JP6433071B2 - 電極材料の製造方法、電極の製造方法及びレドックスフロー電池の製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、2013年11月13日に、日本に出願された特願2013−234636に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
(2)前記第2のカーボンナノチューブが、前記第1のカーボンナノチューブに絡まっている前項(1)に記載の電極材料。
(3) 前記第1のカーボンナノチューブの平均径が100〜1000nmである前項(1)又は(2)のいずれかに記載の電極材料。
(4) 前記第2のカーボンナノチューブの平均径が1〜30nmである前項(1)〜(3)いずれか一つに記載の電極材料。
(5) 前記第2のカーボンナノチューブは、100質量部の前記第1のカーボンナノチューブに対し、1〜20質量部含まれる前項(1)〜(4)の何れか一つに記載の電極材料。
(6) さらに、水溶性導電性高分子を含む前項(1)〜(5)の何れか一つに記載の電極材料。
(7) 前項(1)〜(6)の何れか一つに記載の電極材料を用いたレドックスフローバッテリーの電極。
(8) 前項(7)に記載の電極を有するレドックスフローバッテリー。
(9) 前項(1)〜(6)の何れか一つに記載の電極材料を製造する方法であって、平均径100nm以上の前記第1のカーボンナノチューブと平均径30nm以下の前記第2のカーボンナノチューブとを、導電性高分子水溶液中で、湿式ジェットミルにより混合する工程を含む電極材料の製造方法。
(10) 前記湿式ジェットミルによる混合が、圧力150MPa以上で行われる前項(9)に記載の電極材料の製造方法。
以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
これは予備実験により確認でき、例えば、導電性高分子水溶液中にカーボンナノチューブを投入しても、導電性高分子の濃度が大幅に低下しなければ過剰量と判断できる。
例えば、本発明の電極材料を、好ましくは導電性の繊維、より好ましくは炭素繊維と共に成形するとよい。その他、電極材料と共に、適宜、触媒金属、バインダー等の添加物を用いて成形してもよい。
第1のカーボンナノチューブとしてVGCF(登録商標)−H(平均直径150nm、平均繊維長10μm)900gを用い、第2のカーボンナノチューブとしてVGCF(登録商標)−X(平均直径15nm、平均繊維長3μm)100gを用いた。この両者を純水50リットルにポリイソチアナフテンスルホン酸0.5gを溶解した溶液に入れて、ミキサー(IKA社製 ULTRA−TURRAX UTC 80)を用いて予備的に混合した。
ポリイソチアナフテンスルホン酸15gを溶解したこと、およびカーボン短繊維を添加しなかったことを除いて、実施例1と同じ条件で50mm×50mmの大きさの電極を作製した。透過電子顕微鏡により観察したところ、得られた電極材料は、実施例1と同様に第2のカーボンナノチューブが複数の第1のカーボンナノチューブ間に跨った構造を有することが確認された。
第1のカーボンナノチューブとして平均直径100nmのカーボンナノチューブ900gを用いたことを除いて、実施例1と同じ条件で50mm×50mmの大きさの電極を作製した。乾燥後の目視で、圧縮されたケーキの外周部に小さな割れが複数認められたが、外周部を避けて、割れのない電極を切り出すことができた。透過電子顕微鏡により観察したところ、得られた電極材料は、実施例1と同様に第2のカーボンナノチューブが複数の第1のカーボンナノチューブ間に跨った構造を有することが確認された。
第2のカーボンナノチューブとして平均直径30nmのカーボンナノチューブ100gを用いたことを除いて、実施例1と同じ条件で50mm×50mmの大きさの電極を作製した。乾燥後の目視で、圧縮されたケーキの外周部に大きな割れが複数認められたが、圧縮されたケーキの中央部から、割れのない電極を切り出すことができた。透過電子顕微鏡により観察したところ、得られた電極材料は、実施例1と同様に第2のカーボンナノチューブが複数の第1のカーボンナノチューブ間に跨った構造を有することが確認された。
実施例1において、第2のカーボンナノチューブを1000g用い、第1のカーボンナノチューブを用いなかったことを除き、同様に電極材料の作製を試みた。第2のカーボンナノチューブは湿式ジェットミルを通したのち、濾過機に流し込んで、同様な方法で乾燥させた。しかし、乾燥収縮でバラバラになってしまい、50mm×50mmの試片を取れなかった。そのため、その後の工程に進むことができなかった。これは、湿式ジェットミルとともに、第1のカーボンナノチューブも第2のカーボンナノチューブの分散に寄与しているものと考えられる。
実施例1において、第1のカーボンナノチューブを1000g用い、第2のカーボンナノチューブを用いなかったことを除き、同様にレドックスフローバッテリーを作製し、評価を行った。
第1のカーボンナノチューブとして平均直径80nmのカーボンナノチューブ900gを用いたことを除いて、実施例1と同じ条件で濾過機にスラリーを流し込んで、同様に乾燥させて取り出した。圧縮されたケーキ全体に大きな割れが複数発生し、50mm×50mmの試片を取れなかったので、その後の工程に進めなかった。バラバラになった小片を透過電子顕微鏡により観察したところ、第2のカーボンナノチューブが、複数の第1のカーボンナノチューブに跨った構造は観察されなかった。
第2のカーボンナノチューブとして平均直径80nmのカーボンナノチューブ100gを用いたことを除いて、実施例1と同じ条件で濾過機にスラリーを流し込んで、同様に乾燥させて取り出した。圧縮されたケーキは、乾燥収縮でバラバラになってしまい、50mm×50mmの試片を取れなかったので、その後の工程に進めなかった。
バラバラになった小片を透過電子顕微鏡により観察したところ、比較例3と同様に第2のカーボンナノチューブが、複数の第1のカーボンナノチューブに跨った構造は観察されなかった。
ミキサーを用いた予備混合後の湿式ジェットミル(スギノマシン社製StarBurst HJP−25005)による処理、およびカーボン短繊維添加後の湿式ジェットミル(ULTRA−TURRAX UTC 80)による混合のいずれも行わなかったことを除いて、実施例1と同じ条件で濾過機にスラリーを流し込んで、同様に乾燥させて取り出した。圧縮されたケーキは、乾燥収縮でバラバラになってしまい、50mm× 50mmの試片を取れなかったので、その後の工程に進めなかった。
バラバラになった小片を透過電子顕微鏡により観察したところ、第2のカーボンナノチューブは凝集しており、この凝集体と第1のカーボンナノチューブが混在する構造であった。比較例3、4と同様、第2のカーボンナノチューブが、複数の第1のカーボンナノチューブに跨った構造は観察されなかった。
Claims (9)
- 平均径100nm以上の第1のカーボンナノチューブと平均径30nm以下の第2のカーボンナノチューブとを、導電性高分子水溶液中で、混合時の圧力100MPa以上の湿式ジェットミルにより混合する工程を含む、
前記第2のカーボンナノチューブが複数の前記第1のカーボンナノチューブ間に跨った構造を有する電極材料の製造方法。 - 前記混合する工程で、第2のカーボンナノチューブは、100質量部の第1のカーボンナノチューブに対し1〜20質量部混合されている、請求項1に記載の電極材料の製造方法。
- 前記導電性高分子水溶液に含まれる導電性高分子が、スルホ基を有する導電性高分子である請求項1または2に記載の電極材料の製造方法。
- 前記導電性高分子が、繰り返し単位にイソチアナフテンスルホン酸を含む導電性高分子である、請求項3に記載の電極材料の製造方法。
- 前記導電性高分子が、ポリイソチアナフテンスルホン酸である請求項4に記載の電極材料の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の方法で電極材料を得る工程と、得られた電極材料をシート状に成形し電極を得る工程とを有する、電極の製造方法。
- 前記成形が、フィルムプレス成形法または抄紙法により行われる、請求項6に記載の電極の製造方法。
- 前記成形が、電極材料を導電性の繊維と共に成形するものである、請求項6または7に記載の電極の製造方法。
- 請求項6〜8のいずれかに記載の方法で電極を得る工程と、得られた電極をレドックスフロー電池に組み込む工程とを有する、レドックスフロー電池の製造方法。
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