JP6389000B2 - ナトリウム−硫黄化合物を用いる二次リン酸塩供給源のか焼によるクエン酸溶解性リン酸塩の生産 - Google Patents
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Description
− ウィトロカイトCa9(Mg,Fe2+)[PO3(OH)|(PO4)6]および/またはリン酸鉄FePO4および/またはリン酸アルミニウムAlPO4および/またはフッ素リン灰石Ca5(PO4)3Fを含有する原料を供給することと、
− 添加物としてアルカリ−硫黄化合物を供給ことと、
− 原料の混合物を添加物とともにか焼して、クエン酸溶解性リン酸塩化合物を含有する生成物を得ることを含む。
− 原料中のNa/Siモル比およびNa/Pモル比を決定する工程、
− 決定されたモル比に基づいてナトリウム−硫黄化合物の量を決定する工程、
− 決定された量のナトリウム−硫黄化合物とともに原料を還元条件下でか焼してクエン酸溶解性リン酸塩化合物を得る工程を含む。
− リン含有原料をか焼することによって、クエン酸溶解性リン酸塩CaNaPO4の取得に必要なナトリウム量を決定し、ここでCaNaPO4はウィトロカイト、リン酸鉄、リン酸アルミニウムおよび/またはフッ素リン灰石などのリン相を転換して生成され、
− 決定されたナトリウム量に対応するナトリウム−硫黄化合物の量を算出し、ここでナトリウム−イオウ系化合物はNa2S、Na2SO3および/またはNa2SO4から選択される。
nMe=x・nP+y・nSi
から算出される。ただし、nMeはナトリウムのモル数、nPは原料中のリンのモル数、nSiは原料中のシリカのモル数を表し、xとyはか焼中のアルカリ金属消費反応におけるアルカリ金属の消費量を示す係数である。
− か焼中および/または冷却中における酸素濃度に関する雰囲気を制御することを含む。
− 請求項24〜27に記載のクエン酸溶解性リン酸塩化合物または請求項1〜21に記載の生成物を供給し、
− クエン酸溶解性リン酸塩化合物を粉砕、すなわち圧壊および/または擂潰し、
− アンモニウムイオンおよび/または尿素を含有する窒素含有化合物をクエン酸溶解性リン酸塩化合物に添加して混合物を得て、
− 混合物を特定の粒径に造粒する。
nMe=x・nP+y・nSi (1)
で表されることが明らかになった。ただし、式中のnMeは最大限のクエン酸溶解度を得るために必要なナトリウムの量(mol)、nPは下水汚泥灰中のリンの量(mol)、nSiは下水汚泥灰中のケイ素の量(mol)である。他方、xとyは2種類のアルカリ金属消費反応におけるアルカリ金属の消費量を表す係数である。
1.ナトリウム−硫黄化合物を用いて、植物に対する利用性の低いリン酸塩化合物である、下水汚泥やバイオマス灰の主要リン相としてのウィトロカイトCa9(Mg,Fe2+)[PO3(OH)|(PO4)6]およびリン鉱石の主要リン相としてのフッ素リン灰石Ca5(PO4)3Fを、CaNaPO4を主要リン酸塩相とするクエン酸溶解性リン酸塩化合物に転換するか焼工程。
2.別の材料(例えば、レーヨン)の生産を目的とする工業上の工程の副生成物であることを特徴とするナトリウム−硫黄化合物を用いるか焼工程。
3.NaOHまたはNaHCO3のような、しかしこれらに限定されないナトリウム系反応物を用いたガス脱硫の反応生成物であることを特徴とするナトリウム−硫黄化合物を用いるか焼工程。
4.下水汚泥およびバイオマス焼却炉の大気汚染管理システム内で生成されることを特徴とするナトリウム−硫黄化合物を用いるか焼工程。
5.上述の具体例に係る他のアルカリ原料および上述の引用文献に係るナトリウム系またはカリウム系アルカリ原料と混合されることを特徴とするナトリウム−硫黄化合物を用いるか焼工程。
6.下水汚泥灰中のリンおよびケイ素の含有量に相関する量を添加することを特徴とするナトリウム−硫黄化合物を用いるか焼工程。
7.Na:Pモル比で1.0〜1.8、好ましくは1.2〜1.6の添加量であり、さらにNa:Siモル比で0.2〜0.8、好ましくは0.3〜0.5の添加量であり、モル比は原料である二次リン酸塩供給源の10〜40重量%、好ましくは20〜36重量%に相当することを特徴とするナトリウム−硫黄化合物を用いるか焼工程。
8.下水汚泥灰へ添加されるアルカリ金属化合物の量は、具体例5に係る下水汚泥灰の具体例6で述べたモル比であるリンおよびケイ素の含有量と相関し、かつ、ナトリウム−硫黄化合物は完全にまたは部分的に、例えばK2SO4、K2SO3、KOH、Na2CO3であるがこれらに限定されない他のアルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属硫酸塩またはアルカリ金属水酸化物で置換されるか焼工程。
9.重金属の除去およびナトリウム−硫黄化合物の活性化の双方を果たすべく、炭素質還元剤とともに添加されることを特徴とするナトリウム−硫黄化合物を用いるか焼工程。
10.例えば乾燥下水汚泥のようなリン含有炭素質還元剤とともに添加されることを特徴とするナトリウム−硫黄化合物を用いるか焼工程。
11.工程全般を通じ、特に冷却工程中の雰囲気を制御することにより、その硫黄含有分を完全に生成物中に維持することを特徴とするナトリウム−硫黄化合物を用いるか焼工程。
12.その硫黄含有分は穏やかな二次酸化段階によって部分的に水溶性とされ、二次酸化段階で生成物は酸化的雰囲気に接触され、雰囲気は300〜700度、好ましくは400〜550℃の換算温度の空気でよいことを特徴とするナトリウム−硫黄化合物を用いるか焼工程。
13.回転炉中での生成物の焙焼を防ぐ最大限の安定稼動温度である800〜1100度、好ましくは850〜1000℃で稼働されるか焼工程。
Claims (31)
- − ウィトロカイトCa9(Mg,Fe2+)[PO3(OH)|(PO4)6]および/またはリン酸鉄FePO4および/またはリン酸アルミニウムAlPO4および/またはフッ素リン灰石Ca5(PO4)3Fを含有する原料を供給することと、
− 添加物としてアルカリ−硫黄化合物を供給することと、
− 第2の添加物として炭素質還元剤を供給することと、
− 前記アルカリ−硫黄化合物が還元活性化している前記添加物とともに前記原料の混合物をか焼することと、
− クエン酸溶解性リン酸塩化合物を含有する生成物を得ることを含むか焼方法。 - 請求項1に記載の方法において、前記クエン酸溶解性リン酸塩化合物はCaNaPO4を含有する方法。
- 請求項1または2に記載の方法において、前記か焼は800〜1100℃の還元雰囲気下で行われる方法。
- 請求項1ないし3のいずれかに記載の方法において、CaNaPO4が前記生成物中の主たるリン酸塩相である方法。
- 請求項1ないし4のいずれかに記載の方法において、前記アルカリ−硫黄化合物はナトリウム−硫黄化合物および/またはカリウム−硫黄化合物から選択される方法。
- 請求項1ないし5のいずれかに記載の方法において、前記原料はケイ素を含有し、前記アルカリ−硫黄化合物の量を前記原料中のリンの含有量および前記ケイ素の含有量に相関させる方法。
- 請求項1ないし6のいずれかに記載の方法において、前記アルカリ−硫黄化合物の供給を、前記混合物中のNa:Pモル比を1.1〜1.8とし、Na:Siモル比を0.2〜0.8とし、前記混合物中のアルカリ−硫黄化合物の含有量として前記混合物の10〜40重量%に相当するように適応させる方法。
- 請求項5ないし7のいずれかに記載の方法において、第1のアルカリ金属−硫黄化合物の少なくとも一部は、他のアルカリ金属を含有する第2のアルカリ金属−硫黄化合物で、および/またはアルカリ金属炭酸塩で、および/またはアルカリ金属水酸化物で置換される方法。
- 請求項1ないし8のいずれかに記載の方法において、前記炭素質還元剤は下水汚泥またはバイオマスから選択されるリン含有材料を含有する方法。
- 請求項1ないし9のいずれかに記載の方法において、前記炭素質還元剤の画分はリン含有材料を含有し、前記画分は最大の質量画分を占める方法。
- 請求項1ないし10のいずれかに記載の方法において、前記原料に含まれる下水汚泥灰は全体的に、リン含有材料を含有する炭素質還元剤で置換される方法。
- 請求項1ないし11のいずれかに記載の方法において、該方法はさらに、
− か焼中および/または冷却中において酸素濃度に関連する雰囲気を制御して、前記生成物中の硫黄含有量を混合物の硫黄含有量に相当させることを含む方法。 - 請求項12に記載の方法において、前記生成物を酸化雰囲気に接触させて穏やかに酸化させることによって硫黄含有量の少なくとも一部を水溶性にして、前記酸化雰囲気は300〜700℃の換算温度の空気であってよい方法。
- 請求項1ないし13のいずれかに記載の方法において、か焼を800〜1100℃の温度で実行し、前記生成物の焙焼を防ぐことにより安定な稼動状態を得る方法。
- 請求項1ないし14のいずれかに記載の方法において、前記原料は下水汚泥灰またはバイオマス灰から選択される灰である方法。
- 請求項1ないし15のいずれかに記載の方法において、該方法はさらに、
− 前記原料に含有されるPb、CdおよびHgを含む重金属を還元重金属種の気化および昇華によって除去することを含む方法。 - 請求項16に記載の方法において、リン含有炭素質還元剤を10〜20%添加することによって重金属を除去し、これによって、Pb、CdおよびHgの含有量のうち30〜50%を除去する方法。
- 請求項16に記載の方法において、リン含有炭素質還元剤を25〜75%添加することによって重金属を除去し、これによって、Pb、CdおよびHgの含有量のうち40〜70%を除去する方法。
- 請求項1ないし18のいずれかに記載の方法において、前記アルカリ−硫黄化合物はレーヨン繊維生産、パルプ製造、製紙から選択される工業上の工程の副生成物から選択され、および/または
前記アルカリ−硫黄化合物はバイオマス、汚泥、ごみ固形燃料および廃棄物の焼却から選択される方法。 - 請求項1ないし19のいずれかに記載の方法において、前記アルカリ−硫黄化合物は、ガス、廃液、酸電池の処理またはレーヨンの生産に伴う生成物から選択される方法。
- 請求項20に記載の方法において、ガスの処理には、下水汚泥、バイオマス、ごみ固形燃料および/または廃棄物の焼却炉の汚染管理システムに関連する脱硫段階が含まれる方法。
- 請求項1ないし21のいずれかに記載の方法のリン含有肥料の生産、および/または下水汚泥利用への使用。
- 請求項1〜21のいずれかに記載のか焼方法を適用することによって下水汚泥灰からリン酸塩含有肥料を取得する方法。
- ウィトロカイトCa9(Mg,Fe2+)[PO3(OH)|(PO4)6]、リン酸鉄FePO4、リン酸アルミニウムAlPO4および/またはフッ素リン灰石Ca5(PO4)3Fから選択されるリン相を含有するリン含有原料からクエン酸溶解性リン酸塩化合物を取得する方法であって、該方法は、
− 前記原料中のNa/Siモル比およびNa/Pモル比を決定する工程と、
− 決定されたモル比に基づいてナトリウム−硫黄化合物の量を決定する工程と、
− 決定された量のナトリウム−硫黄化合物とともに前記原料を還元条件下でか焼してクエン酸溶解性リン酸塩化合物を得る工程とを含み、
前記量の決定には、
− 前記原料をか焼することによって、リン相の転換によるクエン酸溶解性リン酸塩CaNaPO4の取得に必要なナトリウム量を決定することと、
− 決定されたナトリウム量に対応する前記ナトリウム−硫黄化合物の量を算出することが含まれ、ここで前記ナトリウム−硫黄化合物はNa2S、Na2SO3および/またはNa2SO4から選択され、
前記ナトリウム量は式
n Me =x・n P +y・n Si
から算出され、ただし、n Me はナトリウムのモル数、n P は前記原料中のリンのモル数、n Si は前記原料中のシリカのモル数を表し、xおよびyはか焼中のアルカリ金属消費反応におけるアルカリ金属の消費量を示す係数であるクエン酸溶解性リン酸塩化合物の取得方法。 - 請求項24に記載の方法において、xは0.8〜1.8から選択され、yは0.25〜0.6の範囲から選択され、
クエン酸溶解性はクエン酸アンモニウム水溶液を用いて検出され、リンの総含有量の35〜100%である方法。 - 請求項24または25に記載の方法において、該方法はさらに、
− か焼中および/または冷却中における酸素濃度に関する雰囲気を制御することを含む方法。 - 請求項26に記載の方法において、前記制御は、黄鉄鉱型の鉄−硫黄化合物Fe7S8の蓄積を防止することに、黄鉄鉱型の鉄−硫黄化合物Fe7S8の完全燃焼を防止することに、および/または金属硫酸塩を主相とする水溶性硫黄化合物を得ることに適する構成を採っている方法。
- 請求項24ないし27のいずれかに記載のクエン酸溶解性リン酸塩化合物のリン酸塩回収への使用。
- 請求項24ないし27のいずれかに記載のクエン酸溶解性リン酸塩化合物のリン含有肥料の生産への使用。
- 請求項29に記載の使用において、アンモニウムイオンおよび/または尿素を含有する窒素含有化合物を前記クエン酸溶解性リン酸塩化合物に添加し、前記リン含有肥料を得る使用。
- − 請求項24ないし27のいずれかに記載のクエン酸溶解性リン酸塩化合物または請求項1ないし21のいずれかに記載の生成物を供給することと、
− 前記クエン酸溶解性リン酸塩化合物を粉砕することと、
− アンモニウムイオンおよび/または尿素を含有する窒素含有化合物を前記クエン酸溶解性リン酸塩化合物に添加して混合物を得ることと、
− 該混合物を特定の粒径に造粒することを含むリン含有肥料の取得方法。
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