JP6373933B2 - 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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前記混合原料粉を非酸化雰囲気下において1580〜1650℃の温度域で9〜20時間焼成して中間原料粉を得る一次焼成工程と、
前記中間原料粉を酸化雰囲気において所定の温度域で熱処理して脱炭粉末を得る脱炭工程と、
前記原料粉末を所定の形状に成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を酸化雰囲気下において400〜600℃の温度域で熱処理して脱脂成形体を得る脱脂工程と、
前記脱脂成形体を非酸化雰囲気下において1700〜1900℃の温度域で焼結して焼結体を得る二次焼成工程と、を含むことを特徴とする製造方法をとる。
まず、原料となるAlN粉末と焼結助剤としてY2O3粉末とカーボン粉末を用意する。AlN粉末は、粒径が0.5〜2.0μm程度のものを使用するのが好ましい。このようなAlN微粒子の表面には酸化物層が存在していることが知られている。原料の配合比率は、AlN100重量%に対しY2O3を2.5〜6重量%、カーボン粉末を同5〜20重量%とすると、後述する二次焼成を行ったときに焼結助剤相がYAG(5Al2O3−3Y2O3)及び/又はYAL(Al2O3−Y2O3)のみとなって好ましい。これらの原料粉末を上記の配合比率にて振動ミル等を用いて混合することで、焼結助剤が物理的に分散した混合原料粉が得られる。
次に、得られた前記混合原料粉を耐熱容器に移し、非酸化雰囲気、例えば窒素雰囲気下において1580〜1650℃の温度域で9〜20時間焼成して中間原料粉を得る。この一次焼成により、原料AlN粉末の表面のAl2O3と焼結助剤Y2O3とが、一旦固相反応してYAM(Al2O3−2Y2O3)を生成し、次いでYNを生じる。YNは、その化学的親和性により、Y2O3よりもAlN粒子の表面に広く分布する。この反応により、焼結助剤相の成分が、化学的に分散することとなり、物理的に分散させて焼成する場合よりも、焼結助剤相の粒径が小さくなる。
次に、得られた前記中間原料粉を、酸化雰囲気下において所定の温度域、好ましくは600〜800℃の温度域で熱処理して前記一次焼成工程にて反応に用いられなかった余剰の炭素の除去(脱炭素)を行い、脱炭粉末を得る。酸化雰囲気下で脱炭素を行うため、一次焼成工程で生じたYNは、周囲の酸素と反応し、再びY2O3となる。
次に、得られた前記脱炭粉末に有機溶剤、バインダー及び可塑剤を加えてボールミルにて粉砕・混錬してスラリー状にし、そのスラリーをドクターブレード法を用いてシート状に成形する。これにより、脱炭粉末の成形体が得られる。
次に、得られた前記成形体を、酸化雰囲気下において400〜600℃の温度域で熱処理して脱脂を行い、脱脂成形体を得る。
次に、前記脱脂成形体を非酸化雰囲気、例えば窒素雰囲気下において1700〜1900℃の温度域で焼結して焼結体を得る。二次焼成工程において、Al2O3とY2O3は液相を生成し、AlNの焼結を促進させることで、焼結助剤相の粒子径が2μm以下となる緻密な焼結体を得られる。このとき生成される焼結助剤相はYAG及び/又はYALとなる。
最後に、得られた前記焼結体の表面を鏡面研磨する。鏡面研磨は、おもて面と裏面の少なくとも一方の面に対して行う。鏡面研磨は、ベルト式、バフ式、遊星歯車式等の一般的な研磨機・研磨方法を用いることができる。このとき、前記焼結体は焼結助剤相の平均粒径が2μm以下であるため、例えばアルカリ性のコロイダルシリカのスラリーを用いた研磨加工によって表面粗さRaを20nm以下に鏡面研磨を行っても、焼結助剤相が剥離しない。以上により、本発明に係る鏡面研磨されたAlN焼結体が得られる。
12:助剤相粒子
13:AlN
14:接触部分
15:隙間
Claims (9)
- 窒化アルミニウムと平均粒子径が2μm以下の焼結助剤相とからなり、前記焼結助剤相の粒子が、鏡面研磨面において400μm2あたり10個以上析出し、前記焼結助剤相がYAG及び/又はYALのみからなり、その含有量がY 2 O 3 換算で2.5〜5重量%であり、熱伝導率が160W/m・K以上であり、且つ、曲げ強度が500MPa以上である窒化アルミニウム焼結体。
- 窒化アルミニウムと平均粒子径が2μm以下の焼結助剤相とからなり、前記焼結助剤相の粒子が、鏡面研磨面において400μm 2 あたり10個以上析出し、前記鏡面研磨面において、ボイドの個数が、10000μm 2 あたり3個以下であり、前記焼結助剤相がYAG及び/又はYALのみからなり、その含有量がY 2 O 3 換算で2.5〜6重量%である窒化アルミニウム焼結体。
- 熱伝導率が160W/m・K以上である請求項2に記載の窒化アルミニウム焼結体。
- 曲げ強度が450MPa以上である請求項2又は3に記載の窒化アルミニウム焼結体。
- 窒化アルミニウムと平均粒子径が2μm以下の焼結助剤相とからなり、前記焼結助剤相の粒子が、鏡面研磨面において400μm 2 あたり10個以上析出し、前記鏡面研磨面において、ボイドの個数が、10000μm 2 あたり3個以下であり、曲げ強度が450MPa以上であり、熱伝導率が160W/m・K以上である窒化アルミニウム焼結体。
- 少なくとも一方の表面が鏡面研磨されていることを特徴とする請求項1乃至5に記載の窒化アルミニウム焼結体。
- 表面に酸化物層を有する窒化アルミニウム粉末と2.5〜6重量%のY2O3粉末と所定量のカーボン粉末とを混合して混合原料粉を得る原料工程と、
前記混合原料粉を非酸化雰囲気下において1580〜1650℃の温度域で9〜20時間焼成して中間原料粉を得る一次焼成工程と、
前記中間原料粉を酸化雰囲気において所定の温度域で熱処理して脱炭粉末を得る脱炭工程と、
前記脱炭粉末を所定の形状に成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を酸化雰囲気下において400〜600℃の温度域で熱処理して脱脂成形体を得る脱脂工程と、
前記脱脂成形体を非酸化雰囲気下において1700〜1900℃の温度域で焼結して焼結体を得る二次焼成工程と、
を含むことを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 前記二次焼成後に、前記焼結体の少なくとも一面を鏡面研磨する研磨工程を含むことを特徴とする請求項7に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
- 前記一次焼成工程において、YNが生成することを特徴とする請求項7又は8に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
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