JP6427111B2 - 光学フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
前記工程が以下の条件を満足することを特徴とする、光学フィルムの製造方法に関する。
前記ゴム含有熱可塑性樹脂組成物のガラス転移温度をTg(℃)とした時に、前記弾性ロールの表面温度が、Tg−70℃以上、Tg−20℃以下であり、
ライン速度をVm/分、前記弾性ロールの押付圧をPkgf/cmとした時に、η×V/Pを5000以下である。
フィルム表面に存在する長径20μm以上の凹み欠陥がA4サイズ(210mm×297mm)あたり20個以下である光学フィルム。
本発明の製造方法において使用するゴム含有熱可塑性樹脂組成物の溶融粘度ηが、ダイ吐出時の前記ゴム含有熱可塑性樹脂組成物の温度、および、せん断速度122sec−1で測定した際に600Pa・sec以上2000Pa・sec以下である。この条件を満足するように、ダイ吐出時のゴム含有熱可塑性樹脂組成物の温度を設定すればよい。この温度は、ダイから吐出された直後に測定され、一対の平滑化ロールによる挟み込み以前に測定される樹脂組成物温度である。この樹脂組成物温度は、押出機シリンダ温度、アダプタ、ダイ温度等押出装置の設定温度を変更したり、押出機スクリュー回転数、押出機スクリュー種類(圧縮比等)の条件を制御したりすることにより調節できる。前記溶融粘度が600Pa・sec未満であると、樹脂組成物温度を、樹脂分解開始温度を超える温度まで上げる必要があり、樹脂の熱劣化が生じ、フィルムにブツが多く生じる。前記溶融粘度が2000Pa・secを超えると、樹脂組成物の粘度が高くなりすぎるため、挟み込み成形時にエアを巻き込みやすくなり、フィルム表面に微細な凹みが多数形成されてしまうので好ましくない。好ましくは、700Pa・sec以上、1700Pa・sec以下である。
弾性ロールの表面温度は、前記ゴム含有熱可塑性樹脂組成物のガラス転移温度をTg(℃)とした時に、Tg−70℃以上、Tg−20℃以下である。このロール温度を保ちつつ、平滑化ロールによる挟み込み成形を行うことにより、挟み込み成形によるエア巻き込み抑制効果を達成することができる。前記ロール温度がTg−70℃未満であると、溶融フィルムがロール接触直後に固化し、エアを巻き込みやすくなる。前記ロール温度がTg−20℃を超えると、弾性ロールの内圧が高くなり、弾性ロールの温調媒体のシールが弱くなり温調媒体が漏れ、安定的な生産が困難となる。なお、このように弾性ロール温度が、ダイ吐出時の樹脂組成物温度より低いため、挟み込み成形によりシート状熱可塑性樹脂組成物が急速に冷却され、その冷却に伴う平滑化ロールによる加圧によってフィルム表面の平滑化効果を実現することができる。
ライン速度をVm/分、弾性ロールの押付圧をPkgf/cmとした時に、η×V/Pを5000以下である。ここで、ライン速度とは、シート状熱可塑性樹脂組成物の流れ速度をいう。また、ηは上述した条件(1)における溶融粘度である。
アクリル系グラフト共重合体は、一般的な乳化重合法によって製造できる。具体的には、水溶性重合開始剤の存在下、乳化剤を用いてアクリル酸エステル単量体を連続的に重合させる方法を例示できる。
で表される単位(以下、「グルタルイミド単位」ともいう)と、
下記一般式(2)
で表される単位(以下、「(メタ)アクリル酸エステル単位」ともいう)とを含むグルタルイミドアクリル系樹脂を好適に用いることができる。
で表される単位(以下、「芳香族ビニル単位」ともいう)をさらに含んでいてもよい。
セイコーインスツルメンツ製の示差走査熱量分析装置(DSC)SSC−5200を用い、試料を一旦200℃まで25℃/分の速度で昇温した後10分間ホールドし、25℃/分の速度で50℃まで温度を下げる予備調整を経て、10℃/分の昇温速度で200℃まで昇温する間の測定を行い、得られたDSC曲線から積分値を求め(DDSC)、その極大点からガラス転移温度を求めた。
得られたフィルムをA4サイズ(210mm×297mm)に切り出し、目視検査により欠点をマーキングした後、欠点をキーエンス製のデジタルマイクロスコープVHX1000を用い、100倍にて観察し、内部に異物が無く、フィルム表面が凹んでいる長径が20μm以上の凹み欠陥を抽出した。なお、ロール転写が原因となる周期性のある凹みは除いた。
キャピラリーレオメータを用い、各実施例及び比較例における押出機出口における樹脂温度、および、せん断速度122sec−1の条件で、ペレットの溶融粘度を測定した。
フィルムから40mm×40mmの試験片を切り出した後、測製自動複屈折計(KOBRA−WR)を用いて、波長590nm、入射角0°にて面内位相差を測定し、試験片厚みで除し配向複屈折を算出した。
フィルムからフィルム幅方向90mm×フィルム流れ方向15mmの短冊状に試験片を切り出した後、王子計測製自動複屈折計(KOBRA−WR)を用いて、波長590nm、入射角0°にて測定した。測定は、フィルムの長辺の一方を固定し、長辺の他方に無荷重から4kgfまで0.5kgfずつ荷重をかけた状態で複屈折を測定し、得られた結果から単位応力による複屈折の変化量を算出した。
<グルタルイミドアクリル系樹脂(A1)の製造>
原料樹脂としてポリメタクリル酸メチル、イミド化剤としてモノメチルアミンを用いて、グルタルイミドアクリル系樹脂(A1)を製造した。
<グラフト共重合体(B2)の製造>
撹拌機付き8L重合装置に、以下の物質を仕込んだ。
脱イオン水 200部
ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸ナトリウム 0.05部
ソディウムホルムアルデヒドスルフォキシレ−ト 0.11部
エチレンジアミン四酢酸−2−ナトリウム 0.004部
硫酸第一鉄 0.001部
重合機内を窒素ガスで充分に置換し実質的に酸素のない状態とした後、内温を40℃にし、アクリル系ゴム粒子(B−1)の原料混合物(アクリル酸ブチル90%、メタクリル酸メチル10%からなる単官能性単量体45重量部に対し、メタクリル酸アリル0.45部、クメンハイドロパーオキサイド0.041部)45.491部を225分かけて連続的に添加した。(B−1)追加開始から20分後、40分後、60分後にポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸ナトリウム(ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸(東邦化学工業株式会社製、商品名:フォスファノールRD−510Yのナトリウム塩)0.2部ずつ重合機に添加した。添加終了後、さらに0.5時間重合を継続し、アクリル系ゴム粒子((B−1)の重合物)を得た。重合転化率は98.6%であった。
<樹脂ペレットの製造>
直径40mmのフルフライトスクリューを用いた単軸押出機を用い、押出機の温度調整ゾーンの設定温度を255℃、スクリュー回転数を52rpmとし、グルタルイミドアクリル系樹脂(A1)53重量部、および白色粉末状のグラフト共重合体(B2)47重量部の混合物を、10kg/hrの割合で供給した。押出機出口に設けられたダイスからストランドとして出てきた樹脂を水槽で冷却し、ペレタイザでペレット化した。このペレットについて上述のとおり溶融粘度を測定した。
ゴム含有熱可塑性樹脂組成物として、製造例3で得られたペレット(ガラス転移温度Tg120℃)を用い、乾燥機にて80℃で4時間乾燥させた後、φ90mm単軸押出機に供給した。押出機出口にはスクリーンメッシュを押出機側から#40、#100、#400、#400、#100、#40の順に重ねて設置した。押出機出口で樹脂温度が250℃となるよう加熱溶融し、ギアポンプを介しTダイへと溶融樹脂を押し出した。この時、Tダイ出口における吐出直後の樹脂温度は250℃であり、この温度での122sec−1における溶融粘度は1050Pa・secである。吐出された溶融フィルムを、Tダイとキャストロールの成す角が5度となるようにし、ライン速度17m/分において、100℃に温調したキャストロールと60℃に温調したタッチロール(弾性ロールとしてフレックスロール)で、挟み込み圧力が5kgf/cmとなるように事前に調整したタッチロール押付条件にて挟み込み冷却固化した後、引き取りロールにて引き取り、巻き取りコアに厚み60μmのフィルム原反を得た。なお、この時のη×V/Pは3570であった。原反は両端部をスリットし幅1450mmとした。
Tダイ出口における樹脂温度を235℃(122sec−1における溶融粘度は1500Pa・sec)、ライン速度を15m/分とした以外は実施例1と同様の方法で実施し、ゴム粒子配合アクリル樹脂フィルムを得た。なお、この時のη×V/Pは4500であった。
ライン速度を20m/分、Tダイとキャストロールの成す角を2度とした以外は実施例1と同様の方法で実施し、ゴム粒子配合アクリル樹脂フィルムを得た。なお、この時のη×V/Pは4200であった。
挟み込み圧力を10kgf/cmとした以外は実施例2と同様の方法で実施し、ゴム粒子配合アクリル樹脂フィルムを得た。なお、この時のη×V/Pは2250であった。
Tダイとキャストロールの成す角を0°とした以外は実施例1と同様の方法で実施し、ゴム粒子配合アクリル樹脂フィルムを得た。なお、この時のη×V/Pは3570であった。
ゴム含有熱可塑性樹脂組成物として、製造例3で得られたペレット(ガラス転移温度Tg120℃)を用い、乾燥機にて80℃で4時間乾燥させた後、φ90mm単軸押出機に供給した。押出機出口にはスクリーンメッシュを押出機側から#40、#100、#400、#400、#100、#40の順に重ねて設置した。押出機出口で樹脂温度が250℃となるよう加熱溶融し、ギアポンプを介しTダイへと溶融樹脂を押し出した。この時、Tダイ出口における吐出直後の樹脂温度は250℃であり、この温度での122sec−1における溶融粘度は1050Pa・secである。吐出された溶融フィルムを、Tダイとキャストロールの成す角が0度となるようにし、ライン速度15m/分において、100℃に温調したキャストロールと60℃に温調したタッチロール(弾性ロールとしてフレックスロール)で、挟み込み圧力が5kgf/cmとなるように事前に調整したタッチロール押付条件にて挟み込み冷却固化した後、引き取りロールにて引き取り、巻き取りコアに厚み40μmのフィルム原反を得た。なお、この時のη×V/Pは3150であった。原反は両端部をスリットし幅1450mmとした。
ライン速度を20/分においてフィルム厚みが60μmとなるよう押出吐出量を変え、ライン速度を20m/分とした以外は実施例2と同様の方法で実施し、ゴム粒子配合アクリル樹脂フィルムを得た。なお、この時のη×V/Pは6000であった。
ライン速度を25m/分においてフィルム厚みが60μmとなるよう押出吐出量を変え、ライン速度25m/分とした以外は実施例1と同様の方法で実施し、ゴム粒子配合アクリル樹脂フィルムを得た。なお、この時のη×V/Pは5250であった。
挟み込み圧力を2.0kgf/cmとし、ライン速度を17m/分においてフィルム厚みが60μmとなるよう押出吐出量を変え、ライン速度17m/分とした以外は実施例2と同様の方法で実施し、ゴム粒子配合アクリル樹脂フィルムを得た。なお、この時のη×V/Pは12750であった。
Tダイ出口における樹脂温度を220℃(122sec−1における溶融粘度は2100Pa・sec)、ライン速度を10m/分とした以外は実施例1と同様の方法で実施し、ゴム粒子配合アクリル樹脂フィルムを得た。なお、この時のη×V/Pは4200であった。
タッチロール温度を40℃とした以外は実施例1と同様に実施し、ゴム粒子配合アクリル樹脂フィルムを得た。なお、この時のη×V/Pは3750であった。
得られたゴム粒子配合アクリル樹脂フィルムは、凹み欠陥がA4あたり500個であった。
ライン速度を25m/分においてフィルム厚みが40μmとなるよう押出吐出量を変え、ライン速度を25m/分とした以外は実施例6と同様の方法で実施し、ゴム粒子配合アクリル樹脂フィルムを得た。なお、この時のη×V/Pは5250であった。
11 ダイ
12 ダイ出口
13 シート状の熱可塑性樹脂組成物
14 弾性ロール
15 キャストロール
21 ダイ出口からの吐出方向
22 シート状熱可塑性樹脂組成物の流れ方向
23 21と22がなす角度
Claims (5)
- 押出機のダイ出口から吐出された溶融状態にあるシート状のゴム含有熱可塑性樹脂組成物を、弾性ロールとキャストロールからなる一対の平滑化ロールに挟み込んで成形する工程を経て、光学フィルムを製造する方法であって、
前記ゴム含有熱可塑性樹脂組成物がアクリル系樹脂とアクリルゴム粒子を含み、
前記工程が以下の条件を満足することを特徴とする、光学フィルムの製造方法。
前記ゴム含有熱可塑性樹脂組成物の溶融粘度ηが、前記ダイ吐出時の前記ゴム含有熱可塑性樹脂組成物の温度、および、せん断速度122sec−1で測定した際に600Pa・sec以上2000Pa・sec以下であり、
前記ゴム含有熱可塑性樹脂組成物のガラス転移温度をTg(℃)とした時に、前記弾性ロールの表面温度が、Tg−70℃以上、Tg−20℃以下であり、
ライン速度をVm/分、前記弾性ロールの押付圧をPkgf/cmとした時に、η×V/Pを5000以下である。 - 前記シート状のゴム含有熱可塑性樹脂組成物の流れ方向が、ダイ出口からの吐出方向に対してキャストロール側に傾斜しており、ダイ出口からの吐出方向に対して前記シート状のゴム含有熱可塑性樹脂組成物の流れ方向がなす角度が、0.1度以上20度以下の範囲にある、請求項1に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記光学フィルムの厚みが30μm以上80μm未満である、請求項1または2に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記ゴム含有熱可塑性樹脂組成物の溶融粘度が250℃において、せん断速度122sec−1で測定した際に700Pa・sec以上1250Pa・sec以下であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記ゴム含有熱可塑性樹脂組成物が、共重合成分としてN−置換マレイミド化合物が共重合されているアクリル系樹脂、無水グルタル酸アクリル系樹脂、ラクトン環構造を有するアクリル系樹脂、グルタルイミドアクリル系樹脂、水酸基および/またはカルボキシル基を含有するアクリル系樹脂、芳香族ビニル単量体およびそれと共重合可能な他の単量体を重合して得られる芳香族ビニル含有アクリル系重合体またはその芳香族環を部分的にまたは全て水素添加して得られる水添芳香族ビニル含有アクリル系重合体、および、環状酸無水物繰り返し単位を含有するアクリル系重合体からなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項1から4のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
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