JP6438530B2 - 圧電体材料用フィラー、複合圧電体材料及び複合圧電体素子 - Google Patents
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ANbO 3 (1)
(Aは、ナトリウム及びカリウムが必須であり、リチウムを含んでいてもよい。)
で表されるニオブ酸アルカリ化合物であり、原子換算でナトリウム及びカリウムのモル数の合計に対するカリウムのモル数の比(K/(Na+K))が0.460〜0.495であり、且つ、原子換算でニオブのモル数に対するアルカリ金属元素のモル数の合計の比((Li+Na+K)/Nb)が0.995〜1.005であるニオブ酸アルカリ化合物粒子であることを特徴とする圧電体材料用フィラーを提供するものである。
該圧電体材料用フィラーが、下記一般式(1):
ANbO 3 (1)
(Aは、ナトリウム及びカリウムが必須であり、リチウムを含んでいてもよい。)
で表されるニオブ酸アルカリ化合物であり、原子換算でナトリウム及びカリウムのモル数の合計に対するカリウムのモル数の比(K/(Na+K))が0.460〜0.495であり、且つ、原子換算でニオブのモル数に対するアルカリ金属元素のモル数の合計の比((Li+Na+K)/Nb)が0.995〜1.005であるニオブ酸アルカリ化合物粒子であること、
を特徴とする複合圧電体材料を提供するものである。
ANbO3 (1)
で表されるニオブ酸アルカリ化合物である。
一般式(1)で表されるニオブ酸アルカリ化合物では、Aは、ナトリウム及びカリウムが必須であり、リチウムを含んでいてもよく、原子換算でナトリウム及びカリウムのモル数の合計に対するカリウムのモル数の比(K/(Na+K))は、0.460〜0.495、好ましくは0.465〜0.495、特に好ましくは0.470〜0.490であり、原子換算でニオブのモル数に対するアルカリ金属元素のモル数の合計の比((Li+Na+K)/Nb)は、0.995〜1.005、好ましくは0.997〜1.003である。
アルカリ化合物と、ニオブ化合物と、を乾式で混合して、原子換算で、Nbのモル数に対するアルカリ金属元素のモル数の比((Li+Na+K)/Nb)が0.900〜1.000となる量であり、且つ、Na及びKのモル数の合計に対するKのモル数の比(K/(Na+K))が、製造目的物であるニオブ酸アルカリ化合物のNa及びKの合計モル数に対するKのモル数の比との差で±0.015以内となる量で、乾式混合して、第一焼成原料を調製する第一工程と、
該第一焼成原料を、500〜750℃で焼成して、第一焼成物を得る第二工程と、
該第一焼成物に、アルカリ化合物を乾式で混合して、原子換算で、Nbのモル数に対するアルカリ金属元素のモル数の合計の比((Li+Na+K)/Nb)が0.995〜1.005となる量であり、且つ、Na及びKのモル数の合計に対するKのモル数の比(K/(Na+K))が、製造目的物であるニオブ酸アルカリ化合物のNa及びKのモル数の合計に対するKのモル数の比(K/(Na+K))との差で±0.010以内となる量で
、乾式混合して、第二焼成原料を調製する第三工程と、
該第二焼成原料を、500〜1000℃で焼成して、該ニオブ酸アルカリ化合物を得る第四工程と、
を有するニオブ酸アルカリ化合物の製造方法である。
るリチウム化合物のBET比表面積は、特に制限されないが、好ましくは0.01〜5m2/g、特に好ましくは0.1〜3m2/gである。リチウム化合物のBET比表面積が上記範囲にあることにより、他の原料との混合性が増し、組成調整が容易となり、後述する焼成において効果的に反応させることができる。
(K/(Na+K))が、製造目的物であるニオブ酸アルカリ化合物のNa及びKのモル数の合計に対するKのモル数の比(K/(Na+K))との差で±0.015以内であるとは、第一焼成原料中の原子換算でのNa及びKのモル数の合計に対するKのモル数の比(K/(Na+K))をYとし、製造目的物であるニオブ酸アルカリ化合物のNa及びKのモル数の合計に対するKのモル数の比(K/(Na+K))をZとした場合、「Y−Z」の値が±0.015以内であることを指す。例えば、Na及びKのモル数の合計に対するKのモル数の比(K/(Na+K))が0.45のニオブ酸アルカリ化合物を製造しようとするときには、第一焼成原料中のNa及びKのモル数の合計に対するKのモル数の比(K/(Na+K))を、原子換算のモル比で、0.435〜0.465にする。また、後述する第二焼成原料中のNa及びKのモル数の合計に対するKのモル数の比(K/(Na+K))についても同様である。
に対するモル比で、1.000±0.005と、Nbとほぼ等モルにする。また、第三工程では、第二焼成原料中のNaとKの量の比を、製造目的とするニオブ酸アルカリ化合物中のNaとKのモル比と同等にする。なお、製造目的物であるニオブ酸アルカリ化合物がリチウムを含有するニオブ酸アルカリ化合物である場合において、第一工程で、アルカリ化合物として、リチウム化合物を、第一焼成原料に混合したときは、第三工程では、製造目的物であるニオブ酸アルカリ化合物と比較して、リチウム原子が不足しているのであれば、第二焼成原料に、不足分のリチウム原子に相当する量のリチウム化合物を混合する。一方、製造目的物であるニオブ酸アルカリ化合物がリチウムを含有するニオブ酸アルカリ化合物である場合において、第一工程で、アルカリ化合物として、リチウム化合物を、第一焼成原料に混合しなかったときは、第三工程では、製造目的物であるニオブ酸アルカリ化合物中のリチウム原子の含有量となるように、第二焼成原料に、リチウム化合物を混合する。
ルミル、ビーズミル、アルティマイザー、アトマイザー、ナノマイザー、パルヴェライザー、ピンミル等の粉砕手段を用いることができる。
該圧電体材料用フィラーが、原子換算でナトリウム及びカリウムのモル数の合計に対するカリウムのモル数の比(K/(Na+K))が0.460〜0.495であり、且つ、原子換算でニオブのモル数に対するアルカリ金属元素のモル数の合計の比((Li+Na+K)/Nb)が0.995〜1.005であるニオブ酸アルカリ化合物粒子であること、
を特徴とする複合圧電体材料である。
発明の複合圧電体材料を製造する場合、先ず、熱硬化性樹脂に、本発明の圧電体材料用フィラー及び硬化促進剤を混合し、混練分散して、樹脂ペーストを得、次いで、得られた樹脂ペーストを基材上に印刷法等でシート状に成形し、次いで、基材ごと、シート状に成形された樹脂ペーストを加熱して、熱硬化させて、シート状の本発明の複合圧電体材料を製造する方法が挙げられる。また、熱可塑性樹脂に、本発明の圧電体材料用フィラーを混合し、加熱溶融させて混合分散させた後、成形型を用いて射出成形して、所望形状の本発明の複合圧電体材料を製造する方法が挙げられる。また、ゴム基材に、本発明の圧電体材料用フィラー及び加硫促進剤を混合し、混練分散して、ゴム原料混合物を得、次いで、得られたゴム原料混合物を基材上にシート状に成形し、次いで、基材ごと、シート状に成形されたゴム原料混合物を加熱して、加硫させて、シート状の本発明の複合圧電体材料を製造する方法が挙げられる。以上のような手法を用いて得られたシート状複合材料に対し、印刷法や蒸着法等の既存の適切な技術を用いて電極形成を行い、更にコロナ放電システムなどを用いて適切な分極を実施することにより、極めて簡便に複合圧電体素子を得ることができる。
<ニオブ酸カリウムナトリウムの製造>
各元素の目標組成を、ナトリウムは26.25モル%、カリウムは23.75モル%、ニオブは50.00モル%、ニオブに対するアルカリ金属の比((Na+K)/Nb)は1.000、総アルカリ金属に対するカリウムの比(K/(Na+K))は0.475とし、五酸化ニオブ(Nb2O5、九江有色金属製)4485g、炭酸ナトリウム(Na2CO3、トクヤマ社製)937g、及び炭酸カリウム(食添用微粉K2CO3、日本曹達社製)1108gを、2000rpm、2.5分の条件でヘンシェルミキサー(日本コークス工業社製、FM-20B)を用いて乾式混合して第一焼成原料を得た。
得られた第一焼成原料を、昇降式電気炉(モトヤマ社製、SLV−6060L-SP)
により650℃で7時間焼成した。室温まで冷却後、ジェットミル(セイシン企業社製、STJ−200)にて処理速度6kg/h、導入圧0.6MPa、粉砕圧0.5MPaの条件で粉砕し第一粉砕物を得た。
第一粉砕物の組成を蛍光X線により分析したところ、ナトリウムは26.47モル%、カリウムは23.28モル%、ニオブは50.25モル%となり、ニオブに対するアルカリ金属の比((Na+K)/Nb)は0.990、総アルカリ金属に対するカリウムの比(K/(Na+K))は0.468であった。
ニオブに対するアルカリ金属の比((Na+K)/Nb)を1.000、総アルカリ金属に対するカリウムの比(K/(Na+K))を0.475に微調整するために、第一粉砕物5500gに炭酸カリウム29gを加え、2000rpm、3分間の条件でヘンシェルミキサーを用いて乾式混合を行い、第二焼成原料を得た。
得られた第二焼成原料を、昇降式電気炉により650℃で7時間焼成した。室温まで冷却後、ジェットミルにて処理速度10kg/h、導入圧0.6MPa、粉砕圧0.5MPaの条件で粉砕し第二粉砕物を得た。
第二粉砕物の組成を蛍光X線により分析したところ、ナトリウムは26.36モル%、カリウムは23.68モル%、ニオブは49.96モル%となり、ニオブに対するアルカリ金属の比((Na+K)/Nb)は1.002、総アルカリ金属に対するカリウムの比(K/(Na+K))は0.473であった。
さらに結晶化を高める目的で、この第二粉砕物を、昇降式電気炉により900℃で15時間焼成し、室温まで冷却後、ジェットミルにて処理速度5kg/h、導入圧0.30MPa、粉砕圧0.15MPaの条件で粉砕してニオブ酸カリウムナトリウム粒子を得た。
得られたニオブ酸カリウムナトリウムの組成分析を、リガク社製、ZSX100eにより蛍光X線分析を行ったところ、ニオブに対するアルカリ金属の比((Na+K)/Nb)は1.001、総アルカリ金属に対するカリウムの比(K/(Na+K))は0.473であった。
また、得られたニオブ酸カリウムナトリウムについて、リガク社製、UltimaIVでX線回折分析(XRD)を行い、日立ハイテクノロージーズ社製、S−4800で走査型電子顕微鏡観察(SEM)を行った。その結果を図1及び図2示す。
図1のXRDチャートからは、得られたニオブ酸カリウムナトリウムが単相であることが確認された。
また、得られたニオブ酸カリウムナトリウムについて、マイクロトラック・ベル社製 MT−3300EXIIで粒度分布測定を行った。その結果、平均粒径D50は0.68μmであった。
また、得られたニオブ酸カリウムナトリウムについて、マウンテック社製、Macsorb HM model-1208でBET比表面積を測定した。その結果、BET比表
面積は4.61m2/gであった。
実施例1で得られたニオブ酸カリウムナトリウム粒子を、40体積%の割合でエポキシ樹脂と混練し、エポキシ樹脂組成物を得た。なお、ここで使用したエポキシ樹脂は、99質量%の熱硬化性エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製、商品名:JER(登録商標)828EL、分子量約370、比重1.17、25℃での公称粘度120〜150P)と、1質量%のイミダゾール系硬化促進剤(四国化成工業株式会社製、商品名:2E4MZ)とからなるものである。得られたエポキシ樹脂組成物を140℃、5時間で硬化させて厚み0.6mmの板状の複合圧電体材料を作製した。次いで、得られた複合圧電体材料の両面に、蒸着法にて厚さ30nmの白金膜を電極として形成した後、コロナ放電システム(エレメント社製、ELC−01N)を用いて、−8.0kVを30分間印加して厚み方向に分極された複合圧電体素子を得た。
<圧電定数(d33)>
ピエゾメーターシステム(Piezo Test Ltd.製、PM200のフォースヘッドに複合圧電体素子を厚み方向に挟んで、スタティックフォースを5Nに調整した。振動周波数110Hz、フォース0.25Nにてd33計測を行った。
<比誘電率及び誘電損失>
インピーダンスアナライザー(ソーラートロン社製1255B)、インターフェース(ソーラートロン社製1296)にて、周波数100Hz、印加電圧1Vにおける比誘電率及び誘電損失の測定を行った。
各元素の目標組成を、ナトリウムは26.25モル%、カリウムは23.75モル%とすることに代えて、ナトリウムは25.5モル%、カリウムは24.5モル%とすること以外は、実施例1と同様に行った。
その結果、得られたニオブ酸カリウムナトリウム中のニオブに対するアルカリ金属の比((Na+K)/Nb)は1.000、総アルカリ金属に対するカリウムの比(K/(Na+K))は0.489であった。その他の諸物性は表1に示す。また、XRDチャートからは単相であることが確認された。
得られたニオブ酸カリウムナトリウムから、実施例1と同様の方法で複合圧電体素子を得た後、電気特性を測定したところ、圧電定数(d33)は0.56pC/N、比誘電率は22.4、誘電損失は0.007であった。また圧電定数(d33)および比誘電率から求めた圧電定数(g33)は2.8×10−3V・m/Nであった。
各元素の目標組成を、ナトリウムは26.25モル%、カリウムは23.75モル%、総アルカリ金属に対するカリウムの比(K/(Na+K))は0.475とすることに代えて、ナトリウムは25.00モル%、カリウムは25.00モル%、総アルカリ金属に対するカリウムの比(K/(Na+K))は0.500とすること以外は、実施例1と同様に行った。
その結果、得られたニオブ酸カリウムナトリウム中のニオブに対するアルカリ金属の比((Na+K)/Nb)は0.999、総アルカリ金属に対するカリウムの比(K/(Na+K))は0.498であった。その他の諸物性は表1に示す。また、XRDチャートからは単相であることが確認された。
得られたニオブ酸カリウムナトリウムから、実施例1と同様の方法で複合圧電体素子を得た後、電気特性を測定したところ、圧電定数(d33)は0.26pC/N、比誘電率は22.0、誘電損失は0.007であった。また圧電定数(d33)および比誘電率から求めた圧電定数(g33)は1.3×10−3V・m/Nであった。
各元素の目標組成を、ナトリウムは26.25モル%、カリウムは23.75モル%、総アルカリ金属に対するカリウムの比(K/(Na+K))は0.475とすることに代えて、ナトリウムは27.50モル%、カリウムは22.50モル%、総アルカリ金属に対するカリウムの比(K/(Na+K))は0.450とすること以外は、実施例1と同様に行った。
その結果、得られたニオブ酸カリウムナトリウム中のニオブに対するアルカリ金属の比((Na+K)/Nb)は0.999、総アルカリ金属に対するカリウムの比(K/(Na+K))は0.448であった。その他の諸物性は表1に示す。また、XRDチャートからは単相であることが確認された。
得られたニオブ酸カリウムナトリウムから、実施例1と同様の方法で複合圧電体素子を得た後、電気特性を測定したところ、圧電定数(d33)は0.30pC/N、比誘電率は22.3、誘電損失は0.007であった。また圧電定数(d33)および比誘電率から求めた圧電定数(g33)は1.5×10−3V・m/Nであった。
各元素の目標組成を、ナトリウムは26.25モル%、カリウムは23.75モル%、総アルカリ金属に対するカリウムの比(K/(Na+K))は0.475とすることに代えて、ナトリウムは28.75モル%、カリウムは21.25モル%、総アルカリ金属に対するカリウムの比(K/(Na+K))は0.425とすること以外は、実施例1と同様に行った。
その結果、得られたニオブ酸カリウムナトリウム中のニオブに対するアルカリ金属の比((Na+K)/Nb)は1.001、総アルカリ金属に対するカリウムの比(K/(Na+K))は0.424であった。その他の諸物性は表1に示す。また、XRDチャートからは単相であることが確認された。
得られたニオブ酸カリウムナトリウムから、実施例1と同様の方法で複合圧電体素子を得た後、電気特性を測定したところ、圧電定数(d33)は0.12pC/N、比誘電率は22.8、誘電損失は0.007であった。また圧電定数(d33)および比誘電率から求めた圧電定数(g33)は0.6×10−3V・m/Nであった。
Claims (9)
- 下記一般式(1):
ANbO 3 (1)
(Aは、ナトリウム及びカリウムが必須であり、リチウムを含んでいてもよい。)
で表されるニオブ酸アルカリ化合物であり、原子換算でナトリウム及びカリウムのモル数の合計に対するカリウムのモル数の比(K/(Na+K))が0.460〜0.495であり、且つ、原子換算でニオブのモル数に対するアルカリ金属元素のモル数の合計の比((Li+Na+K)/Nb)が0.995〜1.005であるニオブ酸アルカリ化合物粒子であることを特徴とする圧電体材料用フィラー。 - 前記ニオブ酸アルカリ化合物粒子の平均粒径が0.1〜15μmであることを特徴とする請求項1記載の圧電体材料用フィラー。
- 前記ニオブ酸アルカリ化合物粒子のアルカリ金属元素のモル数の合計に対するリチウムのモル数の比(Li/(Li+Na+K))が、原子換算で、0以上0.10未満であることを特徴とする請求項1又は2に記載の圧電体材料用フィラー。
- 請求項1〜3いずれか1項記載の圧電体材料用フィラーと高分子マトリックスとを含有することを特徴とする複合圧電体材料。
- 分極が施された請求項4に記載の複合圧電体材料を有することを特徴とする複合圧電体素子。
- 高分子マトリックスと、該高分子マトリックス中に分散されている圧電体材料用フィラーと、からなる複合圧電体材料であって、
該圧電体材料用フィラーが、下記一般式(1):
ANbO 3 (1)
(Aは、ナトリウム及びカリウムが必須であり、リチウムを含んでいてもよい。)
で表されるニオブ酸アルカリ化合物であり、原子換算でナトリウム及びカリウムのモル数の合計に対するカリウムのモル数の比(K/(Na+K))が0.460〜0.495であり、且つ、原子換算でニオブのモル数に対するアルカリ金属元素のモル数の合計の比((Li+Na+K)/Nb)が0.995〜1.005であるニオブ酸アルカリ化合物粒子であること、
を特徴とする複合圧電体材料。 - 前記複合圧電体材料用フィラーの含有量が、複合圧電体材料全体に対し、20〜80体積%であることを特徴とする請求項6記載の複合圧電体材料。
- 前記ニオブ酸アルカリ化合物粒子のアルカリ金属元素のモル数の合計に対するリチウムのモル数の比(Li/(Li+Na+K))が、原子換算で、0以上0.10未満であることを特徴とする請求項6又は7に記載の複合圧電体材料。
- 分極操作が施された請求項6〜8いずれか1項記載の複合圧電体材料を有することを特徴とする複合圧電体素子。
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