JP6339105B2 - 石油ニードルコークス及びその製造方法 - Google Patents
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Description
また、本発明においては、上記石油コークスの製造方法によって得られる石油コークスを提供する。
本発明で用いられる重質油のアロマ成分は、50質量%以上であり、好ましくは70質量%以上である。好ましい上限値は、90質量%である。このような範囲であれば、良好なバルクメソフェーズを形成し、コーキング反応の進行を促進させるからである。
本発明で用いられる重質油の硫黄分は、0.5質量%以下であり、好ましくは0.4質量%以下であり、より好ましくは0.3質量%以下である。好ましい下限値は、0.1質量%である。硫黄分が0.5質量%を超えると、石油コークスのパッフィングを十分に抑えることができないからである。硫黄分は、JIS M 8813−附属2:2006に記載された方法に基づき測定される。
本発明で用いられる重質油の窒素分は、0.2質量%以下であり、好ましくは0.15質量%以下であり、より好ましくは0.10質量%以下である。好ましい下限値は、0.01質量%である。窒素分が0.2質量%を超えると、石油コークスのパッフィングを十分に抑えることができないからである。窒素分は、JIS M 8813−附属4:2006に記載された方法に基づき測定される。
また、本発明において、重質油は2種以上を併用してもよい。
減圧蒸留残油(VR)は、原油を常圧蒸留装置にかけて、ガス・軽質油・常圧残渣油を得た後、この常圧残渣油を、例えば、10〜30Torrの減圧下、加熱炉出口温度320〜360℃の範囲で変化させて得られる減圧蒸留装置のボトム油である。
流動接触分解に用いられる触媒としては、例えばゼオライト触媒、シリカアルミナ触媒、又はこれらの触媒に白金等の貴金属を担持したもの等が挙げられる。
また、かかる軽質油を得るために用いるプロセスは特に限定されるものではない。例えば、ディレードコーキングプロセス、ビスブレーキングプロセス、ユリカプロセス、HSCプロセス、流動接触分解プロセス等が挙げられる。
運転条件は特に限定されるものではないが、上記の重質油を原料としてコーカー熱分解装置を用い、好ましくは反応圧力を0.8MPa、分解温度を400〜600℃で処理する。
本発明で用いられる軽質油の終留点は、380℃以下であり、好ましくは350℃以下である。好ましい下限値は、310℃である。終留点が380℃を超えると、コークス化する留分が増加し、コークスのCTEは高くなる。終留点は、JIS K 2254−4:1998に記載された方法に基づき測定される。
本発明で用いられる軽質油のアスファルテン成分は、好ましくは1質量%未満であり、より好ましくは0質量%であり、また終留点が380℃以下であるため実質上コーキングする成分をほとんど含まない。コーキングする成分を多く含むと、コークスのCTE及びパッフィングに悪影響を与え、それらを十分に抑えることができない。
本発明で用いられる軽質油のアロマ成分は、重質油との相溶性の観点から、好ましくは40容量%以上であり、より好ましくは50容量%以上である。好ましい上限値は、70容量%である。なお、ここでいうアロマ成分とは、社団法人石油学会により発行されている石油学会法JPI−5S−49−97「炭化水素タイプ試験方法−高速液体クロマトグラフ法」に準拠され測定されるコーカー軽油全量基準の全芳香族含有量の容量百分率(容量%)をいう。
本発明で用いられる軽質油においては、2環以上の芳香族を有するアロマ成分が、好ましくは20容量%以上、さらに好ましくは45容量%以上存在する。2環を含む多環芳香族を有することによって、重質油との相溶性に優れるからである。
また、本発明において、軽質油は2種以上を併用してもよい。
軽質油を得るための流動接触分解は、一般的に上記した重質油を得るための流動接触分解と同一の条件下で行われる。
また、軽質油を得るためのディレードコーキングプロセスにおける温度は、好ましくは400〜600℃であり、圧力は、好ましくは300〜800kPaである。このような温度であれば、コーキングが進行する温度(400℃以上)で、かつマイルドに反応を進行させることができる。圧力は高い方がコークス収率増加となるため好ましいが、プロセスにより異なる。
少なくとも上記した軽質油と重質油を混合して原料油を作製し、原料油をコーキングする。これにより、CTEが十分に小さく、かつ、パッフィングが十分に抑制された石油コークスを安定的に製造することができる。
原料油中における重質油と軽質油の混合比は、原料油中の軽質油が好ましくは5〜30質量%となるように配合する。5質量%未満である場合には、コークスのCTE、Puffingを低下させる効果があまり得られない。また、30質量%を超える場合には、原料油のコークス収率が大きく低下し、コークスの生産量が低下する場合がある。コークスのCTEを低下させる観点から、より好ましくは、原料油中の軽質油は10〜30質量%である。
また、か焼温度は、好ましくは1000〜1500℃である。生コークスは、多量の水分と揮発分を含んでいるため、1000℃以上の高温でか焼することによってこれらの成分をほとんど含まないか焼コークスが得られる。また、1500℃を超えると、設備上の温度制約により実施が容易でない。
また、得られた石油コークスの硫黄分、窒素分の含有量が低いため、パッフィングが0.2%以下の石油コークスが得られる。この石油コークスを用いて良好な黒鉛電極製品を製造するためには、石油コークスの熱膨張係数は好ましくは1.5×10−6/℃以下、より好ましくは1.3×10−6/℃以下であり、かつ、パッフィングは好ましくは0.2%以下である。
炭化および黒鉛化処理の方法は、特に限定されないが、通常は、窒素、アルゴン又はヘリウム等の不活性ガス雰囲気下で最高到達温度900〜1500℃、最高到達温度の保持時間0〜10時間で焼成(炭化)され、次いで同様な不活性ガス雰囲気下、最高到達温度2500〜3200℃、最高到達温度保持時間0〜100時間の黒鉛化処理する方法を挙げることができる。炭化の後、一旦冷却して再度黒鉛化のために上記熱処理を施してもよい。
(実施例1)
脱硫減圧残油(硫黄分500質量ppm、15℃における密度0.88g/cm3)を流動接触分解し、流動接触分解残油(以下、「流動接触分解残油(A)」と記す。)を得た。得られた流動接触分解残油(A)の初留点は200℃、硫黄分は0.2質量%、窒素分は0.1質量%、アロマ成分は65質量%であった。
次に、脱硫減圧残油(硫黄分500質量ppm、15℃における密度0.88g/cm3)を流動接触分解し、ライトサイクル油(以下、「流動接触分解軽油(A)」と記す。)を得た。得られた流動接触分解軽油(A)の初留点は180℃、終留点は350℃、アスファルテン成分は0質量%、飽和分は47容量%、アロマ成分は53容量%であった。
また、硫黄分が3.5質量%の常圧蒸留残油を、Ni−Mo触媒の存在下、水素化分解率が30%以下となるように水素化脱硫し、水素化脱硫油(以下、「水素化脱硫油(A)」と記す。)を得た。脱硫減圧残油(硫黄分500質量ppm、15℃における密度0.88g/cm3)と、水素化脱硫油(A)(硫黄分が0.3質量%、窒素分が0.1質量%、アスファルテン成分が2質量%、飽和分が70質量%、15℃における密度が0.92g/cm3)とを質量比1:2で混合した原料油を流動接触分解し、流動接触分解残油(以下、「流動接触分解残油(B)」と記す。)を得た。得られた流動接触分解残油(B)の初留点は220℃、硫黄分は0.5質量%、窒素分は0.1質量%、アロマ成分は79質量%であった。
次に、流動接触分解残油(A)、流動接触分解残油(B)、流動接触分解軽油(A)それぞれを質量比5:2:3で混合した原料油を得た。この原料油を試験管に入れ、常圧、500℃で3時間熱処理を行い、コークス化した。次に、生成したコークスを1000℃で5時間焼成してか焼コークスを得た。
また、か焼コークスに石炭系のバインダーピッチを30質量%加え、押し出し成形器で円柱状のピースを作製した。このピースを、マッフル加熱炉を用いて1000℃で1時間焼成し、焼成後の熱膨張係数を測定した。更に、ピースを室温から2800℃まで熱処理し、この過程での膨張の度合いをパッフィング(Puffing)として測定した。
熱膨張係数については、JIS Z−8801にて規定される1.4mm以下に粉砕された複数種のサイズのか焼コークスを所定の割合で混合し、バインダーピッチを所定の割合で加えて捏合し、押し出し成型器にて成型した。1,000℃にて焼成後、測定用ピースを作製した。ピースの長さ方向への伸び(200℃から300℃まで)を測定し、熱膨張係数を測定した。
パッフィングについては、425μm以下に粉砕したか焼コークスとバインダーピッチを所定の割合で混合し、円柱に成型した。1,000℃で焼成後、測定用ピースを作製した。ピースの長さ方向への伸び(室温から2,800℃まで)を測定し、線膨張率を測定した。
原料油として、ディレードコーキングプロセスで得られた分解軽油(硫黄分0.2質量%、15℃における密度0.92g/cm3、飽和分36容量%、アロマ成分64容量%、アスファルテン成分0質量%、初留点220℃、終留点340℃(以下、「コーカー分解軽油(A)」と記す。))、流動接触分解残油(A)、及び流動接触分解残油(B)を質量比3:5:2で混合したものを用いたこと以外は、実施例1と同様に行った。
原料油として、流動接触分解残油(A)、流動接触分解残油(B)、水素化脱硫油(A)、流動接触分解軽油(A)それぞれを質量比5:2:1.5:1.5で混合したものを用いたこと以外は、実施例1と同様に行った。
原料油として、流動接触分解残油(A)、流動接触分解残油(B)、水素化脱硫油(A)、コーカー分解軽油(A)それぞれを質量比5:2:1.5:1.5で混合したものを用いたこと以外は、実施例1と同様に行った。
原料油として、軽油脱硫装置により得られた脱硫軽油(15℃における密度0.90g/cm3、アロマ成分25容量%、アスファルテン成分0質量%、初留点180℃、終留点350℃(以下、「脱硫軽油(A)」と記す。))、流動接触分解残油(A)、及び流動接触分解残油(B)を質量比3:5:2で混合したものを用いたこと以外は、実施例1と同様に行った。
原料油として、流動接触分解残油(A)、流動接触分解残油(B)、及びコーカー分解軽油(A)を質量比7.5:2:0.5で混合したものを用いたこと以外は、実施例1と同様に行った。
原料油として、流動接触分解残油(A)、流動接触分解残油(B)、水素化脱硫油(A)それぞれを質量比5.5:2:2.5で混合したものを用いたこと以外は、実施例1と同様に行った。
原料油として、水素化脱硫油(A)を用いたこと以外は、実施例1と同様に行った。
原料油として、流動接触分解残油(A)を用いたこと以外は、実施例1と同様に行った。
原料油として、流動接触分解残油(B)を用いたこと以外は、実施例1と同様に行った。
Claims (5)
- 終留点が380℃以下であり、アスファルテン成分が0質量%である軽質油と、初留点が200℃以上であり、アロマ成分が50質量%以上であり、硫黄分が0.5質量%以下で窒素分が0.2質量%以下である重質油とを少なくとも含む原料油をコーキングする工程を含む石油ニードルコークスの製造方法であって、
前記原料油をコーキングする工程は、前記原料油中における前記重質油と前記軽質油の混合比を、前記原料油中の前記軽質油が5〜30質量%となるように配合し、コーキング圧力が300〜800kPaかつコーキング温度が400〜600℃に制御された条件の下、前記原料油をディレードコーカーによって熱分解及び重縮合して生コークスを作製し、該生コークスをロータリーキルン又はシャフト炉により、1000〜1500℃の温度で、か焼してニードルコークスを得るものとし、
コーキングしない前記軽質油を前記重質油のコーキング反応に介在させることによって、前記重質油由来のガス発生を軽質油により発現させることを特徴とする石油ニードルコークスの製造方法。 - 前記原料油中の前記軽質油が、10〜30質量%である請求項1に記載の石油ニードルコークスの製造方法。
- 前記軽質油が、流動接触分解又はディレードコーキング由来であり、前記重質油が、流動接触分解により得られる請求項1又は2に記載の石油ニードルコークスの製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の石油コークスの製造方法によって得られる石油ニードルコークス。
- 硫黄分が0.3質量%以下であり、熱膨張係数が1.5×10−6/℃以下である請求項4に記載の石油ニードルコークス。
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