JP6345136B2 - 炭素含有シリコン窒化物膜の成膜方法および成膜装置 - Google Patents
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Description
(1) クロロシラン系材料を用いたノンプラズマのサーマルプロセスにおいては成膜レートが極端に低下する
(2) カーボンドープガスの活性度が上がらず、膜中C濃度が高まらない
といった課題が生じる。
図1はこの発明の一実施形態に係る炭素含有シリコン窒化物膜の成膜方法のシーケンスの一例を示す流れ図、図2は図1に示すシーケンスのタイムチャート、図3A〜図3Hは図1に示すシーケンス中の被処理体の状態を概略的に示す断面図である。
DCS流 量 : 1slm
トリアゾール流量: 300sccm
処 理 時 間 : 11sec
処 理 温 度 : 380℃
処 理 圧 力 : 133.3Paから533.2Paに向けて上昇
(1Torrから4Torrに向けて上昇)
(本明細書においては1Torrを133.3Paと定義する)
である。ステップ2においては、本例では不活性ガスを所定の流量で供給し続けるが、不活性ガスの供給を停止することも可能である。また、処理温度の一例として380℃を挙げているが、本例では炭窒化ガスとして含窒素複素環化合物ガスを用いるので、例えば、NH3等の窒化ガスに比較して、より低温でシリコン窒化物膜を成膜することが可能となる。その成膜可能温度帯は380℃の前後、180℃以上600℃未満、より好ましくは200℃以上550℃以下である。よって、処理温度は、180℃以上600℃未満の範囲の温度帯から選択されること、より好ましくは200℃以上550℃以下の範囲の温度帯から選択されることがよい。
処 理 時 間 : 74sec
処 理 温 度 : 380℃
処 理 圧 力 : 533.2Paから上昇
(4Torrから上昇)
である。ステップ3においては、本例では不活性ガスを所定の流量で供給し続けるが、不活性ガスの供給を停止することも可能である。不活性ガスの供給を停止した場合、処理圧力は約533.2Paで均衡する。
NH3流 量 : 3slm
処 理 時 間 : 30sec
処 理 温 度 : 380℃
処 理 圧 力 : 最大666.5Paまでの範囲(最大Torrまでの範囲)
である。
O2流 量 : 3slm
処 理 時 間 : 30sec
処 理 温 度 : 380℃
処 理 圧 力 : 最大666.5Pa(最大5Torr)
である。
図5は、炭素含有シリコン窒化物膜の膜組成を示す図である。図5には、下記3つの場合の炭素含有シリコン窒化物膜の膜組成が示されている。
・ステップ2の処理条件:
DCS流 量 : 1slm
トリアゾール流量: 300sccm
NH3流 量 : 1slm
処 理 時 間 : 11sec
処 理 温 度 : 380℃
処 理 圧 力 : 133.3Paから533.2Paに向けて上昇
(1Torrから4Torrに向けて上昇)
・ステップ3の処理条件:
処 理 時 間 : 74sec
処 理 温 度 : 380℃
処 理 圧 力 : 533.2Paから上昇
(4Torrから上昇)
・ステップ5はなし
・ステップ2、3の処理条件(A)におなじ
・ステップ5の処理条件:
NH3流 量 : 3slm
処 理 時 間 : 30sec
処 理 温 度 : 380℃
処 理 圧 力 : 最大666.5Pa(最大5Torr)
・ステップ2、3の処理条件(A)におなじ
・ステップ5の処理条件:
O2流 量 : 3slm
処 理 時 間 : 30sec
処 理 温 度 : 380℃
処 理 圧 力 : 最大666.5Pa(最大5Torr)
Si: 30.2at%
O : 26.9at%
C : 16.7at%
N : 26.3at%
であった。なお、炭素含有シリコン窒化物膜中には、上記一実施形態に係る炭素含有シリコン窒化物膜の成膜方法のシーケンス中では使用されていない酸素原子(O)が含まれている。このO原子は、例えば、被処理面に吸着していたO原子や、被処理面のシリコン酸化物膜2に含まれたO原子に由来するもの、と考えることができる。このように、上記一実施形態に係る炭素含有シリコン窒化物膜の成膜方法に従って成膜された炭素含有シリコン窒化物膜はSiとOとCとNとを含む膜となり、SiOCN膜となる。なお、膜組成の合計値は100.1%となっているが、これは四捨五入の関係による。
Si: 33.7at%
O : 14.9at%
C : 15.8at%
N : 35.6at%
であった。一実施形態で説明したシーケンスに従って成膜したSiOCN膜に、さらにステップ5において熱的な窒化処理を行うと、Si原子が増加、N原子が大幅に増加、C原子が横ばいから微減、O原子が大きく減少する、という傾向があることが分かった。
Si: 31.2at%
O : 26.2at%
C : 11.5at%
N : 31.1at%
であった。一実施形態で説明したシーケンスに従って成膜したSiOCN膜に、さらにステップ5において熱的な酸化処理を行うと、Si原子が横ばいから微増、O原子が横ばいから微減、C原子が減少、N原子が増加する、という傾向があることが分かった。
(D) シリコン酸化物膜(ALD法を用いて成膜したSiO2膜)
(E) シリコン窒化物膜(ALD法を用いて成膜したSiN膜)
(F) 炭素含有シリコン窒化物膜(上記(A)に対応するSiOCN膜)
次に、この発明の一実施形態に使用可能な含窒素複素環化合物について説明する。
トリアゾール系化合物(図7A)
オキサトリアゾール系化合物(図7B)
テトラゾール系化合物(図7C)
トリアジン系化合物(図7D)
テトラジン系化合物(図7E:1,2,3,4−テトラジン系化合物、図7F:1,2,3,5−テトラジン系化合物)
ベンゾトリアゾール系化合物(図7G)
ベンゾトリアジン系化合物(図7H)
ベンゾテトラジン系化合物(図7I)
の少なくとも一つを含むガスを挙げることができる。
メチル基
エチル基
n−プロピル基
イソプロピル基
n−ブチル基
イソブチル基
t−ブチル基
n−ペンチル基
イソペンチル基
t−ペンチル基
n−ヘキシル基
イソヘキシル基
t−ヘキシル基
n−ヘプチル基
イソヘプチル基
t−ヘプチル基
n−オクチル基
イソオクチル基
t−オクチル基
等を挙げることができる。上記アルキル基において、実用上、好ましくはメチル基、エチル基、n−プロピル基である。さらに好ましくはメチル基である。
モノメチルアミノ基
ジメチルアミノ基
モノエチルアミノ基
ジエチルアミノ基
モノプロピルアミノ基
モノイソプロピルアミノ基
エチルメチルアミノ基
である。実用上、好ましくはモノメチルアミノ基、ジメチルアミノ基である。さらに好ましくはジメチルアミノ基である。
メトキシ基
エトキシ基
プロポキシ基
ブトキシ基
ペントキシ基
ヘキシルオキシ基
ヘプチルオキシ基
オクチルオキシ基
である。実用上、好ましくは、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基である。さらに好ましくは、メトキシ基である。
1H−1,2,3−トリアゾール
1−メチル−1,2,3−トリアゾール
1,4−ジメチル−1,2,3−トリアゾール
1,4,5−トリメチル−1,2,3−トリアゾール
1−エチル−1,2,3−トリアゾール
1,4−ジエチル−1,2,3−トリアゾール
1,4,5−トリエチル−1,2,3−トリアゾール
等を挙げることができる。なお、1,2,3−トリアゾール系化合物は、単独又は二種以上を混合して使用してもよい。
次に、この発明の一実施形態に使用可能な処理ガスについて説明する。
NH3
N2O
NO
NO2
O2
O3
H2O
の少なくとも一つを含むガスを挙げることができる。上記処理ガスのうち、NH3はステップ5における処理が窒化処理の場合に使用することができる。また、O2、O3、およびH2Oはステップ5における処理が酸化処理の場合、N2O、NO、およびNO2はステップ5における処理が窒化および酸化処理の場合に使用することができる。
次に、この発明の一実施形態に係る炭素含有シリコン窒化物膜の成膜方法を実施することが可能な成膜装置の第1例について説明する。
図9はこの発明の実施形態に係る炭素含有シリコン窒化物膜の成膜方法を実施することが可能な成膜装置の第2例を概略的に示す水平断面図である。
Claims (8)
- 被処理体の被処理面上に、炭素含有シリコン窒化物膜を成膜する炭素含有シリコン窒化物膜の成膜方法であって、
(1) 前記被処理体を、成膜装置の処理室内に搬入する工程と、
(2) 前記処理室に、シリコン原料ガスと炭窒化ガスとを同時に供給する工程と、
(3) 前記処理室内を、前記シリコン原料ガスと前記炭窒化ガスとの混合雰囲気で保持する工程と、
(4) 前記被処理面上に得られた炭素含有シリコン窒化物層を、さらに処理する工程と、
(5) 前記処理室内を排気する工程と、
を具備し、
前記(2)工程から前記(5)工程までを、設定された回数まで繰り返し行い、
前記炭窒化ガスが、炭化剤兼窒化剤として含窒素複素環化合物ガスを含有し、
前記(4)工程において窒化処理および酸化処理の少なくともいずれか一方を行うことを特徴とする炭素含有シリコン窒化物膜の成膜方法。 - 前記(2)工程において、前記処理室内に、前記(4)工程において使用される処理ガスを、さらに供給することを特徴とする請求項1に記載の炭素含有シリコン窒化物膜の成膜方法。
- 前記(2)工程および前記(3)工程は、前記処理室の排気口と排気装置との間に接続されたバルブの開度を絞った状態、又は前記バルブを閉じた状態で行うことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の炭素含有シリコン窒化物膜の成膜方法。
- 前記(2)工程および前記(3)工程は、180℃以上600℃未満の範囲にある温度帯で行われることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の炭素含有シリコン窒化物膜の成膜方法。
- 前記含窒素複素環化合物ガスは、
トリアゾール系化合物
オキサトリアゾール系化合物
テトラゾール系化合物
トリアジン系化合物
テトラジン系化合物
ベンゾトリアゾール系化合物
ベンゾトリアジン系化合物
ベンゾテトラジン系化合物
の少なくとも一つを含むガスからから選択されることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の炭素含有シリコン窒化物膜の成膜方法。 - 前記(4)工程において使用される処理ガスは、
NH3
N2O
NO
NO2
O2
O3
H2O
の少なくとも一つを含むガスからから選択されることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の炭素含有シリコン窒化物膜の成膜方法。 - 前記被処理体を前記処理室内に搬入する前に、
前記被処理体を、酸素を含む雰囲気に曝す、又は前記被処理体の被処理面に酸素原子を吸着させる処理を行うことを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の炭素含有シリコン窒化物膜の成膜方法。 - 被処理体の被処理面上に、炭素含有シリコン窒化物膜を成膜する成膜装置であって、
前記被処理体を収容する処理室と、
前記処理室内に、処理に使用するガスを供給する処理ガス供給機構と、
前記処理室内に収容された前記被処理基板を加熱する加熱装置と、
前記処理室内を排気口および排気弁を介して排気する排気機構と、
前記処理ガス供給機構、前記加熱装置、および前記排気機構を制御するコントローラと、を具備し、
前記コントローラが、請求項1から請求項7のいずれか一項に記載の炭素含有シリコン窒化物膜の成膜方法が実施されるように前記処理ガス供給機構、前記加熱装置、前記排気機構を制御することを特徴とする成膜装置。
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