JP6355586B2 - ポリアミド成形材料およびその使用 - Google Patents
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Description
A)10〜86重量%の少なくとも1種の非晶質ポリアミド、
B)2〜30重量%の少なくとも1種の部分結晶性脂肪族ポリアミド、
C)2〜40重量%の少なくとも1種のポリアミドであって、ビス-(4-アミノ-3-メチルシクロヘキシル)メタン(MACM)、ビス-(4-アミノシクロヘキシル)メタン(PACM)、ビス-(4-アミノ-3-エチルシクロヘキシル)メタン(EACM)、ビス-(4-アミノ-3,5-ジメチルシクロヘキシル)メタン(TMDC)、2,2-(4,4'-ジアミノジシクロヘキシル)プロパン(PACP)またはそれらの混合物からなる群より選択される少なくとも1種の脂環式ジアミンと、少なくとも1種の二量体化脂肪酸から形成されるポリアミド、
D)10〜70重量%のガラス繊維
E)0〜40重量%の粒子状フィラー、および
F)0〜10重量%のさらなる添加剤
ここで、成分D)とE)の割合は、合計で最大70重量%となり、成分A)〜F)の割合は、合計100重量%となる。
ポリアミドC)の製造は、受入槽と反応槽を有する既知の撹拌機能付きの加圧オートクレーブにおいて既知の方法で行われた。
ポリアミド成形材料の製造のために、成分A)〜D)および任意にE)及び/又はF)が、通常の混合機、例えば、一軸もしくは二軸押出機またはスクリュー混練機等で、混合され(配合され)、ポリマー溶解物となる。前記成分は、個々に供給口内にあるいはサイドフィーダー内に計量投入される。成分A)〜C)および任意に成分E)またはF)は、ドライブレンドの形で供給されてもよい。一般に、強化成分D)および場合によって成分E)は、個々に重量計量はかりあるいはサイドフィーダーを経て溶解物に計量投入される。
300Lの加圧オートクレーブの受入槽内に、42kgの脱イオン水が入れられ、52.66kgの二量体化脂肪酸が混入される。その後、22.23kgのビス-(3-メチル-4-アミノシクロヘキシル)メタン(MACM)、15gのAntifoam RD、10重量%のエマルション(消泡剤)、8gのホスフィン酸(縮合触媒)および最後に70gの安息香酸(鎖長調節剤)が添加される。その後、以下のように処理が行われる:
・10回の不活性化後、190℃への加熱が行われる。均質な溶液は、190℃にてスクリーンを通して反応槽内に注ぎ込まれる。
・撹拌下、このバッチは270℃まで加熱され、20barにて圧力相内で1時間保持される。2時間以内に、大気圧に下げられ、その後、270℃にて2時間脱気される。
・ポリマー溶解物は放出され、水浴(20℃)中で冷却され、造粒される。顆粒は80℃にて、真空(30mbar)中で24時間、水分含量0.1重量%未満に乾燥される。
生成物の相対粘度は、1.54であった。
ポリアミドA)、B)およびC)の乾燥顆粒は、ドライブレンドを形成するために、表1に示す比にて、白色顔料および2種類の熱安定剤と一緒に混合された。この混合物(40kg)は、タンブラー・ミキサーにより、約20分間均質化された。
試験片は、Arburg社の射出成型機、Model Allrounder 420C 1000-250で製造された。この際、230℃〜310℃の上昇シリンダー温度が使用された。金型温度は80℃であった。
引張弾性率:
ISO 527 引張り速度1mm/分で
ISO引張試験片、スタンダード:ISO/CD3167、タイプA1、170×20/10×4 mm、温度23℃
ISO 527 引張り速度5mm/分で
ISO引張試験片、スタンダード:ISO/CD3167、タイプA1 170×20/10×4 mm、温度23℃
ISO 179/*eU
ISO試験片、スタンダード:ISO/CD 3167、タイプB1、80×10×4 mm、温度23℃
*1=非計装化、2=計装化
ISO 179/*eA
ISO試験片、スタンダード:ISO/CD 3167、タイプB1、80×10×4 mm、温度23℃
*1=非計装化、2=計装化
ISO 307
顆粒
100mLのm-クレゾール中に、0.5g
温度20℃
スタンダードのセクション11に従い、相対粘度(RV)の計算は、RV=t/t0による
ISO スタンダード 11357
顆粒
示差走査熱量測定(DSC)は、20K/分の加熱速度で行われた。
成分A)
PA MACM12
ビス-(3-メチル-4-アミノシクロヘキシル)メタンとドデカン二酸からなる非晶質ポリアミド MACM12
RV 1.52(20℃にて、100mLのm-クレゾール中0.5gで測定)
ガラス転移点 155℃
PA12
ラウリンラクタムからなる部分結晶性ポリアミド12
RV 1.62(20℃にて、100mLのm-クレゾール中0.5gで測定)
融点 178℃
PA MACM36
ビス-(3-メチル-4-アミノシクロヘキシル)メタン(BASF社から得られるLaromin C260)と炭素原子数36の二量体化脂肪酸(Oleon社から得られる二量体化脂肪酸 Radiacid 0970)からなる非晶質ポリアミド MACM36
RV 1.54(20℃にて、100mLのm-クレゾール中0.5gで測定)
ガラス転移点 76℃
PA TMDC36
ビス-(4-アミノ-3,5-ジメチルシクロヘキシル)メタン(BASF社から得られる3,3',5,5'-テトラメチル-4,4',ジアミノジシクロヘキシルメタン)と炭素原子数36の二量体化脂肪酸(Oleon社から得られる二量体化脂肪酸 Radiacid 0970)からなる非晶質ポリアミド TMDC36
RV 1.53(20℃にて、100mLのm-クレゾール中0.5gで測定)
ガラス転移点 92℃
ガラス繊維1
Micromax 771 strand
円形ガラス繊維
長さ3mm、直径6μm
ベルギーのOwens Corning社から入手可能
ガラス繊維2
Nittobo CSG3PA-820
扁平ガラス繊維
長さ3mm
主横断面軸 28μm、二次横断面軸 7μm
横断面軸のアスペクト比=4
日本の日東紡績株式会社から入手可能
ガラス繊維3
Vetrotex 995 EC10-4.5
円形ガラス繊維
長さ4.5mm、直径10μm
フランスのSaint-Gobain Vetrotex社から入手可能
白色顔料
Sachtolith HD-S
硫化亜鉛
平均粒径(D50) 0.30〜0.35μmの範囲
ドイツのSachtleben Chemie社から入手可能
熱安定剤1
Irganox 1098
N,N'-ヘキサン-1,6-ジイルビス-[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニルプロピオンアミド、
ドイツのBASF社から入手可能
熱安定剤2
Hostanox PAR 24
トリス-(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)ホスファイト
スイスのClariant社から入手可能
オレフィン系衝撃改質剤、無水マレイン酸で官能化、エチレン/プロピレン・コポリマーとエチレン/1-ブテン・コポリマーの重量比67:33のブレンド、0.6重量%の無水マレイン酸でグラフト化、日本の三井化学株式会社から入手可能
Claims (20)
- 以下の組成を有するポリアミド成形材料:
A)10〜86重量%の少なくとも1種の非晶質ポリアミド、
B)2〜30重量%の少なくとも1種の部分結晶性脂肪族ポリアミド、
C)2〜40重量%の少なくとも1種のポリアミドであって、ビス-(4-アミノ-3-メチルシクロヘキシル)メタン(MACM)、ビス-(4-アミノシクロヘキシル)メタン(PACM)、ビス-(4-アミノ-3-エチルシクロヘキシル)メタン(EACM)、ビス-(4-アミノ-3,5-ジメチルシクロヘキシル)メタン(TMDC)、2,2-(4,4'-ジアミノジシクロヘキシル)プロパン(PACP)またはそれらの混合物からなる群より選択される少なくとも1種の脂環式ジアミンと、少なくとも1種の二量体化脂肪酸から形成されるポリアミド、
D)10〜70重量%のガラス繊維、
E)0〜40重量%の粒子状フィラー、および
F)0〜10重量%のさらなる添加剤
(成分D)とE)の割合は、合計で最大70重量%となり、成分A)〜F)の割合は、合計100重量%となる)。 - 以下の組成を有する請求項1に記載のポリアミド成形材料:
A)12〜61.8重量%の、少なくとも1種の非晶質ポリアミド、
B)5〜25重量%の、少なくとも1種の部分結晶性脂肪族ポリアミド、
C)3〜30重量%の、少なくとも1種のポリアミドであって、ビス-(4-アミノ-3-メチルシクロヘキシル)メタン(MACM)、ビス-(4-アミノシクロヘキシル)メタン(PACM)、ビス-(4-アミノ-3-エチルシクロヘキシル)メタン(EACM)、ビス-(4-アミノ-3,5-ジメチルシクロヘキシル)メタン(TMDC)、2,2-(4,4'-ジアミノジシクロヘキシル)プロパン(PACP)またはそれらの混合物からなる群より選択される少なくとも1種の脂環式ジアミンと、少なくとも1種の二量体化脂肪酸から形成されるポリアミド、
D)30〜69.9重量%の、ガラス繊維
E)0.1〜30重量%の、粒子状フィラー、および
F)0.1〜7重量%の、さらなる添加剤
(成分D)とE)の割合は、合計で最大70重量%となり、成分A)〜F)の割合は、合計100重量%となる)。 - 以下の組成を有する請求項1に記載のポリアミド成形材料:
A)14〜44.6重量%の、少なくとも1種の非晶質ポリアミド、
B)10〜20重量%の、少なくとも1種の部分結晶性脂肪族ポリアミド、
C)5〜25重量%の、少なくとも1種のポリアミドであって、ビス-(4-アミノ-3-メチルシクロヘキシル)メタン(MACM)、ビス-(4-アミノシクロヘキシル)メタン(PACM)、ビス-(4-アミノ-3-エチルシクロヘキシル)メタン(EACM)、ビス-(4-アミノ-3,5-ジメチルシクロヘキシル)メタン(TMDC)、2,2-(4,4'-ジアミノジシクロヘキシル)プロパン(PACP)またはそれらの混合物からなる群より選択される少なくとも1種の脂環式ジアミンと、少なくとも1種の二量体化脂肪酸から形成されるポリアミド、
D)40〜69.8重量%の、ガラス繊維
E)0.2〜25重量%の、粒子状フィラー、および
F)0.2〜5重量%の、さらなる添加剤
(成分D)とE)の割合は、合計で最大70重量%となり、成分A)〜F)の割合は、合計100重量%となる)。 - 前記少なくとも1種の二量体化脂肪酸が、30〜50の炭素原子を有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリアミド成形材料。
- 前記少なくとも1種の二量体化脂肪酸が、35〜45の炭素原子を有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリアミド成形材料。
- 前記少なくとも1種の二量体化脂肪酸が、36又は44の炭素原子を有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリアミド成形材料。
- ポリアミドC)が、ビス-(4-アミノ-3-メチルシクロヘキシル)メタン(MACM)、ビス-(4-アミノ-3,5-ジメチルシクロヘキシル)メタン(TMDC)あるいはそれらの混合物からなる群より選択される少なくとも1種の脂環式ジアミンと、少なくとも1種の二量体化脂肪酸から形成されることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリアミド成形材料。
- ポリアミドC)が、ビス-(4-アミノ-3-メチルシクロヘキシル)メタン(MACM)、ビス-(4-アミノ-3,5-ジメチルシクロヘキシル)メタン(TMDC)あるいはそれらの混合物からなる群より選択される少なくとも1種の脂環式ジアミンと、炭素原子数36の二量体化脂肪酸から形成されることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載のポリアミド成形材料。
- 前記非晶質ポリアミドA)が、PA 6I、PA 6I/6T、PA 6I/6T/6NDC、PA MXDI/6I、PA MXDI/XDT/6I/6T、PA MXDI/121、PA MXDI、PA MACM10、PA MACM12、PA MACM14、PA MACM18、PA NDT/INDT、PA TMDC12、PA MACMI/12、PA MACMT/12、PA MACMI/MACM12、PA MACMT/MACM12、PA MACMI/MACMNDC、PA MACMT/MACMNDC、PA MACMI/MACM36、PA MACMT/MACM36、PA MACMI/MACMT/12、PA 6I/MACMI/12、PA 6I/6T/MACMI/MACMT、PA 6I/6T/MACMI/MACMT/12、PA MACM6/11、PA 6I/6T/MACMI/MACMT/MACM12/612、PA MACMI/MACMT/MACM12/12、PA MACMI/MACMT/MACM12、PA 6I/6T/6NDC/MACMI/MACMT/MACMNDC、PA MACM10/10およびそれらの混合物あるいはコポリマーからなる群より選択される(MACMは、すべてのモノマーのモル割合の合計100モル%に対して、最大25モル%までPACMによって置換されてもよく、及び/又は、ラウリンラクタムは、全体的あるいは部分的にカプロラクタムによって置換されてもよい)
ことを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載のポリアミド成形材料。 - 前記少なくとも1種の部分結晶性脂肪族ポリアミドが、PA 6、PA 46、PA 49、PA 410、PA 411、PA 412、PA 413、PA 414、PA 415、PA 416、PA 418、PA 436、PA 66、PA 69、PA 610、PA 611、PA 612、PA 613、PA 614、PA 615、PA 616、PA 617、PA 618、PA 1010、PA 66/6、PA 6/66/12、PA 6/12、PA 11、PA 12、PA 912、PA 1212、6T/6I、MXD6、MXD6/MXDI、MXD9、MXD10、MXD11、MXD12、MXD13、MXD14、MXD15、MXD16、MXD17、MXD18、MXD36、PACM9、PACM10、PACM11、PACM12、PACM13、PACM14、PACM15、PACM16、PACM17、PACM18、PACM36、ポリエーテルアミド、ポリエーテルエステルアミド、ポリエステルアミドおよびそれらの混合物あるいはコポリマーからなる群より選択されることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか1項に記載のポリアミド成形材料。
- 前記ガラス繊維が、エンドレス・ファイバー及び/又は短ガラス繊維から選択されることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか1項に記載のポリアミド成形材料。
- 前記短ガラス繊維が、0.2〜20mmの長さを有することを特徴とする、請求項11に記載のポリアミド成形材料。
- 前記ガラス繊維の横断面が円状であることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか1項に記載のポリアミド成形材料。
- 前記ガラス繊維が3〜20μmの直径を有することを特徴とする、請求項13に記載のポリアミド成形材料。
- 前記ガラス繊維が扁平ガラス繊維であり、卵形、楕円形、多角形あるいは長方形の横断面を有することを特徴とする、請求項1〜11のいずれか1項に記載のポリアミド成形材料。
- 前記扁平ガラス繊維が、以下の特性
・ガラス繊維の長さが3〜40μm、
・二次横断面軸の長さが3〜20μm、
・主横断面軸の長さが6〜40μm、
・アスペクト比(二次横断面軸に対する主横断面軸の比)が1.5〜8
を少なくとも1つ有することを特徴とする、請求項15に記載のポリアミド成形材料。 - 前記粒子状フィラーが、滑石、雲母、ケイ酸塩、石英、珪灰石、カオリン、ケイ酸、炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、白墨、重質もしくは沈降炭酸カルシウム、石灰、長石、無機顔料(例えば、硫酸バリウム、酸化亜鉛、硫化亜鉛、リトポンおよび二酸化チタン(ルチル、アナターゼ)など)、酸化鉄、鉄-マンガン酸化物、金属酸化物、およびそれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする、請求項1〜16のいずれか1項に記載のポリアミド成形材料。
- 前記さらなる添加剤が、安定剤、老化保護剤、抗酸化剤、オゾン劣化防止剤、光安定剤、紫外線安定剤、紫外線吸収剤、紫外線遮断剤、無機熱安定剤、有機熱安定剤、伝導性添加剤、カーボンブラック、光学的光沢剤、加工助剤、核生成剤、結晶化促進剤、結晶化阻害剤、流動助剤、潤滑剤、離型剤、可塑剤、顔料(白色顔料とは異なる顔料)、着色剤、マーキング剤およびそれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする、請求項1〜17のいずれか1項に記載のポリアミド成形材料。
- 前記ポリアミド成形材料が、オレフィン系衝撃改質剤を含まないことを特徴とする、請求項1〜18のいずれか1項に記載のポリアミド成形材料。
- 電気もしくは電子部品の、ハウジングのあるいはハウジング部品のパーツの製造のための、請求項1〜19のいずれか1項に記載のポリアミド成形材料の使用。
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