JP6363348B2 - 複層コートアルミニウム基材 - Google Patents
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- C23C28/042—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material including a refractory ceramic layer, e.g. refractory metal oxides, ZrO2, rare earth oxides
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Description
アルミニウム基材上に薄膜を形成する方法としては、例えば、特許文献1が挙げられる。
この特許文献1には、アルミニウム合金基材の表面にアルマイト層を形成し、その表面に無機質抵抗性薄膜を形成し、電気皮膜とすることが開示されている。また、特許文献1によれば、アルマイト層の表面に微細孔が形成されているが、上記無機質抵抗性薄膜は、微細孔の内部に侵入してもよいことが記載されている。
また、基材とアルマイト層との熱膨張差が原因となって発生する応力は、クラックが発生することにより解消されるため、基材の熱膨張等による伸縮の自由度が大きくなる。
さらに、セラミック層が基材に届いた場合には、基材とセラミック層とが物理結合により、しっかりと密着し、基材とセラミック層との密着度が高くなる。
内壁同士の距離を測定する際には、倍率2000倍のSEM画像を用い、SEM画像内に存在する1ヵ所以上のクラックについて測定する。
クラック内部の対向する内壁同士の距離が0.5〜3μmであると、基材を損傷させることなく、経済的な加熱温度でクラックを発生させることができ、しかも溶融したセラミック層をクラック内部に侵入させ、アルマイト層との密着力の強いセラミック層を形成することができる。
本発明の複層コートアルミニウム基材では、アルマイト層が形成された後であって塗布層が形成される前に、100℃以上600℃以下の温度で加熱処理がなされており、これに起因して、アルマイト層に元からある微細孔の容積が大きくなって基材表面に到達したり、新たに形成されたクラックが基材の表面まで到達している。また、この時に塗布層が存在していると、塗布層の重みがアルマイト層のクラック幅の広がりを抑制するのだが、本発明では加熱処理時に塗布層が存在していないためその結果、クラック内部の対向する内壁同士の距離が0.2〜5μmとなる。そして、このクラックの内部にセラミック層が侵入しているので、クラック内部におけるセラミック層の容量が増加しアルマイト層とセラミック層の嵌合に優れて、延いては基材との密着性に優れたセラミック層を有する複層コートアルミニウム基材となる。
本発明の複層コートアルミニウム基材において、上記基材表面に粗化面が形成されていると、基材表面に形成されるアルマイト層との酸素原子を介した化学結合の密着面積が大きくなるため、より密着性に優れたアルマイト層が形成されるとともに、基材表面に到達したセラミック層との物理結合の面積も増大して密着性も向上する。
本発明の複層コートアルミニウム基材では、基材上に断熱性能に優れるアルマイト層とセラミック等の2層が形成されているため、断熱性能に優れており、断熱性能を有するアルミニウム又はアルミニウム合金からなるガス流通部材として好適に用いられる。
このように本発明の複層コートアルミニウム基材は、ガスの熱が流通する部分において、断熱効果を有する部材として用いられるが、特にエンジン部を構成する部材として用いられることが望ましく、内燃機関を構成する部品として用いられることが望ましい。
本発明の複層コートアルミニウム基材において、セラミック層が非晶性無機材と結晶性無機材とからなると、非晶性無機材がアルマイト層等を被覆するガラス層として機能し、加熱により溶融してアルマイト層等を良好に被覆するとともに、セラミック層内部に含まれる結晶性無機材が耐熱性を向上させる部材として、大きな役割を担う。従って、基材とその上に形成されたアルマイト層に対して密着性に優れるとともに、断熱性、耐熱性を有する複層コートアルミニウム基材を提供することができる。
本発明の複層コートアルミニウム基材で、非晶性無機材は、軟化点が300〜700℃の低融点ガラスからなると、300℃を超える温度で加熱することにより、非晶性無機材が軟化、溶融し、基材上に形成されたアルマイト層等を良好に被覆するとともに、クラックの内部にも容易に侵入し、密着性を向上させることができる。軟化点が300℃未満の非晶性無機材を用意しようとすると、非晶性無機材に鉛等の環境規制物質や高価な物質を添加させる必要があり、環境上および経済上使用が制限されると言う問題がある。また軟化点が700℃を超えると、非晶性無機材を軟化させる際にアルミニウム又はアルミニウム合金からなる基材が溶融してしまうという問題がある。
本発明の複層コートアルミニウム基材では、上記結晶性無機材は、アルミナ、ジルコニア、イットリア、カルシア、マグネシア、セリア、及び、ハフニアからなる群から選択される少なくとも一種からなるので、これらの耐熱性能に優れた結晶性無機材を含むセラミック層は、耐熱性が向上する。
以下、本発明について具体的に説明する。しかしながら、本発明は、以下の内容に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において適宜変更して適用することができる。
図1に示すように、本発明の複層コートアルミニウム基材10では、アルミニウム又はアルミニウム合金からなる基材11上にアルマイト層12が形成され、さらにアルマイト層12上にセラミック層13が形成されている。また、アルマイト層12には、基材11の表面まで到達する複数のクラック15が形成されており、クラック内部の対向する内壁同士15a、15bの距離dは、0.2〜5μmであり、クラック15の内部にセラミック層13が侵入している。なお、図1に示す内壁同士15a、15bの距離dは、所定の位置における距離を示しており、請求項1に規定した距離とは異なる。図1では、クラック15の内部全体にセラミック層13が形成され、セラミック層13は、基材11の表面まで到達しているが、クラック15の内部であれば、基材11の表面まで到達していなくてもよい。なお、アルマイト層12には、小さな直径の微細孔16も形成されているが、基材11表面には到達しない小さな孔であり、微細孔16の内部には、セラミック層13は殆ど侵入していない。微細孔16には、セラミック層13が侵入していてもよい。なお、本発明におけるクラック内部の対向する内壁同士15a、15bの距離dは、上記したように、クラックを深さ方向に6等分し、それぞれの位置で内壁同士の距離を測定し、得られた距離を平均した値とする。
まずは、本発明の複層コートアルミニウム基材を構成する基材について説明する。
上記基材は、アルミニウム又はアルミニウム合金からなる。基材として用いられるアルミニウム又はアルミニウム合金としては、アルマイト処理が可能なものであればその種類は特に限定されるものではなく、例えば、純アルミ(1000番台)、Al−Cu系合金(2000番台)、Al−Mn系合金(3000番台)、Al−Si系合金(4000番台)、Al−Mg系合金(5000番台)、Al−Mg−Si系合金(6000番台)、Al−Zn―Mg系合金(7000番台)等を用いることができる。また、鋳造用合金として、ダイカスト用合金、Al−Si系合金、Al−Mg系合金、Al−Cu−Mg系合金、Al−Cu−Si系合金、Al−Cu−Ni−Mg系合金、Al−Si−Mg系合金、Al−Si−Cu系合金、Al−Si−Cu−Mg系合金、Al−Si−Ni−Cu−Mg系合金、Al−Si−Cu−Mg−Ni系合金等を用いることができる。上記合金の組成は、特に限定されるものではない。
また、本発明で使用する基材は、アルマイト層及びセラミック層を形成する部分がアルミニウム又はアルミニウム合金であれば、他の部分がSUS等、他の金属であってもよい。
粗化処理された基材のJIS B 0601(1982)に基づく表面粗さ(Ra)は、測長距離=10mmにおいて、0.05〜4.0μmであることが望ましい。
上記表面粗さ(Ra)が0.05μm未満では、基材の表面積の増加が密着性の増加に余り寄与せず、一方、上記表面粗さ(Ra)が4.0μmを超えると、基材表面に形成されたアルマイト層と基材表面との間に空気が介在し易くなり、密着性が低下する。
基材にアルマイト層を形成する方法は、特に限定されるものではなく、従来から用いられている公知の方法を使用することができるが、例えば、基材を陽極として電解浴中で通電すること(アルマイト処理、陽極酸化処理)によってアルマイト層を形成する方法を適用することができる。
基材の一部にアルマイト処理を行う場合、アルマイト処理を行わない部分にマスキングテープ等を貼り付けて保護することが望ましい。
アルマイト層の厚さが0.2μm未満であると、アルマイト層の厚さが薄すぎるため、アルマイト層内のクラックの表面積が小さくなり、その結果アルマイト層とセラミック層が接触する面積が小さくなって十分な密着力を発現することが不可能となる。一方、アルマイト層の厚さが100μmを超えると、アルマイト層を形成するための時間がかかり過ぎ、不経済である。アルマイト層の厚さは10〜50μmであることがより望ましい。
なお、アルマイト層の厚さは、複層コートアルミニウム基材の断面をSEM等を用いて観察することによって測定することができる。
また、電解方法としては、定電流、低電圧、定電力法及び連続、断続あるいは電流回復を応用した高速アルマイト法などを用いることができる。
基材に陽極酸化処理等を施し、アルマイト層を形成した際にも、小さな複数のクラック(亀裂)が発見されるが、続いて100℃以上600℃以下の温度で加熱処理を施し、セラミック層を形成するための原料混合物を塗布し、再度加熱する。これにより、アルマイト層には、多数のクラック(亀裂)が形成され、その大部分は、基材にまで達しており、クラックの内部に加熱により溶融したセラミック層が入り込んだ状態となる。
この微細孔は、アルマイト処理を行うことによって形成された小さな直径の孔である。
セラミック層は、断熱性能を有するセラミックから構成されていればよく、セラミック層を構成する化合物は、特に限定されるものではないが、非晶性無機材、又は、非晶性無機材と結晶性無機材とからなるものであることが望ましい。
軟化点が300〜700℃の低融点ガラスとしては、SiO2−TiO2系ガラス、SiO2−PbO系ガラス、SiO2−PbO−B2O3系ガラス、B2O3−PbO系ガラス、Al2O3−SiO2−B2O3−PbO系ガラス、Na2O−P2O5−SiO2系ガラス、等が挙げられる。
なお、軟化点は、JIS R 3103−1:2001に規定される方法に基づいて、例えば、有限会社オプト企業製の硝子自動軟化点・歪点測定装置(SSPM−31)を用いて測定することができる。
上記結晶性無機材としては、アルミナ、ジルコニア、CaO安定化ジルコニア(5wt%CaO−ZrO2、8wt%CaO−ZrO2、31wt%CaO−ZrO2)、MgO安定化ジルコニア(20wt%MgO−ZrO2、24wt%MgO−ZrO2)、Y2O3安定化ジルコニア(6wt%Y2O3−ZrO2、7wt%Y2O3−ZrO2、8wt%Y2O3−ZrO2、10wt%Y2O3−ZrO2、12wt%Y2O3−ZrO2、20wt%Y2O3−ZrO2)、ジルコン(ZrO2−33wt%SiO2)、CeO安定化ジルコニア等が挙げられる。
上記セラミック層の厚さが1μm未満では、セラミック層の厚さが薄すぎるため、複層コートアルミニウム基材が充分な断熱性を発揮することができない。一方、上記セラミック層の厚さが1000μmを超えると、熱衝撃等に対してクラックが発生し易くなるため、好ましくない。上記セラミック層の厚さは、10〜600μmが望ましい。
図2に示されるように、アルマイト層にはクラック15が形成されており、アルマイト層12に形成されたクラック15の内部にセラミック層13が侵入している。セラミック層の密着性の観点を考慮すると、クラックの深さの20%以上の部分にセラミック層が侵入していることが好ましく、50%以上の部分にセラミック層が侵入しているとなお良い。なお、図2に示す複層コートアルミニウム基材では、クラック15の深さのほぼ90%の部分にセラミック層13が侵入している。また、クラック15内部の対向する内壁15a、15bの距離dは、0.2〜5μmであるが、0.5〜3μmであることが好ましい。
本発明の複層コートアルミニウム基材において、基材上に形成されたアルマイト層及びセラミック層の2層の室温での熱伝導率は、0.1〜3W/m・Kであることが望ましい。熱伝導率が0.1W/m・K未満であると、上記熱伝導率を達成するために、基材上に形成されたアルマイト層及び/又はセラミック層の厚みが厚くなりすぎ、本発明の複層コートアルミニウム基材をエンジン部材等に適用しようとする場合には設計におけるスペースの確保が困難となる問題がある。一方、熱伝導率が3W/m・Kを超えると、十分な断熱の効果が得られないという問題がある。なお熱伝導率の測定は、レーザーフラッシュ装置(熱定数測定装置:NETZSCH LFA457 Microflash)を用い、JIS R 1611−1997に基づいて測定される。
具体的には、内燃機関の部材、特にエンジンを構成する部材として好適に使用することができる。本発明の複層コートアルミニウム基材を用いることができる部材としては、頭頂部にアルマイト層及びセラミック層を有するピストン、内壁にアルマイト層及びセラミック層が形成された燃焼室、吸気ガスや排ガスと接触する部分にアルマイト層及びセラミック層が形成された吸排気バルブ、排気ガスと接触する部分にアルマイト層及びセラミック層が形成された吸気、排気ポート等が挙げられる。
上記複層コートアルミニウム基材を製造する方法としては、例えば、基材準備工程として、アルミニウム又はアルミニウム合金からなる基材を準備し、アルマイト処理工程として、上記基材にアルマイト処理を施し、塗布層形成工程の前に第1加熱工程として、100℃以上600℃以下の温度で第1加熱処理を施し、塗布層形成工程として、上記第1加熱処理工程によりクラックを有するアルマイト層が形成された基材上にセラミック層を形成するための原料混合物を塗布することによりセラミック層形成用の塗布層を形成し、第2加熱処理工程として、上記塗布層が形成された基材に300℃以上700℃以下の温度で第2加熱処理を施し、クラックを有する上記アルマイト層表面にセラミック層を形成する方法が挙げられる。
以下、順に、上記複層コートアルミニウム基材の製造方法について説明する。
まず、基材準備工程として、アルミニウム又はアルミニウム合金からなる基材を準備する。
上記洗浄処理としては特に限定されず、従来公知の洗浄処理法を用いることができ、具体的には、例えば、アルコール溶媒中で超音波洗浄を行う方法等を用いることができる。
次に、アルマイト処理工程として、上記基材にアルマイト処理を施す。
アルマイト処理の方法は特に限定されるものではなく、種々の公知の方法を用いることができるが、例えば、基材を陽極として電解浴中で通電する方法(アルマイト処理、陽極酸化処理)を採用することができる。
基材の一部にアルマイト処理を行う場合には、アルマイト処理を行わない部分にマスキングテープ等を貼り付けて保護することが望ましい。
また、アルカリ浴としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、リン酸カリウム、アンモニア水などを1種または2種以上溶解した水溶液を用いることができる。
上記陽極酸化処理により、基材の表面に0.2〜100μmのアルマイト層を形成する。アルマイト層は、陽極酸化処理等により形成された時点で、複数の小さなクラックは形成されている。
次に、第1の加熱処理工程として、下記する塗布層を形成する前に、上記アルマイト処理によりアルマイト層が形成された基材に100℃以上600℃以下の温度で加熱処理を施し、上記アルマイト層に対向する内壁同士の距離が0.2〜5μmのクラックを形成する。
上記加熱処理は、通常の大気雰囲気中で行うことが望ましい。
加熱処理時間は、10〜30分が好ましい。加熱時間が30分を超えて加熱しても突起等に変化は生じず、加熱時間が10分未満であると加熱が不充分で、突起が形成されにくい。昇温速度は、2℃/min〜20℃/minが好ましい。昇温速度が2℃/min未満であると時間がかかりすぎて不経済である。昇温速度は速くなっても問題はないが、炉の能力等を考慮すると、昇温速度が20℃/minを超えた速度で加熱するのは難しい。なお、下記する実施例においては、規定温度に熱した炉に直接投入している。
次に、塗布層形成工程として、上記アルマイト処理によりアルマイト層が形成された基材上に、セラミック層を形成するための原料混合物を塗布することによりセラミック層形成用の塗布層を形成する。
具体的には、結晶性無機材の粉末と、非晶性無機材の粉末とをそれぞれ所定の粒度、形状等になるように調製し、各粉末を所定の配合比率で乾式混合して混合粉末を調製し、さらに水を加えて、ボールミル等で湿式混合することにより混合層用の原料混合物を調製する。
ここで、混合粉末と水との配合比は、特に限定されるものでないが、混合粉末100重量部に対して、水100重量部程度が望ましい。金属基材に塗布するのに適した粘度となるからである。また、必要に応じて、上記混合層用の原料混合物には、有機溶剤等の分散媒及び有機結合材を配合してもよい。
次に、第2加熱処理工程として、塗布層が形成された基材に300℃以上700℃以下の温度で第2の加熱処理を施し、クラックを有する前記アルマイト層表面及びクラックの内部にセラミック層を形成する。
上記加熱処理の温度は、非晶性無機材の軟化点以上とすることが望ましく、300℃を超える温度がより望ましく、500℃以上、700℃以下がさらに望ましい。
300℃以上の温度であれば、非晶性無機材の軟化点以上であり、その結果、塗布された非晶性無機材が軟化、溶融し、形成されたセラミック層とアルマイト層とが強固に密着するとともに、クラックの内部にもセラミック層が浸透していき、基材やアルマイト層に対してより強固に密着する。
(1)本発明の複層コートアルミニウム基材では、基材上に形成されたアルマイト層には、基材表面に到達する複数のクラックが形成されており、上記クラック内部の対向する内壁同士の距離は、0.2〜5μmであり、上記クラックの内部にセラミック層が侵入している。
基材とアルマイト層、アルマイト層とセラミック層とは、化学結合によりしっかりと密着しており、セラミック層は、アルマイト層のクラックの内部にも侵入して接着面積が増加し、嵌合状態となっているので、さらに密着力が増加する。すなわち、基材とアルマイト層とセラミック層とは、極めて強固に密着しており、断熱層として機能するとともに、熱ショック等が起こっても剥離やクラックが発生しにくい複層コートアルミニウム基材となる。
以下に実施例を掲げ本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されない。
(a)基材準備工程
基材として、アルミニウム(A1050)からなる板(150mm×70mm×0.5mmt)を準備し、アルコール溶媒中で超音波洗浄を行い、続いて、サンドブラスト処理を行って基材の表面(両面)を粗化した。サンドブラスト処理は、♯80のAl2O3砥粒を用いて10分間行った。これにより、基材表面のJIS B 0601(1982)に基づき測長距離=10mmにおける表面粗さ(Ra)は、1.0μmとなった。
次に、基材にアルマイト処理を行ったが、アルマイト処理を行わない側の面にマスキングテープを貼り付けて保護した。
アルマイト処理の際には、電解浴を濃度200g/リットルの硫酸とし、電解温度を15℃とした。電解方法としては、前半に低電圧(20V)、後半に高電圧(40V)とする多段電解法を用いた。次いで、電解液を除去するために洗浄した。
アルマイト処理後の基材の一部を切断して、アルマイト処理により形成されたアルマイト層の厚さをSEMを用いて5点測定したところ、アルマイト層の厚さの平均値は、20μmであった。
塗布層を形成する前に、第1加熱処理工程として、空気中、600℃の加熱炉において10分間加熱し、クラックを形成した。
(原料混合物の調製)
非晶性無機材の粉末として、SiO2−TiO2系ガラス(軟化点400℃)を準備した。
有機結合材として、信越化学工業株式会社製のメチルセルロース(製品名:METOLOSE−65SH)を準備した。
原料混合物の調製にあたっては、非晶性無機材の粉末100重量部にさらに水を100重量部加えて、ボールミルで湿式混合することによりスラリーを調製した。
アルマイト層が形成された平板状の基材の表面に、スプレーコートにより原料混合物を塗布し、乾燥機内で70℃で20分乾燥した。
上記工程の後、第2加熱処理工程として、空気中、500℃の加熱炉において10分間加熱することによりセラミック層を形成した。セラミック層の厚さは20μmであった。
得られた複層コートアルミニウム基材に対し、平面視したクラックの進展方向にほぼ垂直に断面を形成し、得られた断面のSEM写真において、クラック内部の対向する内壁同士の距離dを測定したところ、内壁同士の距離dは、2.12μmであった。
(a)基材準備工程を実施例1と同様に行った後、(c)第1加熱処理工程は行わず、(d)塗布層形成工程を実施例1と同様に行い、(e)第2加熱処理工程では、空気中、420℃の加熱炉において10分間加熱を行った。セラミック層の厚さは20μmであった。得られた複層コートアルミニウム基材に対し、平面視したクラックの進展方向にほぼ垂直に断面を形成し、得られた断面のSEM写真において、クラック内部の対向する内壁同士の距離を測定したところ、内壁同士の距離dは、0.17μmであった。
各実施例及び各比較例で製造した複層コートアルミニウム基材について、その特性を以下の手順で評価した。
表面被覆層と基材との密着性を評価するために、以下の方法によりプル強度を測定した。
複層コートアルミニウム基材10のセラミック層13の表面に、クリップを用いてスタッドピン20を取り付け、150℃で1時間加熱して固着させることにより、測定用試料を作製した。スタッドピン20としては、QUAD GROUP社製 P/N901106(2.7mmエポキシ接着剤Al製スタッドピン)を使用した。
引張試験機100を使用して、セラミック層13と固着したスタッドピン20を引っ張った。スタッドピン20と接しているセラミック層13が基材11から剥離するまでに加わった力の最大値とスタッドピン20の断面積とからプル強度を算出した。引張試験機100としては、(株)島津製作所製 オートグラフAGS50Aを使用した。
図2は、実施例1で得られた複層コートアルミニウム基材のクラック底部近傍を撮影したSEM写真であるが、図2に示すように、アルマイト層には、クラックが形成されているが、クラックは基材表面で止まっている。一方、クラックの内部にセラミック層が侵入しており、セラミック層とアルマイト層とは、しっかりと密着している。このため、実施例1の複層コートアルミニウム基材は、プル強度が75.78Nと高強度を示しており、基材やアルマイト層としっかりと密着していることがわかった。
11 基材
13 セラミック層
12 アルマイト層
15 クラック
15a、15b 内壁
16 微細孔
Claims (8)
- アルミニウム又はアルミニウム合金からなる基材上にアルマイト層及びセラミック層が順次形成された複層コートアルミニウム基材であって、
前記アルマイト層には、前記基材表面に到達する複数のクラックが形成されており、
前記クラック内部の対向する内壁同士の距離は、0.2〜5μmであり、
前記クラックの内部にセラミック層が侵入しており、
前記セラミック層は、非晶性無機材と結晶性無機材とからなることを特徴とする複層コートアルミニウム基材。 - 前記クラック内部の対向する内壁同士の距離は、0.5〜3μmである請求項1に記載の複層コートアルミニウム基材。
- 前記基材表面には、粗化面が形成されている請求項1又は2に記載の複層コートアルミニウム基材。
- 断熱性能を有するガス流通部材として用いられる請求項1〜3のいずれかに記載の複層コートアルミニウム基材。
- エンジン部に適用される請求項4に記載の複層コートアルミニウム基材。
- 内燃機関に適用される請求項4又は5に記載の複層コートアルミニウム基材。
- 前記非晶性無機材は、軟化点が300〜700℃の低融点ガラスからなる請求項1〜6のいずれかに記載の複層コートアルミニウム基材。
- 前記結晶性無機材は、アルミナ、ジルコニア、イットリア、カルシア、マグネシア、セリア、及び、ハフニアからなる群から選択される少なくとも一種からなる請求項1〜7のいずれかに記載の複層コートアルミニウム基材。
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