JP6339225B2 - ガラス強度において性能が向上した導電性ペースト - Google Patents
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Description
本願において有用な銀粉は概して球形である。広く言えば、銀粉及び銀フレークは次の表に示される特性を有する。所定の粉末又はフレークは、所定の行に記載されたいずれかの特性、又はすべての特性を有してもよい。所定の粉末又はフレークの特性の異なる組み合わせのそれぞれは、本発明において使用され、主張され得る別々の粉末又はフレークを構成する。この表及びその他の表における所定の粉末又はフレークの特性の組み合わせは、別々の粉末又はフレークとして考えられてもよい。広く言えば、本発明のペーストは50〜90重量%の銀をいずれかの形状で含む。好ましい実施形態において、本発明のペーストは50〜85重量%の銀をいずれかの形状で含む。より好ましい実施形態において、本発明のペーストは50〜83重量%の銀をいずれかの形状で含み、さらにより好ましい実施形態において、本発明のペーストは55〜80重量%の銀をいずれかの形状で含む。異なる銀の構成要素(二つの粉末及びフレーク)の部分範囲の合計は、構成要素の範囲の和が、銀の全範囲の合計より少ない、又は多かったとしても、銀の全範囲の合計となるとされる。同様に、組成物全体は、全成分を100重量%含むと推定される。
本発明のペーストは、ガラス成分を1〜10重量%、好ましくは2〜10重量%、より好ましくは4〜10重量%、さらにより好ましくは5〜9重量%含む。ガラス成分は一つ以上のガラスフリットを含んでもよい。本願において有用なガラスフリットは、特に限定されない。しかしながら、好ましいガラスフリットは、亜鉛及びビスマスの酸化物を少なくとも一つ含み、また、それらの組み合わせも適切である。さらなるフリット組成物が表3に記載されている。本願において有用なフリットは、CTEが50〜90×10−7、好ましくは55〜85×10−7、より好ましくは60〜83×10−7であり、低膨張性フリットとみなされている。これらは、CTEが100〜150×10−7の範囲を有する先行技術の高膨張性フリットと対照的である。
本発明の組成物は、一つ以上の無機黒色顔料(上述のカーボンブラックとは別)をさらに含む。本願において適切な顔料は、CuCr2O4及び(Co,Fe)(Fe,Cr)2O4などを含む。例として、フエロ社(ペンシルバニア州、ワシントン)から市販されている、2991顔料(copper chromite black)、2980顔料(cobalt chromium iron black)、2987顔料(nickel manganese iron chromium black)、及びO−1776顔料(copper chromate black)などの顔料が挙げられる。本発明の最も好ましい実施形態における無機黒色顔料は、V−7702又はV−7709としてフエロ社から市販されている亜クロム酸銅スピネル(copper chromite spinel)である。黒色顔料はペースト組成で0.1〜5重量%、好ましくは0.2〜4重量%、より好ましくは0.5〜3重量%、さらにより好ましくは1〜2重量%の量で使用されてもよい。
様々な酸化物が、上述の顔料の特性を改質する又拡張することにおいて有用であると特定されている。本発明のペースト又は顔料は、MnO、Fe2O3、Al2O4、CuO及びNiOのいずれかをさらに含んでもよい。
有機媒体は、結合剤及び溶媒を含み、これらは意図される適用に基づいて選択される。媒体は、粒子(例えば金属粉末、ガラスフリット、顔料など)を十分に懸濁させ、焼成の際に完全に消失することが重要である。広く言えば、有機媒体は、石油系/松油系溶媒、エステルアルコール系溶媒、トリデシルアルコール系溶媒、熱可塑性ワックス系結合剤、及び/又は、水溶性グリコール系溶媒を含んでもよい。単なる水性溶媒も使用することができる。
分散界面活性剤は、不溶性微粒子無機顔料を使用する際、顔料の湿潤を促進する。分散界面活性剤は、典型的に、顔料親和性基を持つブロックコポリマーを含む。例えば、Disperbyk 110、140及び163などの、Byk Chemie社(ドイツ、ヴェセル)のDisperbyk(登録商標)及びByk(登録商標)として市販されている界面活性剤が例として挙げられる。これらは、顔料親和性基を持つ高分子量ブロックコポリマーの溶液と、溶媒のブレンドである。Disperbyk 110は、酢酸メトキシプロピルとアルキルベンゼンの1:1のブレンドである。Disperbyk 140は、酢酸メトキシプロピル溶媒中の酸性ポリマーのアルキル−アンモニウム塩の溶液である。Disperbyk 163は、キシレン、酢酸ブチル及び酢酸メトキシプロピルが4/2/5の比率である溶媒を有する。
流動性改質剤は、緑色顔料パッケージ組成物(green pigment package composition)の粘度を調節するために使用される。Byk Chemie社から市販されているByk(登録商標)、Disperplast(登録商標)、及び、Viscobyk(登録商標)などを含む種々の流動性改質剤が使用され得る。例えば、BYK 400シリーズのBYK 411、BYK 420(変性尿素溶液);BYK W−900シリーズ(顔料湿潤・分散添加剤);Disperplastシリーズ(プラスチゾル用及びオルガノゾル用の顔料湿潤・分散添加剤);Viscobykシリーズ(プラスチゾル用及びオルガノゾル用の粘度降下剤)、などが挙げられる。
表5に規定されるように、銀ペーストはフエロ社製の銀粉SPC 20EDとSPC、及び銀フレークSFWを用いて調製された。前記銀粉及び銀フレークは、それぞれ表1及び表2の粉末1、粉末2及びフレークに相当する。前記ペーストは、さらに、ガラスフリットA、B、C及びD、有機ビヒクルC−92及び1356、旭日産業株式会社(日本、東京)から市販されている微量のMnを含むCu−Cr黒色顔料P95−1Wを含み、また、場合によってはTDA(トリデシルアルコール)、Texanol(登録商標)、及び/又はDisperbyk(登録商標)111などをも含む。フリットA、B、C及びDは、表7〜10において特性が示され、フリット組成及びフリット特性は表11に示される。
本願において有用なフリットは、リチウムフリーであり、次の組成範囲を有する。表7〜表9はそれぞれ一つのフリットを表し(フリットA、B及びC)、各表における列は各フリットの広い(broad)範囲、好ましい(preferred)範囲、及び、より好ましい(more preferred)範囲を示す。フリットAはフエロ社から市販されている製品E−8008に相当し、フリットB及びフリットCはフエロ社から市販されている製品E−8018及びE−8027にそれぞれ相当する。フリットDはフエロ社から市販されているフリットE−8044に相当する。E−8018は低膨張性フリットと呼ばれてもよい。一方で、E−8027は超低膨張性フリットである。
Claims (20)
- リチウムフリー導電性ペーストであって、
(a)(i)10〜55重量%の、タップ密度が0.3〜1.5g/ccである第一の銀粉、
(ii)10〜35重量%の、タップ密度が3.0〜4.5g/ccである銀フレーク、及び
(iii)5〜30重量%の、タップ密度が2.0〜4.5g/ccである第二の銀粉、
を含む、50〜90重量%の銀成分と、
(b)(i)25〜50重量%のBi2O3、
(ii)2〜15重量%のZnO、
(iii)15〜45重量%のSiO2、
(iv)5〜20重量%のB2O3、
(v)1〜10重量%のNa2O+K2O、及び
(vi)0.1〜10重量%のZrO2、
を含む、2〜10重量%のガラス成分と、
(c)(i)CuCr2O4、
(ii)(Co,Fe)(Fe,Cr)2O4、及び
(iii)(Fe,Co)Fe2O4、
からなる群より選択される、0.1〜5重量%の顔料、
を含み、
(d)リチウム、を含まない
導電性ペースト。 - 請求項1に記載の導電性ペーストであって、前記の第一の銀粉の粒子径D50が2〜7ミクロンである、導電性ペースト。
- 請求項1に記載の導電性ペーストであって、前記の第一の銀粉の粒子径D50が2.5〜6.5ミクロンである、導電性ペースト。
- 請求項1に記載の導電性ペーストであって、前記の第二の銀粉の粒子径D50が0.5〜2.5ミクロンである、導電性ペースト。
- 請求項1に記載の導電性ペーストであって、前記の第二の銀粉の粒子径D50が1〜2ミクロンである、導電性ペースト。
- 請求項1に記載の導電性ペーストであって、前記銀フレークの粒子径D50が1〜4ミクロンである、導電性ペースト。
- 請求項1に記載の導電性ペーストであって、前記銀フレークの粒子径D50が1.3〜3.3ミクロンである、導電性ペースト。
- 請求項1に記載の導電性ペーストであって、前記の第一の銀粉の比表面積が0.5〜1.5m2/gである、導電性ペースト。
- 請求項1に記載の導電性ペーストであって、前記の第二の銀粉の比表面積が0.25〜1.25m2/gである、導電性ペースト。
- 請求項1に記載の導電性ペーストであって、前記銀フレークの比表面積が0.75〜1.5m2/gである、導電性ペースト。
- 請求項1に記載の導電性ペーストであって、前記顔料がMnO、Fe2O3、Al2O4、CuO及びNiOからなる群より選択される少なくとも一つをさらに含む、導電性ペースト。
- 請求項1に記載の導電性ペーストであって、
(a)(i)15〜50重量%の、タップ密度が0.4〜1.2g/ccであり、粒子径D50が2.5〜6.5ミクロンである銀粉、
(ii)15〜30重量%の、タップ密度が3.2〜4.2g/ccであり、粒子径D50が1.3〜3.3ミクロンである銀フレーク、及び
(iii)10〜28重量%の、タップ密度が2.6〜4.3g/ccであり、粒子径D50が1〜2ミクロンである銀粉、
を含む、55〜85重量%の銀成分と、
(b)(i)25〜50重量%のBi2O3、
(ii)2〜15重量%のZnO、
(iii)15〜45重量%のSiO2、
(iv)5〜20重量%のB2O3、
(v)1〜10重量%のNa2O+K2O、及び
(vi)0.1〜10重量%のZrO2、
を含む、3〜8重量%のガラス成分と、
(c)(i)CuCr2O4、
(ii)(Co,Fe)(Fe,Cr)2O4、及び
(iii)(Fe,Co)Fe2O4、
からなる群より選択される、1〜2重量%の顔料、
を含み、
(d)リチウム、を含まない
導電性ペースト。 - 請求項9に記載の導電性ペーストであって、前記の第一の銀粉の比表面積が0.6〜1.3m2/gである、導電性ペースト。
- 請求項9に記載の導電性ペーストであって、前記の第二の銀粉の比表面積が0.5〜1m2/gである、導電性ペースト。
- 請求項1に記載の導電性ペーストであって、前記銀フレークの比表面積が0.85〜1.35m2/gである、導電性ペースト。
- 焼成されたペーストで少なくとも部分的にコーティングされた基材であって、前記ペーストが請求項1に記載の導電性ペーストである、基材。
- 焼成時のコーティングと基材の間に生じる過渡熱応力を減少させる方法であって、
前記方法は、
(a)前記基材にリチウムフリーの導電性ペーストを塗布する工程、と
(b)銀金属を焼結し、ガラス成分を溶融させるのに十分な焼成温度と焼成時間で前記導電性ペーストを焼成する工程、
を含む方法であって、
前記導電性ペーストは、
(i)(1)10〜55重量%の、タップ密度が0.3〜1.5g/ccである第一の銀粉、
(2)10〜35重量%の、タップ密度が3.0〜4.5g/ccである銀フレーク、及び
(3)5〜30重量%の、タップ密度が2.0〜4.5g/ccである第二の銀粉、
を含む、50〜90重量%の銀成分と、
(ii)(1)25〜50重量%のBi2O3、
(2)2〜15重量%のZnO、
(3)15〜45重量%のSiO2、
(4)5〜20重量%のB2O3、
(5)1〜10重量%のNa2O+K2O、及び
(6)0.1〜10重量%のZrO2、
を含む、2〜10重量%のガラス成分と、
(iii)(1)CuCr2O4、
(2)(Co,Fe)(Fe,Cr)2O4、及び
(3)(Fe,Co)Fe2O4、
からなる群より選択される、0.1〜5重量%の顔料、
を含み、
(iv)リチウム、
を含まない、導電性ペーストである、方法。 - 請求項17に記載の方法であって、前記焼成温度が510℃から760℃である、方法。
- 請求項17に記載の方法であって、前記焼成温度が649℃から704℃である、方法。
- 請求項17に記載の方法であって、前記焼成時間が1秒から300秒である、方法。
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