JP6340470B2 - 薄膜析出用モリブデンおよびタングステン含有前駆体 - Google Patents
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- C23C16/405—Oxides of refractory metals or yttrium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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- C23C16/45525—Atomic layer deposition [ALD]
- C23C16/45553—Atomic layer deposition [ALD] characterized by the use of precursors specially adapted for ALD
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
- C23C18/1208—Oxides, e.g. ceramics
- C23C18/1216—Metal oxides
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K50/00—Organic light-emitting devices
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- H10K50/81—Anodes
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-
- H—ELECTRICITY
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- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K50/00—Organic light-emitting devices
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- H10K50/805—Electrodes
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-
- H—ELECTRICITY
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- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
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- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
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-
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- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
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- H10K50/10—OLEDs or polymer light-emitting diodes [PLED]
- H10K50/17—Carrier injection layers
Description
本出願は、全目的に関して全体として参照により本明細書に組み込まれる、2014年7月7日出願の米国仮特許出願第62/021,400号明細書の利益を主張する。
以下の説明および特許請求の範囲を通して、特定の略語、記号および用語が使用され、および以下が含まれる。
・液体前駆体がMo(=O)(OtBu)4であること;
・液体前駆体がMo(=O)(OsBu)4であること;
・液体前駆体がMo(=O)(OiBu)4であること;
・液体前駆体がMo(=O)(OCH2R)4(式中、各Rは、独立して、sBuまたはiBuである)であること;
・液体前駆体がMo(=O)(OCH2sBu)4であること;
・液体前駆体がMo(=O)(OCH2iBu)4であること;
・液体前駆体がMo(=O)(OCH2nBu)4であること;
・液体前駆体がMo(=O)(OCH(Me)(iPr))4であること;
・液体前駆体がMo(=O)(OCH(Me)(nPr))4であること;
・液体前駆体がMo(=O)(OCH(Et)2)4であること;
・液体前駆体がMo(=O)(OC(Me)2(Et))4であること;
・液体前駆体がMo(=O)(OR)4(式中、少なくとも1つのRは、C6−C8アルキル鎖である)であること;
・液体前駆体がW(=O)(OsBu)4であること;
・液体前駆体がW(=O)(OCH2R)4(式中、各Rは、独立して、sBuまたはiBuである)であること;
・液体前駆体がW(=O)(OCH2sBu)4であること;
・液体前駆体がW(=O)(OCH2iBu)4であること;
・液体前駆体がW(=O)(OCH2nBu)4であること;
・液体前駆体がW(=O)(OCH(Me)(iPr))4であること;
・液体前駆体がW(=O)(OCH(Me)(nPr))4であること;
・液体前駆体がW(=O)(OCH(Et)2)4であること;
・液体前駆体がW(=O)(OC(Me)2(Et))4であること;
・液体前駆体がW(=O)(OR)4(式中、少なくとも1つのRは、C6−C8アルキル鎖である)であること;
・組成物が、約0.1モル%〜約50モル%の液体前駆体を含んでなること;
・組成物が、約0原子%〜5原子%のM(OR)6を含んでなること;
・組成物が、約0ppmw〜200ppmのClを含んでなること;
・溶媒をさらに含んでなること;
・溶媒が、C1−C16炭化水素、THF、DMO、エーテル、ピリジンおよびそれらの組合せからなる群から選択されること;
・溶媒がC1−C16炭化水素であること;
・溶媒がテトラヒドロフラン(THF)であること;
・溶媒がジメチルオキサレート(DMO)であること;
・溶媒がエーテルであること;
・溶媒がピリジンであること;
・溶媒がエタノールであること;または
・溶媒がイソプロパノールであること。
・第6族含有膜を焼き鈍しするステップ;または
・第6族含有膜をレーザー処理するステップ。
・反応器に反応物を導入するステップ;
・反応物が、O2、O3、H2O、H2O2、NO、N2O、NO2、それらの酸素ラジカルおよびそれらの混合物からなる群から選択されること;または
・第6族含有膜を焼き鈍しするステップ。
撹拌器を備えた2L三つ口フラスコを排気し、その中に窒素を置換した。乾燥トルエン(200mL)および乾燥テトラヒドロフラン(160mL)中の無水sec−ブタノール(485mmol、35.93g)の溶液をフラスコに入れ、0℃まで冷却し、およびn−ブチルリチウム(ヘキサン中1.63M、480mmol、295mL)を撹拌しながら滴下により添加した。反応物を室温まで加温し、2時間攪拌した。乾燥トルエン(530mL)中のタングステン(VI)オキシテトラクロリド(120mmol、41g)を0℃まで冷却し、リチウムsec−ブトキシド溶液を1時間かけて添加した。混合物を室温まで加温し、一晩攪拌した。LiCl塩を取り除くために、Celite(登録商標)ブランド珪藻土を通して室温でろ過が行なわれた。溶媒を40℃の油浴上、真空下で除去し、得られた緑色の液体を減圧(90mTorr)下において90℃で蒸留することによって精製した。以下に示される特徴から支持される結果として、淡黄色液体として43gのW(=O)(OsBu)4が得られた(87mmol、タングステン(VI)オキシテトラクロリドに基づく収率=73%)。
・1H−NMRスペクトルを図2に提供する。カラーから白黒へと仮出願の図面を変換するために、ピークピッキング、積分および陽子数を再計算した。
測定条件:
− ユニット:Jeol(400MHz)
− 溶媒:C6D6
− 方法:1D
δH:4.72(m,OCH(CH3)CH2CH3)4,4H),1.55(m,OCH(CH3)CH2CH3)4,4H),1.29(m,OCH(CH3)CH2CH3)4,4H),1.29(ブロードs,OCH(CH3)CH2CH3)4,12H),0.96(m,OCH(CH3)CH2CH3)4,12H)
測定条件:
− ユニット:Jeol(400MHz)
− 溶媒:C6D6
− 方法:1D
δC:(s,83.66),(t,32.51),(d,22.30),(s,10.28)
・蒸気圧:123℃において1トール
・淡黄色液体およびその沸点は235℃である。
・熱重量−示差熱分析(TG−DTA)グラフを図4に提供する。
測定条件:
− 試料重量:26.00mg
− 雰囲気:窒素、1大気圧
− 加熱速度:10℃.分−1
W(=O)(OsBu)4は、ヘキサン、アセトン、クロロホルムおよび/またはトルエンなどの一般的な有機溶剤中で混和性である。
生成物を14日間および44日間、50℃で貯蔵した。14日後のW(OsBu)6含有量は1.1原子%であった。44日後のW(OsBu)6含有量は1.2原子%であった。これは、生成物が貯蔵および輸送のために適切な貯蔵寿命を有することを示す。
Et2O(50mL)中のHOCH(CH3)(CH(CH3)2)(158.8mmol、14g)をフラスコ中に導入し、−78℃まで冷却し、およびC4H9Li/n−ヘキサン(1.6M)(150.4mmol、94mL)を攪拌しながら添加した。反応物を25℃まで加温し、18時間攪拌した。Et2O(160mL)中のWOCl4(35.1mmol、12g)のスラリーを−78℃まで冷却し、次いで、LiOCH(CH3)(CH(CH3)2)溶液を1時間かけて添加し、20mLのEt2Oを添加した。混合物を室温まで加温し、2日間攪拌した。溶媒を真空下で除去し、得られた液体を100mLのトルエン中に添加した。LiCl塩を取り除くために、Celite(登録商標)ブランド珪藻土を通して室温でろ過が行なわれた。溶媒を真空下で除去し、蒸留による精製ステップを実行した(90mTorrにおいて103〜106℃)。
・1H−NMRスペクトルを図5に提供する。
測定条件:
− ユニット:Jeol(400MHz)
− 溶媒:C6D6
− 方法:1D
δH:4.65(m,OCH(CH3)CH(CH3)2)4,4H),1.80(m,OCH(CH3)CH(CH3)2)4,4H),1.28(m,OCH(CH3)CH(CH3)2)4,12H),0.95(dd,OCH(CH3)CH(CH3)2)4,24H,J=7Hz,J=2.5Hz)
測定条件:
− ユニット:Jeol(400MHz)
− 溶媒:C6D6
− 方法:1D
δC:(s,87.12),(s,36.10),(q,19.11),(d,18.52),(s,18.35)
・蒸気圧:147℃において1トール
・淡緑色液体およびその沸点は211℃である。
・TG−DTAグラフを図7に提供する。
測定条件:
− 試料重量:24.57mg
− 雰囲気:窒素、1大気圧
− 加熱速度:10℃.分−1
W(=O)(OCH(CH3)(CH(CH3)2))4は、ヘキサン、アセトン、クロロホルムおよび/またはトルエンなどの一般的な有機溶剤と混和性である。
Et2O(1000mL)中のHOC(CH3)2(C2H5)(3.278mol、243g)をフラスコ中に導入し、−78℃まで冷却し、およびC4H9Li/n−ヘキサン(1.55M)(3.1mol、2000mL)を攪拌しながら添加した。反応物を25℃まで加温した。約1500mLの溶媒を除去し、濃縮された混合物を18時間攪拌した。Et2O(1500mL)中のWOCl4(0.705mol、241g)のスラリーを−78℃まで冷却し、次いで、LiOC(CH3)2(C2H5)溶液を5時間かけて添加し、50mLのEt2Oを添加した。混合物を室温まで加温し、3日間攪拌した。溶媒を真空下で除去し、得られた液体をn−ヘキサン(2000mL)中に添加した。LiCl塩を取り除くために、Celite(登録商標)ブランド珪藻土を通して室温でろ過が行なわれ、50mLのn−ヘキサンを添加した。溶媒を真空下で除去し、蒸留による精製ステップを実行した。しかしながら、精製ステップの間に分解が生じたため、純粋な化合物が単離されなかった。本出願人は、より良好なプロセス条件によって分解が回避され得ると考える。
−78℃で、ジエチルエーテル中、1当量のMo(=O)Cl4を4当量のLi(OtBu)と反応させた。混合物を室温(約25℃)まで加温し、攪拌した。溶媒を除去し、得られたMo(=O)(OtBu)4は金色液体であった。NMR結果は現時点で入手可能ではない。
−78℃で、ジエチルエーテル中、1当量のMo(=O)Cl4を4当量のLi(OsBu)と反応させた。混合物を室温(約25℃)まで加温し、攪拌した。溶媒を除去し、得られたMo(=O)(OtBu)4は茶色油状物であった。しかしながら、精製ステップの間に分解が生じたため、純粋な化合物が単離されなかった。本出願人は、より良好なプロセス条件によって分解が回避され得ると考える。
撹拌器を備えた300mL三つ口フラスコを排気し、その中に窒素を置換した。乾燥トルエン(20mL)および乾燥テトラヒドロフラン(16mL)中の無水イソプロパノール(48.1mmol、2.89g)の溶液をフラスコに入れ、0℃まで冷却し、およびn−ブチルリチウム(ヘキサン中1.65M、47.9mmol、29.03mL)を撹拌しながら滴下により添加した。反応物を室温まで加温し、2時間攪拌した。乾燥トルエン(53mL)中のタングステン(VI)オキシテトラクロリド(12.0mmol、4.09g)を0℃まで冷却し、リチウムイソプロポキシド溶液を1時間かけて添加した。混合物を室温まで加温し、一晩攪拌した。溶媒を真空下で除去し、得られた固体を乾燥トルエン(60mL)および乾燥ヘプタン(90mL)中に添加し、80℃まで加熱して、生成物を溶解させた。LiCl塩を取り除くために、Celite(登録商標)ブランド珪藻土を通して80℃でろ過が行なわれた。溶媒を40℃の油浴上、真空下で50mLまで減少させ、白色固体として生成物を沈殿させた。スラリーをろ過し、ケーキをヘキサンで洗浄し、固体を真空下で乾燥させた。得られた白色固体を、65℃で減圧(200mTorr)下において昇華によって精製した。以下の記載の通り単離の結果として、2.4gのW(=O)(OiPr)4が白色固体として得られた(5.5mmol、収率=タングステン(VI)オキシテトラクロリドに基づく46%)。
・1H−NMRスペクトルを図8に提供する。
測定条件:
− ユニット:Jeol(400MHz)
− 溶媒:C6D6
− 方法:1D
δH:4.92(七重項,OCH(CH3)2)4,J=8Hz,4H),1.28(d,OCH(CH3)2)4,J=8Hz,12H)
・蒸気圧:103℃において1トール
・白色固体およびその融点は103℃である。
・TG−DTAグラフを図9に提供する。
測定条件:
− 試料重量:21.19mg
− 雰囲気:窒素、1大気圧
− 加熱速度:10℃.分−1
・一般的な溶剤中での化合物の溶解性
W(=O)(OiPr)4はアルカン中で非常に低い溶解性を有し、60℃においてトルエン中に溶解性である。
撹拌器を備えた100mL三つ口フラスコを排気し、その中に窒素を置換した。乾燥トルエン(20mL)および乾燥テトラヒドロフラン(16mL)中の無水n−プロパノール(48.5mmol、2.91g)の溶液をフラスコに入れ、0℃まで冷却し、およびn−ブチルリチウム(ヘキサン中1.63M、48.0mmol、29.6mL)を撹拌しながら滴下により添加した。反応物を室温まで加温し、2時間攪拌した。乾燥トルエン(54mL)中のタングステン(VI)オキシテトラクロリド(12.0mmol、4.01g)を0℃まで冷却し、リチウムn−プロポキシド溶液を1時間かけて添加した。混合物を室温まで加温し、一晩攪拌した。溶媒を40℃の油浴上で真空下において除去し、得られた固体を、80℃に加熱された乾燥トルエン(60mL)中に添加し、Celite(登録商標)ブランド珪藻土を通しての熱ろ過のために生成物を溶解させたが、うまくいかなかった。溶媒を真空下で除去し、この化合物を精製するために昇華を実行しなければならなかった。この非常に低い溶解性のため、これ以上の努力がこの化合物に行なわれなかった。固体の一部をトルエンに添加し、TG−DTA分析を実行するために塩がない十分な材料を得るためにミクロ細孔フィルターを通してのろ過が行なわれた。
・精製が実行されなかったため、NMR分析は実行されなかった。
・白色固体およびその融点は193℃である。
・TG−DTAグラフを図10に提供する。
測定条件:
− 試料重量:23.09mg
− 雰囲気:窒素、1大気圧
− 加熱速度:10℃.分−1
・一般的な溶剤中での化合物の溶解性
W(=O)(OiPr)4は室温においてアルカンおよびトルエン中で非常に低い溶解性を有する。
撹拌器を備えた100mL三つ口フラスコを排気し、その中に窒素を置換した。乾燥トルエン(10mL)および乾燥テトラヒドロフラン(8mL)中の無水イソ−ブタノール(24.25mmol、1.8g)の溶液をフラスコに入れ、0℃まで冷却し、およびn−ブチルリチウム(ヘキサン中1.63M、24mmol、14.8mL)を撹拌しながら滴下により添加した。反応物を室温まで加温し、2時間攪拌した。乾燥トルエン(27mL)中のタングステン(VI)オキシテトラクロリド(6mmol、2.05g)を0℃まで冷却し、リチウムイソ−ブトキシド溶液を1時間かけて添加した。混合物を室温まで加温し、一晩攪拌した。溶媒を40℃の油浴上で真空下において除去し、得られた固体を、80℃に加熱された乾燥トルエン(30mL)中に添加し、Celite(登録商標)ブランド珪藻土を通しての熱ろ過のために生成物を溶解させたが、うまくいかなかった。溶媒を真空下で除去し、この化合物を精製するために昇華を実行しなければならなかった。この非常に低い溶解性のため、これ以上の努力がこの化合物に行なわれなかった。固体の一部をトルエンに添加し、TG−DTA分析を実行するために塩がない十分な材料を得るためにミクロ細孔フィルターを通してのろ過が行なわれた。
・1H−NMRスペクトルを図11に提供する。
測定条件:
− ユニット:Jeol(400MHz)
− 溶媒:C6D6
− 方法:1D
δH:4.65(m,OCH2CH(CH3)2)4,8H),2.07(m,OCH2CH(CH3)2)4,4H),1.01(d,OCH2CH(CH3)2)4
・白色固体およびその融点は172℃である。
・TG−DTAグラフを図12に提供する。
測定条件:
− 試料重量:19.79mg
− 雰囲気:窒素、1大気圧
− 加熱速度:10℃.分−1
・一般的な溶剤中での化合物の溶解性
W(=O)(OiPr)4は80℃までアルカンおよびトルエン中で非常に低い溶解性を有する。
撹拌器を備えた100mL三つ口フラスコを排気し、その中に窒素を置換した。無水n−ブタノール(130mmol、9.72g)をフラスコ中に導入し、0℃まで冷却し、およびナトリウム金属(11.7mmol、268mg)を攪拌しながら添加した。反応物を室温まで加温し、2時間攪拌した。乾燥ジエチルエーテル(12mL)中のタングステン(VI)オキシテトラクロリド(2.9mmol、1.0g)を0℃まで冷却し、ナトリウムn−ブトキシド溶液を1時間かけて添加し、12mLのn−ブタノールを添加した。混合物を室温まで加温し、35℃で30分間加熱した。溶媒を真空下で除去し、得られた白色固体を乾燥トルエン(30mL)に添加した。ミクロ細孔フィルター(45μm)を通して室温でのろ過を実行し、NaCl塩を除去した。真空下で溶媒を除去し、昇華による精製ステップを実行しなければならない。
・精製が実行されなかったため、NMR分析は実行されなかった。
・白色固体およびその融点は168℃である。
・TG−DTAグラフを図13に提供する。
測定条件:
− 試料重量:27.43mg
− 雰囲気:窒素、1大気圧
− 加熱速度:10℃.分−1
・一般的な溶剤中での化合物の溶解性
W(=O)(OnBu)4は室温においてアルカンおよびトルエン中で非常に低い溶解性を有する。
それぞれ1:0.13:1.01の質量比で、合成実施例1で合成したW(=O)(OsBu)4材料、過酸化水素溶液(30%)およびエタノールから構成される溶液を、ディップコーティングの前に調製した。得られた溶液を、0.45μm細孔フィルターに通して室温でろ過し、混合物を室温で16時間静置した。
それぞれ1:0.11:1.01の質量比で、合成実施例2で合成したW(=O)(OCH(Me)(iPr))4材料、過酸化水素溶液(30%)およびエタノールから構成される溶液を、ディップコーティングの前に調製した。得られた溶液を、0.45μm細孔フィルターに通して室温でろ過し、混合物を室温で16時間静置した。
それぞれ1:1.9:50の質量比で、比較合成例2で合成したW(=O)(OnPr)4材料、過酸化水素溶液(30%)およびエタノールから構成される溶液を、ディップコーティングの前に調製した。得られた溶液を、0.45μm細孔フィルターに通して室温でろ過し、混合物を室温で16時間静置した。析出の前に、析出されるケイ素基体をイソプロパノールで徹底的にクリーニングし、乾燥させた。次いで、浸漬および引き上げ速度の両方に関して、0.5mm/秒の制御された速度で、基体を溶液に浸漬し、引き上げた。基体上に適用された層を室温で10分間乾燥させ、溶媒を蒸発させた。次いで、基体上のタングステン層を550℃で20分間分解させた。有意な層を得るために、ディップコーティング、乾燥および焼き鈍しステップを4回実行した。図17は、150,000倍の倍率での、得られた膜の断面図を示す走査電子顕微鏡(SEM)写真である。図18は、180,000倍の倍率での、得られた膜の表面図を示すSEM写真である。図17に見られるように、87.3mmの基体上に26.5mmの層が析出された。図18に見られるように、膜は均一である。膜のX線光電子分光学分析によって酸化タングステンの組成物が示され、膜に炭素の形跡がなかった。水素はXPSによって検出可能ではなく、したがって、水酸化物の可能性を無視することはできない。タングステン化合物に相当するシグナル範囲において、2種の異なる状態のタングステンに相当する別の2対のシグナルが示される。複数のタングステン酸化状態の形成は、プロセス最適化によって回避することができる。
それぞれ1:6.9:36の質量比で、比較合成例3で合成したW(=O)(OiBu)4材料、過酸化水素溶液(30%)およびエタノールから構成される溶液を、ディップコーティングの前に調製した。得られた溶液を、0.45μm細孔フィルターに通して室温でろ過し、混合物を室温で16時間静置した。析出の前に、析出されるケイ素基体をイソプロパノールで徹底的にクリーニングし、乾燥させた。次いで、浸漬および引き上げ速度の両方に関して、0.5mm/秒の制御された速度で、基体を溶液に浸漬し、引き上げた。基体上に適用された層を室温で10分間乾燥させ、溶媒を蒸発させた。次いで、基体上のタングステン層を550℃で20分間分解させた。有意な層を得るために、ディップコーティング、乾燥および焼き鈍しステップを2回実行した。
図1に示す典型的なCVDシステムを使用して、酸化タングステン膜のCVD析出を実行した。W(=O)(OsBu)4供給源を、60℃に維持されたステンレス製キャニスターに貯蔵した。30sccmのアルゴンキャリアガスを使用して、前駆体が0.3sccmの一定流量を有するように制御し、約40トールのキャニスター圧力が得られた。キャニスターの下流供給ラインを加熱テープでラップし、75℃の一定温度を維持した。50sccmの酸素ガスを反応器に同時供給した。反応器の圧力および温度を、それぞれ20トールおよび室温に保持し、析出をケイ素基体上で60分間実行した。
Claims (10)
- Mo(=O)(OtBu) 4 またはW(=O)(OsBu) 4 を有する液体前駆体を含んでなる第6族膜形成組成物。
- 前記液体前駆体がMo(=O)(OtBu)4である、請求項1に記載の第6族膜形成組成物。
- 前記液体前駆体がW(=O)(OsBu)4である、請求項1に記載の第6族膜形成組成物。
- 約0原子%〜5原子%のM(OR)6 (式中、MはMoまたはWであり、かつ各Rは、独立して、tBu、sBu、CH 2 sBu、CH 2 iBu、CH(Me)(iPr)、CH(Me)(nPr)、CH(Et) 2 、C(Me) 2 (Et)、C6−C8アルキル基およびそれらの組合せからなる群から選択され、ただし、MがMoである場合、全てのRがtBuのみである。)を含んでなる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の第6族膜形成組成物。
- 約0ppmw〜200ppmwのClを含んでなる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の第6族膜形成組成物。
- 溶媒をさらに含んでなる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の第6族膜形成組成物。
- 前記溶媒が、C1〜C16炭化水素、THF、DMO、エーテル、ピリジンおよびそれらの組合せからなる群から選択される、請求項6に記載の第6族膜形成組成物。
- 基体上へ第6族含有膜を形成する方法であって、請求項1〜7のいずれか一項に記載の第6族膜形成組成物を含んでなる溶液を形成するステップと、スピンコーティング、スプレーコーティング、ディップコーティングまたはスリットコーティング技術によって、前
記溶液を前記基体と接触させて、前記第6族含有膜を形成するステップとを含んでなる方法。 - 基体上へ第6族含有膜を形成する方法であって、請求項1〜7のいずれか一項に記載の第6族膜形成組成物の蒸気を、反応器であって、その中に前記基体を有する反応器中に導入するステップと、前記前駆体の少なくとも一部を前記基体上に析出させて、前記第6族含有膜を形成するステップとを含んでなる方法。
- 前記反応器中に、O2、O3、H2O、H2O2、NO、N2O、NO2、それらの酸素ラジカルおよびそれらの混合物からなる群から選択される反応物を導入するステップをさらに含んでなる、請求項9に記載の方法。
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