン化合物全体の分子量
上記P及びQは、以下の方法により求める。
本発明で使用するラジカル重合性シリコーン化合物は式Iで表される化合物であり、式I中のAは、式II、式IV及び式Vで表される構造単位が連結した構造である。式I中でポリジメチルシロキサン骨格とは、-SiO-の主鎖とSiに結合するメチル基を含む部分である。したがって、Pはそれ以外の部分の分子量であり、式II中の側鎖(-R1OCOCR2=CH2)及び式V中のXの分子量に式I中に含まれるそれぞれの基のモル数を掛け合わせて合計した値である。
一方、式Iを構成する式II、式IV及び式Vのモル数は、1H−NMRおよび29Si−NMRにより下記式VII、式IVび式VIIIのモル数を定量することにより求めることができる。下記式VII、式IV及び式VIIIのモル数から式I中のポリジメチルシロキサン骨格の分子量(Q−P)を求めることができる。また、1H−NMRにより式II中の側鎖の部分(-R1OCOCR2=CH2)及び式V中のXの分子量を算出することができ、Pを求めることができる。このPとポリジメチルシロキサン骨格の分子量からQを求めることができる。
さらに、上記ラジカル重合性シリコーン化合物に加え、ポリエーテル変性シリコーン等の公知の非ラジカル重合性シリコーン化合物を0.01〜1質量%、好ましくは0.05〜1質量%の範囲で併用することは、コネクター耐久性がよりすぐれるので好ましい。
粘度:25℃のB型粘度計での粘度は0.8〜10Pa・Sの範囲が好ましい。粘度が0.8Pa・S未満あるいは10Pa.Sを越えると高速でのユニット成形時に外径変動や樹脂切れが生じ高速加工性が悪い。
ヤング率:硬化物の23℃でのヤング率は300〜1800MPaの範囲が、ユニットとして良好な伝送特性が得られるので好ましい。
動摩擦係数:硬化物の表面同志間の摩擦係数は0.05〜0.15の範囲が表面滑性に優れ好ましい。
ラジカル重合性オリゴマー(A−1)の合成
攪拌翼のついたフラスコに、TDI(2,4−トリレンジイソシアネート)348部(2モル)を仕込み、攪拌を行いながらポリプロピレングリコール(数平均分子量2000)2000部(1モル)を仕込んで発熱に注意しながら70℃まで昇温した。この温度で反応を7時間行い、NCO%を測定したところ3.58%であった。ついでHEA(2−ヒドロキシエチルアクリレート)232部(2モル)を仕込んで、この温度でさらに7時間反応を行った。赤外吸収スペクトルでNCOの吸収が消失したことを確認して取り出し、ラジカル重合性オリゴマー(A)としてラジカル重合性オリゴマー(A−1);数平均分子量:2580を得た。
ラジカル重合性オリゴマー(A−2)の合成
攪拌翼のついたフラスコに、TDI(2,4−トリレンジイソシアネート)348部(2モル)を仕込み、攪拌を行いながらポリプロピレングリコール1000部(1モル、OH価=112KOH−mg/g)を仕込んで発熱に注意しながら70℃まで昇温した。この温度で反応を7時間行い、NCO%を測定したところ3.57%であった。ついでHEA(2−ヒドロキシエチルアクリレート)232部(2モル)を仕込んで、この温度でさらに7時間反応を行った。赤外吸収スペクトルでNCOの吸収が消失したことを確認して取り出し、ラジカル重合性オリゴマー(A)としてラジカル重合性オリゴマー(A−2);数平均分子量:1584を得た。
ラジカル重合性オリゴマー(AH−1)の合成)
攪拌翼のついたフラスコに、2−ヒドロキシプロピルアクリレート(分子量130)260部(2モル)を仕込み、攪拌を行いながらTDI(2,4−トリレンジイソシアネート)174部(1モル)を発熱に注意しながら滴下し70℃まで昇温し、この温度で反応を7時間行い、赤外吸収スペクトルでNCOの吸収が消失したことを確認して取り出し、ラジカル重合性オリゴマー(A)としてラジカル重合性オリゴマー(AH−1);数平均分子量:434を得た。
ラジカル重合性オリゴマー(AH−2)の合成
攪拌翼のついたフラスコに、TDI(2,4−トリレンジイソシアネート)348部(2モル)を仕込み、攪拌を行いながらトリプロピレングリコール192部(1モル、分子量192)を仕込んで発熱に注意しながら70℃まで昇温した。この温度で反応を7時間行い、ついで2−ヒドロキシプロピルアクリレート260部(2モル)を仕込んで、この温度でさらに7時間反応を行った。赤外吸収スペクトルでNCOの吸収が消失したことを確認し、イソボルニルアクリレートを20重量%加えて希釈して取り出し、ラジカル重合性オリゴマー(A)としてウレタンアクリレート(AH−2);数平均分子量:800を得た。
ラジカル重合性オリゴマー(AH−3)の合成)
攪拌翼、温度計、還流冷却管のついたフラスコに、イソホロンジイソシアネート222部仕込み、攪拌しながら70℃まで昇温し、ヒドロキシエチルアクリレート116部を約1時間かけて滴下反応させ、中間体−1を得た。次いで攪拌翼、温度計、還流冷却管のついたフラスコにビスフェノールA型のエポキシ樹脂(エポキシ当量188g/eq)376部にアクリル酸144部を添加して100℃で8時間反応させた。これに中間体−1を338部を展開して80℃にて5時間反応し、ラジカル重合性オリゴマー(AH−3)を得た。
上記合成例で合成した化合物と下記の化合物を用いて、表2に従い樹脂組成物を調製した。
M−1:イソボルニルアクリレート
M−2:N−ビニル−2−ピロリドン
M−3:N−ビニル−カプロラクタム
M−4:トリシクロデカンジメタノールジアクリレート
M−5:トリプロピレングリコールジアクリレート
R−1:3,9−ビス[1,1−ジメチル−2−[β−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]エチル]2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン
I−1:2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニルフォスフィンオキシド
I−2:1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン
I−3:2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン
Y−1:数平均分子量4000のポリジメチルシロキサンの側鎖に平均分子量6000のエチレンオキシドとプロピレンオキシドの1/1モルランダム共重合体を全体の平均分子量に対して60質量%の比率で導入した変性シリコーン
<ラジカル重合性シリコーン化合物>
n;式IIの基の数
n/m;式IIの基の数/式IVの基の数
R1の構造(なお、下の式中におけるDはR1と結合するアクリロイル基を表す。)
(A)
-CH2CH2CH2-D
(B)
-CH2CH2CH2(OCH2CH2)11-D
(C)
-CH2CH2CH2Y-D(式中、Yは平均14個の-OC2H4-と平均3.5個の-OC3H6-がランダムに結合した基)
なお、表中のS−1〜S−4は市販されているラジカル重合性シリコーン化合物である。
S−1;TEGO CHEMIE社製 TEGO Rad 2700
S−2;TEGO CHEMIE社製 TEGO Rad 2500
S−3;TEGO CHEMIE社製 TEGO Rad 2300
S−4;TEGO CHEMIE社製 TEGO Rad 2200N
表2中の実施例1におけるラジカル重合性シリコーンS−3に換えて、分子量10000のジメチルポリシロキサンの片末端にメタクロイルオキシプロピル基を導入した変性シリコーン(他末端はメチル基、粘度:200センチストークス(25℃)、変性率1.3%)を用いた以外は実施例1と同様に比較例2の光ファイバー被覆用樹脂組成物を製造した。製造した樹脂組成物は、分離し実用に供し得ないものであった。
表2に従って調製した樹脂組成物を厚さ1.2mmのアクリル板にスピンナーにより塗布し、300mJ/cm2の紫外線(波長365nm)を照射して膜厚約100μmの硬化塗膜を得た。エポテック353ND(Epoxy Technology.inc.社製)の主剤と硬化剤を10/1の比率で混合したものを0.1g硬化塗膜に滴下する。1サンプルにつき4箇所滴下する。この試験片を100℃10分の条件で加熱硬化させる。硬化後、室温に戻した後、硬化塗膜を曲げながら接着剤を剥がす。この時4点とも剥離し硬化膜が割れないものを(4/0)と表記して良:○、4点とも剥離せず硬化塗膜が割れた場合を(0/4)と表記して不良:×とした。割れの数が1,2,3のものを△とした(表2中、4点とも剥離し硬化膜が2点割れたものを(4/2)と表記した)。
厚さ1.2mmのガラス板にスピンナーにより表2の樹脂組成物を塗布し、1%酸素、99%窒素の混合ガス中で300mJ/cm2の紫外線(波長365nm)を照射して膜厚約100μmの硬化塗膜を得た。この硬化塗膜を15mm幅に切り、直径25mm、重さ68gのマンドレル上に巻き付け、同様に作成した平板な硬化塗膜(12cmX12cm)上に置き、150mm/min速度で水平にスライドさせ、この時の滑り抵抗(g)が安定してからの平均値を引張試験機(島津製作所製、オートグラフAGS−100G)で測定した。4回の測定を行い、滑り抵抗(g)の平均値をマンドレルの重量で割ったものを動摩擦係数とした。ただし測定は23℃X50%RHの雰囲気で行った。
評価結果は、表2に示す。
実施例4の組成物を用い、外径250ミクロンの光ファイバー着色素線を4本、テープユニット製造機で400m/minの線速で製造した。製造の際、ボビン巻き取り時の巻きムラはなく、テープユニットはエポキシ樹脂で固定して曲げても破損しないものであった。
Claims (8)
- 光ファイバー心線の表面層を形成するための光ファイバー被覆用樹脂組成物であって、式I
- 前記非ラジカル重合性シリコーン化合物がポリエーテル変性シリコーンである請求項1に記載の光ファイバー被覆用樹脂組成物。
- 前記式IIで表される構造単位におけるR1が、炭素数1〜6のアルキレン基、−(OR7)t−(式中、R7はエチレン基又はプロピレン基を表し、tは2〜20の整数を表す。)で表される2価の基及びエチレンオキシドとプロピレンオキシドをランダムに開環付加重合した2価の基から選択される1種以上の基からなる請求項1〜3のいずれかに記載の光ファイバー被覆用樹脂組成物。
- 前記式IIで表される構造単位を1個有する前記式Iで表されるラジカル重合性シリコーン化合物と該構造単位を2〜6個有する前記式Iで表されるラジカル重合性シリコーン化合物を併せて含有する請求項1〜4のいずれかに記載の光ファイバー被覆用樹脂組成物。
- 前記式Iで表されるラジカル重合性シリコーン化合物の変性率が5%以上である請求項1〜5のいずれかに記載の光ファイバー被覆用樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の光ファイバー被覆用樹脂組成物の硬化皮膜であって、動摩擦係数が0.05〜0.15であることを特徴とする光ファイバー被覆用硬化皮膜。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の光ファイバー被覆用樹脂組成物の硬化皮膜で被覆されたことを特徴とする光ファイバーユニット
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