JP6411529B2 - 基材の表面エネルギーの制御のための方法 - Google Patents
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Description
用語「グラフティング」は、基材及びコポリマーの間の結合、例えば共有結合、の形成を意味すると理解される。
用語「架橋」は、コポリマー鎖間のいくつかの結合の存在を意味すると理解される。
成分の各々において適切な割合を示すブレンドは、この表面上にその後沈着されるブロックコポリマーに関して、表面を中和することを可能にする。
基材の表面にグラフティング又は架橋されることを可能にする少なくとも1の官能基を各コポリマーが含む、コポリマーのブレンドの調製、
前記基材の表面上にこのように調製された前記ブレンドの沈着、
ブレンドのコポリマーの各々の前記表面にグラフティングし又は前記表面に架橋するという結果となる処理の実施
を含むことを特徴とする。
用語「ランダムコポリマー」は、統計法が普及していた時でさえ、コポリマーの合成が既知でない間に、しばしば使用される。
従って、ブレンドは、統計及び/又はグラジエント及び/又はブロック及び/又は交互コポリマー及び/又はホモポリマーを含み得る。
本質的な条件は、ブレンドの各コポリマー及び/又はホモポリマーが、それの性質がなんであれ、基材の表面にそれをグラフティング又は架橋することを可能にする少なくとも1の官能基を含むことである。
この場合、各ポリマーの異なる成分コモノマー又はコモノマーは、選択された重合技術に対応するモノマーの通常のリストから選択されるであろう。
好ましくは、制御されたラジカル経路による重合のための方法は、NMPにより実施されるであろう。
[上式中、ラジカルRLは15.0342g/molを超えるモル質量を示す]
から誘導されたアルコキシアミンに由来するニトロキシドが、好ましい。
ラジカルRLは、15.0342より大きなモル質量を示す限り、ハロゲン原子、例えば、塩素、臭素又はヨウ素、飽和又は不飽和及び直鎖状、分岐状又は環状炭化水素基、例えば、アルキル若しくはフェニルラジカル又はエステル−COOR基又はアルコキシル−OR基あるいはホスホナート−PO(OR)2基、であり得る。一価であるラジカルRLは、ニトロキシドラジカルの窒素原子に関する位置にあるとされる。式(1)中の炭素原子及び窒素原子の残りの原子価は、水素原子、又は炭化水素ラジカル、例えば1から10の炭素原子を含むアルキル、アリール若しくはアリールアルキルラジカルのような、種々のラジカルに結合され得る。
式(1)中の炭素原子と窒素原子が環を形成するように二価のラジカルを介して互いに結合されることは、除外されない。しかしながら、好ましくは、式(1)の炭素原子及び窒素原子の残りの原子価は、1価ラジカルに結合される。好ましくは、ラジカルRLは、30g/molより大きなモル質量を示す。例えば、ラジカルRLは、40と450g/molの間のモル質量を有し得る。例として、ラジカルRLは、ホスホリル基を含むラジカルであってよく、前記ラジカルRLが式:
[上式中、同一又は異なってよいR3及びR4は、アルキル、シクロアルキル、アルコキシル、アリールオキシル、アリール、アラルキルオキシル、ペルフルオロアルキル又はアラルキルラジカルから選択され得り、且つ1から20までの炭素原子を含み得る]
により表されることが可能である。R3及び/又はR4は、塩素、臭素、フッ素又はヨウ素原子のようなハロゲン原子でもあり得る。ラジカルRLは、フェニルラジカル又はナフチルラジカルのためのもののような少なくとも1の芳香族環も含み得り、ここで後者は、例えば1から4までの炭素原子を含むアルキルラジカルにより置換されることが可能である。
−N−tert−ブチル−1−フェニル−2−メチルプロピルニトロキシド、
−N−tert−ブチル−1−(2−ナフチル)−2−メチルプロピルニトロキシド、
−N−tert−ブチル−1−ジエチルホスホノ−2,2−ジメチルプロピルニトロキシド、
−N−tert−ブチル−1−ジベンジルホスホノ−2,2−ジメチルプロピルニトロキシド、
−N−フェニル−1−ジエチルホスホノ−2,2−ジメチルプロピルニトロキシド、
−N−フェニル−1−ジエチルホスホノ−1−メチルエチルニトロキキシド、
−N−(1−フェニル−2−メチルプロピル)−1−ジエチルホスホノ−1−メチルエチルニトロキシド、
−4−オキソ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジニルオキシ、
−2,4,6−トリ(tert−ブチル)フェノキシ。
第一工程:化学的なアルコキシアミンBlocBuilder(登録商標)MA(開始剤1)からの、ヒドロキシ−官能化されたアルコキシアミン(開始剤)の調製
BlocBuilder(登録商標)MA226.17g(1等量)
2−ヒドロキシエチルアクリレート68.9g(1等量)
イソプロパノール548g
は、窒素でパージされた1l丸底フラスコ中に導入される。
トルエン及びまたスチレン、メチルメタクリレート(MMA)並びに開始剤は、機械的撹拌及びジャケットが備えられたステンレス鋼反応器中に導入される。異なるモノマースチレンとメチルメタクリレート(MMA)の間の重量比は、以下の表1中に記載される。トルエンの重量チャージは、反応媒体に関して30%と評価される。反応混合物は、30分間、室温において、窒素を用いた通気により脱気され、且つ撹拌される。
使用される重合のための装置は、図1中、図表で示される。マクロ開始剤システムの溶液は容器C1内で、且つモノマーの溶液は容器C2内で、調製される。容器C2からの気流は、初期の重合温度にするために交換器Eに送られる。2つの気流は、その後、欧州特許出願第0749987号中に記載されるように、この実施例中でマイクロ混合器である混合器Mに送られ、且つその後、通常の管状反応器である重合反応器Rに送られる。生成物は、容器C3内で受けられ、且つその後、その中に沈殿するために容器C4内に移される。
Mn=56.8kg/mol
Mw/Mn=1.10
PS/PMMA重量比=68.0/32.0
Claims (18)
- 基材の表面エネルギーを制御して、後に前記表面上に沈着されるブロックコポリマーのフィルムのナノドメインの特定の配向を得ることを可能にする方法であって、
各コポリマーが、前記基材の表面にグラフティング又は架橋されることを可能にする少なくとも1の官能基を含む、コポリマーのブレンドを調製する工程、
このように調製された前記ブレンドを前記基材の表面上に沈着する工程、
ブレンドのコポリマーの各々の、基材の表面へのグラフティング又は基材の表面上への架橋をもたらす処理を実施する工程
を含むことを特徴とする方法。 - グラフティング又は架橋をもたらす処理が、280℃未満の温度において、10分以下の時間内で実施される、請求項1に記載の方法。
- ブレンドのコポリマーの各々をグラフティング又は架橋する工程が、熱処理、有機又は無機酸化/還元処理、電気化学処理、光化学処理、せん断による処理あるいは電離線を用いた処理のうちの少なくとも1により実施されることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- ブレンド中のコポリマーの数nが、1<n≦5であることを特徴とする、請求項1から3の何れか一項に記載の方法。
- ブレンドの成分コポリマーが、統計及び/又はグラジエント及び/又はブロック及び/又は交互コポリマーであることを特徴とする、請求項1から4の何れか一項に記載の方法。
- ブレンド中の各コポリマーの割合が、最終のブレンドの0.5重量%と99.5重量%の間であることを特徴とする、請求項1から5の何れか一項に記載の方法。
- モノマー単位における、ブレンドの各コポリマーの各成分コモノマーの相対的な割合であって、それが共重合するコモノマーに対する割合が、1%と99%の間であることを特徴とする、請求項1から6の何れか一項に記載の方法。
- ブレンドの各ポリマーの数平均分子量が、500と250000g/molの間であることを特徴とする、請求項1から7の何れか一項に記載の方法。
- ブレンドの各ポリマーの多分散性指数が、3未満であることを特徴とする、請求項1から8の何れか一項に記載の方法。
- ブレンドがブロックコポリマーを含む場合、各ブロックコポリマーのコモノマーのうちの少なくとも1が、コポリマーが基材の表面にグラフティング又は架橋されることを可能にする化学的官能基を有することを特徴とする、請求項1から9の何れか一項に記載の方法。
- コポリマーのブレンドが、追加的に、前記基材の表面にそれをグラフティング又は架橋することを可能にする少なくとも1の官能基を含む1以上のホモポリマーを含み得ることを特徴とする、請求項1から10の何れか一項に記載の方法。
- 基材が、無機基材、金属基材又は有機基材の1つから選択されることを特徴とする、請求項1から11の何れか一項に記載の方法。
- 基材が無機体である場合、それが、自然の又は熱的な酸化物の層を示すシリコン又はゲルマニウムから、あるいはアルミニウム、銅、ニッケル、鉄又はタングステン酸化物から構成される基材から選択されることを特徴とする、請求項12に記載の方法。
- 基材が金属製である場合、それが、金又は金属窒化物から構成される基材から選択されることを特徴とする、請求項12に記載の方法。
- 基材が有機体である場合、それが、テトラセン、アントラセン、ポリチオフェン、PEDOT(ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン))、PSS(ナトリウム ポリ(スチレンスルホナート))、PEDOT:PSS、フラーレン、ポリフルオレン、ポリエチレンテレフタレート、架橋されたポリマー、グラフェン又は反射防止有機ポリマーから構成される基材から選択されることを特徴とする、請求項12に記載の方法。
- 請求項1から15の何れか一項に記載の基材の表面エネルギーを制御する方法の実施のために使用されることを意図された組成物であって、基材の表面にグラフティング又は架橋されることを可能にする少なくとも1の官能基を各コポリマーが含む、コポリマーのブレンドを含むことを特徴とし、一旦、前記基材の表面にグラフティング又は架橋されると、前記基材の表面エネルギーを中和し、且つ後に前記表面上に沈着されるブロックコポリマーのナノドメインの特定の配向を可能にする、組成物。
- ブロックコポリマーをナノ構造化するための方法であって、請求項1から15の何れか一項に記載の基材の表面エネルギーを制御する方法の工程、その後の、前処理された前記基材の表面上のブロックコポリマーの溶液を沈着する工程、及び特定の方向に沿って方向付けられるナノ構造化されたパターンの生成による前記ブロックコポリマーのナノ構造化を可能にするアニーリング工程を含むことを特徴とする、方法。
- リソグラフィアプリケーションにおける、請求項1から15の何れか一項に記載の基材の表面エネルギーを制御する方法の使用。
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