JP6343164B2 - サーマルインクジェット記録方法 - Google Patents
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Description
インクジェット記録に使用されるインクとしては、耐水性や耐候性の観点から、近年、顔料、ポリマー等を水に分散させた顔料系インクが主に使用されている。
ポリマーを含有するインクでは、インクジェット記録中にインク液滴の吐出間隔が大きくなると、吐出ノズル内の増粘によるインク液滴の吐出不良が起き易い。これを避けるためには、インク液滴の吐出力が小さいピエゾ方式よりも吐出力が大きいサーマル方式を採用することが好ましい。
一方、サーマル方式はインクに熱エネルギーを印加するため、サーマル記録ヘッドのヒーター部分に煤等の付着物が堆積する現象、いわゆるコゲーション(抵抗素子表面上の残渣沈着)の問題が生じる。
そして、特許文献1には、吐出性の優れたサーマルインクジェット記録用水分散体の製造方法として、メタアクリル酸エステル由来の構成単位を含有するポリマー粒子等の分散処理時に、揮発性塩基を用いてポリマーのアニオン性基の中和を過剰に行うことで、サーマルヘッドにおける吐出性を高め、分散処理後に揮発性塩基を除去することで、記録ヘッドの耐久性を維持できる方法が開示されている。
また、特許文献2には、カラーバランス等に優れた、高品位の画像を形成することが可能なサーマルインクジェット記録に適したインクセットとして、少なくとも2種のインク組成物と、該インク組成物と反応し凝集せしめる反応液とを有し、前記インク組成物が少なくともアニオン性物質により分散されている顔料を含有し、かつ反応前後のインク中の顔料の粒径が同程度であるインクセットが開示されている。
本発明は、コゲーションの発生を十分に抑制できるサーマルインクジェット記録方法、該方法に用いられるサーマルインクジェット記録用水分散体、及び該水分散体を含有するサーマルインクジェット記録用水系インクを提供することを課題とする。
すなわち、本発明は、次の〔1〕〜〔3〕を提供する。
〔1〕顔料を含有するポリマー粒子を含む水系インクを熱エネルギーの作用により記録ヘッドから吐出する、サーマルインクジェット記録方法であって、ポリマー粒子を構成するポリマーの全構成単位中、炭素数3以上8以下の炭化水素基を有するアクリル酸エステル由来の構成単位が78質量%以上88質量%以下であり、アクリル酸由来の構成単位が22質量%以下12質量%以上である、サーマルインクジェット記録方法。
〔2〕顔料を含有するポリマー粒子を含むサーマルインクジェット記録用水分散体であって、ポリマー粒子を構成するポリマーの全構成単位中、炭素数3以上8以下の炭化水素基を有するアクリル酸エステル由来の構成単位が78質量%以上88質量%以下であり、アクリル酸由来の構成単位が22質量%以下12質量%以上である、サーマルインクジェット記録用水分散体。
〔3〕前記〔2〕の水分散体を含有する、サーマルインクジェット記録用水系インク。
本発明のサーマルインクジェットの記録方法は、顔料を含有するポリマー粒子を含む水系インクを熱エネルギーの作用により記録ヘッドから吐出する、サーマルインクジェット記録方法であって、ポリマー粒子を構成するポリマーの全構成単位中、炭素数3以上8以下の炭化水素基を有するアクリル酸エステル由来の構成単位が78質量%以上88質量%以下であり、アクリル酸由来の構成単位が22質量%以下12質量%以上である。
本発明によりコゲーションの発生が抑制されるメカニズムは明確ではないが、以下のように考えられる。
一般に、ポリマー粒子を含有するインクをサーマルインクジェット記録に供すると、ポリマー粒子がサーマル記録ヘッドのヒーターの抵抗素子表面上に堆積し、コゲーションが発生すると考えられる。ここで、抵抗素子表面のインクに接する部分は負に帯電しているが、本発明に用いられるポリマー粒子は、親水基であるアクリル酸のカルボキシル基が負電荷を有するため、抵抗素子表面と静電反発力が生じることで、ポリマー粒子が抵抗素子表面上へ堆積することが抑制されると考えられる。
一方、ポリマーが顔料を内包するためには疎水基が必要である。本発明に用いられるポリマーの構成単位となるモノマーは、共重合性が高く、前記アクリル酸エステル由来の構成単位とアクリル酸由来の構成単位を特定比率で有することにより、親水基と疎水基が特定の比率となる。
このため、ポリマーが顔料を内包する機能と、顔料を含有(内包)するポリマー粒子が抵抗素子表面上に堆積するのを抑制する機能が適切に両立し、コゲーションの発生を抑制すると考えられる。
本発明のサーマルインクジェット記録方法において用いられる記録媒体は、特に制限されないが、紙媒体、フィルムであることが好ましく、紙媒体であることがより好ましい。紙媒体としては、普通紙、フォーム用紙、コート紙、写真用紙等が挙げられる。
本発明のサーマルインクジェット記録方法におけるインクの吐出条件としては、以下の条件が好ましく挙げられる。
ヒーターの抵抗素子表面温度は、サーマルインクジェット記録方式の効率性、及び本発明の効果を顕著に発揮させる観点から、好ましくは150℃以上、より好ましくは200℃以上、更に好ましくは250℃以上であり、そして、好ましくは800℃以下、より好ましくは700℃以下、更に好ましくは600℃以下である。
印加電圧は、サーマルインクジェット記録方式の効率性、及び本発明の効果を顕著に発揮させる観点から、好ましくは1V以上、より好ましくは3V以上、更に好ましくは5V以上であり、そして、好ましくは25V以下、より好ましくは20V以下、更に好ましくは18V以下である。
駆動周波数は、コゲーションの発生を抑制する観点から、好ましくは0.1kHz以上、より好ましくは1kHz以上、更に好ましくは3kHz以上であり、そして、好ましくは20kHz以下、より好ましくは15kHz以下、更に好ましくは10kHz以下である。
パルス幅は、コゲーションの発生を抑制する観点から、好ましくは0.01μs以上、より好ましくは0.1μs以上、更に好ましくは0.3μs以上であり、そして、好ましくは3.0μs以下、より好ましくは2.0μs以下、更に好ましくは1.5μs以下である。
インク液滴の平均吐出速度は、好ましくは6m/s以上、より好ましくは8m/s以上、更に好ましくは10m/s以上であり、そして、好ましくは20m/s以下、より好ましくは18m/s以下、更に好ましくは15m/s以下である。
なお、インク液滴の平均吐出速度は、実施例に記載の方法により算出することができる。
以下、サーマルインクジェット記録用水分散体に用いられる各成分、水分散体及び水系インクについて説明する。
<顔料>
本発明に用いられる顔料は、無機顔料及び有機顔料のいずれであってもよい。また、必要に応じて、それらと体質顔料を併用することもできる。
無機顔料としては、例えば、カーボンブラック、金属酸化物、金属硫化物、金属塩化物等が挙げられる。これらの中では、特に黒色水系インクにおいては、カーボンブラックが好ましい。カーボンブラックとしては、ファーネスブラック、サーマルランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等が挙げられる。
有機顔料としては、例えば、アゾ顔料、ジアゾ顔料、フタロシアニン顔料、キナクリドン顔料、イソインドリノン顔料、ジオサキジン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔、チオインジコ顔料、アントラキノン顔料、キノフタロン顔料等が挙げられる。
好ましい有機顔料の具体例としては、C.I.ピグメント・イエロー、C.I.ピグメント・レッド、C.I.ピグメント・バイオレット、C.I.ピグメント・ブルー、及びC.I.ピグメント・グリーンからなる群から選ばれる1種以上の各品番製品が挙げられる。体質顔料としては、シリカ、炭酸カルシウム、タルク等が挙げられる。
顔料としては、いわゆる自己分散型顔料を用いることもできる。自己分散型顔料とは、アニオン性親水基又はカチオン性親水基の1種以上を直接又は他の原子団を介して顔料の表面に結合することで、界面活性剤や樹脂を用いることなく水系媒体に分散可能である顔料を意味する。ここで、アニオン性親水基としては、特にカルボキシ基(−COOM1)、スルホン酸基(−SO3M1)が好ましく(前記式中、M1は、水素原子、アルカリ金属、又はアンモニウムである)、カチオン性親水基としては、第4級アンモニウム基が好ましい。
上記の顔料は、単独で又は2種以上を混合して使用することができる。
(ポリマー粒子を構成するポリマー)
本発明で用いられるポリマーは、ポリマーの全構成単位中、炭素数3以上8以下の炭化水素基を有するアクリル酸エステル由来の構成単位が78質量%以上88質量%以下であり、アクリル酸由来の構成単位が22質量%以下12質量%以上である。
前記アクリル酸エステル由来の構成単位の含有量は、ポリマーの全構成単位中、好ましくは79質量%以上、より好ましくは80質量%以上であり、そして、好ましくは87質量%以下、より好ましくは86質量%以下である。
アクリル酸由来の構成単位の含有量は、ポリマーの全構成単位中、好ましくは21質量%以下、より好ましくは20質量%以下であり、そして、好ましくは13質量%以上、より好ましくは14質量%以上である。
前記アルキル基の炭素数は、コゲーションの発生を抑制する観点から、好ましくは4以上であり、そして、好ましくは6以下、より好ましくは5以下である。
アルキル基を有するアクリル酸エステルの具体例としては、(イソ)プロピルアクリレート、ブチルアクリレート、(イソ又はtert-)ブチルアクリレート、(イソ)アミルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、(イソ)オクチルアクリレート等が挙げられ、ブチルアクリレートが好ましい。なお、「(イソ)」は、この基が存在する場合としない場合の双方を意味し、この基が存在しない場合はノルマルを示す。
前記芳香族基の炭素数は、コゲーションの発生を抑制する観点から、好ましくは6以上であり、そして、好ましくは7以下である。
芳香族を有する炭化水素基を有するアクリル酸エステルの具体例としては、ベンジルアクリレート、フェノキシエチルアクリレートが挙げられ、ベンジルアクリレートが好ましい。
本発明で用いられるポリマーは、塊状重合法、溶液重合法、懸濁重合法、乳化重合法等の公知の重合法により、実質的に炭素数3以上8以下の炭化水素基を有するアクリル酸エステル及びアクリル酸からなるモノマー混合物を共重合させることにより製造することができる。これらの重合法の中では、溶液重合法が好ましい。
溶液重合法で用いる溶媒は特に限定されないが、極性有機溶媒が好ましい。極性有機溶媒が水混和性を有する場合には、水と混合して用いることもできる。極性有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール等の炭素数1〜3の脂肪族アルコール;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類;酢酸エチル等のエステル類等が挙げられる。これらの中では、メタノール、エタノール、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、又はこれらの1種以上と水との混合溶媒が好ましい。
ラジカル重合開始剤の量は、モノマー混合物1モルあたり、好ましくは0.001モル以上、より好ましくは0.002モル以上、更に好ましくは0.004モル以上であり、そして、好ましくは2モル以下、より好ましくは1モル以下、更に好ましくは0.1モル以下、より更に好ましくは0.05モル以下、より更に好ましくは0.01モル以下である。
重合の際には、さらに、オクチルメルカプタン、2−メルカプトエタノール等のメルカプタン類、チウラムジスルフィド類等の公知の重合連鎖移動剤を添加してもよい。
重合雰囲気は、窒素ガス、アルゴン等の不活性ガスの雰囲気であることが好ましい。
重合反応の終了後、反応溶液から再沈澱、溶媒留去等の公知の方法により、生成したポリマーを単離することができる。また、得られたポリマーは、再沈澱を繰り返したり、膜分離、クロマトグラフ法、抽出法等により、未反応のモノマー等を除去して精製することができる。
ポリマーの重量平均分子量は、得られる印字物の印字濃度、光沢性、及び顔料の分散安定性の観点から、好ましくは5,000以上、より好ましくは1万以上、更に好ましくは2万以上、より更に好ましくは3万以上、より更に好ましくは5万以上であり、そして、好ましくは40万以下、より好ましくは30万以下、更に好ましくは20万以下、より更に好ましくは10万以下、より更に好ましくは9万以下である。なお、ポリマーの重量平均分子量は、実施例記載の方法により測定することができる。
前記ポリマーは、中和剤により中和して用いることが好ましい。中和剤を用いて中和する場合の中和度に特に限定はない。通常、最終的に得られる水分散体のpHが、例えば4.5以上、10以下であることが好ましい。前記ポリマーの望まれる中和度により、pHを決めることもできる。
中和剤としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、トリエタノールアミン、トリブチルアミン等の塩基が挙げられる。これらの中でも水酸化ナトリウム、及びアンモニアから選ばれる1種以上が好ましい。
塩生成基の中和度は、好ましくは210%以上、より好ましくは230%以上、更に好ましくは250%以上であり、そして、好ましくは500%以下、より好ましくは450%以下、更に好ましくは400%以下である。
ここで中和度は、下記式によって求めることができる。
{[中和剤の質量(g)/中和剤の当量]/[ポリマーの酸価(KOHmg/g)×ポリマーの質量(g)/(56×1000)]}×100
酸価は、ポリマーの構成単位から、計算で算出することができる。又は、適当な溶剤(例えばメチルエチルケトン)にポリマーを溶解して、滴定する方法でも求めることができる。
本発明おいては、ポリマー粒子は、顔料を安定に分散させるために、顔料を含有するポリマー粒子の形態で用いられる。顔料を含有するポリマー粒子の水分散体の製造方法は、特に限定はないが、次の工程(I)〜(III)を有する方法によれば、効率的に行うことができる。
工程(I):ポリマー、有機溶媒、顔料、水、及び必要により中和剤を含有する混合物を得る工程
工程(II):工程(I)で得られた混合物を分散処理して、顔料を含有するポリマー粒子の分散体を得る工程
工程(III):工程(II)で得られた分散体から有機溶媒を除去して、顔料を含有するポリマー粒子の水分散体を得る工程
有機溶媒は、好ましくは5質量%以上、より好ましくは10質量%以上、更に好ましくは15質量%以上であり、そして、好ましくは70質量%以下、より好ましくは50質量%以下、更に好ましくは30質量%以下である。
ポリマーは、好ましくは1質量%以上、より好ましくは2質量%以上、更に好ましくは3質量%以上であり、そして、好ましくは40質量%以下、より好ましくは20質量%以下、更に好ましくは10質量%以下である。
水は、好ましくは10質量%以上、より好ましくは20質量%以上、更に好ましくは40質量%以上であり、そして、好ましくは75質量%以下、より好ましくは70質量%以下、更に好ましくは65質量%以下である。
前記のとおり、ポリマーは、中和剤により中和して用いることが好ましいが、ポリマーを予め中和しておいてもよい。
工程(II)における分散温度は、好ましくは5℃以上、より好ましくは7℃以上、更に好ましくは10℃以上であり、そして、好ましくは50℃以下、より好ましくは35℃以下、更に好ましくは25℃以下である。
混合物を予備分散させる際には、アンカー翼等の一般に用いられている混合撹拌装置を用いることができる。混合撹拌装置の中には、ウルトラディスパー〔浅田鉄鋼株式会社、商品名〕、エバラマイルダー〔株式会社荏原製作所、商品名〕、TKホモミクサー〔プライミクス株式会社、商品名〕等の高速混合撹拌装置が好ましい。
本分散に剪断応力を与える手段としては、例えば、ロールミル、ビーズミル、ニーダー、エクストルーダー等の混練機、高圧ホモゲナイザー〔株式会社イズミフフードマシナリ、商品名〕、ミニラボ8.3H型〔Rannie社、商品名〕に代表されるホモバルブ式の高圧ホモジナイザー、マイクロフルイダイザー〔Microfluidics社、商品名〕、ナノマイザー〔ナノマイザー株式会社、商品名〕等のチャンバー式の高圧ホモジナイザー等が挙げられる。これらの装置は複数を組み合わせることもできる。これらの中では、顔料の小粒子径化の観点から、高圧ホモジナイザーが好ましい。
また、超音波ホモジナイザーを用いることもできる。例えば、超音波ホモジナイザーとしては、周波数20kHz以上2000kHz以下、反応総液量の1リットル当たりのワット数が好ましくは20W以上、より好ましくは35W以上、更に好ましくは50W以上であり、そして、好ましくは1000W以下、より好ましくは900W以下、更に好ましくは800W以下であるものが望ましい。また、前記反応総液量の1リットル当たりのワット数は、好ましくは20〜1000W、より好ましくは50〜800Wである。かかる超音波分散機は、株式会社日本精機製作所、アレックス社等から市販されている。これらの装置は複数を組み合わせることもできる。
工程(III)で得られた水分散体は、前記のとおり、顔料を含有するポリマー粒子が水を主媒体とする中に分散しているものである。
得られた水分散体中の顔料を含有するポリマー粒子の平均粒径は、分散安定性、吐出性の観点から、好ましくは50nm以上、より好ましくは70nm以上、更に好ましくは90nm以上であり、そして、好ましくは200nm以下、より好ましくは170nm以下、更に好ましくは150nm以下、より更に好ましくは120nm以下である。
なお、顔料を含有するポリマー粒子の平均粒径は実施例記載の方法により測定することができる。
本発明のサーマルインクジェット記録用水分散体中の各成分の含有量は、以下のとおりである。
本発明の水分散体中に含まれる顔料の含有量は、印字濃度を高める観点から、好ましくは3質量%以上、より好ましくは6質量%以上、更に好ましくは9質量%以上、より更に好ましくは12質量%以上であり、そして、好ましくは50質量%以下、より好ましくは40質量%以下、更に好ましくは30質量%以下、より更に好ましくは20質量%以下である。
本発明の水分散体における、ポリマーの量に対する顔料の量の質量比〔顔料/ポリマー〕は、分散安定性の観点から、好ましくは1.0以上、より好ましくは1.5以上、更に好ましくは1.7以上であり、そして、好ましくは9.0以下、より好ましくは6.0以下、更に好ましくは5.0以下、より更に好ましくは4.0以下、より更に好ましくは2.5以下である。
また、本発明の水分散体における、顔料の質量に対するポリマーのカルボキシル基のモル量〔−COOH(mmol)/顔料(g)〕は、吐出速度を向上させる観点から、好ましくは0.65mmol/g以上、より好ましくは0.70mmol/g以上、更に好ましくは0.80mmol/g以上であり、そして、好ましくは1.40mmol/g以下、より好ましくは1.30mmol/g以下、更に好ましくは1.25mmol/g以下である。
本発明の水分散体中の水の含有量は、好ましくは30質量%以上、より好ましくは40質量%以上、更に好ましくは55質量%以上、より更に好ましくは70質量%以上であり、そして、好ましくは90質量%以下、より好ましくは85質量%以下、更に好ましくは80質量%以下である。
本発明の水分散体の20質量%(固形分)の粘度(20℃)は、水系インクとした際に好ましい粘度とするために、好ましくは1.5mPa・s以上、より好ましくは2mPa・s以上、更に好ましくは3mPa・s以上であり、そして、好ましくは7mPa・s以下、より好ましくは6mPa・s以下、更に好ましくは5mPa・s以下である。
なお、粘度は実施例に記載の方法により測定することができる。
本発明の水分散体はそのまま水系インクとして用いることができるが、必要に応じて、さらに通常用いられる湿潤剤、浸透剤、分散剤、粘度調整剤、消泡剤、防黴剤、防錆剤等を添加して調整することができる。
得られる水分散体における、顔料を含有するポリマー粒子の平均粒径は、プリンターのノズルの目詰まり防止及び分散安定性の観点から、好ましくは50nm以上、より好ましくは70nm以上、更に好ましくは90nm以上であり、そして、好ましくは200nm以下、より好ましくは170nm以下、更に好ましくは150nm以下、より更に好ましくは120nm以下である。
なお、顔料を含有するポリマー粒子の平均粒径は実施例に記載の方法により測定することができる。
本発明のサーマルインクジェット記録用水系インクは、本発明のサーマルインクジェット記録用水分散体を含有する。
本発明の水系インク中の各成分の含有量は、以下のとおりである。
本発明の水系インクに含まれる顔料の含有量は、水系インクの印字濃度を高める観点から、好ましくは1質量%以上、より好ましくは2質量%以上、更に好ましくは3質量%以上、より更に好ましくは4質量%以上であり、そして、好ましくは25質量%以下、より好ましくは20質量%以下、更に好ましくは15質量%以下、より更に好ましくは12質量%以下である。
本発明の水系インクにおける、ポリマーの量に対する顔料の量の質量比〔顔料/ポリマー〕は、前記水分散体と同様であり、好ましくは1.0以上、より好ましくは1.5以上、更に好ましくは1.7以上であり、そして、好ましくは9.0以下、より好ましくは6.0以下、更に好ましくは5.0以下、より更に好ましくは4.0以下、より更に好ましくは1.25以下である。
また、本発明の水系インクにおける、顔料の質量に対するポリマーのカルボキシル基のモル量〔−COOH(mmol)/顔料(g)〕は、吐出速度を向上させる観点から、前記水分散体と同様であり、好ましくは0.65mmol/g以上、より好ましくは0.70mmol/g以上、更に好ましくは0.80mmol/g以上であり、そして、好ましくは1.40mmol/g以下、より好ましくは1.30mmol/g以下、更に好ましくは1.25mmol/g以下である。
水系インク中の水の含有量は、好ましくは30質量%以上、より好ましくは40質量%以上、更に好ましくは55質量%以上、より更に好ましくは70質量%以上であり、そして、好ましくは90質量%以下、より好ましくは85質量%以下、更に好ましくは80質量%以下である。
本発明の水系インクの粘度(20℃)は、良好な吐出性を維持するために、好ましくは2.0mPa・s以上、より好ましくは2.3mPa・s以上、更に好ましくは2.5mPa・s以上であり、そして、好ましくは12mPa・s以下、より好ましくは11mPa・s以下、更に好ましくは10mPa・s以下である。
湿潤剤、浸透剤としては、具体的には、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ジエチレングリコールジエチルエーテル等の多価アルコール及びそのエーテル、アセテート類等が挙げられ、グリセリン、トリメチロールプロパンが好ましい。
界面活性剤としては、アセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物等の非イオン性界面活性剤等が挙げられる。
得られる水系インクにおける、顔料を含有するポリマー粒子の平均粒径は、プリンターのノズルの目詰まり防止及び分散安定性の観点から、好ましくは50nm以上、より好ましくは70nm以上、更に好ましくは90nm以上であり、そして、好ましくは200nm以下、より好ましくは170nm以下、更に好ましくは150nm以下、より更に好ましくは120nm以下である。
なお、顔料を含有するポリマー粒子の平均粒径は実施例に記載の方法により測定することができる。
<1> 顔料を含有するポリマー粒子を含む水系インクを熱エネルギーの作用により記録ヘッドから吐出する、サーマルインクジェット記録方法であって、ポリマー粒子を構成するポリマーの全構成単位中、炭素数3以上8以下の炭化水素基を有するアクリル酸エステル由来の構成単位が78質量%以上88質量%以下であり、アクリル酸由来の構成単位が22質量%以下12質量%以上である、サーマルインクジェット記録方法。
<3> 前記炭化水素基を有するアクリル酸エステルが、ブチルアクリレート及びベンジルアクリレートから選ばれる1種以上である、前記<1>に記載のサーマルインクジェット記録方法。
<4> ポリマーの重量平均分子量が、好ましくは5,000以上、より好ましくは1万以上、更に好ましくは2万以上、より更に好ましくは3万以上、より更に好ましくは5万以上であり、そして、好ましくは40万以下、より好ましくは30万以下、更に好ましくは20万以下、より更に好ましくは10万以下、より更に好ましくは9万以下である、前記<1>〜<3>のいずれかに記載のサーマルインクジェット記録方法。
<5> 顔料を含有するポリマー粒子の平均粒径が、好ましくは50nm以上、より好ましくは70nm以上、更に好ましくは90nm以上であり、そして、好ましくは200nm以下、より好ましくは170nm以下、更に好ましくは150nm以下、より更に好ましくは120nm以下である、前記<1>〜<4>のいずれかに記載のサーマルインクジェット記録方法。
<6> 前記アクリル酸エステル由来の構成単位の含有量が、好ましくは79質量%以上、より好ましくは80質量%以上であり、そして、好ましくは87質量%以下、より好ましくは86質量%以下であり、アクリル酸由来の構成単位の含有量が、好ましくは21質量%以下、より好ましくは20質量%以下であり、そして、好ましくは13質量%以上、より好ましくは14質量%以上である、前記<1>〜<5>のいずれかに記載のサーマルインクジェット記録方法。
<7> 水系インクに含まれる顔料の含有量が、好ましくは1質量%以上、より好ましくは2質量%以上、更に好ましくは3質量%以上、より更に好ましくは4質量%以上であり、そして、好ましくは25質量%以下、より好ましくは20質量%以下、更に好ましくは15質量%以下、より更に好ましくは12質量%以下である、前記<1>〜<6>のいずれかに記載のサーマルインクジェット記録方法。
<8> 水系インクにおける、ポリマーの量に対する顔料の量の質量比〔顔料/ポリマー〕が、好ましくは1.0以上、より好ましくは1.5以上、更に好ましくは1.7以上であり、そして、好ましくは9.0以下、より好ましくは6.0以下、更に好ましくは5.0以下、より更に好ましくは4.0以下、より更に好ましくは2.5以下である、前記<1>〜<7>のいずれかに記載のサーマルインクジェット記録方法。
<9> 水系インクにおける、顔料の質量に対するポリマーのカルボキシル基のモル量〔−COOH(mmol)/顔料(g)〕が、好ましくは0.65mmol/g以上、より好ましくは0.70mmol/g以上、更に好ましくは0.80mmol/g以上であり、そして、好ましくは1.40mmol/g以下、より好ましくは1.30mmol/g以下、更に好ましくは1.25mmol/g以下である、前記<1>〜<8>のいずれかに記載のサーマルインクジェット記録方法。
<10> ヒーターの抵抗素子表面温度が、好ましくは150℃以上、より好ましくは200℃以上、更に好ましくは250℃以上であり、そして、好ましくは800℃以下、より好ましくは700℃以下、更に好ましくは600℃以下である、前記<1>〜<9>のいずれかに記載のサーマルインクジェット記録方法。
<11> 駆動周波数が、好ましくは0.1kHz以上、より好ましくは1kHz以上、更に好ましくは3kHz以上であり、そして、好ましくは20kHz以下、より好ましくは15kHz以下、更に好ましくは10kHz以下である、前記<1>〜<10>のいずれかに記載のサーマルインクジェット記録方法。
<12> パルス幅が、好ましくは0.01μs以上、より好ましくは0.1μs以上、更に好ましくは0.3μs以上であり、そして、好ましくは3.0μs以下、より好ましくは2.0μs以下、更に好ましくは1.5μs以下である、前記<1>〜<11>のいずれかに記載のサーマルインクジェット記録方法。
<13> インクの吐出液滴の量が、1滴あたり好ましくは0.5pL以上、より好ましくは1.0pL以上、更に好ましくは1.5pL以上、より更に好ましくは3pL以上であり、そして、好ましくは30pL以下、より好ましくは10pL以下、更に好ましくは5.0pL以下である、前記<1>〜<12>のいずれかに記載のサーマルインクジェット記録方法。
<14> インク液滴の平均吐出速度が、好ましくは6m/s以上、より好ましくは8m/s以上、更に好ましくは10m/s以上であり、そして、好ましくは20m/s以下、より好ましくは18m/s以下、更に好ましくは15m/s以下である、前記<1>〜<13>のいずれかに記載のサーマルインクジェット記録方法。
<16> 前記炭化水素基を有するアクリル酸エステルの炭化水素基が、炭素数4以上6以下、好ましくは4以上5以下のアルキル基及び炭素数6以上7以下の芳香族基から選ばれる1種以上である、前記<15>に記載のサーマルインクジェット記録用水分散体。
<17> 前記炭化水素基を有するアクリル酸エステルが、ブチルアクリレート及びベンジルアクリレートから選ばれる1種以上である、前記<15>に記載のサーマルインクジェット記録用水分散体。
<18> ポリマーの重量平均分子量が好ましくは5,000以上、より好ましくは1万以上、更に好ましくは2万以上、より更に好ましくは3万以上、より更に好ましくは5万以上であり、そして、好ましくは40万以下、より好ましくは30万以下、更に好ましくは20万以下、より更に好ましくは10万以下、より更に好ましくは9万以下である、前記<15>〜<17>のいずれかに記載サーマルインクジェット記録用水分散体。
<19> 顔料を含有するポリマー粒子の平均粒径が好ましくは50nm以上、より好ましくは70nm以上、更に好ましくは90nm以上であり、そして、好ましくは200nm以下、より好ましくは170nm以下、更に好ましくは150nm以下、より更に好ましくは120nm以下である、前記<15>〜<18>のいずれかに記載のサーマルインクジェット記録用水分散体。
<20> 前記アクリル酸エステル由来の構成単位の含有量が、好ましくは79質量%以上、より好ましくは80質量%以上であり、そして、好ましくは87質量%以下、より好ましくは86質量%以下であり、アクリル酸由来の構成単位の含有量が、好ましくは21質量%以下、より好ましくは20質量%以下であり、そして、好ましくは13質量%以上、より好ましくは14質量%以上である、前記<15>〜<19>のいずれかに記載のサーマルインクジェット記録用水分散体。
<21> 水分散体中に含まれる顔料の含有量が、好ましくは3質量%以上、より好ましくは6質量%以上、更に好ましくは9質量%以上、より更に好ましくは12質量%以上であり、そして、好ましくは50質量%以下、より好ましくは40質量%以下、更に好ましくは30質量%以下、より更に好ましくは20質量%以下である、前記<15>〜<20>に記載のサーマルインクジェット記録用水分散体。
<22> 水分散体における、ポリマーの量に対する顔料の量の質量比〔顔料/ポリマー〕が、好ましくは1.0以上、より好ましくは1.5以上、更に好ましくは1.7以上であり、そして、好ましくは9.0以下、より好ましくは6.0以下、更に好ましくは5.0以下、より更に好ましくは4.0以下、より更に好ましくは2.5以下である、前記<15>〜<21>のいずれかに記載のサーマルインクジェット記録用水分散体。
<23> 水分散体における、顔料の質量に対するポリマーのカルボキシル基のモル量〔−COOH(mmol)/顔料(g)〕が、好ましくは0.65mmol/g以上、より好ましくは0.70mmol/g以上、更に好ましくは0.80mmol/g以上であり、そして、好ましくは1.40mmol/g以下、より好ましくは1.30mmol/g以下、更に好ましくは1.25mmol/g以下である、前記<15>〜<22>のいずれかに記載のサーマルインクジェット記録用水分散体。
<25> 水系インクに含まれる顔料の含有量が、好ましくは1質量%以上、より好ましくは2質量%以上、更に好ましくは3質量%以上、より更に好ましくは4質量%以上であり、そして、好ましくは25質量%以下、より好ましくは20質量%以下、更に好ましくは15質量%以下、より更に好ましくは12質量%以下である、前記<24>に記載のサーマルインクジェット記録用水系インク。
<26> 水系インクにおける、ポリマーの量に対する顔料の量の質量比〔顔料/ポリマー〕が、好ましくは1.0以上、より好ましくは1.5以上、更に好ましくは1.7以上であり、そして、好ましくは9.0以下、より好ましくは6.0以下、更に好ましくは5.0以下、より更に好ましくは4.0以下、より更に好ましくは1.25以下である、前記<24>又は<25>に記載のサーマルインクジェット記録用水系インク。
(1)ポリマーの重量平均分子量の測定
溶媒として、60mmol/Lのリン酸と50mmol/Lのリチウムブロマイドを含有するN,N―ジメチルホルムアミドを用いたゲル浸透クロマトグラフィー法により、標準物質としてポリスチレンを用いて測定した。使用カラム:東ソー株式会社製(TSK−GEL、α−M×2本)、本体:東ソー株式会社製(HLC−8120GPC)、流速:1mL/minを用いた。
(2)顔料を含有するポリマー粒子の平均粒径の測定
大塚電子工業株式会社のレーザー粒子解析システムELS−8000(キュムラント解析)を用いて、顔料を含有するポリマー粒子の平均粒径を測定した。測定条件は、温度25℃、入射光と検出器との角度90°、積算回数100回であり、分散溶媒の屈折率として水の屈折率(1.333)を入力した。測定濃度は、5×10-3質量%とした。平均粒径が小さいほど分散性が良好である。
顔料を含有するポリマー粒子の水分散体1gと硫酸ナトリウム(芒硝)10gとを均一に混合し、蒸発皿10.5cm2に均一に広げて、105℃、2時間、−0.07MPaの条件下で減圧乾燥させ、乾燥後の水分散体の質量を測定し、次式により固形分濃度(質量%)を求めた。
固形分濃度(%)=(乾燥後の水分散体の質量/乾燥前の水分散体の質量)×100
(4)粘度測定
東機産業株式会社製のE型粘度計RE80を用い、測定温度20℃、測定時間1分、回転数100rpm、ロータは標準(1°34′×R24)を使用して、粘度を測定した。
反応容器内に、メチルエチルケトン(MEK)55部、重合連鎖移動剤(2−メルカプトエタノール)0.08部、及びモノマーとしてアクリル酸15部、ベンジルアクリレート85部をそれぞれの10%を入れて混合し、窒素ガス置換を十分に行い、初期仕込みモノマー溶液を得た。
一方、滴下ロート中に、上記試薬の残りの90%を仕込み、次いで重合開始剤(2,2'−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、和光純薬工業株式会社製、商品名:V−65)1.0部を入れて混合し、十分に窒素ガス置換を行い、滴下モノマー溶液を得た。
窒素雰囲気下、反応容器内の初期仕込みモノマー溶液を撹拌しながら60℃まで昇温し、滴下ロート中の滴下モノマー溶液を3時間かけて徐々に反応容器内に滴下した。滴下終了後、前記重合開始剤0.6部をメチルエチルケトン2.5部に溶解した溶液を該反応液に加え、ポリマー溶液を得た。
得られたポリマー溶液を、減圧下、105℃で2時間乾燥させ、メチルエチルケトンを除去することによってポリマーを得た。得られたポリマーの重量平均分子量は70,000であった。
製造例1で得られたポリマー21.4部をメチルエチルケトン66.9部に溶かし、その中に5N水酸化ナトリウム水溶液6.3部、25%アンモニア水溶液9.1部及びイオン交換水212部を加えて撹拌し、次いで浅田鉄工株式会社製の「ウルトラディスパー」に仕込み、ディスパー翼を用いて、1400rpmで15分間処理した後、顔料としてカーボンブラック(Cabot社製、商品名:Monarch880)を50部加え、更に8000rpmで15℃で1時間処理した。次に、Microfluidics社製の高圧分散機、マイクロフルイダイザー「M−140K」を用いて180MPaの圧力で20パスの高圧分散を行った。
次に、高圧分散で得られた分散液を減圧下、60℃に加熱し、メチルエチルケトン、揮発性塩基及び一部の水を留去して、顔料を含有するポリマー粒子の水分散体を得た。得られた水分散体中の顔料の含有量は14%、〔顔料/ポリマー〕の質量比は2.3、粘度(20℃)は4.1mPa・s、顔料を含有するポリマー粒子の平均粒径は94.2nmであった。
得られたポリマー粒子の水分散体からは、メチルエチルケトン及びアンモニアの臭気は感じられなかった。
グリセリン7部、トリメチロールプロパン7部、トリエチレングリコール5部、アセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物(川研ファインケミカル株式会社、アセチレングリコール系界面活性剤、商品名:アセチノールE100、平均付加モル数:10)0.5部、及びイオン交換水73.4部を混合し、室温で15分間撹拌して、混合溶液を得た。
次に調製例1で得られた顔料を含有するポリマー粒子の水分散体25部(固形分換算7.1部、顔料分換算5部)をマグネチックスターラーで撹拌しながら、混合溶液を添加し、1.2μmのフィルター(アセチルセルロース膜、富士フイルム株式会社製)で濾過し、水系インクを得た。得られた水系インク中の顔料の含有量は5%、〔顔料/ポリマー〕の質量比は2.3、顔料を含有するポリマー粒子の平均粒径は94.2nmであった。
製造例1、調製例1及び2で得られた水系インクを実施例1に用いた。
実施例2、9、10及び比較例1〜7は、モノマーとモノマー比率を表1に示すように変えた以外は、製造例1、調製例1及び調製例2と同様にして水系インクを得た。
実施例3〜5は、調製例1で得られる水分散体の〔顔料/ポリマー〕の質量比が、表1に記載の〔顔料/ポリマー〕の質量比になるように、調製例1で用いるポリマー量を変えた以外は、製造例1、調製例1及び調製例2と同様にして水系インクを得た。
実施例6及び7は、製造例1の重合開始剤の量を変えて表1に記載の重量平均分子量のポリマーを得た以外は、製造例1、調製例1及び調製例2と同様にして水系インクを得た。
実施例8は、調製例1の顔料をシアン顔料(大日精化株式会社製、商品名:CFB6338JC)に変えた以外は、製造例1、調製例1及び調製例2と同様にして水系インクを得た。
得られた水系インクについて、コゲーションの観察・評価、及びインク液滴の平均吐出速度の算出を以下の方法で行った。結果を表1に示す。
印加電圧、パルス幅、駆動周波数を調整可能な電子天秤を有する自社製サーマルインクジェット吐出観察装置を評価装置として用いて、前記の通りに調製した各インクを充填したヒューレット パッカード(HP)社製のインクカートリッジ「HP135」を装填し、以下の条件で、市販の普通紙(上質普通紙、XEROX社製、「XEROX4200」縦279.4mm×横215.9mm)に、1×107パスのインク液滴を連続吐出させ、ベタ印刷を行った。
プリントヘッドのノズル径:約20μm
印加電圧:16.5V、パルス幅:1μs、駆動周波数:5kHz
インク吐出液滴量:約4pL/滴
インク液滴の吐出速度:12m/s
ベタ印刷後、記録ヘッドを分解し、ヒーター部分を純水で静かに洗浄し、光学顕微鏡観察を行い、以下の基準で評価した。
(コゲーションの評価基準)
A:付着物が認められなかった。
B:付着物がヒーターの抵抗体表面の30面積%以下存在した。
C:付着物がヒーターの抵抗体表面の30面積%を超えて存在した。
自社製サーマルインクジェット吐出観察装置を評価装置として用いて、コゲーションの観察・評価と同様の条件でインクを吐出させ、ストロボとカメラを用いてノズルから0.5mmの距離にインク液滴が到達するまでの時間と1.5mmの距離に到達するまでの時間を測定し、これらの差で1.0mm(=1.5mm−0.5mm)を除することで平均吐出速度を算出した。
Claims (5)
- 顔料を含有するポリマー粒子を含む水系インクを熱エネルギーの作用により記録ヘッドから吐出する、サーマルインクジェット記録方法であって、ポリマー粒子を構成するポリマーの全構成単位中、炭素数3以上8以下の炭化水素基を有するアクリル酸エステル由来の構成単位が78質量%以上88質量%以下であり、アクリル酸由来の構成単位が22質量%以下12質量%以上であり、該水系インクにおける、ポリマーの量に対する顔料の量の質量比〔顔料/ポリマー〕が、1.0以上6.0以下である、サーマルインクジェット記録方法。
- 前記炭化水素基を有するアクリル酸エステルの炭化水素基が、炭素数4以上6以下のアルキル基及び炭素数6以上7以下の芳香族基から選ばれる1種以上である、請求項1に記載のサーマルインクジェット記録方法。
- 前記炭化水素基を有するアクリル酸エステルが、ブチルアクリレート及びベンジルアクリレートから選ばれる1種以上である、請求項1に記載のサーマルインクジェット記録方法。
- ポリマーの重量平均分子量が5,000以上40万以下である、請求項1〜3のいずれかに記載のサーマルインクジェット記録方法。
- 顔料を含有するポリマー粒子の平均粒径が50nm以上200nm以下である、請求項1〜4のいずれかに記載のサーマルインクジェット記録方法。
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