JP6416443B1 - 表面実装リレー用液晶性樹脂組成物及びそれを用いた表面実装リレー - Google Patents
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Abstract
本発明に係る表面実装リレー用液晶性樹脂組成物は、(A)液晶性ポリマーと、(B)繊維状充填剤と、を含み、上記(A)液晶性ポリマーは、必須の構成成分として、所定量の下記構成単位(I)〜(V)からなる、溶融時に光学的異方性を示す全芳香族ポリエステルアミドであり、前記(B)繊維状充填剤は、重量平均繊維長が50〜170μm、繊維長20〜200μmの画分の含有率が70質量%以上であり、前記表面実装リレーは、ベースと、前記ベースから突出する端子とを備え、前記端子をプリント基板に半田付けするようにした表面実装リレーである液晶性樹脂組成物。
Description
前記(A)液晶性ポリマーは、必須の構成成分として、下記構成単位(I)〜(V)からなり、
全構成単位に対して構成単位(I)の含有量は50〜69モル%であり、
全構成単位に対して構成単位(II)の含有量は9.2〜22.5モル%であり、
全構成単位に対して構成単位(III)の含有量は2.5〜6.3モル%であり、
全構成単位に対して構成単位(IV)の含有量は8.5〜24モル%であり、
全構成単位に対して構成単位(V)の含有量は1〜7モル%であり、
構成単位(II)と構成単位(III)との合計のモル数が構成単位(IV)と構成単位(V)との合計のモル数の1〜1.06倍であり、又は、構成単位(IV)と構成単位(V)との合計のモル数が構成単位(II)と構成単位(III)との合計のモル数の1〜1.06倍であり、
全構成単位に対して構成単位(I)〜(V)の合計の含有量は100モル%である、溶融時に光学的異方性を示す全芳香族ポリエステルアミドであり、
前記(B)繊維状充填剤の重量平均繊維長は、50〜170μmであり、
前記(B)繊維状充填剤において、繊維長20〜200μmを有する画分の含有率は、70質量%以上であり、
前記(A)液晶性ポリマーは、液晶性樹脂組成物全体に対して50〜70質量%であり、
前記(B)繊維状充填剤は、液晶性樹脂組成物全体に対して30〜50質量%であり、
前記表面実装リレーは、ベースと、前記ベースから突出する端子とを備え、前記端子をプリント基板に半田付けするようにした表面実装リレーである液晶性樹脂組成物。
本発明に係る表面実装リレー用液晶性樹脂組成物は、特定の液晶性ポリマーと、繊維状充填剤とを所定量ずつ含み、繊維状充填剤の重量平均繊維長は50〜170μmであり、繊維状充填剤において、繊維長20〜200μmを有する画分の含有率は70質量%以上であり、前記表面実装リレーは、ベースと、前記ベースから突出する端子とを備え、前記端子をプリント基板に半田付けするようにした表面実装リレーである。以下、本発明に係る液晶性樹脂組成物を構成する成分について説明する。
本発明における複合樹脂組成物には、上記全芳香族ポリエステルアミドである液晶性ポリマーが含まれる。上記全芳香族ポリエステルアミドは、融点が低いため、加工温度を低くすることができ、溶融時の分解ガスの発生が抑制される。その結果、上記全芳香族ポリエステルアミドを含む複合樹脂組成物を成形して得られた成形品は、ブリスター発生が抑制されて、耐ブリスター性が向上する。液晶性ポリマーは、1種単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
4−ヒドロキシ安息香酸、1,4−フェニレンジカルボン酸、1,3−フェニレンジカルボン酸、4,4’−ジヒドロキシビフェニル、及びN−アセチル−p−アミノフェノールからなる全モノマーに対し、
4−ヒドロキシ安息香酸の使用量が50〜69モル%、
1,4−フェニレンジカルボン酸の使用量が9.2〜22.5モル%、
1,3−フェニレンジカルボン酸の使用量が2.5〜6.3モル%、
4,4’−ジヒドロキシビフェニルの使用量が8.5〜24モル%、
N−アセチル−p−アミノフェノールの使用量が1〜7モル%
であることが好ましく、
1,4−フェニレンジカルボン酸と1,3−フェニレンジカルボン酸との合計のモル数(以下、「モル数1B」ともいう。)は、4,4’−ジヒドロキシビフェニルとN−アセチル−p−アミノフェノールとの合計のモル数(以下、「モル数2B」ともいう。)の1〜1.06倍であり、又は、4,4’−ジヒドロキシビフェニルとN−アセチル−p−アミノフェノールとの合計のモル数は、1,4−フェニレンジカルボン酸と1,3−フェニレンジカルボン酸との合計のモル数の1〜1.06倍であることが好ましく、
前記脂肪酸無水物の使用量は、4−ヒドロキシ安息香酸、4,4’−ジヒドロキシビフェニル、及びN−アセチル−p−アミノフェノールの合計の水酸基当量の1.02〜1.04倍であることが好ましい。上記脂肪酸金属塩が酢酸金属塩であり、上記脂肪酸無水物が無水酢酸であることがより好ましい。また、モル数1Bは、モル数2Bの1〜1.025倍であり、又は、モル数2Bは、モル数1Bの1〜1.025倍であることがより好ましい。
本発明に係る液晶性樹脂組成物は、上記の液晶性ポリマーと、繊維状充填剤と、を含み、繊維状充填剤の重量平均繊維長は50〜170μmであり、繊維状充填剤において、繊維長20〜200μmを有する画分の含有率が70質量%以上であるため、当該液晶性樹脂組成物を成形して得られた成形品は、耐熱性に優れ、ブリスターの発生及びフィラーの脱離が抑制され、接着剤により高い接着強度で接着することができる。繊維状充填剤は、1種単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。本発明における繊維状充填剤としては、特に限定されず、ガラス繊維、ミルドファイバー、カーボン繊維、アスベスト繊維、シリカ繊維、シリカ・アルミナ繊維、ジルコニア繊維、窒化硼素繊維、窒化硅素繊維、硼素繊維、チタン酸カリウム繊維等が挙げられる。液晶性樹脂組成物から得られる成形品同士の接着強度を高く維持しつつ、上記成形品からのフィラーの脱離を抑制しやすいため、本発明における繊維状充填剤としては、ミルドファイバーが好ましい。
本発明に係る液晶性樹脂組成物には、上記の成分の他に、板状充填剤、核剤、カーボンブラック、無機焼成顔料等の顔料、酸化防止剤、安定剤、可塑剤、滑剤、離型剤、難燃剤、及び公知の無機充填剤のうちの1種以上を配合してもよい。
本発明に係る液晶性樹脂組成物を成形することにより、本発明に係る表面実装リレー用部品を得ることができる。本発明に係る表面実装リレー用部品は、耐熱性に優れ、ブリスターの発生及びフィラーの脱離が抑制され、接着剤により高い接着強度で接着することができる。本発明に係る表面実装リレーは、上記部品を備えるため、(1)耐熱性に優れ、半田リフロー処理に耐えることができ、(2)特にベースとケースとを接着剤により高い接着強度で接着でき、半田リフロー処理後でも性を保持することができ、(3)ブリスターの発生及びフィラーの脱離が抑制され、導通不良等の機能障害が発生しにくい。
撹拌機、還流カラム、モノマー投入口、窒素導入口、減圧/流出ラインを備えた重合容器に、以下の原料モノマー、脂肪酸金属塩触媒、アシル化剤を仕込み、窒素置換を開始した。
(I)4−ヒドロキシ安息香酸10.6モル(64モル%)(HBA)
(II)テレフタル酸2.4モル(14.5モル%)(TA)
(III)イソフタル酸0.6モル(3.5モル%)(IA)
(IV)4,4’−ジヒドロキシビフェニル2.7モル(16モル%)(BP)
(V)N−アセチル−p−アミノフェノール0.3モル(2モル%)(APAP)
酢酸カリウム触媒110mg
無水酢酸1715g(HBAとBPとのAPAPとの合計の水酸基当量の1.03倍)
原料を仕込んだ後、反応系の温度を140℃に上げ、140℃で1時間反応させた。その後、更に360℃まで5.5時間かけて昇温し、そこから20分かけて10Torr(即ち1330Pa)まで減圧にして、酢酸、過剰の無水酢酸、その他の低沸分を留出させながら溶融重合を行った。撹拌トルクが所定の値に達した後、窒素を導入して減圧状態から常圧を経て加圧状態にして、重合容器の下部からポリマーを排出した。
合成例1の全芳香族ポリエステルアミドについて、融点、DTUL、及び製造性の評価を以下の方法で行った。評価結果を表1に示す。
DSC(TAインスツルメント社製)にて、ポリマーを室温から20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)の観測後、(Tm1+40)℃の温度で2分間保持した後、20℃/分の降温条件で室温まで一旦冷却した後、再度、20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピークの温度を測定した。
ポリマー60質量%とガラス繊維(セントラル硝子(株)製EFH75−01、ミルドファイバー、平均繊維径11μm、平均繊維長75μm)40質量%を二軸押出機((株)日本製鋼所製TEX30α型)を用いて、ポリマーの融点+20℃のシリンダー温度にて溶融混練し、液晶性樹脂組成物ペレットを得た。
上記液晶性樹脂組成物ペレットを、成形機(住友重機械工業(株)製「SE100DU」)を用いて、以下の成形条件で成形し、測定用試験片(4mm×10mm×80mm)を得た。この試験片を用いて、ISO75−1,2に準拠した方法で荷重たわみ温度を測定した。なお、曲げ応力としては、1.8MPaを用いた。結果を表1に示す。
〔成形条件〕
シリンダー温度:ポリマーの融点+20℃
金型温度:80℃
背圧:2MPa
射出速度:33mm/sec
上述した重合容器の下部からポリマーを排出する際の挙動を観察し、以下の基準に従って製造性を評価した。結果を表1〜4に示す。
○:ポリマーを問題なくストランドとして排出でき、このストランドをペレット状にカッティングできた場合、製造性は良好であると評価した。
×:重合途中に容器内で固化等を起こしてポリマーを排出できない場合、又は、ポリマーをストランドとして排出できてもこのストランドをカッティングできない場合、製造性は不良であると評価した。
原料モノマーの種類、仕込み比率(モル%)を表1〜3に示す通りとした以外は、合成例1と同様にしてポリマーを得た。また、合成例1と同様の評価を行った。評価結果を表1〜3に示す。
下記の実施例及び比較例において、液晶性ポリマー1は、合成例1で得た液晶性ポリマーである。また、液晶性ポリマー2は、以下の通りにして製造した。
TAインスツルメント社製DSCにて、液晶性ポリマーを室温から20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)の観測後、(Tm1+40)℃の温度で2分間保持した後、20℃/分の降温条件で室温まで一旦冷却した後、再度、20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピークの温度を測定した。
(株)東洋精機製作所製キャピログラフ1B型を使用し、液晶性ポリマーの融点よりも10〜30℃高い温度で、内径1mm、長さ20mmのオリフィスを用いて、剪断速度1000/秒で、ISO11443に準拠して、液晶性ポリマーの溶融粘度を測定した。なお、測定温度は、液晶性ポリマー1については360℃、液晶性ポリマー2については380℃であった。
撹拌機、還流カラム、モノマー投入口、窒素導入口、減圧/流出ラインを備えた重合容器に、以下の原料モノマー、金属触媒、アシル化剤を仕込み、窒素置換を開始した。
(I)4−ヒドロキシ安息香酸:1040g(48モル%)(HBA)
(II)6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸:89g(3モル%)(HNA)
(III)テレフタル酸:547g(21モル%)(TA)
(IV)イソフタル酸:91g(3.5モル%)(IA)
(V)4,4’−ジヒドロキシビフェニル:716g(24.5モル%)(BP)
酢酸カリウム触媒:110mg
無水酢酸:1644g
上記で得られた各液晶性ポリマーと、下記の成分とを二軸押出機を使用して混合し、液晶性樹脂組成物を得た。各成分の配合量は表4に示した通りである。なお、以下、表中の「%」は質量%を示す。
(B)繊維状充填剤
ガラス繊維:日本電気硝子(株)製ECS03T−786H、繊維径10μm、長さ3mmのチョプドストランド
ミルドファイバー1:日東紡(株)製PF70E001、繊維径10μm、平均繊維長70μm(メーカー公称値)
ミルドファイバー2:日本電気ガラス(株)製EPH−80M、繊維径10.5μm、平均繊維長80μm(メーカー公称値)
なお、上記のメーカー公称値は、組成物中での実測値である表4中の値とは異なっている。
[押出条件]
〔実施例1及び2、比較例1及び3〕
メインフィード口に設けられたシリンダーの温度を250℃とし、他のシリンダーの温度はすべて360℃とした。液晶性ポリマーはすべてをメインフィード口から供給した。また、充填剤はサイドフィード口から供給した。
〔比較例2〕
メインフィード口に設けられたシリンダーの温度を250℃とし、他のシリンダーの温度はすべて380℃とした。液晶性ポリマーはすべてをメインフィード口から供給した。また、充填剤はサイドフィード口から供給した。
[重量平均繊維長の測定]
液晶性樹脂組成物ペレット5gを600℃で2時間加熱し灰化した。灰化残渣を5質量%ポリエチレングリコール水溶液に十分分散させた後、スポイトでシャーレに移し、顕微鏡で繊維状充填剤を観察した。同時に画像測定器((株)ニレコ製LUZEXFS)を用いて繊維状充填剤の重量平均繊維長を測定した。
[繊維長20〜200μmを有する画分の含有率の測定]
液晶性樹脂組成物ペレット5gを600℃で2時間加熱し灰化した。灰化残渣を5質量%ポリエチレングリコール水溶液に十分分散させた後、スポイトでシャーレに移し、画像測定器((株)ニレコ製LUZEXFS)を用いて繊維状充填剤の繊維長分布を測定した。上記繊維長分布において、繊維長20〜200μmを有する画分の割合を読み取り、上記含有率とした。
(株)東洋精機製作所製キャピログラフ1B型を使用し、液晶性ポリマーの融点よりも10〜30℃高い温度で、内径1mm、長さ20mmのオリフィスを用いて、剪断速度1000/秒で、ISO11443に準拠して、液晶性樹脂組成物の溶融粘度を測定した。なお、測定温度は、液晶性ポリマー1を使用した液晶性樹脂組成物については360℃、液晶性ポリマー2を使用した液晶性樹脂組成物については380℃であった。結果を表4に示す。
下記成形条件で、液晶性樹脂組成物を射出成形して0.8mm厚の成形品を得、ASTM D790に準拠し、曲げ強度、破断歪、及び曲げ弾性率を測定した。
[成形条件]
成形機:住友重機械工業、SE100DU
シリンダー温度:
360℃(実施例1及び2、比較例1及び3)
370℃(比較例2)
金型温度:80℃
射出速度:33mm/sec
下記成形条件で、液晶性樹脂組成物を射出成形して成形品を得、ISO75−1,2に準拠して荷重たわみ温度を測定し、以下の基準に従って評価した。
○(良好):上記荷重たわみ温度が260℃以上であった。
×(不良):上記荷重たわみ温度が260℃未満であった。
[成形条件]
成形機:住友重機械工業、SE100DU
シリンダー温度:
360℃(実施例1及び2、比較例1及び3)
370℃(比較例2)
金型温度:80℃
射出速度:33mm/sec
下記成形条件で、液晶性樹脂組成物を射出成形して、ウェルド部を有する12.5mm×120mm×0.8mmの成形品を得た。この成形品を上記ウェルド部で二分割して得た断片を1検体とし、所定温度のホットプレスに5分間挟んだ。その後、目視にて上記検体の表面にブリスターが発生しているかどうかを調べた。ブリスター温度は、ブリスターの発生個数がゼロとなる最高温度とし、以下の基準に従って評価した。
○(良好):上記ブリスター温度が270℃以上であった。
×(不良):上記ブリスター温度が270℃未満であった。
[成形条件]
成形機:住友重機械工業、SE100DU
シリンダー温度:
360℃(実施例1及び2、比較例1及び3)
370℃(比較例2)
金型温度:90℃
射出速度:33mm/sec
下記成形条件で、液晶性樹脂組成物を射出成形して、ウェルド部を有する12.5mm×120mm×0.8mmの成形品を得た。この成形品を上記ウェルド部で二分割して得た成形品を下記条件でIRリフローを行った後、繊維状充填材の脱離状況を観察し、以下の基準に従って評価した。
○(良好):変化がなく、繊維状充填剤の脱離が抑制されていた。
×(不良):繊維状充填剤が脱離していた。
[成形条件]
成形機:住友重機械工業、SE100DU
シリンダー温度:
360℃(実施例1及び2、比較例1及び3)
370℃(比較例2)
金型温度:90℃
射出速度:33mm/sec
[IRリフロー条件]
測定機:日本パルス技術研究所製大型卓上リフローハンダ付け装置RF−300(遠赤外線ヒーター使用)
試料送り速度:140mm/sec
リフロー炉通過時間:5分
プレヒートゾーンの温度条件:150℃
リフローゾーンの温度条件:190℃
ピーク温度:251℃
下記成形条件で、液晶性樹脂組成物を射出成形して、試験片(ISO試験片Type1A、厚み4mm)を得た。この成形品の中央部分について、超深度カラー3D形状測定顕微鏡VK−9500(キーエンス社製)を用いて表面粗さRaを測定した。
[成形条件]
成形機:住友重機械工業、SE100DU
シリンダー温度:
360℃(実施例1及び2、比較例1及び3)
370℃(比較例2)
金型温度:90℃
射出速度:33mm/sec
下記成形条件で、液晶性樹脂組成物を射出成形して、試験片(ISO試験片Type1A、厚み4mm)を得た。この試験片を2分割して、図3(a)に示すように、エポキシ系接着剤(ヘンケル社製ロックタイト3128NH)で貼り合わせた(硬化条件:80℃×30分)。その後、図3(b)に示すように、貼り合わされた試験片を設置して、引張試験機を用いて、矢印方向に荷重を加えて、剥がれたときの荷重から、接着強度を評価した。
[成形条件]
成形機:住友重機械工業、SE100DU
シリンダー温度:
360℃(実施例1及び2、比較例1及び3)
370℃(比較例2)
金型温度:90℃
射出速度:33mm/sec
[引張試験条件]
試験機:オリエンテック、テンシロンRTC−1325A
試験速度:10mm/min
2 ベース
3 ケース
4 コイルブロック
41 ボビン
42 コイル
43 鉄心
5 接極子ブロック
51 接極子連結部
52 接極子
6 端子
7 プリント基板
8 導体パターン
Claims (4)
- (A)液晶性ポリマーと、(B)繊維状充填剤と、を含む表面実装リレー用液晶性樹脂組成物であって、
前記(A)液晶性ポリマーは、必須の構成成分として、下記構成単位(I)〜(V)のみからなり、
全構成単位に対して構成単位(I)の含有量は50〜69モル%であり、
全構成単位に対して構成単位(II)の含有量は9.2〜22.5モル%であり、
全構成単位に対して構成単位(III)の含有量は2.5〜6.3モル%であり、
全構成単位に対して構成単位(IV)の含有量は8.5〜24モル%であり、
全構成単位に対して構成単位(V)の含有量は1〜7モル%であり、
構成単位(II)と構成単位(III)との合計のモル数が構成単位(IV)と構成単位(V)との合計のモル数の1〜1.06倍であり、又は、構成単位(IV)と構成単位(V)との合計のモル数が構成単位(II)と構成単位(III)との合計のモル数の1〜1.06倍であり、
全構成単位に対して構成単位(I)〜(V)の合計の含有量は100モル%である、溶融時に光学的異方性を示す全芳香族ポリエステルアミドであり、
前記(B)繊維状充填剤の重量平均繊維長は、50〜170μmであり、
前記(B)繊維状充填剤において、繊維長20〜200μmを有する画分の含有率は、70質量%以上であり、
前記(A)液晶性ポリマーは、液晶性樹脂組成物全体に対して50〜70質量%であり、
前記(B)繊維状充填剤は、液晶性樹脂組成物全体に対して30〜50質量%であり、
前記表面実装リレーは、ベースと、前記ベースから突出する端子とを備え、前記端子をプリント基板に半田付けするようにした表面実装リレーである液晶性樹脂組成物。
- 前記(B)繊維状充填剤は、ミルドファイバーである請求項1に記載の液晶性樹脂組成物。
- 請求項1又は2に記載の組成物からなる表面実装リレー用部品。
- 請求項3に記載の部品を備える表面実装リレー。
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