JP6366200B2 - セパレーター付補強用フィルム - Google Patents
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Description
補強用フィルムPとセパレーターQを有するセパレーター付補強用フィルムであって、
該補強用フィルムPが基材層A1と導電成分含有粘着剤層A2を含み、
該セパレーターQが帯電防止離型層Bと基材層B3を含み、
該導電成分含有粘着剤層A2と該帯電防止離型層Bが直接に積層されてなり、
温度23℃、湿度50%RHにおいて、剥離角度150度、剥離速度10m/分で、該補強用フィルムPから該セパレーターQを剥離したときの、該導電成分含有粘着剤層A2の表面の剥離帯電圧が3.0kV以下であり、該帯電防止離型層Bの表面の剥離帯電圧が1.0kV以下である。
本発明のセパレーター付補強用フィルムは、補強用フィルムPとセパレーターQを有するセパレーター付補強用フィルムである。本発明のセパレーター付補強用フィルムは、補強用フィルムPとセパレーターQを有していれば、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な他の層を有していてもよい。
補強用フィルムPの厚みとしては、本発明の効果を損なわない範囲で、目的に応じて、任意の適切な厚みを採用し得る。このような厚みとしては、好ましくは5μm〜800μmであり、より好ましくは10μm〜650μmであり、さらに好ましくは20μm〜550μmであり、特に好ましくは25μm〜450μmである。
基材層A1としては、本発明の効果を損なわない範囲で、目的に応じて、任意の適切な材料から形成される基材を採用し得る。このような材料としては、例えば、樹脂シート、不織布、紙、金属箔、織布、ゴムシート、発泡シート、これらの積層体(特に、樹脂シートを含む積層体)などが挙げられる。
導電成分含有粘着剤層A2の厚みとしては、本発明の効果を損なわない範囲で、目的に応じて、任意の適切な厚みを採用し得る。このような厚みとしては、好ましくは1μm〜300μmであり、より好ましくは2μm〜250μmであり、さらに好ましくは4μm〜200μmであり、特に好ましくは5μm〜150μmである。
帯電防止層A3の厚みとしては、本発明の効果を損なわない範囲で、目的に応じて、任意の適切な厚みを採用し得る。このような厚みとしては、好ましくは1nm〜1000nmであり、より好ましくは5nm〜900nmであり、さらに好ましくは7.5nm〜800nmであり、特に好ましくは10nm〜700nmである。
セパレーターQの厚みとしては、本発明の効果を損なわない範囲で、目的に応じて、任意の適切な厚みを採用し得る。このような厚みとしては、好ましくは4μm〜500μmであり、より好ましくは10μm〜400μmであり、さらに好ましくは15μm〜350μmであり、特に好ましくは20μm〜300μmである。
離型層B1は、導電成分含有粘着剤層A2からの剥離性を高めるために設けられる。離型層の形成材料は、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な形成材料を採用し得る。このような形成材料としては、例えば、シリコーン系離型剤、フッ素系離型剤、長鎖アルキル系離型剤、脂肪酸アミド系離型剤などが挙げられる。これらのなかでも、シリコーン系離型剤が好ましい。離型層B1は、塗布層として形成することができる。
帯電防止層B2の厚みとしては、本発明の効果を損なわない範囲で、目的に応じて、任意の適切な厚みを採用し得る。このような厚みとしては、好ましくは1nm〜1000nmであり、より好ましくは5nm〜900nmであり、さらに好ましくは7.5nm〜800nmであり、特に好ましくは10nm〜700nmである。
基材層B3としては、本発明の効果を損なわない範囲で、目的に応じて、任意の適切な材料から形成される基材を採用し得る。このような材料としては、例えば、<基材層A1>の項目で例示したものが挙げられる。
帯電防止層B4の厚みとしては、本発明の効果を損なわない範囲で、目的に応じて、任意の適切な厚みを採用し得る。このような厚みとしては、好ましくは1nm〜1000nmであり、より好ましくは5nm〜900nmであり、さらに好ましくは7.5nm〜800nmであり、特に好ましくは10nm〜700nmである。
本発明のセパレーター付補強用フィルムは、補強用フィルムPとセパレーターQを、導電成分含有粘着剤層A2と帯電防止離型層Bが直接に積層されてなるように張り合わせることにより得ることができる。
重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)法により測定した。具体的には、GPC測定装置として、商品名「HLC−8120GPC」(東ソー株式会社製)を用いて、下記の条件にて測定し、標準ポリスチレン換算値により算出した。
(分子量測定条件)
・サンプル濃度:0.2重量%(テトラヒドロフラン溶液)
・サンプル注入量:10μL
・カラム:商品名「TSKguardcolumn SuperHZ−H(1本)+TSKgel SuperHZM−H(2本)」(東ソー株式会社製)
・リファレンスカラム:商品名「TSKgel SuperH−RC(1本)」(東ソー株式会社製)
・溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
・流量:0.6mL/min
・検出器:示差屈折計(RI)
・カラム温度(測定温度):40℃
温度23℃、湿度50%RHにおいて、剥離角度150度、剥離速度10m/分で、セパレーター付補強用フィルムからセパレーターを剥離した。その後、残った補強用フィルム部分の基材層側表面および粘着剤層側表面、ならびに、剥離したセパレーター部分の離型層側表面および基材層側表面の表面抵抗値を、TREK社製のMODEL152−1(152P−2Pプローブ)で測定した。測定は電圧10V、時間10sec、温度23℃、湿度50%RHで実施した。
予め除電しておいたセパレーター付補強用フィルムを幅70mm、長さ130mmサイズにカットし、セパレーターを剥離した後の粘着剤層表面の電位を、30mm離れた位置に固定した静電電位測定器(シシド静電気株式会社、STATIRON DZ4)にて測定した。測定は、温度23℃、湿度50%RHの環境下にて行った。なお、セパレーターの剥離は、セパレーターを自動巻き取り機に固定し、温度23℃、湿度50%RHにおいて、剥離角度150度、剥離速度10m/分となるようにして剥離した。
予め除電しておいたセパレーター付補強用フィルムを幅70mm、長さ130mmサイズにカットし、セパレーターを剥離した後の離型層表面の電位を、30mm離れた位置に固定した静電電位測定器(シシド静電気株式会社、STATIRON DZ4)にて測定した。測定は、温度23℃、湿度50%RHの環境下にて行った。なお、セパレーターの剥離は、セパレーターを自動巻き取り機に固定し、温度23℃、湿度50%RHにおいて、剥離角度150度、剥離速度10m/分となるようにして剥離した。
予め除電しておいたセパレーター付補強用フィルムを幅25mm、長さ150mmに切断し、評価用サンプルとした。温度23℃、湿度50%RHの雰囲気下で、評価用サンプルの粘着剤層表面をガラス板(松浪硝子工業株式会社製、商品名:マイクロスライドガラスS)に、2.0kgローラー1往復により貼り付けた。温度23℃、湿度50%RHの雰囲気下で30分間養生した後、万能引張試験機(ミネベア株式会社製、製品名:TCM−1kNB)を用い、剥離角度180度、引っ張り速度300mm/分で剥離し、粘着力を測定した。
予め除電しておいたセパレーター付補強用フィルムを幅25mm、長さ150mmに切断し、評価用サンプルとした。補強用の基材面がアクリル板に接するように補強用フィルムを固定し、温度23℃、湿度50%RHの雰囲気下で、万能引張試験機(ミネベア株式会社製、製品名:TCM−1kNB)を用い、剥離角度180度、引っ張り速度300mm/分でセパレーターを剥離し、セパレーター剥離力を測定した。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに、ブチルアクリレート(日本触媒社製):95重量部、アクリル酸(東亜合成社製):5重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル(和光純薬工業社製):0.2重量部、酢酸エチル:156重量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入し、フラスコ内の液温を63℃付近に保って10時間重合反応を行い、重量平均分子量70万の(メタ)アクリル系重合体(1)の溶液(40重量%)を調製した。
モノマー成分としてメタクリル酸シクロヘキシル[ホモポリマー(ポリメタクリル酸シクロヘキシル)のガラス転移温度:66℃]:95重量部、アクリル酸:5重量部、連鎖移動剤として2−メルカプトエタノール:3重量部、重合開始剤として2,2´−アゾビスイソブチロニトリル:0.2重量部、および重合溶媒としてトルエン:103.2重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら、1時間攪拌した。このようにして、重合系内の酸素を除去した後、70℃に昇温し、3時間反応させ、さらに、75℃で2時間反応させて、重量平均分子量4000の(メタ)アクリル系重合体(2)の溶液(50重量%)を得た。
製造例1で得られた(メタ)アクリル系重合体(1)の溶液に、該(メタ)アクリル系重合体(1)の溶液の固形分100重量部に対して、架橋剤としてTETRAD−C(三菱瓦斯化学社製)を固形分換算で0.075重量部を、導電成分としてCIL−312(日本カーリット社製)を固形分換算で3.0重量部を加えて、全体の固形分が25重量%となるように酢酸エチルで希釈し、ディスパーで攪拌し、アクリル系樹脂を含むアクリル系粘着剤組成物(1)を得た。
製造例1で得られた(メタ)アクリル系重合体(1)の溶液に、該(メタ)アクリル系重合体(1)の溶液の固形分100重量部に対して、架橋剤としてTETRAD−C(三菱瓦斯化学社製)を固形分換算で0.075重量部を、製造例2で得られた(メタ)アクリル系重合体(2)の溶液を固形分換算で20重量部を、導電成分としてCIL−312(日本カーリット社製)を固形分換算で3.0重量部を加えて、全体の固形分が25重量%となるように酢酸エチルで希釈し、ディスパーで攪拌し、アクリル系樹脂を含むアクリル系粘着剤組成物(2)を得た。
製造例1で得られた(メタ)アクリル系重合体(1)の溶液に、該(メタ)アクリル系重合体(1)の溶液の固形分100重量部に対して、架橋剤としてTETRAD−C(三菱瓦斯化学社製)を固形分換算で0.075重量部を加えて、全体の固形分が25重量%となるように酢酸エチルで希釈し、ディスパーで攪拌し、アクリル系樹脂を含むアクリル系粘着剤組成物(3)を得た。
製造例1で得られた(メタ)アクリル系重合体(1)の溶液に、該(メタ)アクリル系重合体(1)の溶液の固形分100重量部に対して、架橋剤としてTETRAD−C(三菱瓦斯化学社製)を固形分換算で0.075重量部を、製造例2で得られた(メタ)アクリル系重合体(2)の溶液を固形分換算で20重量部を加えて、全体の固形分が25重量%となるように酢酸エチルで希釈し、ディスパーで攪拌し、アクリル系樹脂を含むアクリル系粘着剤組成物(4)を得た。
導電コーティング剤として、S−948(中京油脂株式会社製):100重量部、P−795(中京油脂株式会社製):10重量部を、純水とエキネンF6(日本アルコール販売株式会社製)との混合溶液で0.3重量%に希釈し、導電コート液(a)を得た。得られた導電コート液(a)を、ポリエステル樹脂からなる基材「ルミラーS10」(厚み38μm、東レ株式会社製)に、ワイヤーバーで乾燥後の厚みが20nmとなるよう塗布し、乾燥温度130℃、乾燥時間3分の条件でキュアーして乾燥し、〔帯電防止層〕/〔基材層〕の積層体(A)を製造した。
製造例7で得られた〔帯電防止層〕/〔基材層〕の積層体(A)の基材層側の表面に、製造例7で調製した導電コート液(a)を、ワイヤーバーで乾燥後の厚みが20nmとなるよう塗布し、乾燥温度130℃、乾燥時間3分の条件でキュアーして乾燥し、〔帯電防止層〕/〔基材層〕/〔帯電防止層〕の積層体(B)を製造した。
シリコーン離型剤(信越化学工業株式会社製、KS−847):100重量部、触媒(信越化学工業株式会社製、CAT PL−50T):1.0重量部をトルエンで1.0重量%に希釈し、Si離型剤処理液を得た。得られたSi離型剤処理液を、製造例8で得られた〔帯電防止層〕/〔基材層〕/〔帯電防止層〕の積層体(B)の一方の帯電防止層の表面に、ワイヤーバーで乾燥後の厚みが100nmとなるよう塗布し、乾燥温度130℃、乾燥時間3分の条件でキュアーして乾燥し、〔離型層〕/〔帯電防止層〕/〔基材層〕/〔帯電防止層〕の積層体(C)を製造した。
製造例9で得られたSi離型剤処理液を、製造例7で得られた〔帯電防止層〕/〔基材層〕の積層体(A)の帯電防止層の表面に、ワイヤーバーで乾燥後の厚みが100nmとなるよう塗布し、乾燥温度130℃、乾燥時間3分の条件でキュアーして乾燥し、〔離型層〕/〔帯電防止層〕/〔基材層〕の積層体(D)を製造した。
製造例3で得られたアクリル系粘着剤組成物(1)を、ポリエステル樹脂からなる基材「ルミラーS10」(厚み38μm、東レ株式会社製)にファウンテンロールで乾燥後の厚みが25μmとなるよう塗布し、乾燥温度130℃、乾燥時間3分の条件でキュアーして乾燥した。このようにして、〔基材層〕/〔粘着剤層〕の積層体(P1)を得た。得られた〔基材層〕/〔粘着剤層〕の積層体(P1)と、製造例9で得られた〔離型層〕/〔帯電防止層〕/〔基材層〕/〔帯電防止層〕の積層体(C)とを、粘着剤層と離型層が直接に積層されるように貼り合せて、セパレーター付補強用フィルム(1)を得た。得られたセパレーター付補強用フィルム(1)は、常温で7日間エージングを行い、その後、各種評価を行った。結果を表1に示した。
製造例4で得られたアクリル系粘着剤組成物(2)を、ポリエステル樹脂からなる基材「ルミラーS10」(厚み38μm、東レ株式会社製)にファウンテンロールで乾燥後の厚みが25μmとなるよう塗布し、乾燥温度130℃、乾燥時間3分の条件でキュアーして乾燥した。このようにして、〔基材層〕/〔粘着剤層〕の積層体(P2)を得た。得られた〔基材層〕/〔粘着剤層〕の積層体(P2)と、製造例9で得られた〔離型層〕/〔帯電防止層〕/〔基材層〕/〔帯電防止層〕の積層体(C)とを、粘着剤層と離型層が直接に積層されるように貼り合せて、セパレーター付補強用フィルム(2)を得た。得られたセパレーター付補強用フィルム(2)は、常温で7日間エージングを行い、その後、各種評価を行った。結果を表1に示した。
製造例3で得られたアクリル系粘着剤組成物(1)を、製造例7で得られた〔帯電防止層〕/〔基材層〕の積層体(A)の基材層の表面にファウンテンロールで乾燥後の厚みが25μmとなるよう塗布し、乾燥温度130℃、乾燥時間3分の条件でキュアーして乾燥した。このようにして、〔帯電防止層〕/〔基材層〕/〔粘着剤層〕の積層体(P3)を得た。得られた〔帯電防止層〕/〔基材層〕/〔粘着剤層〕の積層体(P3)と、製造例9で得られた〔離型層〕/〔帯電防止層〕/〔基材層〕/〔帯電防止層〕の積層体(C)とを、粘着剤層と離型層が直接に積層されるように貼り合せて、セパレーター付補強用フィルム(3)を得た。得られたセパレーター付補強用フィルム(3)は、常温で7日間エージングを行い、その後、各種評価を行った。結果を表1に示した。
製造例4で得られたアクリル系粘着剤組成物(2)を、製造例7で得られた〔帯電防止層〕/〔基材層〕の積層体(A)の基材層の表面にファウンテンロールで乾燥後の厚みが25μmとなるよう塗布し、乾燥温度130℃、乾燥時間3分の条件でキュアーして乾燥した。このようにして、〔帯電防止層〕/〔基材層〕/〔粘着剤層〕の積層体(P4)を得た。得られた〔帯電防止層〕/〔基材層〕/〔粘着剤層〕の積層体(P4)と、製造例9で得られた〔離型層〕/〔帯電防止層〕/〔基材層〕/〔帯電防止層〕の積層体(C)とを、粘着剤層と離型層が直接に積層されるように貼り合せて、セパレーター付補強用フィルム(4)を得た。得られたセパレーター付補強用フィルム(4)は、常温で7日間エージングを行い、その後、各種評価を行った。結果を表1に示した。
製造例3で得られたアクリル系粘着剤組成物(1)を、ポリエステル樹脂からなる基材「ルミラーS10」(厚み38μm、東レ株式会社製)にファウンテンロールで乾燥後の厚みが25μmとなるよう塗布し、乾燥温度130℃、乾燥時間3分の条件でキュアーして乾燥した。このようにして、〔基材層〕/〔粘着剤層〕の積層体(P5)を得た。得られた〔基材層〕/〔粘着剤層〕の積層体(P5)と、製造例10で得られた〔離型層〕/〔帯電防止層〕/〔基材層〕の積層体(D)とを、粘着剤層と離型層が直接に積層されるように貼り合せて、セパレーター付補強用フィルム(5)を得た。得られたセパレーター付補強用フィルム(5)は、常温で7日間エージングを行い、その後、各種評価を行った。結果を表1に示した。
製造例5で得られたアクリル系粘着剤組成物(3)を、ポリエステル樹脂からなる基材「ルミラーS10」(厚み38μm、東レ株式会社製)にファウンテンロールで乾燥後の厚みが25μmとなるよう塗布し、乾燥温度130℃、乾燥時間3分の条件でキュアーして乾燥した。このようにして、〔基材層〕/〔粘着剤層〕の積層体(CP1)を得た。得られた〔基材層〕/〔粘着剤層〕の積層体(CP1)と、製造例9で得られた〔離型層〕/〔帯電防止層〕/〔基材層〕/〔帯電防止層〕の積層体(C)とを、粘着剤層と離型層が直接に積層されるように貼り合せて、セパレーター付補強用フィルム(C1)を得た。得られたセパレーター付補強用フィルム(C1)は、常温で7日間エージングを行い、その後、各種評価を行った。結果を表1に示した。
製造例6で得られたアクリル系粘着剤組成物(4)を、ポリエステル樹脂からなる基材「ルミラーS10」(厚み38μm、東レ株式会社製)にファウンテンロールで乾燥後の厚みが25μmとなるよう塗布し、乾燥温度130℃、乾燥時間3分の条件でキュアーして乾燥した。このようにして、〔基材層〕/〔粘着剤層〕の積層体(CP2)を得た。得られた〔基材層〕/〔粘着剤層〕の積層体(CP2)と、製造例9で得られた〔離型層〕/〔帯電防止層〕/〔基材層〕/〔帯電防止層〕の積層体(C)とを、粘着剤層と離型層が直接に積層されるように貼り合せて、セパレーター付補強用フィルム(C2)を得た。得られたセパレーター付補強用フィルム(C2)は、常温で7日間エージングを行い、その後、各種評価を行った。結果を表1に示した。
製造例5で得られたアクリル系粘着剤組成物(3)を、製造例7で得られた〔帯電防止層〕/〔基材層〕の積層体(A)の基材層の表面にファウンテンロールで乾燥後の厚みが25μmとなるよう塗布し、乾燥温度130℃、乾燥時間3分の条件でキュアーして乾燥した。このようにして、〔帯電防止層〕/〔基材層〕/〔粘着剤層〕の積層体(CP3)を得た。得られた〔帯電防止層〕/〔基材層〕/〔粘着剤層〕の積層体(CP3)と、製造例9で得られた〔離型層〕/〔帯電防止層〕/〔基材層〕/〔帯電防止層〕の積層体(C)とを、粘着剤層と離型層が直接に積層されるように貼り合せて、セパレーター付補強用フィルム(C3)を得た。得られたセパレーター付補強用フィルム(C3)は、常温で7日間エージングを行い、その後、各種評価を行った。結果を表1に示した。
製造例6で得られたアクリル系粘着剤組成物(4)を、製造例7で得られた〔帯電防止層〕/〔基材層〕の積層体(A)の基材層の表面にファウンテンロールで乾燥後の厚みが25μmとなるよう塗布し、乾燥温度130℃、乾燥時間3分の条件でキュアーして乾燥した。このようにして、〔帯電防止層〕/〔基材層〕/〔粘着剤層〕の積層体(CP4)を得た。得られた〔帯電防止層〕/〔基材層〕/〔粘着剤層〕の積層体(CP4)と、製造例9で得られた〔離型層〕/〔帯電防止層〕/〔基材層〕/〔帯電防止層〕の積層体(C)とを、粘着剤層と離型層が直接に積層されるように貼り合せて、セパレーター付補強用フィルム(C4)を得た。得られたセパレーター付補強用フィルム(C4)は、常温で7日間エージングを行い、その後、各種評価を行った。結果を表1に示した。
製造例6で得られたアクリル系粘着剤組成物(3)を、ポリエステル樹脂からなる基材「ルミラーS10」(厚み38μm、東レ株式会社製)にファウンテンロールで乾燥後の厚みが25μmとなるよう塗布し、乾燥温度130℃、乾燥時間3分の条件でキュアーして乾燥した。このようにして、〔基材層〕/〔粘着剤層〕の積層体(CP5)を得た。得られた〔基材層〕/〔粘着剤層〕の積層体(CP5)と、製造例10で得られた〔離型層〕/〔帯電防止層〕/〔基材層〕の積層体(D)とを、粘着剤層と離型層が直接に積層されるように貼り合せて、セパレーター付補強用フィルム(C5)を得た。得られたセパレーター付補強用フィルム(C5)は、常温で7日間エージングを行い、その後、各種評価を行った。結果を表1に示した。
100 補強用フィルムP
200 セパレーターQ
10 基材層A1
20 導電成分含有粘着剤層A2
30 離型層B1
40 帯電防止層B2
50 基材層B3
60 帯電防止層A3
70 帯電防止層B4
Claims (8)
- 補強用フィルムPとセパレーターQを有するセパレーター付補強用フィルムであって、
該補強用フィルムPが帯電防止層A3と基材層A1と導電成分含有粘着剤層A2をこの順に含み、
該セパレーターQが離型層B1と帯電防止層B2と基材層B3をこの順に含み、
該導電成分含有粘着剤層A2と該離型層B1が直接に積層されてなり、
温度23℃、湿度50%RHにおいて、剥離角度150度、剥離速度10m/分で、該補強用フィルムPから該セパレーターQを剥離したときの、該導電成分含有粘着剤層A2の表面の剥離帯電圧が3.0kV以下であり、該離型層B1の表面の剥離帯電圧が1.0kV以下である、
セパレーター付補強用フィルム。 - 温度23℃、湿度50%RHにおいて、剥離角度150度、剥離速度10m/分で、前記補強用フィルムPから前記セパレーターQを剥離したときの、前記離型層B1の表面の表面抵抗値が1.0×104Ω〜1.0×1012Ωである、請求項1に記載のセパレーター付補強用フィルム。
- 前記帯電防止層B2が導電性ポリマーを含む、請求項1または2に記載のセパレーター付補強用フィルム。
- 前記セパレーターQが離型層B1と帯電防止層B2と基材層B3と帯電防止層B4をこの順に含む、請求項1から3までのいずれかに記載のセパレーター付補強用フィルム。
- 前記帯電防止層B4が導電性ポリマーを含む、請求項4に記載のセパレーター付補強用フィルム。
- 温度23℃、湿度50%RHにおいて、剥離角度150度、剥離速度10m/分で、前記補強用フィルムPから前記セパレーターQを剥離したときの、前記導電成分含有粘着剤層A2の表面の表面抵抗値が1.0×104Ω〜1.0×1012Ωである、請求項1から5までのいずれかに記載のセパレーター付補強用フィルム。
- 温度23℃、湿度50%RHにおいて、剥離角度150度、剥離速度10m/分で、前記補強用フィルムPから前記セパレーターQを剥離した後における、ガラス板に対する前記導電成分含有粘着剤層A2の、温度23℃、湿度50%RH、剥離角度180度、引張速度300mm/分での初期粘着力が1.0N/25mm以上である、請求項1から6までのいずれかに記載のセパレーター付補強用フィルム。
- 温度23℃、湿度50%RHにおいて、剥離角度180度、引張速度300mm/分で、前記補強用フィルムPから前記セパレーターQを剥離したときの剥離力が0.30N/25mm以下である、請求項1から7までのいずれかに記載のセパレーター付補強用フィルム。
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